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上册 1

第一章 原子发射光谱分析 1

1.1 引言 1

1.2. 原子发射光谱 3

1.2.1 原子结构 3

1.2.2 原子能级和能级图 4

1.2.3 光谱和光谱项 8

1.2.4 谱线强度 10

1.3.1 激发光源 11

1.3 光谱分析的仪器设备 11

1.3.2 摄谱仪 22

1.3.3 映谱仪 28

1.3.4 测微光度计 29

1.4 光谱感光板 31

1.4.1 光谱感光板的构造和成象过程 31

1.4.2 乳剂特性曲线 32

1.4.3 感光板的特性 36

1.5 光谱定性分析 37

1.5.2 铁光谱比较法 39

1.5.3 谱线波长测定法 39

1.5.1 标准试样光谱比较法 39

1.6 光谱半定量分析 41

1.6.1 比较光谱法 41

1.6.2 显线法 41

1.6.3 哈维法 42

1.7 光谱定量分析 43

1.7.1 谱线强度与试样中被测元素浓度的关系 43

1.7.2 内标法光谱定量分析的基本原理 46

1.7.3 光谱定量分析的方法 47

1.7.4 蒸发曲线和燃烧曲线 51

1.7.5 光谱背景的扣除方法 52

1.7.6 基体纯度的检查 54

1.8 光谱分析的灵敏度和准确度 57

1.8.1 灵敏度 57

1.8.2 光谱分析的准确度 58

习题 60

第二章 原子吸收分光光度法 63

2.1 引言 63

2.2 原子吸收分光光度法的基本原理 64

2.2.1 原子吸收光谱与原子发射光谱之间的关系 64

2.2.2 原子吸收线的形状 67

2.2.3 原子吸收值与原子浓度之间的关系 69

2.3 仪器装置 72

2.3.1 光源 72

2.3.2 原子化器 73

2.3.3 分光器 79

2.3.4 检测器和信号指示 80

2.3.5 原子吸收分光光度计类型 82

2.4 原子吸收分光光度法的实验技术 85

2.4.1 试样处理 85

2.4.2 测定条件的选择 86

2.4.3 分析方法 89

2.4.4 干扰及其消除方法 91

2.5 灵敏度、精密度和准确度 94

2.5.1 灵敏度和检出限 94

2.5.2 精密度 95

2.5.3 准确度 97

2.6 原子吸收分光光度法的应用 99

2.6.1 直接原子吸收分光光度法 99

2.6.2 间接原子吸收分光光度法 100

2.6.4 其它应用 101

习题 101

2.6.3 同位素分析 101

第三章 紫外及可见分光光度法 104

3.1 分子光谱概述 104

3.2 紫外及可见分光光度法基本原理 109

3.2.1 紫外及可见吸收光谱的电子跃迁 109

3.2.2 辐射吸收定量--朗伯-比耳定律 115

3.2.3 偏离朗伯-比耳定律的因素 118

3.3 紫外及可见分光光度计 122

3.3.1 紫外及可见分光光度计的结构原理 122

3.3.2 721型和H999型分光光度计的简单介绍 125

3.3.3 分光光度计的校正 128

3.4 紫外及可见分光光度测定的实验技术 131

3.4.1 试样的制备 131

3.4.2 测量条件和选择 132

3.4.3 反应条件的选择 133

3.4.4 分析方法 135

3.5 紫外及可见分光光度法的应用 137

3.5.1 定性分析 137

3.5.2 定量测定 138

3.5.3 研究溶液中络合物的形成 146

3.5.4 分光光度测定的若干新技术 149

习题 160

4.1 引言 164

第四章 红外光谱法 164

4.2 基本原理 166

4.2.1 双原子分子振动--谐振子和非谐振子 166

4.2.2 多原子分子的简正振动 171

4.2.3 红外光谱的吸收和强度 175

4.2.4 多原子分子振动和吸收谱带 176

4.2.5 化学键和基团的特征振动频率 177

4.2.6 振动-转动光谱简介 179

4.3.1 基团振动和红外光谱区域的关系 181

4.3 红外光谱与分子结构 181

4.3.2 影响基团频率的因素 185

4.4 仪器和实验技术 189

4.4.1 红外光谱仪 189

4.4.2 样品制备 198

4.4.3 一些特殊的红外测定技术 201

4.5 红外光谱应用 201

4.5.1 定性分析 202

4.5.2 定量分析 208

4.5.3 红外光谱在其它方面的应用 214

习题 220

附：基团频率表 224

第五章 激光拉曼光谱法 230

5.1 引言 230

5.2 拉曼光谱基本原理 230

5.2.1 拉曼散射 230

5.2.2 红外光谱与拉曼光谱的关系 233

5.2.3 偏振度的测定 239

5.3 仪器和装置 244

5.3.1 光源 244

5.3.2 试样装置和缝前光学系统 253

5.3.3 单色器 254

5.3.4 检测器 258

5.3.5 激光拉曼分光光度计 258

5.4 应用 260

5.4.1 有机物结构分析 260

5.4.2 高聚物的分析 267

5.4.3 无机体系的研究 268

5.4.4 生物高分子方面的研究 269

5.4.5 定量分析 272

5.4.6 大气污染方面的研究 272

习题 273

第六章 核磁共振波谱法 276

6.1 引言 276

6.2 核磁共振的基本原理 277

6.2.1 原子核的自旋和磁矩 277

6.2.2 核磁能级--原子核在磁场中的行为 278

6.2.3 核磁共振 280

6.2.4 波尔兹曼分布 283

6.2.5 饱和与弛予 284

6.3.1 磁铁 286

6.3 核磁共振波谱仪 286

6.3.2 探头 288

6.3.3 连续波核磁共振仪 289

6.3.4 富里哀变换核磁共振仪 290

6.3.5 其它装置 292

6.3.6 仪器主要性能指标 293

6.4 实验技术 295

6.4.1 样品的制备 295

6.4.2 测量中的问题 297

6.5 核磁共振波谱与分子结构 298

6.5.1 核磁共振波谱 298

6.5.2 化学位移 300

6.5.3 自旋-自旋偶合 305

6.5.4 一级类型光谱 310

6.5.5 复杂类型光谱 313

6.6 核磁共振波谱的应用 324

6.6.1 结构鉴定 324

6.6.2 定量分析 329

6.6.3 化学动力学方面的研究 331

6.7 其它核的核磁共振 334

习题 335

7.1 概述 341

7.1.1 质谱分析法 341

下册 341

第七章 质谱分析 341

7.1.2 质谱分析中的一些名词术语 342

7.1.3 质谱仪发展的概况 344

7.2 质谱仪器 345

7.2.1 进样系统 345

7.2.2 离子源 346

7.2.3 质量分析器 351

7.2.4 离子检测器和记录器 361

7.2.5 色谱-质谱联用仪器的连接装置 364

7.3 质谱法气体分析 368

7.3.1 高纯气体分析 368

7.3.2 在线分析 370

7.3.3 气体同位素比测定 371

7.4 无机物成分分析 373

7.4.1 火花源双聚焦质谱仪简介 373

7.4.2 定性分析 373

7.4.3 定量分析 376

7.4.4 离子探针微区分析简介 378

7.5.1 有机质谱中的离子 381

7.5 有机物结构分析 381

7.5.2 有机物结构测定 387

习题 397

第八章 色谱分析 400

8.1 概述 400

8.2 气相色谱仪 402

8.2.1 气源和流量调节系统 402

8.2.2 分离系统 403

8.2.3 检测系统 405

8.3.2 液体固定相 410

8.3.1 固体固定相 410

8.3 气相色谱固定相 410

8.2.4 其它辅助系统 410

8.3.3 聚合物固定相 416

8.4 气相色谱基本理论 417

8.4.1 保留值和分配系数的关系 418

8.4.2 塔板理论方程 422

8.4.3 范第姆特方程--速率理论 425

8.4.4 分辨率及操作条件的选择 426

8.5 定性分析 431

8.5.1 用已知物直接对照定性 431

8.5.2 双柱定性 433

8.5.3 利用保留值的经验规律定性 434

8.5.4 利用保留指数定性 435

8.5.5 利用不同类型检测器定性 437

8.6 定量分析 438

8.6.1 峰面积的测定方法 438

8.6.2 定量校正因子 439

8.6.3 定量计算方法 441

8.7 其它气相色谱技术 444

8.7.1 程序升温技术 444

8.7.3 裂解色谱技术 447

8.7.2 毛细管色谱技术 447

8.7.4 反应色谱 450

8.7.5 制备色谱 451

8.8 高压液相色谱 452

8.8.1 概述 452

8.8.2 高压液相色谱仪 454

8.8.3 理论概述 462

8.9 液相色谱的类型及其应用 463

8.9.1 液-固吸附色谱 463

8.9.2 液-液分配色谱 464

8.9.3 离子交换色谱 467

8.9.4 凝胶渗透色谱 468

8.9.5 液相色谱分离方法的选择 474

习题 474

第九章 X射线荧光分析 477

9.1 前言 477

9.2 X射线基础知识 478

9.2.1 X射线的产生和X射线谱 478

9.2.2 X射线与固体的相互作用 482

9.3.1 定性分析原理--莫斯莱定律 490

9.3 X射线荧光分析基本原理 490

9.3.2 定量分析原理--谱线强度与元素含量的关系 491

9.4 X射线荧光谱仪 493

9.4.1 X射线管及高压电源 494

9.4.2 晶体分光器 498

9.4.3 X射线探测器 502

9.4.4 计数记录单元 506

9.4.5 荧光X射线光谱图 507

9.4.6 能量色散谱仪 508

9.5.1 定性分析方法 509

9.5 分析方法 509

9.5.2 检测极限 510

9.5.3 定量分析方法 511

9.5.4 定量误差估计 516

9.6 试样制备 517

9.7 应用举例 520

习题 521

第十章 电子能谱分析 523

10.1 引言 523

10.2 光电子能谱基础知识 525

10.2.1 X射线光电子能量 525

10.2.2 X射线光电子能谱 532

10.2.3 谱峰的位移 537

10.3 俄歇电子能谱基础知识 539

10.3.1 俄歇过程和俄歇电子能量 539

10.3.2 俄歇电子能谱 544

10.4 电子能谱仪 550

10.4.1 激发源 551

10.4.2 氩离子枪 554

10.4.3 样品室系统 555

10.4.4 电子能量分析器 557

10.4.5 探测器 563

10.4.6 真空系统 564

10.5 ESCA和AES应用举例 567

10.5.1 AES和ESCA在表面成分分析中的应用 569

10.5.2 ESCA用于化合物的结构分析 572

10.5.3 在催化和催化剂研究中的应用 576

10.5.4 在摩擦学方面的应用 578

10.5.5 研究金属的脆性 579

10.5.6 在半导体中的应用 582

习题 584

11.1 引言 587

第十一章 透射电子显微术 587

11.2 电子显微镜的电子光学基础 588

11.2.1 电子的波动性及电子波的波长 588

11.2.2 静电透镜 589

11.2.3 磁透镜 593

11.2.4 电子透镜的象差 601

11.3 透射电子显微镜 604

11.3.1 电子显微镜的结构 604

11.3.2 电子显微镜的主要性能指标 613

11.4.1 电子的散射 616

11.4 透射电子显微镜图象的衬度原理及电子衍射原理 616

11.4.2 散射衬度的形成 617

11.4.3 散射衬度图象分析基础 620

11.4.4 电子衍射 621

11.4.5 衍射衬度简介 625

11.4.6 相位衬度简介 629

11.5 样品的制备方法及电镜图象的分析 630

11.5.1 对样品的一般要求 631

11.5.2 粉末颗粒样品的制备及重金属投影 632

11.5.3 表面复型方法及图象分析 634

11.5.4 直接薄膜样品 639

11.6.1 应用综述 645

11.6 应用介绍 645

11.6.2 应用实例 648

习题 655

第十二章 扫描电子显微术 657

12.1 前言 657

12.2 扫描电镜成象原理 658

12.2.1 电子与物质相互作用 658

12.2.2 扫描电镜成象原理 660

12.2.3 分辨本领与景深 663

12.3 仪器结构 665

12.2.4 放大倍数及有效放大倍数 665

12.3.1 电子光学镜筒 666

12.3.2 样品室 670

12.3.3 真空系统 671

12.3.4 信号检测，显示系统及电源系统 671

12.3.5 性能指标 671

12.4 图象各论 672

12.4.1 二次电子检测与二次电子象 672

12.4.2 背散射电子检测与背散射电子象 675

12.4.3 吸收电流检测及吸收电流象 677

12.4.4 透射电子象 679

12.4.5 X射线及X射线显微分析 681

12.4.6 阴极荧光及阴极荧光象 689

12.4.7 电子感应电动势及电子感应电动势象 690

12.4.8 电子通道效应 692

12.4.9 限制和影响扫描电镜分辨本领的主要因素 694

12.5 扫描电镜样品制备 696

12.6 扫描电镜应用举例 697

12.6.1 金属材料方面应用例 698

12.6.2 陶瓷材料方面应用例 700

12.6.3 高分子材料方面应用例 702

12.6.4 半导体方面应用例 704

12.6.5 生物学方面应用例 706

12.6.6 医学方面应用例 708

12.7 结束语 709

12.7.1 提高分辨本领 709

12.7.2 电子显微分析及表面分析技术 711

12.7.3 信息处理及显示 712

12.7.4 自动化及小型化 712

12.7.5 减少样品污染及提高镜筒真空度 713

习题 714