第一章 绪论 1
1.1 分析化学的发展历史 1
1.2 分析化学的分类 1
1.3 仪器分析方法的分类 2
1.3.1 光学分析法 3
1.3.2 电化学分析法 3
1.3.3 色谱分析法 3
1.3.4 质谱分析法 3
1.3.5 其他分析方法 3
1.4 仪器分析的应用范围与发展趋势 3
1.5 仪器分析方法的性能指标 4
1.5.1 精密度 10
1.5.2 灵敏度 10
1.5.3 线性范围 10
1.5.4 检出限和定量限 10
1.5.5 准确度 10
1.6 仪器分析中的定量分析方法 10
习题 12
参考文献 12
第二章 光学分析法导论 13
2.1 电磁波谱 13
2.2 原子光谱 14
2.2.1 原子光谱的产生 20
2.2.2 谱线波长 20
2.2.3 谱线强度 20
2.2.4 谱线形状 20
2.3 分子光谱 20
2.3.1 分子光谱的产生 23
2.3.2 分子光谱的形状 23
习题 23
参考文献 23
第三章 原子发射光谱法 24
3.1 基本原理 24
3.2 仪器装置 26
3.2.1 样品引入系统 45
3.2.2 光源 45
3.2.3 分光系统 45
3.2.4 检测系统 45
3.3 应用 45
3.3.1 定性分析 53
3.3.2 定量分析 53
习题 53
参考文献 54
第四章 原子吸收光谱法 56
4.1 基本原理 56
4.1.1 吸收定律 60
4.1.2 吸收系数与原子密度的关系 60
4.1.3 吸光度与样品中被测物浓度的关系 60
4.2 仪器装置 60
4.2.1 光源 67
4.2.2 原子化器 67
4.2.3 分光检测系统 67
4.2.4 原子吸收光谱仪的类型 67
4.3 定量分析 67
4.3.1 分析性能指标 71
4.3.2 分析方法 71
4.3.3 定量分析实验条件的选择 71
4.4 干扰及其消除方法 71
4.4.1 光谱干扰 75
4.4.2 物理干扰 75
4.4.3 化学干扰 75
4.4.4 电离干扰 75
4.5 原子荧光光谱法 75
4.5.1 基本原理 77
4.5.2 仪器装置 77
4.5.3 应用 77
习题 77
参考文献 79
第五章 紫外-可见吸收光谱法 80
5.1 比尔定律 80
5.1.1 吸光度与被测物浓度的关系 83
5.1.2 吸光度的加和性 83
5.1.3 比尔定律应用的局限性 83
5.2 常用术语 83
5.2.1 生色团和助色团 84
5.2.2 红移和蓝移 84
5.2.3 增色和减色效应 84
5.3 有机化合物的吸收光谱 84
5.3.1 有机物电子跃迁类型 91
5.3.2 饱和化合物 91
5.3.3 烯烃和炔烃 91
5.3.4 羰基化合物 91
5.3.5 芳香族化合物 91
5.4 无机化合物的吸收光谱 91
5.4.1 电荷转移吸收光谱 92
5.4.2 配体场吸收光谱 92
5.5 溶剂 92
5.6 分光光度计 94
5.6.1 主要部件 98
5.6.2 类型 98
5.7 定性分析 98
5.7.1 定性方法 103
5.7.2 伍德沃德规则 103
5.7.3 斯科特规则 103
5.8 分子结构的推断 103
5.9 定量分析 104
5.9.1 单波长单组分定量测定 106
5.9.2 双波长单组分定量测定 106
5.9.3 多组分同时测定 106
5.9.4 导数紫外-可见吸收光谱法 106
习题 106
参考文献 107
第六章 分子发光光谱法 108
6.1 分子荧光光谱法 108
6.1.1 荧光的激发光谱和发射光谱 121
6.1.2 荧光发射光谱的特征 121
6.1.3 荧光强度、荧光量子产率和荧光寿命 121
6.1.4 荧光与分子结构的关系 121
6.1.5 影响荧光强度的环境因素 121
6.1.6 荧光光谱仪 121
6.1.7 荧光分析法的应用 121
6.2 磷光分析法 121
6.2.1 磷光分析法原理 124
6.2.2 磷光光谱仪 124
6.2.3 磷光分析法的应用 124
6.3 化学发光分析法 124
6.3.1 基本原理 130
6.3.2 化学发光反应的主要类型 130
6.3.3 常见的化学发光试剂 130
6.3.4 化学发光分析的测量仪器 130
6.3.5 化学发光分析法的特点和应用 130
习题 130
参考文献 131
第七章 红外光谱和拉曼光谱法 132
7.1 基本原理 132
7.1.1 红外光谱 139
7.1.2 产生红外光谱的条件 139
7.1.3 双原子分子的振动 139
7.1.4 多原子分子的振动 139
7.1.5 红外吸收峰强度 139
7.2 特征吸收峰 139
7.2.1 基团（官能团）区 142
7.2.2 指纹区 142
7.2.3 化合物的特征吸收峰 142
7.3 影响官能团振动频率的因素 142
7.3.1 诱导效应 146
7.3.2 中介效应 146
7.3.3 共轭效应 146
7.3.4 空间效应 146
7.3.5 氢键效应 146
7.3.6 振动耦合 146
7.3.7 费米共振 146
7.3.8 外部效应 146
7.4 红外光谱仪 146
7.4.1 双光束红外光谱仪 149
7.4.2 傅里叶变换红外光谱仪 149
7.5 样品制备 149
7.5.1 气体样品 150
7.5.2 液体样品 150
7.5.3 固体样品 150
7.6 定性分析 150
7.6.1 已知化合物的纯度鉴定 153
7.6.2 未知物的结构鉴定 153
7.7 定量分析 153
7.7.1 吸光度的计算 155
7.7.2 定量方法 155
7.8 拉曼光谱 155
7.8.1 拉曼散射的产生 158
7.8.2 拉曼光谱和红外光谱的区别 158
7.8.3 拉曼光谱的仪器 158
7.8.4 拉曼光谱的应用 158
7.8.5 增强拉曼光谱法 158
习题 158
参考文献 161
第八章 核磁共振波谱法 162
8.1 核磁共振基本原理 162
8.1.1 原子核的自旋 167
8.1.2 自旋核在磁场中的行为 167
8.1.3 核磁共振 167
8.1.4 经典力学描述 167
8.1.5 弛豫过程 167
8.2 核磁共振波谱仪 167
8.2.1 连续波核磁共振波谱仪 169
8.2.2 样品的制备 169
8.2.3 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪 169
8.3 1H核磁共振波谱法 169
8.3.1 屏蔽效应与屏蔽常数 185
8.3.2 化学位移 185
8.3.3 影响化学位移的因素 185
8.3.4 化合物中1H的化学位移 185
8.3.5 自旋耦合与分裂 185
8.3.6 耦合常数 185
8.3.7 化学等价和磁等价 185
8.3.8 自旋体系分类 185
8.3.9 一级谱图 185
8.3.10 1H NMR波谱法在结构分析中的应用 185
8.4 13C核磁共振波谱法 185
8.4.1 13C核磁共振波谱的特点 192
8.4.2 13C的化学位移 192
8.4.3 13C-1H耦合 192
8.4.4 质子去耦 192
8.4.5 碳原子级数的测定 192
8.4.6 13C NMR波谱法在结构分析中的应用 192
8.5 二维核磁共振波谱法简介 192
8.5.1 二维同核相关谱 195
8.5.2 二维异核相关谱 195
习题 195
参考文献 197
第九章 电化学分析法导论 198
9.1 化学电池 198
9.1.1 原电池 200
9.1.2 电解池 200
9.2 金属基电极 200
9.2.1 构成 207
9.2.2 电极电位 207
9.2.3 金属基电极的分类 207
9.3 离子选择性电极 207
9.3.1 构成 210
9.3.2 膜电位 210
9.4 电极的类型 210
9.4.1 极化电极和去极化电极 211
9.4.2 指示电极和工作电极 211
9.4.3 参比电极和辅助电极 211
习题 211
参考文献 212
第十章 电位分析法 213
10.1 实验装置 213
10.2 参比电极 213
10.2.1 甘汞电极 217
10.2.2 银-氯化银电极 217
10.2.3 氢电极 217
10.3 离子选择性电极 217
10.3.1 玻璃电极 223
10.3.2 氟电极 223
10.3.3 钙离子电极 223
10.3.4 气敏电极 223
10.3.5 酶电极 223
10.4 离子选择性电极的特性参数 223
10.4.1 检出限和响应斜率 225
10.4.2 电位选择性系数 225
10.5 直接电位法 225
10.5.1 直接比较法 228
10.5.2 标准曲线法 228
10.5.3 标准加入法 228
10.5.4 方法误差 228
10.6 电位滴定法 228
10.6.1 装置 232
10.6.2 滴定类型 232
10.6.3 滴定终点的确定 232
习题 232
参考文献 235
第十一章 电解和库仑分析法 236
11.1 电解分析法 236
11.1.1 基本知识 247
11.1.2 电解分析法 247
11.2 库仑分析法 247
11.2.1 法拉第电解定律 254
11.2.2 控制电位库仑分析法 254
11.2.3 控制电流库仑分析法 254
11.2.4 微库仑分析法 254
习题 254
参考文献 256
第十二章 伏安和极谱分析法 257
12.1 直流极谱分析法的基本原理 257
12.1.1 基本装置和电路 261
12.1.2 极谱波的形成 261
12.1.3 极谱分析的特殊性 261
12.2 极谱定量分析 261
12.2.1 扩散电流方程式 267
12.2.2 影响极限扩散电流的因素 267
12.2.3 干扰电流及其消除方法 267
12.2.4 定量分析 267
12.3 极谱波类型及其方程式 267
12.3.1 极谱波类型 272
12.3.2 简单金属离子可逆还原的极谱波方程式 272
12.3.3 配离子可逆还原极谱波方程式 272
12.4 经典直流极谱法的特点和局限性 272
12.5 极谱催化波 272
12.6 单扫描极谱法 274
12.7 方波极谱法 276
12.8 脉冲极谱法 277
12.9 循环伏安法 278
12.10 溶出伏安法 280
习题 282
参考文献 285
第十三章 电化学分析中的新方法 286
13.1 化学修饰电极 286
13.1.1 制备 289
13.1.2 应用 289
13.2 光谱电化学 289
13.2.1 分类 291
13.2.2 特点 291
13.2.3 应用 291
13.3 微电极 291
13.3.1 特点 293
13.3.2 分类 293
13.3.3 应用 293
13.4 石英晶体微天平 293
13.4.1 工作原理 296
13.4.2 仪器构造 296
13.4.3 应用 296
习题 296
参考文献 296
第十四章 色谱法的基本原理 297
14.1 概述 297
14.1.1 色谱法发展历史 298
14.1.2 色谱法分类 298
14.2 色谱分离原理 298
14.2.1 分配系数和分配比 300
14.2.2 分离原理 300
14.3 色谱流出曲线 300
14.3.1 色谱峰 304
14.3.2 保留值 304
14.4 塔板理论 304
14.4.1 塔板理论的假设 308
14.4.2 塔板理论的建立 308
14.5 速率理论 308
14.5.1 气相色谱法 311
14.5.2 液相色谱法 311
14.6 分离度 311
14.6.1 定义 314
14.6.2 色谱分离基本方程式 314
14.6.3 影响分离度的因素 314
习题 314
参考文献 316
第十五章 气相色谱法 317
15.1 气相色谱仪 317
15.2 气路系统和进样系统 317
15.2.1 气路系统 320
15.2.2 进样系统 320
15.3 分离系统 320
15.3.1 填充柱 327
15.3.2 毛细管柱 327
15.3.3 毛细管柱与填充柱的比较 327
15.4 气相色谱检测器 327
15.4.1 分类 337
15.4.2 检测器的性能指标 337
15.4.3 典型的气相色谱检测器 337
15.5 记录系统 337
15.6 温度控制系统 337
15.7 色谱操作条件的选择 337
15.7.1 载气的种类及其流速的选择 340
15.7.2 柱温的选择 340
15.7.3 柱长和内径的选择 340
15.8 定性分析 340
15.8.1 利用色谱保留值进行定性分析 342
15.8.2 利用保留值的经验规律定性 342
15.8.3 利用保留指数定性 342
15.8.4 利用相对保留值进行定性 342
15.8.5 与其他仪器分析方法结合定性 342
15.9 定量分析 342
15.9.1 色谱峰面积的测量方法 346
15.9.2 定量校正因子 346
15.9.3 定量方法 346
15.10 气相色谱法的优点和局限性 346
15.10.1 优点 347
15.10.2 局限性 347
习题 347
参考文献 349
第十六章 高效液相色谱法 350
16.1 概述 350
16.1.1 高效液相色谱法与经典液相色谱法比较 351
16.1.2 高效液相色谱法与气相色谱法比较 351
16.2 高效液相色谱仪 351
16.3 高压输液系统 352
16.3.1 储液罐及脱气装置 355
16.3.2 高压输液泵 355
16.3.3 梯度洗脱装置 355
16.4 进样系统 355
16.5 分离系统 355
16.5.1 液固色谱法 366
16.5.2 液液色谱法 366
16.5.3 化学键合相色谱法 366
16.5.4 离子交换色谱法 366
16.5.5 排阻色谱法 366
16.5.6 容量因子和死时间的测定 366
16.5.7 洗脱方式 366
16.6 检测系统 366
16.6.1 紫外-可见光检测器 372
16.6.2 荧光检测器 372
16.6.3 示差折光检测器 372
16.6.4 蒸发光散射检测器 372
16.6.5 微机控制与数据记录和处理系统 372
16.7 高效制备液相色谱 372
16.8 定性分析 373
16.8.1 色谱定性法 374
16.8.2 化学定性法 374
16.8.3 两谱联用定性法 374
16.9 定量分析 374
16.9.1 外标法 376
16.9.2 内标法 376
16.9.3 标准加入法 376
习题 376
参考文献 378
第十七章 毛细管电泳法 379
17.1 基本概念和原理 379
17.1.1 电泳 382
17.1.2 毛细管电泳法 382
17.1.3 淌度 382
17.1.4 电渗 382
17.1.5 电渗率 382
17.1.6 合淌度 382
17.2 毛细管电泳装置 382
17.2.1 毛细管 384
17.2.2 进样装置 384
17.2.3 高压电源和Pt电极 384
17.2.4 填灌与清洗装置 384
17.2.5 温控系统 384
17.2.6 检测器 384
17.3 毛细管电泳分离模式 384
17.3.1 毛细管区带电泳 389
17.3.2 毛细管等速电泳 389
17.3.3 毛细管等电聚焦 389
17.3.4 毛细管电色谱 389
17.3.5 胶束电动毛细管色谱 389
17.3.6 毛细管凝胶电泳 389
习题 389
参考文献 389
第十八章 质谱分析法 390
18.1 概述 390
18.1.1 质量的概念 393
18.1.2 质谱表达方式 393
18.1.3 质谱仪的性能指标 393
18.2 质谱仪 393
18.2.1 进样系统 403
18.2.2 离子源 403
18.2.3 质量分析器 403
18.2.4 检测器 403
18.3 有机质谱中的裂解反应 403
18.3.1 离子表示法 408
18.3.2 裂解方式 408
18.3.3 单纯裂解 408
18.3.4 重排裂解 408
18.3.5 碰撞诱导裂解 408
18.4 质谱图中常见的离子类型 408
18.5 几类有机化合物的质谱 409
18.5.1 烷烃类 412
18.5.2 烯烃 412
18.5.3 芳烃 412
18.5.4 脂肪醇 412
18.6 相对分子质量的测定与分子式的确定 412
18.6.1 相对分子质量的测定 415
18.6.2 分子式的确定 415
18.7 结构解析 415
18.8 无机质谱法 417
习题 418
参考文献 419
第十九章 质谱联用技术 420
19.1 质谱-质谱联用 420
19.1.1 四极质谱仪 422
19.1.2 离子阱质谱仪 422
19.2 色谱-质谱联用 422
19.3 气相色谱-质谱联用 423
19.3.1 气相色谱-质谱联用仪器的组成 426
19.3.2 GC-MS仪器中的接口 426
19.3.3 定性分析 426
19.3.4 定量分析 426
19.4 液相色谱-质谱联用 426
19.4.1 液相色谱-质谱联用仪的接口 433
19.4.2 定性和结构分析 433
19.4.3 定量分析 433
习题 433
参考文献 433
第二十章 X射线光谱法 435
20.1 X射线简介 435
20.2 X射线的吸收、衍射和荧光 435
20.2.1 X射线吸收 437
20.2.2 X射线衍射 437
20.2.3 X射线荧光 437
20.3 仪器装置 437
20.3.1 X射线光源 443
20.3.2 X射线检测 443
20.3.3 X射线色散 443
20.4 X射线光谱法的应用 443
20.4.1 X射线衍射光谱法 447
20.4.2 X射线荧光光谱法 447
习题 447
参考文献 448
第二十一章 表面分析法 449
21.1 电子能谱法 449
21.1.1 基本原理 458
21.1.2 电子能谱仪 458
21.1.3 电子能谱分析的应用 458
21.2 二次离子质谱法 458
21.3 扫描隧道显微镜和原子力显微镜 459
21.3.1 扫描隧道显微镜 462
21.3.2 原子力显微镜 462
21.4 扫描近场光学显微镜 462
21.5 激光共焦扫描显微镜 463
习题 464
参考文献 465
第二十二章 热分析法 466
22.1 热重法 466
22.1.1 仪器 469
22.1.2 热重曲线 469
22.1.3 影响热重分析的主要因素 469
22.1.4 应用 469
22.1.5 导数热重法 469
22.2 差热分析法 469
22.2.1 仪器 472
22.2.2 差热曲线 472
22.2.3 影响差热曲线的因素 472
22.2.4 应用 472
22.3 差示扫描量热法 472
22.3.1 仪器 474
22.3.2 差示扫描量热曲线 474
22.3.3 应用 474
习题 474
参考文献 474
索引 476