精细化工实验技术PDF电子书下载

第1章 精细化工实验须知 1

1.1 实验室消防知识与用电安全 1

1.2 实验室环保知识 2

1.3 事故预防和处理 2

1.4 精细化工实验规则 2

技术篇 7

第2章 精细化工常规操作要览 7

2.1 提取 7

2.2 分馏 12

2.3 减压蒸馏 17

2.4 结晶 22

2.5 色谱 27

第3章 电化学合成 36

3.1 电化学合成基础知识 36

3.2 电合成的研究方法、基本装置和反应变数 38

3.3 实验室电解池 39

3.4 电极 40

3.5 实例 42

实验1 硬脂酸的制备—伯醇的氧化 42

实验2 3-氯-4-氨基苯酚的制备—硝基的还原 42

实验3 邻氨基节的制备—经基的还原 43

实验4 3，6-二氧吡啶-2-甲酸的制备—碳卤键的选择性还原 44

实验5 3-异丙基环己烯和3-异丙基环己-1，4-二烯的制备—芳烃的电解还原 46

实验6 3，6，6-四甲氧基-1，4-环己二烯的制备—芳醚的烷氧基化 46

实验7 十八二酸二甲醋的制备—柯尔柏反应 47

实验8 1，1，2，2-乙烷四甲醋的制备—间接电解反应 48

实验9 N-正丙基-2-氰基吡咯烷的制备—叔胺的氰基化 49

实验10 1，1-双溴甲基环丙烷的制备—控制电位的电解还原反应 50

第4章 光化学合成 52

4.1 光化学合成基础知识 52

4.2 主要实验仪器及设备 54

4.3 实验操作条件 56

4.4 实例 57

实例1 对氯代苯甲醛的制备 58

实例2 5，5-二甲基-1-乙烯基双环［2，1，1］己烷的制备 58

实例3 1-氯代-1-甲基环丙烷的制备 59

实例4 反式-1，3-二羧酸，反式-2，4-二苯基环丁烷的制备 59

实例5 双环［2，1，1］己烷的制备 60

实例6 苯频哪醇的制备 61

第5章 水热合成 62

5.1 水热合成基础知识 62

5.2 主要实验仪器及设备 62

5.3 实验操作程序 63

5.4 实例 64

实验1 煅烧活化化工原料水热合成3A沸石 64

实验2 剑状氧化锌的水热合成 66

实验3 NiS纳米晶的水热合成 67

实验4 高酸度和高水热稳定性MCM-41的合成 68

实验5 水热法制备纳米氧化铁材料 68

第6章 生物合成技术 71

6.1 生物合成技术基础知识 71

6.2 主要实验仪器及设备 74

6.3 实验操作条件 74

6.4 实例 74

实验1 大肠杆菌感受态细胞的制备及转化 74

实验2 PCR扩增基因特异片段 77

实验3 烟草原生质体分离和体细胞杂交 80

实验4 液体发酵法生产链霉素 82

第7章 超临界萃取技术 85

7.1 超临界萃取基础知识 85

7.2 主要实验仪器及设备 92

7.3 实验操作程序 92

7.4 实例 96

第8章 乳化及分散 97

8.1 乳化及分散基础知识 97

8.2 主要实验仪器及设备 108

8.3 实验操作程序 109

8.4 实例 110

第9章 超细微粉体制备 112

9.1 超细微粉体制备基础知识 112

9.2 超细粉体制备工艺 113

9.3 实例 117

实验1 TiCl4共沉淀法合成超细钛酸钡粉体 117

实验2 二氧化锰超细粉体的合成 118

实验3 柠檬酸盐凝胶自燃烧法合成锶铁氧体超细粉体 119

实验4 钛酸鳃钡压电陶瓷超细粉体的水热法合成 120

第10章 精细化工产品应用测试技术 122

10.1 表面活性剂表面张力的测定 122

10.2 表面活性剂临界胶束浓度的测定 126

10.3 泡沫性能的测试 127

10.4 洗涤剂去污性能的测定 130

10.5 黏度的测定 132

10.6 乳液稳定性的测试 133

10.7 剥离强度的测试 134

实验篇 143

第11章 药物及中间体 143

实验1 苯并咪唑衍生物的合成 143

实验2 1，3-双苯氧乙酸的合成 143

实验3 糠氯酸的制备 144

实验4 4-氯尼古丁酸的制备 145

实验5 依那普利中间体的合成 146

实验6 β-羧乙基锗倍半氧化物的合成 147

实验7 环磷酰胺的合成 148

实验8 沙丁胺醇的合成 149

实验9 大蒜素的合成 151

实验10 拟除虫菊醋氟氯氰菊醋的合成 151

第12章 催化剂 154

实验1 钯-碳催化剂的制备 154

实验2 活性氧化铝的制备 154

实验3 Raney镍的制备 155

实验4 分子筛的制备 157

实验5 杂多酸催化剂的制备 158

实验6 纳米催化剂的制备 159

实验7 光催化自清洁玻璃 159

实验8 汽车尾气净化催化剂的制备 161

第13章 涂料 162

实验1 醇酸树脂的合成和醇酸清漆的配制 162

实验2 聚乙酸乙烯醋乳胶涂料的配制 164

实验3 UV固化有机硅/SiO2杂化涂料的制备及测试 168

实验4 硅丙微乳液的合成及性能测试 169

实验5 环氧树脂阴极电泳涂料的合成及测试 170

第14章 胶黏剂 173

实验1 双酚A型低相对分子质量环氧树脂的合成与应用 173

实验2 环保型葡萄糖苯酚树脂胶黏剂的合成 175

实验3 羧甲基化氧化淀粉胶黏剂的合成 176

实验4 聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂的合成 177

第15章 日用化学品 179

实验1 洗洁精的配制 179

实验2 雪花膏的配制 180

实验3 洗发香波的配制 182

实验4 护发素的配制 186

实验5 发用凝胶的配制 187

实验6 面膜的配制 188

实验7 防晒霜的配制 190

实验8 润肤露的配制 193

实验9 洗面奶的配制 195

实验10 从植物中提取天然香料 196

实验11 酶法水解奶油制备奶味香精 198

第16章 其他类精细化学品 200

实验1 聚丙烯酚胺絮凝剂的制备 200

实验2 光敏树脂的制备及应用 201

实验3 化学发光物质—鲁米诺 203

实验4 CYD-521-A-80覆铜板专用溴化环氧树脂的合成 206

实验5 4-经基联苯-4′-甲酸-L-2-甲基丁醇醋的合成 207

实验6 植物生长素—2，4-二氯苯氧乙酸的合成 208

参考文献 211