第一章 薄层色谱概述 1
1.1 引言 1
1.2 薄层色谱简史 2
1.3 薄层色谱步骤 3
1.4 薄层色谱分类 5
1.4.1 吸附薄层色谱 5
1.4.2 分配薄层色谱 6
1.4.3 离子交换薄层色谱 7
1.4.4 凝胶过滤薄层色谱 7
1.5 薄层色谱文献 8
1.5.1 书籍 8
1.5.2 原始文献 9
1.5.3 文摘杂志 10
1.5.4 其他薄层色谱文献 11
第二章 薄层色谱板的制备 13
2.1 薄层的支持物 13
2.2 吸附剂与担体 13
2.2.1 硅胶 14
2.2.2 氧化铝 16
2.2.3 三硅酸镁 16
2.2.4 硅藻土 17
2.2.5 聚酰胺 17
2.2.6 纤维素 18
2.3 薄层板的制备法 22
2.3.1 固定式涂布装置 22
2.3.2 移动式涂布装置 23
2.3.3 自动薄层色谱涂布装置 25
2.3.4 棒形涂布法 26
2.4 固定相的性质 26
2.4.1 薄层色谱吸附剂 26
2.4.2 粘合剂 30
2.4.3 薄层的厚度 30
2.5 预涂薄层板 31
2.6 烧结薄层色谱板 33
第三章 点样 35
3.1 点样板 35
3.2 试样溶液的制备 37
3.3 点样技术 37
3.3.1 定量毛细管和微量注射器 38
3.3.2 滤纸点样法 39
3.3.3 带样品浓缩区的薄层板 40
3.3.4 自动薄层色谱点样仪 40
3.3.5 热馏出色谱技术 42
第四章 展开技术 44
4.1 展开方式 44
4.1.1 上行展开法 45
4.1.2 下行展开法 46
4.1.3 水平展开法 47
4.1.4 上行连续展开 47
4.1.5 水平连续展开法 51
4.1.6 重复展开 52
4.1.7 阶段展开 52
4.1.8 梯度展开 53
4.1.9 加压薄层色谱展开 54
4.1.10 双向展开 56
4.1.11 分离—反应—分离展开法 57
4.1.12 圆形展开法 58
4.2 展开时溶剂蒸气的影响 59
4.3 边缘效应 61
第五章 展开溶剂 63
5.1 展开溶剂的要求 63
5.2 溶剂的性质 64
5.3 溶剂的选择 65
5.4 常用溶剂系统 70
第六章 检出方法 82
6.1 物理检出法 82
6.1.1 荧光检出 82
6.1.2 荧光猝灭 86
6.1.3 升华法 86
6.1.4 放射性检出 87
6.2 化学检出法 87
6.2.1 非破坏性显色剂 88
6.2.2 破坏性显色剂(207组) 88
6.3 生物化学和生物法 129
6.3.1 酶法检出 129
6.3.2 生物法检出 132
6.4 利用检测器检出 133
6.4.1 火焰离子化检测器 134
6.4.2 电导检测器 134
6.4.3 热离子检测器 134
6.4.4 荧光检测器 136
6.4.5 其他检测器 136
第七章 定性薄层色谱 139
7.1 Rf值鉴定化合物 139
7.1.1 改变吸附剂 140
7.1.2 变换展开剂 140
7.1.3 双向展开 141
7.1.4 用不同显色剂 142
7.2 RM值鉴定化合物 142
7.2.1 RM值鉴定物质的组成 143
7.2.2 用两组RM值鉴定 145
7.2.3 用△RM值确定取代基 147
7.3 薄层色谱扫描鉴定 149
7.4 降解鉴定 152
7.5 “四谱”鉴定 153
7.6 薄层色谱提供结构信息 155
7.6.1 Rf值与分子链长的关系 155
7.6.2 无机阳离子量愈大,Rf值愈小 157
7.6.3 含氧阴离子量与Rf值的关系 159
7.6.4 邻、间、对位异构体的Rf值 160
7.6.5 顺式化合物的Rf值小于反式化合物的Rf值 161
7.7 电子计算机鉴定 163
第八章 定量薄层色谱 167
8.1 目测法 168
8.2 斑点面积法 169
8.3 洗脱后测定法 172
8.3.1 定位 172
8.3.2 吸附剂的收集及洗脱 179
8.3.3 测定 181
8.4 原位扫描定量法 181
8.4.1 薄层色谱扫描仪 182
8.4.2 Kubelka-Munk理论 188
8.4.3 线性化装置及薄层板SX值的测定 190
8.4.4 波长的选择 195
8.4.5 扫描方式及光束大小的选择 198
8.4.6 定量的准确性 200
8.4.7 扫描结果的处理 202
第九章 放射性薄层色谱 205
9.1 放射性薄层色谱扫描法 206
9.2 放射性自显影技术 211
9.3 电火花室技术 215
9.4 区域分析法 217
9.5 燃烧法 220
第十章 高效薄层色谱 221
10.1 高效薄层色谱吸附剂及其薄层板 221
10.2 高效薄层色谱点样 222
10.3 高效薄层色谱展开 225
10.3.1 线性展开 225
10.3.2 环形展开 227
10.3.3 反环形展开 228
10.3.4 程序多级展开 229
10.3.5 连续展开 232
10.4 高效薄层色谱定量 233
10.5 结语 234
第十一章 薄层色谱中的衍生反应 237
11.1 衍生反应在薄层色谱中的作用 237
11.1.1 扩大应用 237
11.1.2 提供确证 238
11.1.3 增加稳定性 239
11.1.4 提高灵敏度 239
11.1.5 改善分离 239
11.1.6 与其他方法联用 240
11.2 进行薄层色谱衍生反应的条件 241
11.3 制备衍生物 242
11.3.1 容器中制备 242
11.3.2 毛细管中制备 243
11.3.3 薄层板上制备衍生物 243
11.4 各类衍生反应 245
11.4.1 氧化 246
11.4.2 还原 246
11.4.3 烷基化 246
11.4.4 酰化 247
11.4.5 酯化 248
11.4.6 酮基缩合 248
11.4.7 水解 248
11.4.8 卤化 249
11.4.9 荧光反应 249
11.4.10 其他衍生反应 249
11.5 应用 250
第十二章 分配薄层色谱 253
12.1 分配薄层色谱概要 253
12.2 反相薄层色谱(RPTLC) 254
12.2.1 RPTLC的静相 254
12.2.2 RPTLC的点样 255
12.2.3 RPTLC的动相 256
12.2.4 RPTLC的展开和检出 256
12.2.5 RPTLC应用举例 256
12.3 化学键合相反相薄层色谱板 259
12.3.1 化学键合相反相薄层色谱板 259
12.3.2 键合相反相薄层板性能 261
12.3.3 化学键合相反相薄层色谱展开 262
12.3.4 应用 266
12.4 离子对薄层色谱 269
12.4.1 概论 269
12.4.2 离子对薄层色谱特性 270
12.4.3 应用 275
第十三章 薄层色谱和其他方法联用 278
13.1 薄层色谱的前处理方法 279
13.2 与液相柱色谱联用 280
13.3 与气相色谱联用 282
13.3.1 间接法 282
13.3.2 直接法 283
13.4 与环炉技术联用 284
13.5 与光谱法联用 285
13.5.1 与紫外光谱联用 286
13.5.2 与红外光谱联用 286
13.5.3 与质谱(MS)联用 288
13.5.4 注意事项 291
13.6 与其他方法联用 292
13.6.1 与容量法联用 292
13.6.2 与原子吸收光谱联用 292
13.6.3 与光声光谱联用 293
13.6.4 与测量熔点(MP)结合 294
第十四章 制备薄层色谱 297
14.1 绪论 297
14.2 厚板“薄层”色谱 297
14.2.1 厚板 297
14.2.2 点样 298
14.2.3 检出 299
14.2.4 洗脱 300
14.3 多层板薄层色谱 300
14.4 离心薄层色谱 303
14.5 棒色谱 308
14.6 干柱色谱法(DCC) 309
第十五章 热薄层色谱 315
15.1 热板点样 316
15.2 热解薄层色谱 316
15.3 热板薄层层析 318
15.3.1 提高分辨率 318
15.3.2 检出痕量组分 318
15.4 控温展开 319
15.5 热检出 322
15.5.1 热法增强荧光 322
15.5.2 差热检出 323
15.5.3 热法检出微量元素 324
15.6 低温薄层色谱 325
15.6.1 低温检出 325
15.6.2 低温展开 327
15.6.3 仪器和操作 329
第十六章 薄层色谱在化学化工中的应用 332
16.1 薄层色谱的功能 332
16.1.1 分离鉴定 332
16.1.2 确定结构 333
16.1.3 检查纯度 333
16.1.4 检查稳定性 333
16.1.5 制备纯化合物 334
16.1.6 定量分析 334
16.1.7 监测反应条件 334
16.1.8 确定柱色谱洗脱液组分 335
16.1.9 高效液相色谱的先导 335
16.1.10 测定分子量分布 335
16.1.11 测定聚合物的溶解度参数 336
16.1.12 测定痕量组分 336
16.2 在药物分析上的应用 338
16.3 在食品分析上的应用 341
16.3.1 食品营养成分 342
16.3.2 食品添加剂 342
16.3.3 食品有害物质 344
16.4 在无机分析上的应用 344
16.5 在有机化工上的应用 346
16.5.1 TLC用于高分子(塑料、橡胶) 346
16.5.2 TLC用于石油、煤化工 347
16.5.3 TLC用于染料和表面活性剂 349
16.5.4 TLC用于抗氧(化)剂 350
16.5.5 TLC用于其他有机物 351
第十七章 薄层色谱法在农药残留量分析上的应用 358
17.1 残留农药的提取 358
17.1.1 提取溶剂 358
17.1.2 提取方法 359
17.2 纯化 361
17.2.1 柱层析法 361
17.2.2 液液分配 378
17.2.3 磺化法 379
17.2.4 薄层层析法 379
17.3 薄层色谱法鉴定农药 380
17.3.1 Rf值—原位扫描吸收光谱定性鉴定法 380
17.3.2 系统分离鉴定法 382
17.4 薄层色谱法在农药残留量分析中的应用 389