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任务一 工业浓硝酸的分析检验 1

任务内容 1

一、工业浓硝酸生产工艺及质量控制 1

（一）工业浓硝酸生产工艺 1

（二）工业浓硝酸生产过程质量控制 2

二、工业浓硝酸产品标准及分析方法标准 2

（一）工业浓硝酸产品标准 2

（二）工业浓硝酸分析方法标准 2

工作项目 3

项目一 工业浓硝酸分析检验准备工作 3

一、试样的采取与制备 3

（一）制定采样方案 3

（二）采样记录 3

（三）试样制备 3

二、溶液、试剂的准备 3

（一）工业浓硝酸中硝酸含量测定的准备工作 3

（二）工业浓硝酸中亚硝酸含量测定的准备工作 4

（三）工业浓硝酸中硫酸含量测定的准备工作 4

（四）工业浓硝酸灼烧残渣测定的准备工作 4

项目二 工业浓硝酸中硝酸含量的测定 4

一、测定步骤 4

二、分析结果的表述 5

项目三 工业浓硝酸中亚硝酸含量的测定 5

一、测定步骤 5

二、分析结果的表述 6

项目四 工业浓硝酸中硫酸含量的测定 6

一、测定步骤 6

二、分析结果的表述 6

项目五 工业浓硝酸灼烧残渣的测定 6

一、测定步骤 6

二、分析结果的表述 6

问题探究 7

一、工业浓硝酸的化学组成、性能及应用 7

（一）工业浓硝酸的化学组成 7

（二）工业浓硝酸的性能及应用 7

二、工业浓硝酸化学分析方法解读 7

（一）工业浓硝酸中硝酸含量测定的条件控制 7

（二）工业浓硝酸中亚硝酸含量的测定 8

（三）工业浓硝酸中硫酸含量的测定 9

（四）工业浓硝酸灼烧残渣的测定 10

知识拓展 10

一、工业硝酸生产中的原料及分析方法 10

（一）工业硝酸生产中的原料 10

（二）工业硝酸的分析方法 10

二、化工产品的分类及特点 10

（一）化工产品的分类 10

（二）化工产品的特点 11

三、液体化工产品的采样及预处理方法 11

（一）采样方案 11

（二）采样工具 11

（三）采样方法 12

（四）样品的缩分 13

（五）样品标签和采样报告 13

（六）样品的贮存 13

四、化工产品分析中实验数据的处理 13

（一）离群值的检验与取舍 13

（二）有效数字及修约规则 14

（三）待测组分含量的表示 14

（四）一元线性回归分析 15

五、化工产品质量等级认定 15

练习 16

任务二 工业氢氧化钠的分析检验 17

任务内容 17

一、工业氢氧化钠生产工艺及质量控制 17

（一）工业氢氧化钠生产工艺简介 17

（二）离子膜法生产工业氢氧化钠质量控制 18

二、工业氢氧化钠产品标准及分析方法标准 19

（一）GB 209—2006《工业用氢氧化钠》标准中规定的分析方法标准 20

（二）GB 209—2006标准中规定的指标要求 20

（三）检验报告内容 22

工作项目 22

项目一 工业用氢氧化钠分析检验准备工作 22

一、试样的采取与制备 22

（一）工业用氢氧化钠样品采取 22

（二）工业用氢氧化钠试样溶液的制备 24

二、溶液、试剂及器材准备 24

（一）工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定的准备工作 24

（二）工业用氢氧化钠中氯化钠含量测定的准备工作 24

（三）工业用氢氧化钠中铁含量测定的准备工作 25

项目二 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 26

一、氢氧化钠含量的测定 26

二、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 26

三、分析结果的表述 26

项目三 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 26

一、氯化钠含量的测定 27

二、分析结果表述 27

项目四 工业用氢氧化钠中铁含量的测定 27

一、标准曲线的绘制 27

（一）试液配制 27

（二）标准参比液吸光度的测定及标准工作曲线的绘制 27

二、样品测定 28

（一）样品溶液及空白试验溶液的配制 28

（二）试样吸光度的测定及结果计算 28

问题探究 28

一、工业用氢氧化钠的化学组成、性能及应用 28

二、工业用氢氧化钠化学分析方法解读 29

（一）工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法分析条件控制 29

（二）工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定——汞量法条件控制 30

（三）工业用氢氧化钠中三氧化二铁含量的测定——邻菲啰啉分光光度法条件控制 31

知识拓展 31

一、工业氢氧化钠生产中的原料及分析方法 31

（一）我国关于氢氧化钠产品分析方法的标准 32

（二）型式检验项目 32

二、工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定的其他方法 33

（一）仲裁法（GB/T 7698—2003） 33

（二）改进氯化钡法 34

（三）双指示剂法 34

三、工业用氢氧化钠中氯化钠含量测定的其他方法 34

四、化工产品中氯化物含量测定的常用方法简介 35

（一）银量法 35

（二）电位滴定法 36

（三）汞量法 36

（四）分光光度法 36

（五）比浊法 36

（六）其他方法 36

五、固体化工产品的采样及预处理方法（GB/T 6678、GB/T 6679） 36

（一）固体化工产品的采集 36

（二）采样时安全注意事项 37

（三）样品验收 37

（四）最终样品的贮存与使用 37

练习 37

任务三 工业硫化钠的分析检验 39

任务内容 39

一、工业硫化钠生产工艺及质量控制 39

（一）工业硫化钠主要生产方法简述 39

（二）煤粉还原法生产工业硫化钠质量控制 40

二、工业硫化钠产品标准及分析方法标准 41

（一）GB/T 10500—2000《工业硫化钠》标准中规定的分析方法标准 41

（二）GB/T 10500—2000标准中规定的指标要求 41

（三）工业硫化钠的包装运输要求 42

工作项目 43

项目一 工业硫化钠分析检验准备工作 43

一、试样的采取与制备 43

（一）工业硫化钠试样的采取 43

（二）工业硫化钠试样溶液的制备 43

二、溶液、试剂及仪器准备 43

（一）工业硫化钠中硫化钠含量测定的准备工作 43

（二）工业硫化钠中亚硫酸钠含量测定的准备工作 44

（三）工业硫化钠中硫代硫酸钠含量测定的准备工作 45

（四）工业硫化钠中碳酸钠含量测定的准备工作 45

（五）工业硫化钠中铁含量测定的准备工作 46

（六）工业硫化钠中不溶物测定的准备工作 46

项目二 工业硫化钠中硫化钠含量的测定 46

一、试样溶液总还原物含量的测定 46

二、结果计算 47

项目三 工业硫化钠中亚硫酸钠含量的测定 47

一、试样溶液中Na2SO3、Na2S2O3含量的测定 47

二、结果计算 47

项目四 工业硫化钠中硫代硫酸钠含量的测定 47

一、试样溶液中Na2S2O3含量的测定 47

二、结果计算 48

项目五 工业硫化钠中碳酸钠含量的测定 48

一、试样溶液中Na2CO3含量的测定 48

二、结果计算 49

项目六 工业硫化钠中铁含量的测定 49

一、试样制备 49

二、试样测定 49

三、结果计算 50

项目七 工业硫化钠中水不溶物含量的测定 50

一、试样测定 50

二、结果计算 50

问题探究 51

一、工业硫化钠的化学组成、性能及应用 51

二、工业硫化钠化学分析方法解读 51

（一）间接碘量法测定硫化钠（总还原物）含量的分析条件控制 51

（二）直接碘量法测定亚硫酸钠、硫代硫酸钠含量的分析条件的控制 52

（三）碳酸钠含量的测定——气体吸收法分析条件的控制 53

（四）铁含量的测定 54

（五）水不溶物的测定 54

知识拓展 54

一、工业硫化钠生产中的原料及分析方法 54

（一）工业硫化钠生产中的原料及相关硫化钠产品标准 54

（二）工业硫化钠中硫化钠含量测定的其他方法 55

（三）工业硫化钠中铁含量测定的其他方法 56

（四）工业硫化钠中碳酸钠含量测定的其他方法 57

二、气体分析方法简介 57

（一）气体分析方法特点 57

（二）气体化学分析方法简介 57

三、气体化工产品采样及预处理方法 59

（一）气体化工产品采样基础知识 59

（二）气体采样工具 60

（三）气体采样方法 61

（四）气体样品的预处理 62

四、化工产品检验中的化学分析方法 62

（一）化学分析方法简介 62

（二）化工产品检验中的化学分析方法 62

五、化工产品分析中的仪器分析方法 64

（一）仪器分析方法简介 64

（二）化工产品检验中的仪器分析方法 64

练习 66

任务四 硅酸盐水泥分析检验 68

任务内容 68

一、硅酸盐水泥生产工艺及质量控制 68

（一）硅酸盐水泥生产方法 68

（二）生产工序 68

（三）生产工艺流程与化验 69

（四）水泥生产质量控制 69

二、硅酸盐水泥技术性质及分析方法标准 70

（一）硅酸盐水泥的技术性质 70

（二）硅酸盐水泥检验标准 71

工作项目 73

项目一 硅酸盐水泥分析检验准备工作 73

一、试样的采取与制备 73

（一）水泥试样的采取 73

（二）水泥试样的制备 74

二、溶液、试剂的准备 75

（一）硅酸盐水泥中二氧化硅测定（代用法）的准备工作 75

（二）硅酸盐水泥中三氧化二铁测定（基准法）的准备工作 75

（三）硅酸盐水泥中氧化铝测定（代用法）的准备工作 76

（四）硅酸盐水泥中氧化钙测定（代用法，带硅测定）的准备工作 77

（五）硅酸盐水泥中氧化镁测定（代用法）的准备工作 77

（六）硅酸盐水泥中氧化锰测定（基准法）的准备工作 78

项目二 硅酸盐水泥中二氧化硅的测定（代用法） 78

一、试样溶液的制备 78

二、试样溶液的测定 78

三、结果计算 79

项目三 硅酸盐水泥中三氧化二铁的测定（基准法） 79

一、测定 79

二、结果计算 79

项目四 硅酸盐水泥中氧化铝的测定（代用法） 80

一、测定 80

二、结果计算 80

项目五 硅酸盐水泥中氧化钙的测定（代用法，带硅测定） 80

一、测定 80

二、结果计算 80

项目六 硅酸盐水泥中氧化镁的测定（代用法） 81

一、测定 81

（一）当试样中一氧化锰含量在0.5％以下时 81

（二）当一氧化锰含量在0.5％以上时 81

二、结果计算 81

项目七 硅酸盐水泥中氧化锰的测定（基准法） 82

一、试样溶液制备 82

二、测定 82

（一）标准系列溶液制备 82

（二）工作曲线绘制 82

（三）试液测定 82

三、结果计算 82

问题探究 83

一、硅酸盐水泥的化学组成、性能及应用 83

（一）水泥简介 83

（二）硅酸盐水泥简介 83

二、硅酸盐水泥化学分析方法解读 84

（一）硅酸盐水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法分析条件控制 84

（二）硅酸盐水泥中三氧化二铁的测定——EDTA配位滴定法分析条件控制 86

（三）硅酸盐水泥中氧化铝的测定——EDTA配位滴定法分析条件控制 87

（四）硅酸盐水泥中氧化钙的测定——EDTA配位滴定法（带硅测定）分析条件控制 88

（五）硅酸盐水泥中氧化镁的测定——EDTA配位滴定法分析条件控制 89

（六）硅酸盐水泥中氧化锰的测定——高碘酸盐分光光度法（基准法）分析条件控制 89

知识拓展 90

一、硅酸盐水泥生产中的原料 90

（一）硅酸盐水泥生产中的主要原料 90

（二）硅酸盐水泥生产中的辅助原料 90

二、硅酸盐试样的分解方法 91

（一）酸溶法 91

（二）熔融法 92

三、硅酸盐水泥各组分化学分析其他方法 93

（一）硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定的其他方法 93

（二）硅酸盐水泥中三氧化二铁含量测定的其他方法 93

（三）硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的其他方法 93

（四）硅酸盐水泥中氧化钙含量测定的其他方法 94

（五）硅酸盐水泥中氧化镁含量测定的其他方法 94

（六）硅酸盐水泥中氧化锰含量测定的其他方法 94

四、化工产品中铁含量测定的常用方法 94

（一）磺基水杨酸比色法 94

（二）重铬酸钾法 94

练习 95

任务五 硝酸磷肥的分析检验 96

任务内容 96

一、硝酸磷肥生产工艺及质量控制 96

（一）硝酸磷肥生产工艺简介 96

（二）硝酸磷肥的工艺流程及质量控制 98

二、硝酸磷肥产品质量标准及分析方法标准 99

（一）硝酸磷肥产品质量标准 99

（二）硝酸磷肥产品分析方法标准 100

工作项目 100

项目一 硝酸磷肥分析检验准备工作 100

一、试样的采取与制备 100

（一）硝酸磷肥试样的采取 100

（二）硝酸磷肥试样的制备 102

二、溶液、试剂的准备 103

（一）硝酸磷肥中总氮含量测定的准备工作 103

（二）硝酸磷肥中磷含量测定的准备工作 103

（三）硝酸磷肥中游离水测定的准备工作 104

（四）硝酸磷肥磷粒度测定的准备工作 104

项目二 硝酸磷肥中总氮含量的测定 104

一、测定 104

（一）试样的还原 104

（二）蒸馏 104

（三）滴定 105

（四）核对试验 105

二、结果计算 105

项目三 硝酸磷肥中磷含量的测定 105

一、测定 105

（一）水溶性磷的提取 105

（二）有效磷的提取 105

二、磷的测定 105

（一）水溶性磷的测定 105

（二）有效磷的测定 106

（三）空白试验 106

三、结果计算 106

项目四 硝酸磷肥中游离水的测定 106

一、分析步骤 106

二、结果计算 106

项目五 硝酸磷肥磷粒度的测定 107

一、操作步骤 107

二、结果计算 107

问题探究 107

一、硝酸磷肥的化学组成、性能及应用 107

二、硝酸磷肥化学分析方法解读 108

（一）硝酸磷肥中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法分析条件控制 108

（二）硝酸磷肥中有效磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法分析条件控制 109

（三）硝酸磷肥磷粒度的测定——筛分法分析条件控制 111

知识拓展 111

一、化学肥料知识 111

（一）概述 111

（二）氮肥 111

（三）磷肥 112

（四）钾肥 112

（五）复混肥料 112

（六）微量元素肥料 112

二、化学肥料中总养分测定的其他方法 113

（一）化学肥料中总氮含量测定的方法 113

（二）化学肥料中磷测定方法 113

（三）化学肥料中氧化钾测定方法 114

三、化学肥料水分测定的其他方法 114

四、化工产品中水分的检测方法简介 115

（一）干燥减量法 115

（二）有机溶剂蒸馏法 115

（三）卡尔·费休法 116

（四）气相色谱法 116

五、分析工作者的基本素质 116

练习 117

任务六 工业冰乙酸的分析检验 119

任务内容 119

一、工业冰乙酸生产工艺及质量控制 119

（一）工业冰乙酸的生产工艺 119

（二）工业冰乙酸的质量控制 119

二、工业冰乙酸产品标准及方法标准 120

（一）工业冰乙酸产品标准 120

（二）工业冰乙酸方法标准 120

工作项目 121

项目一 工业冰乙酸分析检验准备工作 121

一、试样的采取与制备 121

二、溶液、试剂的准备 121

（一）工业冰乙酸色度测定的准备工作 121

（二）工业冰乙酸含量测定的准备工作 122

（三）工业冰乙酸中甲酸含量测定的准备工作 122

（四）工业冰乙酸中乙醛含量测定的准备工作 123

项目二 工业冰乙酸色度的测定 123

一、测定步骤 123

二、分析结果的表述 123

项目三 工业冰乙酸含量的测定 123

一、测定步骤 123

二、分析结果的表述 124

项目四 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 124

一、测定步骤 124

二、分析结果的表述 124

项目五 工业冰乙酸中乙醛含量的测定 125

一、测定步骤 125

二、分析结果的表述 125

问题探究 125

一、工业冰乙酸化学组成、性能及应用 125

（一）工业冰乙酸化学组成 125

（二）性能及应用 126

二、工业冰乙酸化学分析方法解读 126

（一）工业冰乙酸色度的测定——目视比色法分析条件控制 126

（二）工业冰乙酸含量的测定——酸碱滴定法分析条件的控制 126

（三）工业冰乙酸中甲酸含量的测定——碘量法分析条件控制 127

（四）工业冰乙酸中乙醛含量的测定——滴定法分析条件控制 128

知识拓展 128

一、羧酸类化合物的分析方法简介 128

（一）可溶于水的羧酸化合物 128

（二）难溶于水的羧酸化合物 129

（三）测定时可能的干扰 129

二、醛类化合物的分析方法简介 129

（一）亚硫酸氢钠加成法 129

（二）肟化法 130

（三）分光光度法 130

三、化工产品色度的测定方法简介 130

练习 131

任务七 工业硬脂酸的分析检验 133

任务内容 133

一、工业硬脂酸生产工艺及质量控制 133

（一）硬脂酸的生产方法 133

（二）工业硬脂酸的生产工艺与检测 134

二、工业硬脂酸产品标准及分析方法标准 136

（一）工业硬脂酸产品标准 136

（二）工业硬脂酸分析方法标准 136

工作项目 137

项目一 工业硬脂酸分析检验准备工作 137

一、试样的采取与制备 137

（一）硬脂酸试样的采取 137

（二）硬脂酸试样的制备与保存 137

二、溶液、试剂的准备 137

（一）工业硬脂酸碘值测定的准备工作 137

（二）工业硬脂酸皂化值测定的准备工作 138

（三）工业硬脂酸酸值测定的准备工作 138

（四）工业硬脂酸色度测定的准备工作 138

（五）工业硬脂酸凝固点测定的准备工作 139

（六）工业硬脂酸水分测定的准备工作 139

（七）工业硬脂酸无机酸测定的准备工作 139

项目二 工业硬脂酸碘值的测定 139

一、试样溶液的制备 139

二、试样的测定 139

三、结果计算 139

项目三 工业硬脂酸皂化值的测定 140

一、试样的测定 140

二、结果计算 140

项目四 工业硬脂酸酸值的测定 140

一、试样溶液的制备 140

二、试样的测定 140

三、结果计算 140

项目五 工业硬脂酸凝固点的测定 141

一、试样制备和仪器准备 141

二、试样的测定 141

三、结果处理 141

项目六 工业硬脂酸水分的测定 141

一、试样的测定 141

二、结果计算 142

项目七 工业硬脂酸无机酸的测定 142

一、试样测定 142

二、结果处理 142

项目八 工业硬脂酸色度的测定 142

一、分光光度计及校正 142

二、标准工作曲线的绘制 143

三、样品测定 143

四、结果表示 143

项目九 工业硬脂酸灰分的测定 143

一、试样的测定 143

二、结果计算 144

问题探究 144

一、工业硬脂酸化学组成、性能及应用 144

（一）工业硬脂酸组成及性质 144

（二）工业硬脂酸的应用 144

二、工业硬脂酸的测定方法解读 144

（一）工业硬脂酸碘值的测定——氯化碘加成法分析条件的控制 144

（二）工业硬脂酸皂化值的测定——皂化回滴法分析条件控制 146

（三）工业硬脂酸酸值的测定分析条件控制 147

（四）工业硬脂酸凝固点的测定分析条件控制 147

（五）工业硬脂酸水分的测定——干燥减量法分析条件控制 147

（六）工业硬脂酸色度的测定——分光光度标准工作曲线法分析条件控制 148

知识拓展 150

一、硬脂酸生产的主要原料 150

（一）天然原料 150

（二）合成原料——氢化油 151

二、基本有机化工产品知识 151

三、不饱和化合物的测定方法简介 153

（一）不饱和化合物的测定结果表示 153

（二）溴值测定方法 153

四、酯类化合物的测定方法简介 154

（一）皂化-回滴法 154

（二）皂化-离子交换法 155

（三）比色法 155

（四）气相色谱法 155

练习 155

任务八 聚醚多元醇的分析检验 157

任务内容 157

一、聚醚多元醇的简要制法 157

（一）制备机理 157

（二）生产工艺及影响因素 157

二、聚醚多元醇产品标准及分析方法标准 158

（一）聚醚多元醇产品检验中的指标术语 158

（二）聚醚多元醇产品理化性能指标 158

（三）聚醚多元醇检验相关标准 158

工作项目 159

项目一 聚醚多元醇的分析检验准备工作 159

一、聚醚多元醇羟值测定的准备工作 159

二、聚醚多元醇酸值测定的准备工作 159

三、聚醚多元醇不饱和度测定的准备工作 159

四、聚醚多元醇黏度测定的准备工作 160

项目二 聚醚多元醇羟值的测定 160

一、聚醚多元醇中羟值的测定 160

二、测定结果的计算 160

项目三 聚醚多元醇酸值的测定 161

一、分析测定 161

二、滴定结果的计算 162

项目四 聚醚多元醇不饱和度的测定 162

一、分析步骤 162

二、分析结果的计算 162

项目五 聚醚多元醇黏度的测定 163

一、测定步骤 163

（一）试样恒温 163

（二）安装黏度计 163

（三）测定试液黏度 163

二、测定结果的计算 163

问题探究 164

一、聚醚多元醇化学组成、性能及应用 164

（一）聚醚多元醇（PPG） 164

（二）聚合物聚醚多元醇（POP） 164

（三）聚四氢呋喃型多元醇（PTMEG） 164

二、聚醚多元醇相关分析方法解读 164

（一）聚醚多元醇羟值的测定分析条件控制 164

（二）聚醚多元醇酸值的测定分析条件控制 165

（三）聚醚多元醇不饱和度的测定条件控制 165

（四）聚醚多元醇黏度的测定条件控制 166

知识拓展 167

一、高分子化工 167

（一）高分子化工的发展 168

（二）成型加工 168

（三）产品分类 168

（四）工业现状 168

（五）趋势 169

二、醇类化合物的分析方法简介 169

（一）乙酰化法 169

（二）高碘酸氧化法 169

三、化工产品物性参数测定技术简介 170

（一）熔点的测定 170

（二）沸点的测定 171

（三）密度的测定 174

（四）黏度的测定 176

练习 179

参考文献 180