第1章 裂变反应和裂变产物 1
1.1 裂变反应 1
1.1.1 自发裂变 1
1.1.2 诱发裂变 1
1.1.3 诱发裂变的阈能 1
1.1.4 裂变能 2
1.1.5 瞬发中子 2
1.1.6 缓发中子 2
1.1.7 三分裂变 2
1.2 裂变产物 3
1.2.1 裂变产物衰变链 3
1.2.2 屏蔽核与准屏蔽核 3
1.2.3 缓发中子发射体 4
1.2.4 裂变产额 4
1.2.5 质量-产额曲线 6
1.2.6 裂变产物混合物的组成 6
第2章 裂变产物的放化分析 8
2.1 基本概念 8
2.2 载体 9
2.3 反载体 10
2.4 清除剂 11
2.5 载体与放射性核素的同位素交换 11
2.6 去污因子和去污实验 13
2.7 化学回收率的测定 14
2.8 测量源的制备 15
2.9 放射性纯度的鉴定 15
2.10 放射性测量 16
2.11 时间因素的考虑 17
2.12 放化分析的不确定度 18
第3章 裂变产物的放射性测量 20
3.1 引言 20
3.2 射线强度的相对测量 20
3.2.1 衰变类型及射线种类 20
3.2.2 用于β射线强度相对测量的仪器 22
3.2.3 用于γ射线强度相对测量的仪器 23
3.2.4 射线强度相对测量仪器的探测效率刻度 23
3.3 活度的绝对测量 24
3.3.1 固体样品-4πβ流气式正比计数器测量 24
3.3.2 气体样品和液体样品的绝对测量 26
3.4 γ能谱分析 26
3.4.1 放射性核素的特征γ射线 26
3.4.2 γ射线强度与放射性核素活度的关系 27
3.4.3 特征γ射线能谱的测量 28
3.4.4 γ能谱分析软件 30
3.5 液体闪烁测量 38
3.5.1 液体闪烁测量的主要对象 38
3.5.2 闪烁液的组成 38
3.5.3 液闪测量管 39
3.5.4 能量转换过程 39
3.5.5 淬灭及其校正 39
3.5.6 现代液闪谱仪的特点 44
3.5.7 液闪切伦科夫计数 46
3.6 短寿命裂变产物放射性样品的测量 47
3.6.1 核素半衰期的测量 47
3.6.2 短寿命裂变产物放射性测量 48
第4章 裂变产物的ICP-MS分析 50
4.1 ICP-MS的工作原理及其性能 50
4.1.1 ICP-MS的基本结构和原理 50
4.1.2 ICP-MS的类型 52
4.1.3 ICP-MS的可选件 55
4.1.4 ICP-MS与其他元素分析方法的比较 56
4.2 ICP-MS分析裂变产物的特殊考虑 56
4.2.1 保健物理和环境监测用ICP-MS实验室的设计 56
4.2.2 高放样品分析用ICP-MS的实验室设计 57
4.3 干扰 58
4.3.1 谱线干扰 58
4.3.2 补偿谱线干扰的方法 59
4.3.3 基体干扰 61
4.4 质量控制 61
4.4.1 ICP-MS测量结果与放射性仪器测量结果的单位换算 61
4.4.2 ICP-MS的校准 62
4.4.3 标准物质与标准方法 65
4.4.4 不确定度 66
4.5 ICP-MS分析裂变产物在核工业中的应用 66
4.5.1 核燃料燃耗测定 66
4.5.2 高放废物的分析 70
4.5.3 核素半衰期的测定 72
4.5.4 环境和生物样品的分析 72
4.5.5 裂变产物元素分析各论 72
第5章 放射性测量样品的制备 78
5.1 绝对测量样品的制备 78
5.1.1 衬托膜的制备 79
5.1.2 定量取样和放射性溶液的贮存 80
5.1.3 源的制备方法 83
5.2 相对测量样品的制备 88
5.2.1 液体制源 89
5.2.2 直接蒸发制源 90
5.2.3 利用难溶化合物制源 90
5.2.4 电沉积制源 93
第6章 低水平放射性裂变产物的放化分析 101
6.1 低水平的放化分析的特点 101
6.1.1 样品放射性活度 101
6.1.2 样品成分 101
6.1.3 样品量 102
6.1.4 样品的吸附作用 102
6.1.5 样品空白值的测定 102
6.1.6 载体和示踪剂的加入 104
6.2 样品的预处理 105
6.2.1 固体样品的预处理 105
6.2.2 液体样品的预处理 109
6.3 低水平放射性裂变产物的物理测量 112
6.3.1 评选测量装置和方法的指标 112
6.3.2 降低最小探测极限的方法 115
6.3.3 低本底β射线测量装置 117
6.3.4 低本底γ射线测量装置 119
第7章 硒的分析 124
7.1 硒的同位素 124
7.2 硒的化学性质 125
7.2.1 元素硒 125
7.2.2 硒的化合物 125
7.3 硒的化学分离方法 127
7.3.1 沉淀法 127
7.3.2 蒸馏法 127
7.3.3 萃取法 128
7.3.4 离子交换法 128
7.4 79Se的分析方法 129
7.4.1 放化分析法 129
7.4.2 ICP-MS法 130
7.5 推荐的分析程序 131
7.5.1 放化测定裂变产物中的放射性硒 131
7.5.2 放化分析高放废液中的79Se 132
7.5.3 放化分析裂变产物中的79Se 133
第8章 氪和氙的分析 135
8.1 氪和氙的同位素 135
8.2 氪和氙的性质 138
8.2.1 氪和氙的物理性质 138
8.2.2 氪和氙的化学反应 139
8.3 氪和氙分析的基本技术 141
8.3.1 样品采集和载体应用 142
8.3.2 Kr和Xe分离纯化 142
8.3.3 Kr和Xe测量技术 144
8.4 氪和氙的推荐分析程序 148
8.4.1 氪和氙的放化分析程序 148
8.4.2 氪和氙的质谱分析程序 153
8.4.3 氪和氙的色谱分析 156
第9章 锶的分析 159
9.1 锶的同位素 159
9.2 锶的化学性质 160
9.2.1 金属锶 160
9.2.2 锶的化合物 161
9.3 锶的化学分离方法 161
9.3.1 沉淀法 161
9.3.2 离子交换法 162
9.3.3 溶剂萃取法 163
9.3.4 萃取色层法 164
9.3.5 固相萃取片分离法 166
9.4 锶的放化分析 166
9.4.1 载体溶液的制备和标定 167
9.4.2 锶样品的放射性测量 167
9.4.3 典型的放化分析方法 167
9.5 90Sr的ICP-MS分析 169
9.6 90Sr的非破坏分析 171
9.6.1 切伦科夫计数法 171
9.6.2 轫致辐射测量法 172
9.7 90Sr的就地分析 174
9.7.1 90Sr-90Y测井技术 175
9.7.2 层式磷光闪烁探测器 176
第10章 锆的分析 179
10.1 锆的同位素 179
10.2 锆的化学性质 180
10.2.1 金属锆 180
10.2.2 锆的化合物 180
10.2.3 锆的水溶液化学 182
10.3 锆的分离方法 183
10.3.1 沉淀法 183
10.3.2 萃取法 183
10.3.3 离子交换法 187
10.3.4 萃取色层法 188
10.3.5 硅胶吸附法 188
10.4 锆的分析方法 189
10.4.1 放化分析法 189
10.4.2 电感耦合等离子体质谱法 191
10.5 推荐的分析程序 192
10.5.1 氟锆酸钡沉淀法放化测定95Zr和97Zr 192
10.5.2 TTA萃取法放化分析95Zr 193
10.5.3 杏仁酸沉淀法放化测定95Zr 194
10.5.4 PMBP萃取法放化测定95Zr 195
10.5.5 TTA萃取法放化分析93Zr 196
第11章 铌的放化分析 199
11.1 铌的同位素 199
11.2 铌的化学性质 200
11.2.1 金属铌 200
11.2.2 铌的化合物 200
11.2.3 示踪量铌的行为 201
11.2.4 络合作用 202
11.3 分离方法 202
11.3.1 沉淀法 203
11.3.2 萃取法 203
11.3.3 离子交换法 205
11.4 分析方法 207
11.5 推荐的分离程序 208
11.5.1 水解-8-羟基喹啉沉淀法 208
11.5.2 铜铁试剂铌萃取法 209
11.5.3 水解-BPHA沉淀法 211
11.5.4 BPHA萃取法 212
第12章 钼的放化分析 216
12.1 钼的同位素 216
12.2 钼的化学性质 217
12.3 钼的分离方法 219
12.3.1 沉淀法 219
12.3.2 萃取法 220
12.3.3 离子交换法 225
12.3.4 吸附法 227
12.4 载体溶液的配制和标定 227
12.4.1 载体溶液的配制 227
12.4.2 载体溶液的标定 227
12.5 推荐的分析程序 228
12.5.1 α-安息香肟萃取-钼酸铅沉淀法 228
12.5.2 α-安息香肟钼沉淀法 229
12.5.3 阴离子交换法 230
12.5.4 阴离子交换无载体测定法 231
12.5.5 乙酰丙酮萃取法 231
12.5.6 铜铁灵盐-氯仿萃取及离子交换法 232
第13章 锝的分析 235
13.1 锝的同位素 235
13.2 锝的化学性质 235
13.2.1 氧化态 237
13.2.2 金属锝 237
13.2.3 锝的化合物 237
13.3 锝的化学分离方法 238
13.3.1 蒸馏法 238
13.3.2 沉淀法 238
13.3.3 萃取法 239
13.3.4 离子交换法 240
13.3.5 固相萃取片法 241
13.4 锝的分析方法 241
13.4.1 重量法 241
13.4.2 分光光度法 241
13.4.3 放射化学分析法 242
13.4.4 中子活化分析法 243
13.4.5 电感耦合等离子体质谱法 244
13.4.6 放射化学传感器测量法 245
13.5 推荐的分析程序 246
13.5.1 放化法测定裂变产物中的锝 246
13.5.2 比色法测定高放废液中的锝 247
13.5.3 固相萃取片法测定地下水中的99Tc 248
13.5.4 中子活化分析法测定环境样品中的99Tc 248
13.5.5 ICP-MS法测定环境水样中的99Tc 250
第14章 钌的放化分析 253
14.1 钌的同位素 253
14.2 钌的化学性质 254
14.3 裂变产物钌在溶液中的状态和行为 255
14.3.1 亚硝酰钌的络合物 255
14.3.2 四氧化钌的挥发 256
14.4 钌的分离分析方法 257
14.4.1 载体溶液的配制与标定 257
14.4.2 蒸馏法 258
14.4.3 萃取法 261
14.4.4 沉淀法 264
14.4.5 离子交换法与柱色层法 265
14.5 推荐的分析程序 267
14.5.1 H2SO4-NaBiO3蒸馏法 267
14.5.2 H2SO4-H3PO4-NaBiO3蒸馏法 268
14.5.3 CCl4萃取法 269
14.5.4 吡啶衍生物萃取法 270
14.5.5 硫化钴共沉淀法 271
第15章 钯的分析 275
15.1 钯的同位素 275
15.2 钯的化学性质 276
15.2.1 金属钯 276
15.2.2 钯的化合物 277
15.3 钯的分离方法 278
15.3.1 沉淀法 278
15.3.2 溶剂萃取法 279
15.3.3 离子交换法 281
15.3.4 萃取色层法 282
15.4 钯的分析方法 283
15.4.1 放化分析法 283
15.4.2 电感耦合等离子体质谱法 285
15.5 推荐的分析程序 285
15.5.1 放化法测定裂变产物中的钯 285
15.5.2 快速放化分析252Cf自发裂变产物中的114Pd 286
第16章 锡的分析 291
16.1 锡的同位素 291
16.2 锡的化学性质 293
16.2.1 锡的氧化态 293
16.2.2 锡的化合物 294
16.3 锡的化学分离方法 296
16.3.1 蒸馏法 296
16.3.2 沉淀法 296
16.3.3 萃取法 297
16.3.4 离子交换法 299
16.4 锡的分析 300
16.4.1 放化分析法 300
16.4.2 ICP-MS法 301
16.5 推荐的放化分析程序 301
16.5.1 放化分析裂变产物中的121Sn和125Sn 301
16.5.2 放化分析高放废液中的126Sn 303
第17章 锑的放化分析 306
17.1 锑的同位素 306
17.2 锑的化学性质 307
17.2.1 氧化态 307
17.2.2 金属锑 307
17.2.3 氢化物 308
17.2.4 氧化物 308
17.2.5 硫化物 308
17.2.6 卤化物 308
17.3 锑的分离分析方法 309
17.3.1 沉淀法 309
17.3.2 溶剂萃取法 309
17.3.3 蒸馏法 311
17.3.4 离子交换法 312
17.4 推荐的分析程序 313
17.4.1 沉淀-萃取法 313
17.4.2 锑化氢蒸馏-沉淀法 315
17.4.3 异丙醚、异戊醚萃取法 316
17.4.4 沉淀-离子交换法 316
17.4.5 溴化锑蒸馏-沉淀法 318
第18章 碲的放化分析 323
18.1 碲的同位素 323
18.2 碲和碲的化合物 325
18.2.1 碲的一般性质 325
18.2.2 碲的氢化物 325
18.2.3 碲的卤化物 325
18.2.4 碲的氧化物、酸和盐 326
18.3 碲的放化分离分析方法 326
18.3.1 沉淀法 327
18.3.2 挥发法 328
18.3.3 电化学方法 328
18.3.4 离子交换法 328
18.3.5 萃取法 330
18.4 碲样品溶解、载体标定和放射性测量 331
18.4.1 样品溶解和载体标定 331
18.4.2 碲的放射性测量 331
18.5 推荐的分析程序 332
18.5.1 沉淀法从裂变产物溶液中测定放射性碲 332
18.5.2 离子交换法分离和测定裂变产物中的碲 333
18.5.3 二苯硫脲-氯仿萃取法测定放射性碲 334
第19章 碘的分析 338
19.1 碘的同位素 338
19.2 碘的化学性质 339
19.2.1 单质碘 340
19.2.2 碘的化合物 340
19.3 碘的分离方法 341
19.3.1 蒸馏法 341
19.3.2 沉淀法 341
19.3.3 溶剂萃取法 341
19.3.4 离子交换法 342
19.3.5 其他分离方法 342
19.4 碘的分析方法 342
19.4.1 放化分析法 343
19.4.2 活化分析法 345
19.4.3 加速器质谱分析法 347
19.5 推荐的分析程序 350
19.5.1 放化分析裂变产物中的131I 350
19.5.2 放化法测定反应堆废水中的129I 351
19.5.3 中子活化分析法测定环境样品中的127I和129I 352
第20章 铯的分析 356
20.1 铯的同位素 356
20.2 铯的化学性质 357
20.3 铯的分离方法 358
20.3.1 沉淀法 358
20.3.2 萃取法 360
20.3.3 离子交换法 361
20.4 铯的分析方法 362
20.4.1 放化法 363
20.4.2 直接γ能谱法 363
20.4.3 质谱分析法 364
20.4.4 中子活化分析法 365
20.5 推荐的放化分析程序 366
20.5.1 高氯酸沉淀法 366
20.5.2 磷钼酸铵静态吸附法 368
20.5.3 BAMBP萃取法 369
20.5.4 四苯硼钠萃取法 370
第21章 钡的放化分析 373
21.1 钡的同位素 373
21.2 钡的化学性质 374
21.2.1 金属钡 374
21.2.2 钡的化合物 375
21.3 钡的化学分离方法 375
21.3.1 铬酸钡 375
21.3.2 硝酸钡 375
21.3.3 氯化钡 376
21.3.4 硫酸钡 376
21.3.5 无载体钡的载带沉淀 377
21.4 推荐的放化分析程序 377
21.4.1 氯化钡沉淀法 377
21.4.2 硝酸钡-铬酸钡-氯化钡沉淀法 378
第22章 稀土元素的放化分析 381
22.1 稀土元素的主要同位素 381
22.2 稀土元素的基本性质 385
22.2.1 稀土元素的原子结构 385
22.2.2 稀土元素的化学性质 386
22.2.3 稀土元素的化合物及其性质 386
22.3 稀土元素的化学分离方法 388
22.3.1 沉淀法 388
22.3.2 溶剂萃取法 389
22.3.3 萃取色层法 393
22.3.4 阳离子交换色层法 395
22.3.5 阴离子交换法 399
22.4 稀土元素的分析方法 399
22.4.1 放化分析法 399
22.4.2 质谱分析法 402
22.5 推荐的分析程序 403
22.5.1 草酸盐沉淀法测量总稀土放射性 403
22.5.2 HDEHP萃取法测定放射性铈 404
22.5.3 加压离子交换法测定裂变产物中的单个镧系元素 405
22.5.4 质谱法测定辐照过的铀溶液中的钕 406
22.5.5 阴离子交换树脂-硝酸甲醇体系-HPLC分离裂变产物中的钕 408
附录 裂变产物衰变链 411