仪器分析 第2版PDF电子书下载

第一章 绪论 1

1.1 分析化学的发展历史 1

1.2 分析化学的分类 1

1.3 仪器分析方法的分类 2

1.3.1 光学分析法 3

1.3.2 电化学分析法 3

1.3.3 色谱分析法 3

1.3.4 质谱分析法 3

1.3.5 其他分析方法 3

1.4 仪器分析的应用范围与发展趋势 3

1.5 仪器分析方法的性能指标 4

1.5.1 精密度 10

1.5.2 灵敏度 10

1.5.3 线性范围 10

1.5.4 检出限和定量限 10

1.5.5 准确度 10

1.6 仪器分析中的定量分析方法 10

习题 12

参考文献 12

第二章 光学分析法导论 13

2.1 电磁波谱 13

2.2 原子光谱 14

2.2.1 原子光谱的产生 20

2.2.2 谱线波长 20

2.2.3 谱线强度 20

2.2.4 谱线形状 20

2.3 分子光谱 20

2.3.1 分子光谱的产生 23

2.3.2 分子光谱的形状 23

习题 23

参考文献 23

第三章 原子发射光谱法 24

3.1 基本原理 24

3.2 仪器装置 26

3.2.1 样品引入系统 45

3.2.2 光源 45

3.2.3 分光系统 45

3.2.4 检测系统 45

3.3 应用 45

3.3.1 定性分析 53

3.3.2 定量分析 53

习题 53

参考文献 54

第四章 原子吸收光谱法 56

4.1 基本原理 56

4.1.1 吸收定律 60

4.1.2 吸收系数与原子密度的关系 60

4.1.3 吸光度与样品中被测物浓度的关系 60

4.2 仪器装置 60

4.2.1 光源 67

4.2.2 原子化器 67

4.2.3 分光检测系统 67

4.2.4 原子吸收光谱仪的类型 67

4.3 定量分析 67

4.3.1 分析性能指标 71

4.3.2 分析方法 71

4.3.3 定量分析实验条件的选择 71

4.4 干扰及其消除方法 71

4.4.1 光谱干扰 75

4.4.2 物理干扰 75

4.4.3 化学干扰 75

4.4.4 电离干扰 75

4.5 原子荧光光谱法 75

4.5.1 基本原理 77

4.5.2 仪器装置 77

4.5.3 应用 77

习题 77

参考文献 79

第五章 紫外-可见吸收光谱法 80

5.1 比尔定律 80

5.1.1 吸光度与被测物浓度的关系 83

5.1.2 吸光度的加和性 83

5.1.3 比尔定律应用的局限性 83

5.2 常用术语 83

5.2.1 生色团和助色团 84

5.2.2 红移和蓝移 84

5.2.3 增色和减色效应 84

5.3 有机化合物的吸收光谱 84

5.3.1 有机物电子跃迁类型 91

5.3.2 饱和化合物 91

5.3.3 烯烃和炔烃 91

5.3.4 羰基化合物 91

5.3.5 芳香族化合物 91

5.4 无机化合物的吸收光谱 91

5.4.1 电荷转移吸收光谱 92

5.4.2 配体场吸收光谱 92

5.5 溶剂 92

5.6 分光光度计 94

5.6.1 主要部件 98

5.6.2 类型 98

5.7 定性分析 98

5.7.1 定性方法 103

5.7.2 伍德沃德规则 103

5.7.3 斯科特规则 103

5.8 分子结构的推断 103

5.9 定量分析 104

5.9.1 单波长单组分定量测定 106

5.9.2 双波长单组分定量测定 106

5.9.3 多组分同时测定 106

5.9.4 导数紫外-可见吸收光谱法 106

习题 106

参考文献 107

第六章 分子发光光谱法 108

6.1 分子荧光光谱法 108

6.1.1 荧光的激发光谱和发射光谱 121

6.1.2 荧光发射光谱的特征 121

6.1.3 荧光强度、荧光量子产率和荧光寿命 121

6.1.4 荧光与分子结构的关系 121

6.1.5 影响荧光强度的环境因素 121

6.1.6 荧光光谱仪 121

6.1.7 荧光分析法的应用 121

6.2 磷光分析法 121

6.2.1 磷光分析法原理 124

6.2.2 磷光光谱仪 124

6.2.3 磷光分析法的应用 124

6.3 化学发光分析法 124

6.3.1 基本原理 130

6.3.2 化学发光反应的主要类型 130

6.3.3 常见的化学发光试剂 130

6.3.4 化学发光分析的测量仪器 130

6.3.5 化学发光分析法的特点和应用 130

习题 130

参考文献 131

第七章 红外光谱和拉曼光谱法 132

7.1 基本原理 132

7.1.1 红外光谱 139

7.1.2 产生红外光谱的条件 139

7.1.3 双原子分子的振动 139

7.1.4 多原子分子的振动 139

7.1.5 红外吸收峰强度 139

7.2 特征吸收峰 139

7.2.1 基团（官能团）区 142

7.2.2 指纹区 142

7.2.3 化合物的特征吸收峰 142

7.3 影响官能团振动频率的因素 142

7.3.1 诱导效应 146

7.3.2 中介效应 146

7.3.3 共轭效应 146

7.3.4 空间效应 146

7.3.5 氢键效应 146

7.3.6 振动耦合 146

7.3.7 费米共振 146

7.3.8 外部效应 146

7.4 红外光谱仪 146

7.4.1 双光束红外光谱仪 149

7.4.2 傅里叶变换红外光谱仪 149

7.5 样品制备 149

7.5.1 气体样品 150

7.5.2 液体样品 150

7.5.3 固体样品 150

7.6 定性分析 150

7.6.1 已知化合物的纯度鉴定 153

7.6.2 未知物的结构鉴定 153

7.7 定量分析 153

7.7.1 吸光度的计算 155

7.7.2 定量方法 155

7.8 拉曼光谱 155

7.8.1 拉曼散射的产生 158

7.8.2 拉曼光谱和红外光谱的区别 158

7.8.3 拉曼光谱的仪器 158

7.8.4 拉曼光谱的应用 158

7.8.5 增强拉曼光谱法 158

习题 158

参考文献 161

第八章 核磁共振波谱法 162

8.1 核磁共振基本原理 162

8.1.1 原子核的自旋 167

8.1.2 自旋核在磁场中的行为 167

8.1.3 核磁共振 167

8.1.4 经典力学描述 167

8.1.5 弛豫过程 167

8.2 核磁共振波谱仪 167

8.2.1 连续波核磁共振波谱仪 169

8.2.2 样品的制备 169

8.2.3 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪 169

8.3 1H核磁共振波谱法 169

8.3.1 屏蔽效应与屏蔽常数 185

8.3.2 化学位移 185

8.3.3 影响化学位移的因素 185

8.3.4 化合物中1H的化学位移 185

8.3.5 自旋耦合与分裂 185

8.3.6 耦合常数 185

8.3.7 化学等价和磁等价 185

8.3.8 自旋体系分类 185

8.3.9 一级谱图 185

8.3.10 1H NMR波谱法在结构分析中的应用 185

8.4 13C核磁共振波谱法 185

8.4.1 13C核磁共振波谱的特点 192

8.4.2 13C的化学位移 192

8.4.3 13C-1H耦合 192

8.4.4 质子去耦 192

8.4.5 碳原子级数的测定 192

8.4.6 13C NMR波谱法在结构分析中的应用 192

8.5 二维核磁共振波谱法简介 192

8.5.1 二维同核相关谱 195

8.5.2 二维异核相关谱 195

习题 195

参考文献 197

第九章 电化学分析法导论 198

9.1 化学电池 198

9.1.1 原电池 200

9.1.2 电解池 200

9.2 金属基电极 200

9.2.1 构成 207

9.2.2 电极电位 207

9.2.3 金属基电极的分类 207

9.3 离子选择性电极 207

9.3.1 构成 210

9.3.2 膜电位 210

9.4 电极的类型 210

9.4.1 极化电极和去极化电极 211

9.4.2 指示电极和工作电极 211

9.4.3 参比电极和辅助电极 211

习题 211

参考文献 212

第十章 电位分析法 213

10.1 实验装置 213

10.2 参比电极 213

10.2.1 甘汞电极 217

10.2.2 银-氯化银电极 217

10.2.3 氢电极 217

10.3 离子选择性电极 217

10.3.1 玻璃电极 223

10.3.2 氟电极 223

10.3.3 钙离子电极 223

10.3.4 气敏电极 223

10.3.5 酶电极 223

10.4 离子选择性电极的特性参数 223

10.4.1 检出限和响应斜率 225

10.4.2 电位选择性系数 225

10.5 直接电位法 225

10.5.1 直接比较法 228

10.5.2 标准曲线法 228

10.5.3 标准加入法 228

10.5.4 方法误差 228

10.6 电位滴定法 228

10.6.1 装置 232

10.6.2 滴定类型 232

10.6.3 滴定终点的确定 232

习题 232

参考文献 235

第十一章 电解和库仑分析法 236

11.1 电解分析法 236

11.1.1 基本知识 247

11.1.2 电解分析法 247

11.2 库仑分析法 247

11.2.1 法拉第电解定律 254

11.2.2 控制电位库仑分析法 254

11.2.3 控制电流库仑分析法 254

11.2.4 微库仑分析法 254

习题 254

参考文献 256

第十二章 伏安和极谱分析法 257

12.1 直流极谱分析法的基本原理 257

12.1.1 基本装置和电路 261

12.1.2 极谱波的形成 261

12.1.3 极谱分析的特殊性 261

12.2 极谱定量分析 261

12.2.1 扩散电流方程式 267

12.2.2 影响极限扩散电流的因素 267

12.2.3 干扰电流及其消除方法 267

12.2.4 定量分析 267

12.3 极谱波类型及其方程式 267

12.3.1 极谱波类型 272

12.3.2 简单金属离子可逆还原的极谱波方程式 272

12.3.3 配离子可逆还原极谱波方程式 272

12.4 经典直流极谱法的特点和局限性 272

12.5 极谱催化波 272

12.6 单扫描极谱法 274

12.7 方波极谱法 276

12.8 脉冲极谱法 277

12.9 循环伏安法 278

12.10 溶出伏安法 280

习题 282

参考文献 285

第十三章 电化学分析中的新方法 286

13.1 化学修饰电极 286

13.1.1 制备 289

13.1.2 应用 289

13.2 光谱电化学 289

13.2.1 分类 291

13.2.2 特点 291

13.2.3 应用 291

13.3 微电极 291

13.3.1 特点 293

13.3.2 分类 293

13.3.3 应用 293

13.4 石英晶体微天平 293

13.4.1 工作原理 296

13.4.2 仪器构造 296

13.4.3 应用 296

习题 296

参考文献 296

第十四章 色谱法的基本原理 297

14.1 概述 297

14.1.1 色谱法发展历史 298

14.1.2 色谱法分类 298

14.2 色谱分离原理 298

14.2.1 分配系数和分配比 300

14.2.2 分离原理 300

14.3 色谱流出曲线 300

14.3.1 色谱峰 304

14.3.2 保留值 304

14.4 塔板理论 304

14.4.1 塔板理论的假设 308

14.4.2 塔板理论的建立 308

14.5 速率理论 308

14.5.1 气相色谱法 311

14.5.2 液相色谱法 311

14.6 分离度 311

14.6.1 定义 314

14.6.2 色谱分离基本方程式 314

14.6.3 影响分离度的因素 314

习题 314

参考文献 316

第十五章 气相色谱法 317

15.1 气相色谱仪 317

15.2 气路系统和进样系统 317

15.2.1 气路系统 320

15.2.2 进样系统 320

15.3 分离系统 320

15.3.1 填充柱 327

15.3.2 毛细管柱 327

15.3.3 毛细管柱与填充柱的比较 327

15.4 气相色谱检测器 327

15.4.1 分类 337

15.4.2 检测器的性能指标 337

15.4.3 典型的气相色谱检测器 337

15.5 记录系统 337

15.6 温度控制系统 337

15.7 色谱操作条件的选择 337

15.7.1 载气的种类及其流速的选择 340

15.7.2 柱温的选择 340

15.7.3 柱长和内径的选择 340

15.8 定性分析 340

15.8.1 利用色谱保留值进行定性分析 342

15.8.2 利用保留值的经验规律定性 342

15.8.3 利用保留指数定性 342

15.8.4 利用相对保留值进行定性 342

15.8.5 与其他仪器分析方法结合定性 342

15.9 定量分析 342

15.9.1 色谱峰面积的测量方法 346

15.9.2 定量校正因子 346

15.9.3 定量方法 346

15.10 气相色谱法的优点和局限性 346

15.10.1 优点 347

15.10.2 局限性 347

习题 347

参考文献 349

第十六章 高效液相色谱法 350

16.1 概述 350

16.1.1 高效液相色谱法与经典液相色谱法比较 351

16.1.2 高效液相色谱法与气相色谱法比较 351

16.2 高效液相色谱仪 351

16.3 高压输液系统 352

16.3.1 储液罐及脱气装置 355

16.3.2 高压输液泵 355

16.3.3 梯度洗脱装置 355

16.4 进样系统 355

16.5 分离系统 355

16.5.1 液固色谱法 366

16.5.2 液液色谱法 366

16.5.3 化学键合相色谱法 366

16.5.4 离子交换色谱法 366

16.5.5 排阻色谱法 366

16.5.6 容量因子和死时间的测定 366

16.5.7 洗脱方式 366

16.6 检测系统 366

16.6.1 紫外-可见光检测器 372

16.6.2 荧光检测器 372

16.6.3 示差折光检测器 372

16.6.4 蒸发光散射检测器 372

16.6.5 微机控制与数据记录和处理系统 372

16.7 高效制备液相色谱 372

16.8 定性分析 373

16.8.1 色谱定性法 374

16.8.2 化学定性法 374

16.8.3 两谱联用定性法 374

16.9 定量分析 374

16.9.1 外标法 376

16.9.2 内标法 376

16.9.3 标准加入法 376

习题 376

参考文献 378

第十七章 毛细管电泳法 379

17.1 基本概念和原理 379

17.1.1 电泳 382

17.1.2 毛细管电泳法 382

17.1.3 淌度 382

17.1.4 电渗 382

17.1.5 电渗率 382

17.1.6 合淌度 382

17.2 毛细管电泳装置 382

17.2.1 毛细管 384

17.2.2 进样装置 384

17.2.3 高压电源和Pt电极 384

17.2.4 填灌与清洗装置 384

17.2.5 温控系统 384

17.2.6 检测器 384

17.3 毛细管电泳分离模式 384

17.3.1 毛细管区带电泳 389

17.3.2 毛细管等速电泳 389

17.3.3 毛细管等电聚焦 389

17.3.4 毛细管电色谱 389

17.3.5 胶束电动毛细管色谱 389

17.3.6 毛细管凝胶电泳 389

习题 389

参考文献 389

第十八章 质谱分析法 390

18.1 概述 390

18.1.1 质量的概念 393

18.1.2 质谱表达方式 393

18.1.3 质谱仪的性能指标 393

18.2 质谱仪 393

18.2.1 进样系统 403

18.2.2 离子源 403

18.2.3 质量分析器 403

18.2.4 检测器 403

18.3 有机质谱中的裂解反应 403

18.3.1 离子表示法 408

18.3.2 裂解方式 408

18.3.3 单纯裂解 408

18.3.4 重排裂解 408

18.3.5 碰撞诱导裂解 408

18.4 质谱图中常见的离子类型 408

18.5 几类有机化合物的质谱 409

18.5.1 烷烃类 412

18.5.2 烯烃 412

18.5.3 芳烃 412

18.5.4 脂肪醇 412

18.6 相对分子质量的测定与分子式的确定 412

18.6.1 相对分子质量的测定 415

18.6.2 分子式的确定 415

18.7 结构解析 415

18.8 无机质谱法 417

习题 418

参考文献 419

第十九章 质谱联用技术 420

19.1 质谱-质谱联用 420

19.1.1 四极质谱仪 422

19.1.2 离子阱质谱仪 422

19.2 色谱-质谱联用 422

19.3 气相色谱-质谱联用 423

19.3.1 气相色谱-质谱联用仪器的组成 426

19.3.2 GC-MS仪器中的接口 426

19.3.3 定性分析 426

19.3.4 定量分析 426

19.4 液相色谱-质谱联用 426

19.4.1 液相色谱-质谱联用仪的接口 433

19.4.2 定性和结构分析 433

19.4.3 定量分析 433

习题 433

参考文献 433

第二十章 X射线光谱法 435

20.1 X射线简介 435

20.2 X射线的吸收、衍射和荧光 435

20.2.1 X射线吸收 437

20.2.2 X射线衍射 437

20.2.3 X射线荧光 437

20.3 仪器装置 437

20.3.1 X射线光源 443

20.3.2 X射线检测 443

20.3.3 X射线色散 443

20.4 X射线光谱法的应用 443

20.4.1 X射线衍射光谱法 447

20.4.2 X射线荧光光谱法 447

习题 447

参考文献 448

第二十一章 表面分析法 449

21.1 电子能谱法 449

21.1.1 基本原理 458

21.1.2 电子能谱仪 458

21.1.3 电子能谱分析的应用 458

21.2 二次离子质谱法 458

21.3 扫描隧道显微镜和原子力显微镜 459

21.3.1 扫描隧道显微镜 462

21.3.2 原子力显微镜 462

21.4 扫描近场光学显微镜 462

21.5 激光共焦扫描显微镜 463

习题 464

参考文献 465

第二十二章 热分析法 466

22.1 热重法 466

22.1.1 仪器 469

22.1.2 热重曲线 469

22.1.3 影响热重分析的主要因素 469

22.1.4 应用 469

22.1.5 导数热重法 469

22.2 差热分析法 469

22.2.1 仪器 472

22.2.2 差热曲线 472

22.2.3 影响差热曲线的因素 472

22.2.4 应用 472

22.3 差示扫描量热法 472

22.3.1 仪器 474

22.3.2 差示扫描量热曲线 474

22.3.3 应用 474

习题 474

参考文献 474

索引 476