第一篇 电镀化学分析基础 2
第1章 分析化学基础知识 2
1.1化学符号 2
1.1.1元素符号 2
1.1.2化学式 2
1.1.3化学反应符号 3
1.2常用的量和单位 3
1.2.1量的名称和符号 4
1.2.2量的单位名称和符号 5
1.2.3已废除的量及其单位 6
1.2.4注意事项 6
1.3数值 8
1.3.1数字的写法 8
1.3.2数值及其表示 8
1.3.3数值的分类 8
1.3.4有效数字的修约规则 9
1.3.5有效数字的运算规则 11
1.3.6误差及其表示方法 12
1.3.6.1误差的概念 12
1.3.6.2误差的表示方法 13
1.3.7准确度和精密度 14
1.3.7.1准确度 14
1.3.7.2精密度 15
1.3.8允许误差 15
1.3.9有效数字及其在电镀化学分析中的应用 16
1.4化学试剂和试液 17
1.4.1分析实验室的用水 17
1.4.2化学试剂的分类 18
1.4.3化学危险品的分类 19
1.4.4试剂溶液 21
1.4.4.1试剂溶液的质量 21
1.4.4.2试剂溶液的配制 21
1.4.4.3溶液组成的标度 23
1.4.4.4试剂溶液的使用与保存 23
1.4.5缓冲溶液 23
1.4.5.1控制滴定体系pH值的缓冲溶液 24
1.4.5.2用于校正酸度计的pH标准缓冲溶液 25
1.4.6指示剂溶液 26
1.4.6.1酸碱指示剂 26
1.4.6.2沉淀滴定指示剂 28
1.4.6.3氧化还原指示剂 29
1.4.6.4配位滴定指示剂 30
1.4.7标准溶液 31
1.4.8标准滴定溶液 32
1.4.8.1滴定反应 32
1.4.8.2对标准滴定溶液标定的规定 33
1.4.8.3标定方法的分类 34
1.4.8.4标准滴定溶液的贮存 36
1.4.9滤纸、滤膜和试纸 37
1.5玻璃仪器 39
1.5.1仪器玻璃 39
1.5.2常用的玻璃仪器 39
1.5.2.1玻璃仪器的分类 39
1.5.2.2玻璃仪器加热时的注意事项 39
1.5.2.3玻璃仪器在使用时需要注意的一些细节 40
1.5.3玻璃仪器的洗涤和干燥 40
1.5.3.1玻璃仪器的洗涤 41
1.5.3.2分析实验室常用的洗涤剂种类 42
1.5.3.3玻璃仪器的干燥 43
1.5.4玻璃仪器的使用和管理 43
1.6分析方法的分类 44
1.6.1根据分析化学测定的原理分类 44
1.6.1.1化学分析方法 44
1.6.1.2仪器分析法 45
1.6.2根据试样的用量及操作方法分类 46
1.6.3根据被测组分含量分类 46
1.6.4结语 47
参考文献 47
第2章 化学分析室的建设和管理 48
2.1建设规模 48
2.2工作内容 49
2.3人员的配备 49
2.4管理制度 50
2.5分析室安全 52
参考文献 55
第二篇 电镀废水化学分析 58
第3章 理化指标和无机阴离子污染物化学分析 58
3.1电镀污染物排放标准 58
3.2pH值的测定（玻璃电极法） 61
3.3悬浮物（SS）的测定 63
3.3.1影响测定悬浮物的准确性因素 63
3.3.2滤膜称量分析法 65
3.3.3滤纸称量分析法 66
3.4总氰化物的测定 67
3.4.1蒸馏（预处理） 68
3.4.2AgNO3配位滴定法 70
3.4.3异菸酸-巴比妥酸比色法 71
3.5氟化物的测定（氟离子选择电极法） 74
参考文献 77
第4章 营养盐及有机污染物化学分析 78
4.1化学需氧量（CODcr）的测定（重铬酸钾法） 78
4.2总磷的测定（锑磷钼蓝光度法） 81
4.3氨氮的测定 84
4.3.1蒸馏-酸碱中和滴定法 85
4.3.2水杨酸分光光度法 86
4.3.3氨气敏电极法 89
4.4总氮的测定 91
4.4.1紫外分光光度法 92
4.4.2氨气敏电极法 94
4.5石油类的测定 94
4.5.1重量法 95
4.5.2红外光度法 96
参考文献 101
第5章 金属离子污染物化学分析 103
5.1六价铬、总铬的测定 103
5.1.1二苯碳酰二肼（DPCI）分光光度法 104
5.1.2硫酸亚铁铵滴定法 107
5.2总镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 109
5.3总银的测定 112
5.3.1镉试剂2B分光光度法 113
5.3.2 3，5-Br2-PADAP分光光度法 115
5.3.3硫氰酸盐电位滴定法 118
5.4总铅的测定 119
5.4.1双硫腙水相直接光度法 120
5.4.2离子选择性电极法 122
5.5总铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 124
5.6总锌的测定 128
5.6.1微量滴定（甲醛破蔽-EDTA滴定法） 129
5.6.2微量滴定（沉淀分离-EDTA滴定法） 130
5.6.3微量滴定（EDTA直接滴定法） 131
5.6.4双硫腙水相直接光度法 133
5.7总铁的测定 135
5.7.1邻菲罗啉分光光度法 135
5.7.2 EDTA滴定法 137
5.8总铝的测定（锌盐回滴法） 139
5.8.1二甲酚橙指示剂法 140
5.8.2 5-Br-PADAP-Zn指示剂法 142
参考文献 143
第三篇 贵金属及其合金电镀化学分析 146
第6章 镀银及其合金化学分析 146
6.1镀银溶液的分析 146
6.1.1镀液与镀层中银含量的测定（硫氰酸盐滴定法） 146
6.1.2氰化镀银液的分析 148
6.1.2.1游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 148
6.1.2.2 KOH的测定（酸碱中和滴定法） 149
6.1.2.3 K2 CO3的测定（酸碱中和滴定法） 151
6.1.3硫代硫酸盐镀银液的分析 152
6.1.3.1硫代硫酸盐的测定（碘量法） 152
6.1.3.2焦亚硫酸钾的测定（碘量法） 153
6.1.4亚氨基二磺酸铵（NS）镀银液的分析 154
6.1.4.1亚氨基二磺酸铵（NS）的测定（酸碱中和滴定法） 154
6.1.4.2硫酸铵的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 155
6.1.4.3柠檬酸铵的测定（磺基水杨酸铁褪色光度法） 156
6.1.5磺基水杨酸镀银液的分析 158
6.1.5.1磺基水杨酸的测定（磺基水杨酸铁光度法） 158
6.1.5.2总氨量的测定（甲醛法） 160
6.1.6烟酸镀银液的分析 161
6.1.6.1烟酸的测定 162
6.1.6.2醋酸铵的测定（甲醛法） 164
6.1.6.3 2，2＇-联吡啶的测定（亚铁-2，2＇-联吡啶光度法） 165
6.2银合金镀液及镀层的分析 168
6.2.1银合金镀液中银盐的测定（硫氰酸盐滴定法） 168
6.2.2银合金镀液中游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 168
6.2.3银合金镀液中苛性碱的测定（酸碱中和滴定法） 168
6.2.4银合金镀液中碳酸盐的测定（酸碱中和滴定法） 168
6.2.5银合金镀液中酒石酸盐的测定 168
6.2.5.1醋酸铅滴定法 169
6.2.5.2高锰酸钾氧化法 170
6.2.5.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 171
6.2.5.4偏钒酸钠光度法 173
6.2.6银铅合金镀液及镀层中铅的测定（EDTA滴定法） 175
6.2.7银锑合金镀液和镀层中锑的测定（苯芴酮分光光度法） 177
6.3镀银液中金属杂质离子测定 179
6.3.1铜离子的测定 179
6.3.1.1 EDTA滴定法 179
6.3.1.2 DDTC光度法 180
6.3.2铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 181
6.3.3铅离子的测定（离子选择性电极法） 182
参考文献 183
第7章 镀金及其合金化学分析 185
7.1镀金溶液的分析 185
7.1.1镀金溶液中金的测定 185
7.1.1.1称量法 185
7.1.1.2碘量法 186
7.1.2游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 189
7.1.3氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 189
7.1.4碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 189
7.1.5柠檬酸及其盐的测定 189
7.1.5.1游离柠檬酸的测定（酸碱中和滴定法） 189
7.1.5.2柠檬酸铵的测定（甲醛法） 190
7.1.5.3高锰酸钾氧化法 191
7.1.5.4磺基水杨酸铁褪色光度法 193
7.1.5.5柠檬酸铁紫外分光光度法 194
7.1.6磷酸盐的测定 196
7.1.6.1酸碱中和滴定法 197
7.1.6.2锑磷钼蓝光度法 198
7.1.7亚硫酸盐的测定（碘量法滴定） 199
7.2金合金镀液和镀层的分析 200
7.2.1金合金镀液中金的测定（碘量法） 200
7.2.2金合金镀层中金的测定（碘量法） 203
7.2.3游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 206
7.2.4氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 206
7.2.5碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 206
7.2.6磷酸盐的测定 206
7.2.6.1酸碱中和滴定法 206
7.2.6.2锑磷钼蓝光度法 206
7.2.7柠檬酸及其盐的测定 206
7.2.7.1游离柠檬酸的测定（酸碱中和滴定法） 207
7.2.7.2柠檬酸铵的测定（甲醛法） 207
7.2.7.3高锰酸钾氧化法 207
7.2.7.4磺基水杨酸铁褪色光度法 207
7.2.7.5柠檬酸铁紫外分光光度法 207
7.2.8酒石酸盐的测定 207
7.2.8.1高锰酸钾氧化法 207
7.2.8.2 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 208
7.2.8.3偏钒酸钠光度法 208
7.2.9金银合金镀液和镀层的分析 208
7.2.9.1镀液中金的测定（碘量法） 208
7.2.9.2镀层中金的测定（碘量法） 208
7.2.9.3游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 208
7.2.9.4氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 208
7.2.9.5碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 208
7.2.9.6磷酸盐的测定 208
7.2.9.7柠檬酸及其盐的测定 209
7.2.9.8镀液和镀层中银的测定（硫氰酸盐沉淀滴定法） 209
7.2.10金钻合金镀液和镀层的分析 210
7.2.10.1镀液和镀层中钻的测定 211
7.2.10.2镀液中铟的测定（苯基荧光酮分光光度法） 215
7.2.10.3镀液中钻和EDTA盐的连续测定（EDTA滴定法） 218
7.2.10.4镀液中钻和焦磷酸盐的连续测定（EDTA滴定法） 219
7.2.10.5镀液中金的测定（碘量法） 221
7.2.10.6镀层中金的测定（碘量法） 221
7.2.10.7游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 221
7.2.10.8氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 221
7.2.10.9碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 221
7.2.10.10磷酸盐的测定 221
7.2.10.11柠檬酸及其盐的测定 221
7.2.10.12酒石酸盐的测定 222
7.2.11金铜合金镀液和镀层的分析 222
7.2.11.1镀液和镀层中铜的测定（EDTA滴定法） 222
7.2.11.2镀液中铜和EDTA的连续测定（EDTA滴定法） 224
7.2.11.3镀液中金的测定（碘量法） 225
7.2.11.4镀层中金的测定（碘量法） 225
7.2.11.5游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 225
7.2.11.6氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 225
7.2.11.7碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 225
7.2.11.8磷酸盐的测定 225
7.2.12金镍合金镀液和镀层的分析 225
7.2.12.1镀液和镀层中镍的测定（EDTA滴定法） 226
7.2.12.2镀液中金的测定（碘量法） 227
7.2.12.3镀层中金的测定（碘量法） 227
7.2.12.4游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 227
7.2.12.5氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 227
7.2.12.6碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 227
7.2.12.7磷酸盐的测定 227
7.2.12.8柠檬酸及其盐的测定 228
7.2.12.9酒石酸盐的测定 228
7.2.13金锑合金镀液和镀层的分析 228
7.2.13.1镀液和镀层中锑的测定（苯芴酮分光光度法） 228
7.2.13.2镀液中金的测定（碘量法） 230
7.2.13.3镀层中金的测定（碘量法） 230
7.2.13.4游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 230
7.2.13.5氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法） 230
7.2.13.6碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法） 230
7.2.13.7磷酸盐的测定 230
7.2.13.8柠檬酸及其盐的测定 230
7.2.13.9酒石酸盐的测定 230
7.3化学镀金溶液的分析 230
7.3.1金盐的测定 231
7.3.1.1称量法 231
7.3.1.2碘量法 231
7.3.2氯化镍的测定（EDTA滴定法） 231
7.3.3次磷酸钠的测定（碘量法） 232
7.3.4柠檬酸盐的测定（高锰酸钾氧化法） 233
7.3.5氯化铵的测定（甲醛法） 234
7.4镀金液中杂质的分析 235
7.4.1杂质铜离子的测定（DDTC分光光度法） 235
7.4.2杂质氯离子的测定（银量法） 236
7.4.3杂质镍离子的测定（丁二酮肟分光光度法） 237
7.4.4杂质铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 238
参考文献 239
第8章 镀钯及其合金化学分析 241
8.1钯镀液的分析 241
8.1.1钯的测定 241
8.1.1.1锌盐返滴定法 241
8.1.1.2 PAR光度法 242
8.1.2氯化物的测定（摩尔法） 244
8.1.3氨量的测定 245
8.1.3.1游离氨的测定（酸碱中和滴定法） 245
8.1.3.2总氨量的测定 246
8.2钯镍合金镀液的分析 248
8.2.1钯的测定 248
8.2.1.1锌盐返滴定法 248
8.2.1.2 PAR光度法 249
8.2.2镍的测定 250
8.2.2.1 EDTA滴定法 250
8.2.2.2 EDTA光度法 252
8.2.3氨量的测定 254
8.2.3.1游离氨的测定（酸碱中和滴定法） 254
8.2.3.2总氨量的测定 254
8.2.4氯离子的测定（摩尔法） 254
参考文献 254
第四篇 常见金属及其合金电镀化学分析 256
第9章 镀铬化学分析 256
9.1铬酸型镀铬溶液的分析 256
9.1.1铬酸（酐）、Cr3十的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 256
9.1.2.H2 SO4的测定 258
9.1.2.1 EDTA返滴法 258
9.1.2.2 BaSO4浊度法 259
9.1.3含氟化物的测定 260
9.1.3.1氟化物的测定（氟离子选择电极法） 260
9.1.3.2氟硅酸及其盐的测定（氟离子选择电极法） 262
9.1.3.3氟硼酸及其盐的测定（BF￣4离子选择电极法） 264
9.1.4 H3BO3的测定（酸碱中和滴定法） 266
9.1.5硝酸钠的测定 268
9.1.5.1目视比色法 268
9.1.5.2离子选择电极法 269
9.1.6氧化镁的测定（EDTA直接滴定法） 271
9.1.7硒酸钠的测定（DAB光度法） 272
9.1.8 H2SO4、铬酸（酐）的联合测定（酸碱中和滴定法） 274
9.2三价铬镀铬溶液的分析 275
9.2.1三价铬盐的测定 276
9.2.1.1硫酸亚铁铵滴定法 276
9.2.1.2光度法 276
9.2.2卤化物的测定 278
9.2.2.1氟化物的测定（氟离子选择电极法） 278
9.2.2.2氯化物的测定 279
9.2.2.3溴化物的测定 285
9.2.3配位剂的测定 289
9.2.3.1甲酸及其盐的测定 289
9.2.3.2乙酸及其盐的测定（蒸馏分离-酸碱中和滴定法） 292
9.2.3.3草酸及其盐的测定（高锰酸钾氧化滴定法） 294
9.2.3.4硫氰酸盐的测定（硫氰酸铁光度法） 295
9.2.3.5尿素的测定 296
9.2.4铵盐的测定 302
9.2.4.1蒸馏-酸碱中和滴定法 302
9.2.4.2氨气敏电极法 303
9.2.5 H3 BO3的测定 304
9.2.5.1酸碱滴定法 304
9.2.5.2 BF4离子选择性电极法 306
9.2.6铝盐的测定（锌盐回滴-二甲酚橙指示剂法） 308
9.2.7钾离子的测定 309
9.2.7.1钾离子选择电极法 310
9.2.7.2四苯硼钠-溴化三甲基十六烷基铵滴定法 311
9.2.8硫酸盐的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 313
9.3镀铬溶液中杂质离子的分析 315
9.3.1杂质铝离子的测定（锌盐回滴法） 315
9.3.1.1二甲酚橙指示剂法 315
9.3.1.2 5-BrPADAP-Zn指示剂法 317
9.3.2杂质氯离子的测定（摩尔法） 318
9.3.3杂质铜离子的测定（二乙氨硫代甲酸钠直接光度法） 319
9.3.4杂质铁离子的测定（邻菲罗啉光度法） 320
9.3.5杂质硝酸根离子的测定 321
9.3.5.1目视比色法 321
9.3.5.2离子选择电极法 322
9.3.6杂质镍离子的测定（丁二酮肟分光光度法） 324
9.3.7杂质锌离子的测定（EDTA微量滴定） 325
9.3.7.1微量滴定前镀液的预处理 325
9.3.7.2微量滴定［EDTA滴定法（氰化钾-甲醛破蔽）］ 325
9.3.7.3微量滴定（沉淀分离-EDTA滴定法） 326
9.3.7.4微量滴定（EDTA直接滴定法） 327
参考文献 329
第10章 镀铜及其合金化学分析 331
10.1镀铜溶液的分析 331
10.1.1镀铜溶液中铜的测定（EDTA滴定法） 332
10.1.2游离氰化物的测定（AgNO3滴定法） 333
10.1.3氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 334
10.1.4碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 335
10.1.5硫氰酸钾的测定（硫氰酸铁光度法） 336
10.1.6硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 337
10.1.7氯离子的测定（硝酸银比浊法） 338
10.1.8铜及总焦磷酸根的连续测定（EDTA滴定法-EDTA返滴法） 339
10.1.9铜及磷酸盐的连续测定 341
10.1.9.1铜的测定（EDTA滴定法） 341
10.1.9.2磷酸盐的测定 341
10.1.10酒石酸及其盐的测定 344
10.1.10.1醋酸铅滴定法 345
10.1.10.2高碘酸氧化法 346
10.1.10.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 348
10.1.10.4偏钒酸钠光度法 349
10.1.11柠檬酸及其盐的测定 350
10.1.11.1高锰酸钾氧化法 350
10.1.11.2磺基水杨酸铁褪色光度法 353
10.1.11.3柠檬酸铁紫外分光光度法 354
10.1.11.4光化学-分光光度法 356
10.1.12二氧化硒的测定（DAB光度法） 358
10.2铜合金镀液和镀层的分析 359
10.2.1氰化物铜合金镀液和镀层中Cu的测定（碘量法） 359
10.2.2氰化Cu-Sn、 Cu-Sn-Zn合金镀液和镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 361
10.2.3氰化物Cu-Zn合金镀液和镀层中锌的测定 363
10.2.3.1镀液中锌的测定（甲醛破蔽-EDTA滴定法） 363
10.2.3.2镀层中锌的测定（EDTA直接滴定法） 365
10.2.4游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定） 366
10.2.5氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 366
10.2.6碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 366
10.2.7硫氰酸钾的测定（硫氰酸铁光度法） 366
10.2.8酒石酸钾钠的测定 367
10.2.8.1醋酸铅滴定法 367
10.2.8.2高锰酸钾氧化法 368
10.2.8.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 369
10.2.8.4偏钒酸钠光度法 369
10.2.9氰化物Cu-Zn合金镀液中氨水含量的测定 370
10.2.9.1蒸馏-滴定法 370
10.2.9.2氨气敏电极法 371
10.2.10低氰Cu-Sn合金镀液中三乙醇胺的测定（钒酸盐-盐酸羟胺光度法） 372
10.2.11焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 373
10.2.12磷酸根的测定 375
10.2.12.1酸碱滴定法 375
10.2.12.2锑磷钼蓝光度法 377
10.3化学镀铜溶液的分析 379
10.3.1 CuSO4.5 H2 O的测定（EDTA滴定法） 379
10.3.2氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 380
10.3.3碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 381
10.3.4镍盐的测定（丁二酮肟分光光度法） 382
10.3.5甲醛的测定（碘量法） 384
10.3.6次磷酸钠的测定（碘量法） 385
10.3.7 EDTA的测定（Mg盐滴定法） 387
10.3.8酒石酸钾钠的测定 387
10.3.8.1醋酸铅滴定法 388
10.3.8.2高锰酸钾氧化法 389
10.3.8.3 5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法 390
10.3.8.4偏钒酸钠光度法 391
10.3.9柠檬酸钠的测定 392
10.3.9.1高锰酸钾氧化法 392
10.3.9.2磺基水杨酸铁褪色光度法 394
10.3.9.3柠檬酸铁紫外分光光度法 395
10.3.9.4光化学-分光光度法 396
10.3.10亚铁氰根的测定 397
10.3.10.1普鲁士蓝光度法 397
10.3.10.2异菸酸-巴比妥酸光度法 399
10.3.11 2，2＇-联吡啶的测定（亚铁-2，2＇-联吡啶光度法） 400
10.4镀铜溶液中杂质离子的分析 400
10.4.1杂质铁离子的测定 400
10.4.1.1 EDTA滴定法 401
10.4.1.2邻菲罗啉分光光度法 401
10.4.2杂质Cr6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 402
10.4.3杂质Zn2+的测定 403
10.4.3.1 EDTA滴定法 404
10.4.3.2双硫腙水相直接光度法 405
10.4.4杂质Ni2+的测定（丁二酮肟分光光度法） 406
10.4.5杂质Pb2+的测定（离子选择性电极法） 407
10.4.6杂质氯离子的测定（硝酸银比浊法滴定） 408
10.4.7杂质氰离子的测定 408
10.4.7.1 AgNO3配位滴定法 408
10.4.7.2异烟酸-吡唑啉酮比色法 408
10.4.8杂质碳酸钠的测定（酸碱滴定法） 409
参考文献 409
第11章 镀镍及其合金化学分析 410
11.1镀镍溶液的分析 410
11.1.1镍的测定 410
11.1.1.1 EDTA滴定法 410
11.1.1.2 EDTA-Ni2+分光光度法 412
11.1.2硫酸镁的测定 413
11.1.2.1 EDTA滴定法（KCN掩蔽） 414
11.1.2.2 EDTA滴定法［（四亚乙基五胺十三乙醇胺）联合掩蔽］ 414
11.1.2.3 EDTA滴定法（DDTC沉淀分离） 415
11.1.3硫酸钠的测定 416
11.1.3.1硫酸钡沉淀滴定法 416
11.1.3.2 BaSO4沉淀分离-锌盐回滴法 417
11.1.4氯化物的测定（摩尔法） 419
11.1.5硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 420
11.1.6柠檬酸盐的测定 421
11.1.6.1高锰酸钾氧化法 421
11.1.6.2磺基水杨酸铁褪色光度法 422
11.1.6.3柠檬酸铁紫外分光光度法 423
11.1.6.4光化学-分光光度法 424
11.1.7氨基磺酸盐的测定（亚硝酸盐滴定法） 424
11.1.8焦磷酸盐的测定（EDTA回滴法） 426
11.1.9磷酸根的测定 428
11.1.9.1酸碱中和滴定法 428
11.1.9.2锑磷钼蓝光度法 429
11.1.10糖精含量的测定 431
11.1.10.1紫外分光光度法 431
11.1.10.2离子选择性电极法 433
11.1.11十二烷基硫酸钠的测定 435
11.1.11.1亚甲基蓝萃取光度法 435
11.1.11.2夜蓝直接光度法 437
11.1.12 1，4-丁炔二醇的测定（重铬酸钾氧化法） 439
11.1.13吡啶鎓丙基硫代甜菜碱（PPS）的测定（紫外分光光度法） 441
11.1.14吡啶羟丙基硫代甜菜碱（PPSOH）的测定（紫外分光光度法） 443
11.1.15苯亚磺酸钠的测定（紫外分光光度法） 444
11.2镍合金镀液与镀层的分析 445
11.2.1镍钴合金镀液与镀层的分析 445
11.2.1.1镍、钴的测定（EDTA滴定法） 446
11.2.1.2钴的测定（5-C1-PADAB分光光度法） 448
11.2.1.3氯化物的测定（摩尔法） 451
11.2.1.4硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 451
11.2.1.5十二烷基硫酸钠的测定 451
11.2.2镍铜合金镀液及其纳米合金镀液与其镀层的分析 451
11.2.2.1镍、铜的连续测定（EDTA滴定法） 451
11.2.2.2镍测定（EDTA滴定法） 453
11.2.2.3铜测定（碘量法） 455
11.2.2.4镀层中镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 456
11.2.2.5硫酸钠的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 457
11.2.2.6柠檬酸的测定 458
11.2.2.7镍铜纳米合金镀层中镍、铜原子分数的计算 459
11.2.2.8镀液中NaC1的测定（摩尔法） 460
11.2.2.9镀液中KCN的测定（蒸馏-硝酸银滴定法） 461
11.2.3镍铁合金镀液与镀层的分析 461
11.2.3.1镍的测定（EDTA滴定法） 461
11.2.3.2铁的测定 463
11.2.3.3葡萄糖酸钠的测定 467
11.2.3.4氯化钠的测定（佛尔哈得法） 470
11.2.3.5硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 471
11.2.3.6柠檬酸钠的测定 472
11.2.3.7糖精的测定 474
11.2.3.8十二烷基硫酸钠的测定 474
11.2.3.9苯亚磺酸钠的测定（紫外分光光度法） 474
11.2.4镍磷合金镀液与镀层的分析 474
11.2.4.1镍的测定（EDTA滴定法） 475
11.2.4.2镀层中磷的测定 476
11.2.4.3镀层中镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 478
11.2.4.4次磷酸钠的测定（碘量法） 479
11.2.4.5亚磷酸盐的测定（碘量法） 481
11.2.4.6磷酸及其盐的测定（酸碱中和滴定法） 482
11.2.4.7氯化物的测定（摩尔法） 483
11.2.4.8硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 484
11.2.4.9柠檬酸钠的测定 484
11.2.5镍钨合金和镍钨纳米合金镀液与镀层的测定 485
11.2.5.1镍的测定（EDTA滴定法） 486
11.2.5.2钨的测定 488
11.2.5.3镍钨纳米合金镀层中镍、钨原子分数的计算 493
11.2.5.4氯化铵的测定（甲醛法） 493
11.2.5.5溴化钠和氯化铵的连续测定（电位滴定法） 494
11.2.5.6柠檬酸及其盐的测定 496
11.2.5.7硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 497
11.2.5.8糖精的测定 497
11.2.5.9十二烷基硫酸钠的测定 497
11.2.6镀黑镍溶液的分析 497
11.2.6.1硫氰酸盐镀黑镍溶液的分析 497
11.2.6.2钼酸盐镀黑镍溶液的分析 502
11.2.6.3氯化物镀黑镍溶液分析 504
11.3化学镀镍及其合金的分析 507
11.3.1化学镀镍磷合金的分析 507
11.3.1.1镍的测定 508
11.3.1.2镀层中磷的测定 508
11.3.1.3次磷酸钠的测定（碘量法） 508
11.3.1.4亚磷酸盐的测定（碘量法） 508
11.3.1.5磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 508
11.3.1.6乙酸钠和氯化钠的联合测定（蒸馏分离-滴定法） 509
11.3.1.7镀液中硫脲的测定（紫外分光光度法） 510
11.3.1.8配位剂的测定 512
11.3.1.9乳酸的测定 514
11.3.2化学镀镍钻磷合金溶液与镀层的测定 518
11.3.2.1 EDTA配位滴定法测定镍和钻 518
11.3.2.2 5-C1-PADAB分光光度法测定钻 518
11.3.2.3镀层中磷的测定 518
11.3.2.4硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 518
11.3.2.5柠檬酸盐的测定 518
11.3.2.6酒石酸盐的测定 519
11.3.2.7次磷酸钠的测定（碘量法） 520
11.3.2.8铵盐的测定（甲醛法） 520
11.3.2.9磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 521
11.3.3化学镀镍铜磷合金的分析 521
11.3.3.1 Ni、Cu的连续测定（EDTA滴定法） 522
11.3.3.2次磷酸钠的测定（碘量法） 522
11.3.3.3镀层中磷的测定 522
11.3.3.4铵盐的测定（甲醛法） 522
11.3.3.5柠檬酸钠的测定 522
11.3.3.6硫氰酸钾的测定（硫氰酸铁光度法） 523
11.3.3.7醋酸钠的测定（蒸馏分离-酸碱中和滴定法） 524
11.3.3.8硫脲的测定（紫外分光光度法） 524
11.3.3.9磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 524
11.3.4化学镀镍铁磷合金的分析 525
11.3.4.1镍的测定（EDTA滴定法） 525
11.3.4.2铁的测定 525
11.3.4.3镀层中磷的测定（锑磷铝蓝光度法） 528
11.3.4.4次磷酸钠与铁的联合测定（碘量法） 529
11.3.4.5酒石酸钾钠的测定 530
11.3.4.6磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 533
11.3.5化学镀镍钨磷合金的分析 533
11.3.5.1镍的测定（EDTA滴定法） 533
11.3.5.2钨的测定 533
11.3.5.3镀层中磷的测定（锑磷钼蓝分光光度法） 533
11.3.5.4次磷酸钠的测定（碘量法） 535
11.3.5.5柠檬酸钠的测定 535
11.3.5.6磷酸根的测定（酸碱中和滴定法） 536
11.4镍及其合金镀液杂质的分析 536
11.4.1铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠直接光度法） 536
11.4.2铬的测定（DPCI分光光度法） 537
11.4.3铁的测定（邻菲罗啉分光光度法） 538
11.4.4铅的测定（铅离子选择性电极法） 539
11.4.5锌的测定 540
11.4.5.1 EDTA滴定法（甲醛破蔽-EDTA滴定法） 540
11.4.5.2 EDTA滴定法（“NaOH-Na2CO3”沉淀分离） 541
11.4.6硝酸根的测定 541
11.4.6.1目视比色法 542
11.4.6.2离子选择电极法 543
参考文献 543
第12章 镀锡及其合金化学分析 546
12.1镀锡溶液的分析 546
12.1.1酸性镀锡溶液的分析 546
12.1.1.1亚锡（盐）含量的测定 546
12.1.1.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 549
12.1.1.3游离酸的测定（酸碱中和滴定法） 550
12.1.1.4稳定剂苯二酚的分析 551
12.1.2碱性镀锡溶液的分析 558
12.1.2.1锡酸盐的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 558
12.1.2.2二价锡的测定 560
12.1.2.3苛性碱的测定（酸碱中和滴定法） 561
12.1.2.4碳酸盐的测定（沉淀分离-酸碱中和滴定法） 562
12.1.2.5醋酸盐的测定（酸碱中和滴定法） 564
12.2锡合金镀液和镀层的分析 564
12.2.1锡-铈（-锑）合金镀液和镀层的分析 565
12.2.1.1镀液中亚锡（盐）含量的测定 565
12.2.1.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 565
12.2.1.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 565
12.2.1.4铈的测定 566
12.2.1.5锑的测定（碘化物光度法） 572
12.2.2锡-钻合金镀液和镀层的分析 575
12.2.2.1镀液中亚锡（盐）含量的测定 575
12.2.2.2锡酸盐和总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 575
12.2.2.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 575
12.2.2.4钻的测定（EDTA滴定法） 576
12.2.2.5焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 577
12.2.3锡-铜合金镀液和镀层的分析 579
12.2.3.1镀液中甲基磺酸亚锡含量的测定（重铬酸钾滴定法） 579
12.2.3.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 579
12.2.3.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 579
12.2.3.4铜的测定 579
12.2.3.5甲基磺酸的测定（酸碱中和滴定法） 581
12.2.3.6对苯二酚的测定（NQS光度法） 582
12.2.3.7邻苯二酚的测定（NQS光度法） 582
12.2.4锡-镍合金镀液与镀层的分析 582
12.2.4.1镀液中亚锡盐的测定 582
12.2.4.2总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 582
12.2.4.3镀层中锡的测定 582
12.2.4.4镍的测定 585
12.2.4.5镀层中铜的测定（DDTA直接光度法） 587
12.2.4.6镀层中钼的测定（硫氰酸盐光度法） 588
12.2.4.7焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 590
12.2.4.8氨基乙酸的测定（酸碱中和滴定法） 590
12.2.5锡-锌合金镀液与镀层的分析 591
12.2.5.1镀液中亚锡盐的测定 592
12.2.5.2锡酸盐及总锡量的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 592
12.2.5.3镀层中锡的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 593
12.2.5.4锌的测定（EDTA滴定法） 593
12.2.5.5锑的测定（碘化物光度法） 594
12.2.5.6氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 596
12.2.5.7苛性碱的测定（酸碱中和滴定法） 597
12.2.5.8碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 598
12.2.5.9铵盐的测定（甲醛法） 598
12.2.5.10焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法） 599
12.2.5.11柠檬酸及其盐的测定 600
12.2.5.12酒石酸及其盐的测定（高碘酸氧化法） 603
12.3锡及其合金镀液中杂质的分析 605
12.3.1铜离子的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 605
12.3.2氯离子的测定（佛尔哈得法） 605
12.3.3铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 606
12.3.4铅离子的测定（离子选择性电极法） 607
参考文献 608
第13章 镀锌及其合金化学分析 610
13.1镀锌溶液的分析 610
13.1.1镀锌溶液中锌的测定（EDTA直接滴定法） 610
13.1.2氰化镀锌溶液的分析 612
13.1.2.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 612
13.1.2.2总氰化物的测定（AgNO3配位滴定法） 612
13.1.2.3 NaOH的测定（酸碱中和滴定法） 613
13.1.2.4 Na2 CO3的测定（酸碱中和滴定法） 614
13.1.3氯化钾镀锌溶液的分析 615
13.1.3.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 615
13.1.3.2氯化钾的测定 615
13.1.3.3硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 618
13.1.3.4亚苄基丙酮的测定（紫外分光光度法） 620
13.1.4硫酸盐镀锌溶液的分析 621
13.1.4.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 621
13.1.4.2镀液中硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 621
13.1.4.3镀液中氯化物的测定（摩尔法） 622
13.1.4.4铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 622
13.1.4.5镁的测定 624
13.1.5锌酸盐镀锌溶液的分析 626
13.1.5.1镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 626
13.1.5.2 NaOH的测定（酸碱中和滴定法） 626
13.1.5.3 Na2CO3的测定（酸碱中和滴定法） 627
13.1.5.4 DHE的测定（紫外分光光度法） 628
13.2锌合金镀液与镀层的分析 629
13.2.1锌铁合金镀液与镀层的分析 629
13.2.1.1镀液中铁的测定 630
13.2.1.2镀液中锌的测定（EDTA滴定法） 633
13.2.1.3镀液中铝的测定（氟硼酸盐解蔽-锌盐回滴法） 635
13.2.1.4镀液中KCI的测定（佛尔哈得法） 636
13.2.1.5 NaOH的测定（酸碱中和滴定法） 637
13.2.1.6 Na2CO3的测定（酸碱中和滴定法） 637
13.2.1.7锌铁合金镀层中铁、锌的测定 637
13.2.1.8镀液中硫脲的测定（紫外分光光度法） 640
13.2.2锌镍合金镀液与镀层的分析 641
13.2.2.1镀液中锌盐的测定 641
13.2.2.2镀液中镍盐的测定 645
13.2.2.3镀层中锌、镍的测定 649
13.2.2.4镀液中硫酸盐的测定 651
13.2.2.5镀液中氯化物的测定（佛尔哈得法） 653
13.2.2.6镀液中氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法） 655
13.2.2.7镀液中硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 656
13.2.2.8镀液中醋酸钠的测定 656
13.2.2.9镀液中柠檬酸及其盐的测定 658
13.2.2.10镀液中葡萄糖酸钠的测定 659
13.2.2.11十二烷基硫酸钠的测定 659
13.3锌镀层钝化液的分析 659
13.3.1出光液的分析 659
13.3.1.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 660
13.3.1.2硫酸的测定（BaSO4浊度法） 660
13.3.1.3硫酸与铬酐联合测定（酸碱中和滴定法） 662
13.3.1.4柠檬酸的测定（高锰酸钾氧化法） 662
13.3.1.5盐酸的测定（摩尔法） 663
13.3.1.6硝酸的测定（酸碱中和滴定法） 664
13.3.2低铬彩色钝化溶液的分析 664
13.32.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 665
13.3.2.2硫酸的测定（BaSO4浊度法） 665
13.3.2.3硝酸的测定 666
13.3.2.4氯化钠的测定（摩尔法） 667
13.3.2.5冰醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 668
13.3.2.6硫酸镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 669
13.3.2.7高锰酸钾的测定 670
13.3.3低铬蓝白钝化溶液的分析 673
13.3.3.1铬酐和三氯化铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 673
13.3.3.2氟化钠的测定（氟离子选择电极法） 674
13.3.3.3醋酸镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 675
13.3.3.4硝酸的测定 676
13.3.3.5硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 678
13.3.4军绿色五酸钝化溶液的分析 679
13.3.4.1铬酐或重铬酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 679
13.3.4.2盐酸的测定（摩尔法） 679
13.3.4.3硝酸的测定 679
13.3.4.4硫酸的测定（BaSO4浊度法） 679
13.3.4.5磷酸的测定（酸碱中和滴定法） 680
13.3.4.6醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 681
13.3.5黑色钝化液的分析 683
13.3.5.1硝酸银的测定（硝酸银比浊法） 683
13.3.5.2硫酸铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 684
13.3.5.3铬酐或重铬酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 685
13.3.5.4甲酸钠的测定（碘量法） 685
13.3.5.5醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 687
13.3.5.6硫酸的测定（BaSO4浊度法） 688
13.3.5.7钼酸铵的测定（硝酸铅滴定法） 689
13.3.5.8氨水的测定（蒸馏-酸碱中和滴定法） 689
13.3.6三价铬钝化溶液的分析 690
13.3.6.1三价铬盐的测定 691
13.3.6.2硝酸钠的测定 692
13.3.6.3硫酸镍的测定（EDTA滴定法） 694
13.3.6.4氯化锌的测定（EDTA直接滴定法） 695
13.3.6.5柠檬酸的测定（高锰酸钾氧化法） 696
13.3.6.6氟化氢铵的测定（氟离子选择电极法） 696
13.4锌铁合金镀层钝化液的分析 697
13.4.1出光液的分析 697
13.4.1.1硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 697
13.4.1.2硝酸的测定（酸碱中和滴定法） 698
13.4.2黑色钝化液的分析 699
13.4.2.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 699
13.4.2.2硫酸铜的测定（EDTA滴定法） 699
13.4.2.3硝酸银的测定（硝酸银比浊法） 699
13.4.2.4硫酸镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 699
13.4.2.5磷酸的测定（锑磷钼蓝光度法） 699
13.4.2.6硝酸的测定 700
13.4.2.7盐酸的测定（摩尔法） 702
13.4.2.8醋酸及其盐的测定（酸碱中和滴定法） 702
13.4.3彩色钝化溶液的分析 704
13.4.3.1铬酸盐和三氯化铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 704
13.4.3.2硝酸的测定 705
13.4.3.3硫酸及其盐的测定 706
13.4.3.4氯化钠的测定（摩尔法） 706
13.4.3.5氟化物的测定（氟离子选择电极法） 706
13.4.3.6 EDTA二钠的测定（Mg盐滴定法） 707
13.4.4（蓝）白色钝化溶液的分析 707
13.4.4.1铬酸盐和三氯化铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 707
13.4.4.2氟化物的测定（氟离子选择电极法） 708
13.4.4.3硝酸的测定 708
13.4.4.4硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 709
13.4.4.5 EDTA二钠的测定（Mg盐滴定法） 709
13.5锌镍合金镀层钝化溶液的分析 709
13.5.1彩色钝化溶液的分析 710
13.5.1.1铬酸盐和硫酸铬的联合测定（硫酸亚铁铵滴定法） 710
13.5.1.2三氯化铬的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 710
13.5.1.3磷酸二氢钠的测定（锑磷钼蓝光度法） 711
13.5.1.4硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 712
13.5.1.5锌盐的测定（EDTA直接滴定法） 713
13.5.1.6硝酸钠的测定 714
13.5.1.7氟化氢铵的测定（氟离子选择电极法） 714
13.5.1.8镍的测定（丁二酮肟分光光度法） 715
13.5.2白色钝化溶液的分析 715
13.5.2.1铬酐和三氯化铬的联合测定（氧化还原滴定法） 716
13.5.2.2硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 716
13.5.2.3氟化钠的测定（氟离子选择电极法） 716
13.5.2.4Ti4+的测定（过氧化氢分光光度法） 716
13.5.3黑色钝化溶液的分析 718
13.5.3.1铬酐和三氯化铬的联合测定（氧化还原滴定法） 718
13.5.3.2磷酸的测定（酸碱中和滴定法） 718
13.5.3.3醋酸的测定（酸碱中和滴定法） 719
13.5.3.4硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 720
13.5.3.5银离子的测定（硝酸银比浊法） 720
13.5.3.6氟化钠的测定（氟离子选择电极法） 720
13.5.3.7硝酸根的测定（氧化还原滴定法） 720
13.5.4电解钝化溶液的分析 720
13.5.4.1铬酐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 721
13.5.4.2硫酸的测定（BaSO4浊度法） 721
13.6锌及其合金镀液中杂质的分析 721
13.6.1杂质铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法） 721
13.6.2铁杂质的测定（邻菲罗啉分光光度法） 722
13.6.3铅杂质的测定（碘铅络阴离子-结晶紫三元缔合物光度法） 723
参考文献 725
第五篇 金属转化膜化学分析 728
第14章 钢铁转化膜化学分析 728
14.1碱性氧化溶液的分析 728
14.1.1氢氧化钠和碳酸钠的联合测定（酸碱中和滴定法） 729
14.1.2铁离子的测定 730
14.1.2.1微量分析-EDTA滴定法 730
14.1.2.2邻菲罗啉分光光度法 731
14.1.3亚硝酸钠的测定（高锰酸钾氧化法） 732
14.1.4硝酸钠的测定（氧化还原滴定法） 733
14.1.5氯离子的测定（摩尔法） 735
14.2磷化溶液的分析 736
14.2.1游离酸度及总酸度的测定（酸碱中和滴定法） 736
14.2.2亚铁离子的测定 739
14.2.2.1高锰酸钾氧化滴定法 739
14.2.2.2邻菲罗啉分光光度法 740
14.2.2.3磷化液亚铁离子的半定量检定——亚铁离子试纸法（超微量分析技术） 742
14.2.3锌的测定（EDTA直接滴定法） 743
14.2.4钙的测定（EDTA直接滴定法） 744
14.2.5锰离子的测定 746
14.2.5.1磷酸-三价锰氧化还原滴定法 746
14.2.5.2高锰酸盐分光光度法 747
14.2.6镍离子的测定（丁二酮肟光度法） 749
14.2.7钼的测定（硫氰酸盐分光光度法） 750
14.2.8铜的测定（EDTA滴定法） 752
14.2.9硝酸根的测定 753
14.2.9.1氧化还原滴定法 753
14.2.9.2亚硝基亚铁光度法 754
14.2.9.3格氏作图法 756
14.2.10亚硝酸钠的测定 759
14.2.10.1高锰酸钾氧化法 760
14.2.10.2亚硝基亚铁光度法 761
14.2.11氟离子的测定（氟离子选择性电极法） 762
14.2.11.1校准曲线法 762
14.2.11.2格氏作图法 764
14.2.12五氧化二磷及磷酸根的测定 766
14.2.12.1 EDTA滴定法 766
14.2.12.2锑磷钼蓝光度法 767
14.2.13硫酸根的测定（溴化十六烷基三甲铵浊度法） 768
14.2.14亚硒酸的测定（铜试剂沉淀分离-碘量法） 769
14.2.15氯离子的测定（氯化银浊度法） 771
14.2.16柠檬酸及其盐的测定 772
14.2.16.1高锰酸钾滴定法 772
14.2.16.2磺基水杨酸铁褪色光度法 773
14.2.17酒石酸及其盐的测定（5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法） 774
14.2.18植酸的测定（EDTA间接测定法） 775
14.2.19铝离子的测定 776
14.2.19.1二甲酚橙指示剂法 776
14.2.19.2 5-Br-PADAP-Zn指示剂法 778
14.3不锈钢着色溶液的分析 778
14.3.1铬酐或重铬酸钾的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 779
14.3.2硫酸与铬酐联合测定（酸碱中和滴定法） 780
14.3.3草酸的测定（高锰酸钾滴定法） 781
14.3.4偏钒酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 782
14.3.5 Cr3+的测定（光度法） 783
14.3.6 Fe3+的测定（EDTA滴定法） 784
14.3.7 Ni2+的测定（丁二酮肟分光光度法） 784
参考文献 785
第15章 铜及其合金转化膜化学分析 787
15.1氢氧化钠和碳酸钠的联合测定（酸碱中和滴定法） 787
15.2过硫酸钾的测定（氧化还原滴定法） 789
15.3钼酸铵的测定（硫氰酸盐分光光度法） 790
15.4碱式碳酸铜的测定（碘量法） 791
15.5氨水的测定 792
15.6苯并三氮唑的测定（紫外分光光度法） 792
参考文献 794
第16章 铝及其合金转化膜化学分析 795
16.1铝及其合金化学转化膜 795
16.1.1铬酸盐和磷酸（盐）-铬酸盐化学转化膜溶液 796
16.1.1.1铬酸盐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 796
16.1.1.2铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 798
16.1.1.3氢氧化钠与碳酸盐的联合测定（酸碱中和滴定法） 800
16.1.1.4碳酸钠与碳酸氢钠的联合测定（酸碱中和滴定法） 801
16.1.1.5氟化合物的测定（氟离子选择电极法） 803
16.1.1.6硅酸钠的测定（硅钼蓝分光光度法） 805
16.1.1.7磷酸及其盐的测定 806
16.1.1.8镍盐的测定 810
16.1.1.9 H3BO3的测定（酸碱中和滴定法） 812
16.1.1.10 K3Fe（CN）6的测定（三氯化铁光度法） 814
16.1.1.11硫酸根的测定（浊度法） 816
16.1.1.12氯离子的测定（摩尔法） 816
16.1.2铝及其合金钦-锆盐无铬化学转化膜溶液 816
16.1.2.1钦的测定 816
16.1.2.2锆、铝的联合测定（EDTA滴定法） 819
16.1.2.3锆化合物的测定（偶氮胂Ⅲ光度法） 821
16.1.2.4氟化物的测定（氟离子选择电极法） 822
16.1.2.5磷酸盐的测定（锑磷钼蓝光度法） 823
16.1.2.6硅酸盐的测定（硅钼蓝分光光度法） 824
16.1.2.7氧化剂的测定 824
16.1.3铝及其合金稀土无铬化学转化膜溶液 827
16.1.3.1铈盐的测定 828
16.1.3.2氧化剂的测定 830
16.1.3.3柠檬酸的测定 832
16.1.3.4偏钒酸铵的测定（PAR-H2O2光度法） 833
16.1.3.5铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴） 835
16.1.4铝及其合金钼酸盐无铬化学转化膜溶液 835
16.1.4.1钼酸盐的测定（硫氰酸盐分光光度法） 835
16.1.4.2 KMnO4的测定（草酸滴定法） 837
16.1.4.3氟化物的测定（氟离子选择电极法） 837
16.1.4.4偏硼酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 837
16.1.4.5硅酸钠的测定（硅钼蓝分光光度法） 839
16.1.4.6酒石酸钾钠的测定 839
16.1.4.7氯化物的测定（摩尔法） 841
16.1.4.8硫酸盐的测定（硫酸钡沉淀滴定法） 843
16.1.4.9铈离子的测定（偶氮氯膦-mA直接光度法） 845
16.1.4.10铝的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴） 845
16.2铝及其合金阳极氧化溶液 845
16.2.1硫酸的测定 845
16.2.1.1酸碱中和滴定法 845
16.2.1.2 BaSO4浊度法 846
16.2.2铬酸的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 847
16.2.3草酸的测定（高锰酸钾滴定法） 847
16.2.4磺基水杨酸的测定（磺基水杨酸铁光度法） 847
16.2.5苹果酸的测定（紫外分光光度法） 848
16.2.6酒石酸的测定（5-硝基水杨酸铁褪色分光光度法） 849
16.2.7柠檬酸的测定（磺基水杨酸铁褪色光度法） 850
16.2.8硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 851
16.2.9甘油的测定（高碘酸钠氧化法） 851
16.2.10硫酸镍的测定（EDTA滴定法） 853
16.2.11草酸钦钾的测定（过氧化氢分光光度法） 854
16.2.12铝离子的测定（锌盐回滴-5-Br-PADAP-Zn指示剂法） 855
16.2.13铜离子的测定（二乙基二硫氨基甲酸钠光度法） 857
16.2.14氯离子的测定 858
16.2.14.1摩尔法 858
16.2.14.2硝酸银比浊法 858
16.2.15 氟离子的测定（氟离子选择电极法） 859
16.2.16铁离子的测定（EDTA滴定法） 860
16.2.17硝酸根的测定（目视比色法） 861
16.2.18硫酸根的测定（目视比浊法） 862
16.3铝及其合金电解着色溶液 863
16.3.1 AgNO3的测定（硫氰酸盐滴定法） 863
16.3.2硫酸铜的测定（EDTA滴定法） 864
16.3.3硫酸镍的测定 865
16.3.3.1 EDTA滴定法 865
16.3.3.2 EDTA-Ni光度法 866
16.3.4硫酸镁的测定 866
16.3.4.1 EDTA滴定法［（四亚乙基五胺十三乙醇胺）联合掩蔽］ 866
16.3.4.2 EDTA滴定法（DDTC沉淀分离） 867
16.3.5硫酸亚锡的测定 868
16.3.5.1重铬酸钾滴定法 868
16.3.5.2碘量法 869
16.3.6硫酸铵的测定（甲醛法） 869
16.3.7高锰酸盐的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 870
16.3.8硫酸的测定（酸碱中和滴定法） 871
16.3.9硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 872
参考文献 874
第17章 镁及其合金转化膜化学分析 875
17.1镁及其合金化学转化膜 875
17.1.1镁及其合金铬酸盐化学转化膜溶液 875
17.1.1.1铬酸（及其盐）与铬钾矾的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 876
17.1.1.2氟化物的测定（氟离子选择电极法） 878
17.1.1.3铝盐的测定（氟化物解蔽-锌盐回滴法） 878
17.1.1.4二氧化硒的测定（碘量法） 878
17.1.1.5三氧化二砷的测定（碘量法） 879
17.1.1.6高锰酸钾的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 881
17.1.1.7硫酸镁的测定（EDTA滴定法） 882
17.1.1.8铬钾矾的测定（光度法） 883
17.1.1.9硫酸锰的测定（磷酸-三价锰-亚铁还原滴定法） 884
17.1.2镁及其合金重金属含氧酸盐化学转化膜溶液 885
17.1.2.1镁及其合金锡酸盐化学转化膜溶液 885
17.1.2.2镁及其合金钼酸盐化学转化膜溶液中钼酸钠的测定（钼酸铅滴定法） 886
17.1.2.3镁及其合金钻盐化学转化膜溶液 886
17.1.2.4镁及其合金硅酸盐／钨酸盐复合转化膜溶液 892
17.1.3镁及其合金稀土化学转化膜溶液 897
17.1.3.1稀土的测定 898
17.1.3.2硼酸的测定（酸碱中和滴定法） 898
17.1.3.3硝酸根的测定（氧化还原滴定法） 899
17.1.3.4过氧化氢的测定（高锰酸钾滴定法） 900
17.1.3.5植酸的测定（EDTA返滴法） 901
17.2镁及其合金阳极氧化溶液 902
17.2.1镁及其合金酸性阳极氧化溶液 903
17.2.1.1重铬酸钠的测定（硫酸亚铁铵滴定法） 903
17.2.1.2磷酸的测定（酸碱中和滴定法） 904
17.2.1.3磷酸氢二钠的测定 904
17.2.1.4 NH4 HF2的测定 907
17.2.1.5镁离子的测定（EDTA滴定法） 909
17.2.1.6硅酸钠的测定（酸碱中和滴定法） 909
17.2.2镁及其合金碱性阳极氧化溶液 910
17.2.2.1 “HAE”法阳极氧化溶液 910
17.2.2.2 “Starter”法阳极氧化溶液 915
参考文献 917
附录 918
附录1试剂制备 918
附录2化学式量表 939
附录3酸碱的解离常数 944
附录4标准电极电位（18～25℃） 946
附录5溶解度 947
附录6电镀溶液的分析周期 957