裂变产物分析技术PDF电子书下载

第1章 裂变反应和裂变产物 1

1.1 裂变反应 1

1.1.1 自发裂变 1

1.1.2 诱发裂变 1

1.1.3 诱发裂变的阈能 1

1.1.4 裂变能 2

1.1.5 瞬发中子 2

1.1.6 缓发中子 2

1.1.7 三分裂变 2

1.2 裂变产物 3

1.2.1 裂变产物衰变链 3

1.2.2 屏蔽核与准屏蔽核 3

1.2.3 缓发中子发射体 4

1.2.4 裂变产额 4

1.2.5 质量-产额曲线 6

1.2.6 裂变产物混合物的组成 6

第2章 裂变产物的放化分析 8

2.1 基本概念 8

2.2 载体 9

2.3 反载体 10

2.4 清除剂 11

2.5 载体与放射性核素的同位素交换 11

2.6 去污因子和去污实验 13

2.7 化学回收率的测定 14

2.8 测量源的制备 15

2.9 放射性纯度的鉴定 15

2.10 放射性测量 16

2.11 时间因素的考虑 17

2.12 放化分析的不确定度 18

第3章 裂变产物的放射性测量 20

3.1 引言 20

3.2 射线强度的相对测量 20

3.2.1 衰变类型及射线种类 20

3.2.2 用于β射线强度相对测量的仪器 22

3.2.3 用于γ射线强度相对测量的仪器 23

3.2.4 射线强度相对测量仪器的探测效率刻度 23

3.3 活度的绝对测量 24

3.3.1 固体样品-4πβ流气式正比计数器测量 24

3.3.2 气体样品和液体样品的绝对测量 26

3.4 γ能谱分析 26

3.4.1 放射性核素的特征γ射线 26

3.4.2 γ射线强度与放射性核素活度的关系 27

3.4.3 特征γ射线能谱的测量 28

3.4.4 γ能谱分析软件 30

3.5 液体闪烁测量 38

3.5.1 液体闪烁测量的主要对象 38

3.5.2 闪烁液的组成 38

3.5.3 液闪测量管 39

3.5.4 能量转换过程 39

3.5.5 淬灭及其校正 39

3.5.6 现代液闪谱仪的特点 44

3.5.7 液闪切伦科夫计数 46

3.6 短寿命裂变产物放射性样品的测量 47

3.6.1 核素半衰期的测量 47

3.6.2 短寿命裂变产物放射性测量 48

第4章 裂变产物的ICP-MS分析 50

4.1 ICP-MS的工作原理及其性能 50

4.1.1 ICP-MS的基本结构和原理 50

4.1.2 ICP-MS的类型 52

4.1.3 ICP-MS的可选件 55

4.1.4 ICP-MS与其他元素分析方法的比较 56

4.2 ICP-MS分析裂变产物的特殊考虑 56

4.2.1 保健物理和环境监测用ICP-MS实验室的设计 56

4.2.2 高放样品分析用ICP-MS的实验室设计 57

4.3 干扰 58

4.3.1 谱线干扰 58

4.3.2 补偿谱线干扰的方法 59

4.3.3 基体干扰 61

4.4 质量控制 61

4.4.1 ICP-MS测量结果与放射性仪器测量结果的单位换算 61

4.4.2 ICP-MS的校准 62

4.4.3 标准物质与标准方法 65

4.4.4 不确定度 66

4.5 ICP-MS分析裂变产物在核工业中的应用 66

4.5.1 核燃料燃耗测定 66

4.5.2 高放废物的分析 70

4.5.3 核素半衰期的测定 72

4.5.4 环境和生物样品的分析 72

4.5.5 裂变产物元素分析各论 72

第5章 放射性测量样品的制备 78

5.1 绝对测量样品的制备 78

5.1.1 衬托膜的制备 79

5.1.2 定量取样和放射性溶液的贮存 80

5.1.3 源的制备方法 83

5.2 相对测量样品的制备 88

5.2.1 液体制源 89

5.2.2 直接蒸发制源 90

5.2.3 利用难溶化合物制源 90

5.2.4 电沉积制源 93

第6章 低水平放射性裂变产物的放化分析 101

6.1 低水平的放化分析的特点 101

6.1.1 样品放射性活度 101

6.1.2 样品成分 101

6.1.3 样品量 102

6.1.4 样品的吸附作用 102

6.1.5 样品空白值的测定 102

6.1.6 载体和示踪剂的加入 104

6.2 样品的预处理 105

6.2.1 固体样品的预处理 105

6.2.2 液体样品的预处理 109

6.3 低水平放射性裂变产物的物理测量 112

6.3.1 评选测量装置和方法的指标 112

6.3.2 降低最小探测极限的方法 115

6.3.3 低本底β射线测量装置 117

6.3.4 低本底γ射线测量装置 119

第7章 硒的分析 124

7.1 硒的同位素 124

7.2 硒的化学性质 125

7.2.1 元素硒 125

7.2.2 硒的化合物 125

7.3 硒的化学分离方法 127

7.3.1 沉淀法 127

7.3.2 蒸馏法 127

7.3.3 萃取法 128

7.3.4 离子交换法 128

7.4 79Se的分析方法 129

7.4.1 放化分析法 129

7.4.2 ICP-MS法 130

7.5 推荐的分析程序 131

7.5.1 放化测定裂变产物中的放射性硒 131

7.5.2 放化分析高放废液中的79Se 132

7.5.3 放化分析裂变产物中的79Se 133

第8章 氪和氙的分析 135

8.1 氪和氙的同位素 135

8.2 氪和氙的性质 138

8.2.1 氪和氙的物理性质 138

8.2.2 氪和氙的化学反应 139

8.3 氪和氙分析的基本技术 141

8.3.1 样品采集和载体应用 142

8.3.2 Kr和Xe分离纯化 142

8.3.3 Kr和Xe测量技术 144

8.4 氪和氙的推荐分析程序 148

8.4.1 氪和氙的放化分析程序 148

8.4.2 氪和氙的质谱分析程序 153

8.4.3 氪和氙的色谱分析 156

第9章 锶的分析 159

9.1 锶的同位素 159

9.2 锶的化学性质 160

9.2.1 金属锶 160

9.2.2 锶的化合物 161

9.3 锶的化学分离方法 161

9.3.1 沉淀法 161

9.3.2 离子交换法 162

9.3.3 溶剂萃取法 163

9.3.4 萃取色层法 164

9.3.5 固相萃取片分离法 166

9.4 锶的放化分析 166

9.4.1 载体溶液的制备和标定 167

9.4.2 锶样品的放射性测量 167

9.4.3 典型的放化分析方法 167

9.5 90Sr的ICP-MS分析 169

9.6 90Sr的非破坏分析 171

9.6.1 切伦科夫计数法 171

9.6.2 轫致辐射测量法 172

9.7 90Sr的就地分析 174

9.7.1 90Sr-90Y测井技术 175

9.7.2 层式磷光闪烁探测器 176

第10章 锆的分析 179

10.1 锆的同位素 179

10.2 锆的化学性质 180

10.2.1 金属锆 180

10.2.2 锆的化合物 180

10.2.3 锆的水溶液化学 182

10.3 锆的分离方法 183

10.3.1 沉淀法 183

10.3.2 萃取法 183

10.3.3 离子交换法 187

10.3.4 萃取色层法 188

10.3.5 硅胶吸附法 188

10.4 锆的分析方法 189

10.4.1 放化分析法 189

10.4.2 电感耦合等离子体质谱法 191

10.5 推荐的分析程序 192

10.5.1 氟锆酸钡沉淀法放化测定95Zr和97Zr 192

10.5.2 TTA萃取法放化分析95Zr 193

10.5.3 杏仁酸沉淀法放化测定95Zr 194

10.5.4 PMBP萃取法放化测定95Zr 195

10.5.5 TTA萃取法放化分析93Zr 196

第11章 铌的放化分析 199

11.1 铌的同位素 199

11.2 铌的化学性质 200

11.2.1 金属铌 200

11.2.2 铌的化合物 200

11.2.3 示踪量铌的行为 201

11.2.4 络合作用 202

11.3 分离方法 202

11.3.1 沉淀法 203

11.3.2 萃取法 203

11.3.3 离子交换法 205

11.4 分析方法 207

11.5 推荐的分离程序 208

11.5.1 水解-8-羟基喹啉沉淀法 208

11.5.2 铜铁试剂铌萃取法 209

11.5.3 水解-BPHA沉淀法 211

11.5.4 BPHA萃取法 212

第12章 钼的放化分析 216

12.1 钼的同位素 216

12.2 钼的化学性质 217

12.3 钼的分离方法 219

12.3.1 沉淀法 219

12.3.2 萃取法 220

12.3.3 离子交换法 225

12.3.4 吸附法 227

12.4 载体溶液的配制和标定 227

12.4.1 载体溶液的配制 227

12.4.2 载体溶液的标定 227

12.5 推荐的分析程序 228

12.5.1 α-安息香肟萃取-钼酸铅沉淀法 228

12.5.2 α-安息香肟钼沉淀法 229

12.5.3 阴离子交换法 230

12.5.4 阴离子交换无载体测定法 231

12.5.5 乙酰丙酮萃取法 231

12.5.6 铜铁灵盐-氯仿萃取及离子交换法 232

第13章 锝的分析 235

13.1 锝的同位素 235

13.2 锝的化学性质 235

13.2.1 氧化态 237

13.2.2 金属锝 237

13.2.3 锝的化合物 237

13.3 锝的化学分离方法 238

13.3.1 蒸馏法 238

13.3.2 沉淀法 238

13.3.3 萃取法 239

13.3.4 离子交换法 240

13.3.5 固相萃取片法 241

13.4 锝的分析方法 241

13.4.1 重量法 241

13.4.2 分光光度法 241

13.4.3 放射化学分析法 242

13.4.4 中子活化分析法 243

13.4.5 电感耦合等离子体质谱法 244

13.4.6 放射化学传感器测量法 245

13.5 推荐的分析程序 246

13.5.1 放化法测定裂变产物中的锝 246

13.5.2 比色法测定高放废液中的锝 247

13.5.3 固相萃取片法测定地下水中的99Tc 248

13.5.4 中子活化分析法测定环境样品中的99Tc 248

13.5.5 ICP-MS法测定环境水样中的99Tc 250

第14章 钌的放化分析 253

14.1 钌的同位素 253

14.2 钌的化学性质 254

14.3 裂变产物钌在溶液中的状态和行为 255

14.3.1 亚硝酰钌的络合物 255

14.3.2 四氧化钌的挥发 256

14.4 钌的分离分析方法 257

14.4.1 载体溶液的配制与标定 257

14.4.2 蒸馏法 258

14.4.3 萃取法 261

14.4.4 沉淀法 264

14.4.5 离子交换法与柱色层法 265

14.5 推荐的分析程序 267

14.5.1 H2SO4-NaBiO3蒸馏法 267

14.5.2 H2SO4-H3PO4-NaBiO3蒸馏法 268

14.5.3 CCl4萃取法 269

14.5.4 吡啶衍生物萃取法 270

14.5.5 硫化钴共沉淀法 271

第15章 钯的分析 275

15.1 钯的同位素 275

15.2 钯的化学性质 276

15.2.1 金属钯 276

15.2.2 钯的化合物 277

15.3 钯的分离方法 278

15.3.1 沉淀法 278

15.3.2 溶剂萃取法 279

15.3.3 离子交换法 281

15.3.4 萃取色层法 282

15.4 钯的分析方法 283

15.4.1 放化分析法 283

15.4.2 电感耦合等离子体质谱法 285

15.5 推荐的分析程序 285

15.5.1 放化法测定裂变产物中的钯 285

15.5.2 快速放化分析252Cf自发裂变产物中的114Pd 286

第16章 锡的分析 291

16.1 锡的同位素 291

16.2 锡的化学性质 293

16.2.1 锡的氧化态 293

16.2.2 锡的化合物 294

16.3 锡的化学分离方法 296

16.3.1 蒸馏法 296

16.3.2 沉淀法 296

16.3.3 萃取法 297

16.3.4 离子交换法 299

16.4 锡的分析 300

16.4.1 放化分析法 300

16.4.2 ICP-MS法 301

16.5 推荐的放化分析程序 301

16.5.1 放化分析裂变产物中的121Sn和125Sn 301

16.5.2 放化分析高放废液中的126Sn 303

第17章 锑的放化分析 306

17.1 锑的同位素 306

17.2 锑的化学性质 307

17.2.1 氧化态 307

17.2.2 金属锑 307

17.2.3 氢化物 308

17.2.4 氧化物 308

17.2.5 硫化物 308

17.2.6 卤化物 308

17.3 锑的分离分析方法 309

17.3.1 沉淀法 309

17.3.2 溶剂萃取法 309

17.3.3 蒸馏法 311

17.3.4 离子交换法 312

17.4 推荐的分析程序 313

17.4.1 沉淀-萃取法 313

17.4.2 锑化氢蒸馏-沉淀法 315

17.4.3 异丙醚、异戊醚萃取法 316

17.4.4 沉淀-离子交换法 316

17.4.5 溴化锑蒸馏-沉淀法 318

第18章 碲的放化分析 323

18.1 碲的同位素 323

18.2 碲和碲的化合物 325

18.2.1 碲的一般性质 325

18.2.2 碲的氢化物 325

18.2.3 碲的卤化物 325

18.2.4 碲的氧化物、酸和盐 326

18.3 碲的放化分离分析方法 326

18.3.1 沉淀法 327

18.3.2 挥发法 328

18.3.3 电化学方法 328

18.3.4 离子交换法 328

18.3.5 萃取法 330

18.4 碲样品溶解、载体标定和放射性测量 331

18.4.1 样品溶解和载体标定 331

18.4.2 碲的放射性测量 331

18.5 推荐的分析程序 332

18.5.1 沉淀法从裂变产物溶液中测定放射性碲 332

18.5.2 离子交换法分离和测定裂变产物中的碲 333

18.5.3 二苯硫脲-氯仿萃取法测定放射性碲 334

第19章 碘的分析 338

19.1 碘的同位素 338

19.2 碘的化学性质 339

19.2.1 单质碘 340

19.2.2 碘的化合物 340

19.3 碘的分离方法 341

19.3.1 蒸馏法 341

19.3.2 沉淀法 341

19.3.3 溶剂萃取法 341

19.3.4 离子交换法 342

19.3.5 其他分离方法 342

19.4 碘的分析方法 342

19.4.1 放化分析法 343

19.4.2 活化分析法 345

19.4.3 加速器质谱分析法 347

19.5 推荐的分析程序 350

19.5.1 放化分析裂变产物中的131I 350

19.5.2 放化法测定反应堆废水中的129I 351

19.5.3 中子活化分析法测定环境样品中的127I和129I 352

第20章 铯的分析 356

20.1 铯的同位素 356

20.2 铯的化学性质 357

20.3 铯的分离方法 358

20.3.1 沉淀法 358

20.3.2 萃取法 360

20.3.3 离子交换法 361

20.4 铯的分析方法 362

20.4.1 放化法 363

20.4.2 直接γ能谱法 363

20.4.3 质谱分析法 364

20.4.4 中子活化分析法 365

20.5 推荐的放化分析程序 366

20.5.1 高氯酸沉淀法 366

20.5.2 磷钼酸铵静态吸附法 368

20.5.3 BAMBP萃取法 369

20.5.4 四苯硼钠萃取法 370

第21章 钡的放化分析 373

21.1 钡的同位素 373

21.2 钡的化学性质 374

21.2.1 金属钡 374

21.2.2 钡的化合物 375

21.3 钡的化学分离方法 375

21.3.1 铬酸钡 375

21.3.2 硝酸钡 375

21.3.3 氯化钡 376

21.3.4 硫酸钡 376

21.3.5 无载体钡的载带沉淀 377

21.4 推荐的放化分析程序 377

21.4.1 氯化钡沉淀法 377

21.4.2 硝酸钡-铬酸钡-氯化钡沉淀法 378

第22章 稀土元素的放化分析 381

22.1 稀土元素的主要同位素 381

22.2 稀土元素的基本性质 385

22.2.1 稀土元素的原子结构 385

22.2.2 稀土元素的化学性质 386

22.2.3 稀土元素的化合物及其性质 386

22.3 稀土元素的化学分离方法 388

22.3.1 沉淀法 388

22.3.2 溶剂萃取法 389

22.3.3 萃取色层法 393

22.3.4 阳离子交换色层法 395

22.3.5 阴离子交换法 399

22.4 稀土元素的分析方法 399

22.4.1 放化分析法 399

22.4.2 质谱分析法 402

22.5 推荐的分析程序 403

22.5.1 草酸盐沉淀法测量总稀土放射性 403

22.5.2 HDEHP萃取法测定放射性铈 404

22.5.3 加压离子交换法测定裂变产物中的单个镧系元素 405

22.5.4 质谱法测定辐照过的铀溶液中的钕 406

22.5.5 阴离子交换树脂-硝酸甲醇体系-HPLC分离裂变产物中的钕 408

附录 裂变产物衰变链 411