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第1章　催化剂表征 1

1.1　催化剂宏观结构与性能的表征 1

1.1.1 催化剂密度 2

1.1.2　催化剂颗粒尺寸 2

1.1.3 比表面测试 4

1.1.4　孔结构 6

1.1.5　机械强度 7

1.2　催化剂微观结构与性能的表征 8

1.2.1　表面性质表征 9

1.2.2　体相性质表征 16

参考文献 21

习题 22

第2章　低温物理吸附技术 23

2.1　表面积和孔结构表征 23

2.2　N2物理吸附法 24

2.2.1 N2物理吸附法可以获得催化剂的信息 24

2.2.2 吸附等温线 24

2.2.3 Langmuir比表面积 26

2.2.4 BET比表面积 26

2.2.5　BJH方法 27

2.2.6 t-plot 27

2.3　介孔分子筛孔结构表征中的应用 28

2.4　其他表征方法 30

2.4.1 压汞法 30

2.4.2 其他方法 31

参考文献 32

习题 32

第3章　电镜技术 33

3.1　透射电子显微镜 33

3.1.1 成像原理 33

3.1.2　透射电镜构造 35

3.1.3　样品制备 36

3.1.4 TEM在催化剂研究中的应用 36

3.2　扫描电子显微镜 44

3.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 44

3.2.2 扫描电子显微镜的特点 45

3.2.3　扫描电子显微镜的构造 45

3.2.4　扫描电子显微镜的主要性能 46

3.2.5　样品制备 47

3.2.6 扫描电子显微镜在催化研究中的应用 47

3.2.7　TEM/SEM发展趋势 50

3.3　分析电子显微镜 50

3.3.1　EDS基础 50

3.3.2 AEM在催化研究中的应用 51

3.4　其他电镜技术 53

3.4.1 扫描透射电镜（STEM） 53

3.4.2 电子探针显微分析仪（EPMA） 54

3.4.3　扫描探针显微镜（SPM） 54

3.4.4　场发射扫描电子显微镜 54

3.4.5 扫描电声显微镜（SEAM） 55

参考文献 55

习题 56

第4章　热分析技术 58

4.1　热分析基础 58

4.1.1　热分析定义 58

4.1.2　热分析存在的客观物质基础 58

4.1.3　热分析的起源及发展 59

4.1.4　热分析分类 59

4.1.5 热分析技术的特点 60

4.2　热重法（TG） 60

4.2.1　热重法定义 60

4.2.2 影响热重曲线的因素 61

4.3　微分热重法（DTG） 62

4.4　差热分析法（DTA） 63

4.4.1 差热分析的定义及原理 63

4.4.2 差热曲线 63

4.4.3　差热分析定性或定量依据 63

4.4.4 物理或化学变化的热效应 64

4.4.5　DTA数据处理 64

4.4.6 影响DTA曲线的因素 66

4.5　差示扫描量热法（DSC） 66

4.5.1 差示扫描量热曲线 67

4.5.2 影响DSC曲线的因素 67

4.6　热分析在催化研究中的应用 68

4.6.1 催化剂制备条件的选择 68

4.6.2　催化剂组成确定 69

4.6.3 活性组分与载体的相互作用的研究 70

4.6.4　催化剂中毒和老化的研究 72

4.6.5 催化剂积炭行为的研究 73

4.6.6 固体催化剂表面酸碱性的表征 74

4.6.7　分子筛稳定性的研究 74

4.7　热分析联用技术 75

4.7.1 热显微镜法（Thermomicroscopy） 75

4.7.2　X射线衍射-DSC 75

4.7.3 逸出气分析（EGA） 75

4.7.4　DTA/DSC-EGD联用技术 75

4.7.5　TG-DTA-GC在线联用技术 76

4.7.6 TG-DTA-MS联用技术 76

4.7.7　TG-FTIR联用技术 77

4.7.8　DTA-NDIR联用技术 77

4.7.9 TG-DTA-TGT联用技术 77

参考文献 77

习题 78

第5章　程序升温分析技术 80

5.1　程序升温脱附（TPD） 81

5.1.1 TPD技术的基本原理 81

5.1.2　TPD实验装置及操作 82

5.1.3　TPD所能提供的信息 82

5.1.4　TPD技术的优点 83

5.1.5 TPD技术应用中应注意的问题及其局限性 83

5.1.6　TPD技术在催化研究中的应用 83

5.2　程序升温还原（TPR） 90

5.2.1　TPR技术理论基础 90

5.2.2　TPR技术在催化研究中的应用 90

5.3　程序升温氧化（TPO） 92

5.3.1　催化剂积炭的研究 93

5.3.2　催化剂氧化性能的研究 94

5.4　程序升温硫化（TPS） 94

5.4.1　TPS装置及操作 95

5.4.2　TPS技术在催化研究中的应用 95

5.5　程序升温表面反应（TPSR） 96

5.5.1　TPSR技术 96

5.5.2 TPSR技术在催化研究中的应用 96

参考文献 98

习题 99

第6章　多晶X射线衍射技术 101

6.1　多晶X射线衍射 101

6.2　多晶X射线衍射特点及原理 101

6.3　粉末衍射图的获取 102

6.3.1 照相法 102

6.3.2　衍射仪法 102

6.4　粉末X射线衍射的应用 103

6.4.1 物相分析 103

6.4.2　衍射图的指标化 105

6.4.3 晶粒大小的测定 106

6.5　多晶X射线衍射在催化研究中的应用 107

6.5.1　XRD在分子筛中的应用 107

6.5.2　XRD在金属和金属氧化物催化剂中的应用 109

6.6　展望 110

参考文献 111

习题 111

第7章　电子能谱法 112

7.1　X射线光电子能谱 112

7.1.1　XPS的基本原理 113

7.1.2　谱图标识 114

7.1.3　XPS应用基础 120

7.1.4　XPS在催化研究中的应用 121

7.1.5　XPS技术展望 125

7.2　紫外光电子能谱 126

7.2.1　UPS的基本原理 126

7.2.2　振动精细结构 126

7.2.3 自旋-轨道耦合 126

7.2.4 固体紫外光电子能谱 127

7.2.5 UPS技术在催化研究中的应用 129

7.2.6　UPS技术展望 130

7.3　俄歇电子能谱 130

7.3.1　AES的基本原理 130

7.3.2　Auger电子能谱图 131

7.3.3 化学效应 131

7.3.4　AES应用基础 131

7.3.5　AES在催化研究中的应用 133

参考文献 136

习题 137

第8章　分子光谱技术 139

8.1　红外光谱技术 139

8.1.1 红外光谱的基本原理 139

8.1.2 红外光谱的种类（实验技术） 140

8.1.3 红外光谱法（FT-IR）在催化剂研究中的应用 143

8.1.4 小结 152

8.2　拉曼光谱技术 152

8.2.1 拉曼光谱的基本原理 153

8.2.2　拉曼光谱分析的依据和特点 153

8.2.3　拉曼光谱新技术 154

8.2.4　拉曼光谱在催化研究中的应用 157

参考文献 165

习题 166

第9章　紫外漫反射光谱技术 169

9.1　紫外漫反射光谱的基本原理 169

9.2　参比物的选择 170

9.3　影响紫外漫反射的因素 170

9.3.1　粒度的大小 170

9.3.2　样品表面粗糙度 170

9.3.3　样品受潮或水分的存在 170

9.3.4 吸附剂或稀释剂粒度的大小 170

9.4　定性及定量分析 170

9.5　紫外漫反射光谱在催化研究中的应用 171

9.5.1 催化剂表面酸性的测定 171

9.5.2　催化剂各组分间相互作用的研究 171

9.5.3 杂原子分子筛的研究 173

9.5.4　催化剂表面相组成的研究 174

9.5.5 催化剂活性组分分散状态的研究 175

9.6　小结 176

参考文献 176

习题 177

第10章　核磁共振技术 178

10.1　核磁共振基础 178

10.1.1　核磁共振原理 178

10.1.2 实现核磁共振方法 179

10.1.3　检测共振信号的方法 179

10.2　核磁共振谱 180

10.3　核磁共振在催化研究中的应用 180

10.3.1 固体NMR技术在分子筛研究中的应用 180

10.3.2 固体NMR技术在其他催化剂研究中的应用 189

10.4　原位多核固体高分辨NMR技术 190

10.5　小结 191

参考文献 191

习题 192

第11章　电子顺磁共振技术 194

11.1　基本原理 194

11.2　EPR与NMR的比较 194

11.3　EPR谱的影响因素 195

11.3.1　g因子 195

11.3.2　超精细分裂 195

11.3.3 晶场分裂 195

11.3.4 线宽 196

11.4　EPR研究对象及方法 196

11.4.1 EPR研究对象 196

11.4.2　EPR研究方法 196

11.5　EPR技术在催化研究中的应用 197

11.5.1　过渡金属氧化物结构的研究 197

11.5.2　过渡金属配合物的研究 197

11.5.3　氧离子鉴别 198

11.5.4 自由基中间物种的确定 198

11.5.5　探针分子EPR技术的应用 199

11.6　发展趋势 199

参考文献 199

习题 200

第12章　原位技术 201

12.1　原位红外 201

12.1.1 催化剂表面酸性的研究 201

12.1.2　催化反应机理的研究 203

12.1.3 催化剂吸附行为的研究 203

12.1.4　反应中间产物的确定 205

12.2　原位拉曼 205

12.2.1　催化剂制备过程的研究 206

12.2.2 催化剂表面结构的研究 206

12.2.3　催化剂表面吸附态的研究 206

12.2.4　催化剂还原和硫化过程的研究 207

12.2.5 反应中间产物及反应机理的研究 208

12.3　原位固体核磁共振 208

12.3.1 反应中间体及活性物种的研究 209

12.3.2　催化剂吸附物种的研究 210

12.3.3　催化反应机理的研究 211

12.4　原位粉末XRD 212

12.5　原位XPS 214

12.6　原位XAFS 214

12.6.1 XAFS原位反应池 215

12.6.2 原位XAFS在催化研究中的应用 215

12.7　其他原位技术 217

12.7.1　原位MES 217

12.7.2　原位TEM 218

12.7.3　原位EPR 218

12.7.4　原位EELS 218

12.7.5　流出物响应分析 218

12.8　动态-原位技术 219

参考文献 219

习题 222