聚合物材料表征与测试PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1 高聚物结构和形态的特点 1

1.2 高聚物的状态及其行为 2

1.3 高聚物结构和性能测定方法概述 3

1.3.1 高聚物结构的测定方法 3

1.3.2 高聚物分子运动转变与松弛的测定 4

1.3.3 高聚物性能的测定 4

第1篇 波谱分析 7

第2章 红外光谱 7

2.1 基本概念 7

2.1.1 红外光谱的范围 7

2.1.2 红外光谱的基本原理（分子振动形式与红外光谱的产生） 8

2.1.3 红外光谱的表示方法 9

2.1.4 基团特征频率 11

2.1.5 聚合物的红外光谱图的特点 12

2.2 制样方法 12

2.2.1 溶液流延薄膜法 12

2.2.2 热压成膜法 12

2.2.3 溴化钾压片法 13

2.2.4 溴化钾晶体涂膜法 13

2.2.5 液体池法 13

2.3 影响吸收谱带位移和谱图质量的因素 13

2.3.1 影响吸收谱带位移的因素 13

2.3.2 影响谱图质量的因素 15

2.4 解析红外谱图的三个基本要素 16

2.4.1 谱带的位置 16

2.4.2 谱带的形状 16

2.4.3 谱带的强度 22

2.5 傅立叶变换红外光谱仪 22

2.5.1 红外光谱仪的进展 22

2.5.2 傅立叶变换红外光谱仪工作原理 23

2.6 红外光谱在聚合物结构分析中的应用 23

2.6.1 定性分析与鉴别聚合物种类 24

2.6.2 混合物的分离与分析 24

2.6.3 定量测定高聚物的链结构 25

2.6.4 红外光谱在聚合反应研究中的应用 28

2.6.5 红外光谱中附件的应用 29

第3章 激光拉曼散射光谱法 35

3.1 基本概念 35

3.1.1 拉曼散射及拉曼位移 35

3.1.2 激光拉曼光谱与红外光谱比较 36

3.2 实验方法 38

3.2.1 仪器组成 38

3.2.2 样品的放置方法 38

3.3 拉曼光谱在聚合物结构研究中的应用 39

3.3.1 拉曼光谱的选择定则与高分子构象 39

3.3.2 高分子的红外二向色性及拉曼去偏振度 39

3.3.3 聚合物形变的拉曼光谱研究 40

3.3.4 生物大分子的拉曼光谱研究 41

第4章 紫外光谱 42

4.1 概述 42

4.1.1 电子跃迁的方式 42

4.1.2 吸收带的类型 43

4.1.3 生色基与助色基 44

4.1.4 谱图解析步骤 45

4.2 紫外光谱仪 45

4.2.1 结构 45

4.2.2 测试原理 45

4.2.3 谱图的表示方法 46

4.2.4 吸光系数 46

4.2.5 吸光度A 46

4.3 紫外光谱在高分子结构研究中的应用 46

4.3.1 定性分析 46

4.3.2 定量分析 47

4.3.3 聚合物反应动力学 48

第5章 核磁共振谱 49

5.1 概述 49

5.1.1 原子核的磁矩和自旋角动量 49

5.1.2 核磁矩在磁场中的运动—拉莫尔进动 50

5.1.3 核磁共振 50

5.2 核磁共振仪 50

5.2.1 核磁共振仪结构 50

5.2.2 测试原理 51

5.3 1H-核磁共振波谱氢谱 51

5.3.1 屏蔽作用与化学位移 52

5.3.2 耦合常数 52

5.3.3 谱图的表示方法 52

5.3.4 影响化学位移的主要因素 55

5.3.5 谱图解析实例 56

5.4 13C核磁共振谱（碳谱） 57

5.4.1 13C-NMR与1H-NMR的比较 57

5.4.2 碳谱核磁谱图解析 58

5.5 高分辨1H-NMR在高分子结构研究中的应用 58

5.5.1 高分子材料的定性鉴别 58

5.5.2 共聚物组成的测定 61

5.5.3 几何异构体的测定 62

5.5.4 共聚物序列结构的研究 62

5.6 13C-NMR在高分子结构研究中的应用 63

5.6.1 高分子材料的定性鉴别 63

5.6.2 高分子立构规整性的测定 64

5.6.3 支化结构的研究 65

5.6.4 键接方式的研究 66

第6章 质谱 67

6.1 概述 67

6.1.1 质谱分析方法的特点 67

6.1.2 质谱中的离子 67

6.1.3 判断分子离子峰的方法 67

6.2 质谱仪 68

6.2.1 质谱仪的结构 68

6.2.2 测试原理 69

6.3 质谱图的表示和解释方法 69

6.3.1 质谱的表示方法 69

6.3.2 解释质谱图的一般方法 70

第7章 X射线法 72

7.1 大角X射线衍射法 72

7.1.1 基本原理 72

7.1.2 多晶X射线衍射实验方法 73

7.1.3 多晶X射线衍射在高聚物中的应用 77

7.2 小角X射线散射法 85

7.2.1 基本原理 85

7.2.2 应用 86

第2篇 聚合物的相对分子质量及相对分子质量分布表征 91

第8章 数均相对分子质量的测定 91

8.1 端基滴定法 91

8.1.1 测试原理 91

8.1.2 测试方法 91

8.1.3 影响因素 91

8.2冰点降低法 92

8.2.1测试原理 92

8.2.2实验仪器及测试 92

8.2.3影响因素 93

8.3蒸汽压下降法（VPO） 93

8.3.1 测试原理 93

8.3.2 仪器结构及测试 94

8.3.3 影响因素 94

8.4 膜渗透压法 95

8.4.1 实验原理 95

8.4.2 实验仪器 95

8.4.3 影响因素 95

第9章 光散射法测定质均相对分子质量 97

9.1 基本原理 97

9.2 仪器结构及影响因素 99

9.2.1 仪器结构及测试方法 99

9.2.2 影响因素 99

9.3 光散射法的应用 100

9.3.1 测定绝对质均相对分子质量和第二维利系数 100

9.3.2 测定聚合物的均方末端距 100

9.3.3 与GPC联机使用 100

9.3.4 黏度方程中k、α的测定 101

9.3.5 测定聚合物的组成 101

第10章 黏度法测定聚合物相对分子质量 102

10.1 基本原理 102

10.2 黏度计的基本结构及影响因素 103

10.2.1 黏度计的基本结构及测量 103

10.2.2 影响因素 103

10.3 黏度法的应用 104

10.3.1 测定聚合物的支化度 104

10.3.2 研究聚合物的分子链尺寸 104

第11章 凝胶渗透色谱 105

11.1 GPC的基本原理 105

11.2 凝胶渗透色谱仪的基本结构 106

11.2.1 泵系统 106

11.2.2 进样系统 106

11.2.3 加热恒温系统 106

11.2.4 分离系统 107

11.2.5 检测系统 107

11.3 样品制备方法 109

11.3.1 干燥 109

11.3.2 样品浓度 109

11.3.3 溶解时间 109

11.3.4 过滤 110

11.4 数据处理方法 110

11.4.1 建立校正曲线 110

11.4.2 根据公式计算相对分子质量及相对分子质量分布 111

11.4.3 普适校正 111

11.5 GPC的应用 112

11.5.1 测定聚合物材料的相对分子质量及分布 112

11.5.2 GPC积分曲线 112

11.5.3 聚合物中助剂的测定 112

11.5.4 制备窄分布的聚合物 113

11.5.5 研究支化聚合物 113

11.5.6 多组分样品的含量分析 114

11.5.7 聚合反应跟踪及动力学研究 115

11.5.8 共聚物的组成分布 116

11.5.9 弹性体中双键分布的分析 118

第3篇 热分析 122

第12章 差示扫描量热法和差热分析法 122

12.1 DSC和DTA基本原理 122

12.1.1 差示扫描量热仪（DSC）的基本原理 122

12.1.2 差热分析仪（DTA）的基本原理 123

12.2 实验技术 123

12.2.1 试样的制备 123

12.2.2 基线、温度和热量的校正 124

12.2.3 主要影响因素 125

12.2.4 熔点和玻璃化转变温度的确定 126

12.3 应用 127

12.3.1 聚合物玻璃化转变的研究 127

12.3.2 聚合物熔融/结晶转变的研究 131

12.3.3 对多组分聚合物的研究 137

12.3.4 比热容的测定 142

12.3.5 聚合物的化学转变的研究 142

第13章 热重分析 144

13.1 热重分析仪TG基本原理 144

13.2 实验技术 145

13.2.1 试样量和试样皿 145

13.2.2 升温速率 145

13.2.3 气氛的影响 145

13.2.4 挥发物的冷凝 146

13.2.5 浮力 146

13.2.6 TG失重曲线的处理和计算 146

13.3 应用 147

13.3.1 聚合物热稳定性的评价 147

13.3.2 组成的剖析 148

13.3.3 用热重法研究聚合物固化 150

13.3.4 用热重法研究聚合物中添加剂的作用 151

13.3.5 研究聚合物的降解反应动力学 152

第14章 动态力学热分析 156

14.1 动态力学分析基础 156

14.1.1 材料的黏弹性 156

14.1.2 静态黏弹性与动态黏弹性 158

14.1.3 动态力学性能测量原理 159

14.2 动态力学分析技术 161

14.2.1 自由振动法 161

14.2.2 强迫共振法 163

14.2.3 强迫非共振法 166

14.3 动态力学分析法在聚合物研究中的应用 172

14.3.1 动态力学温度扫描 172

14.3.2 动态力学频率扫描 183

14.3.3 动态力学时间扫描 187

14.3.4 TMA模式 189

第4篇 高聚物流变性能 191

第15章 旋转式流变仪 191

15.1 仪器结构及原理 191

15.1.1 同轴圆筒黏度计 191

15.1.2 平行平板黏度计 191

15.1.3 锥板黏度计（锥板流变仪） 191

15.1.4 门尼黏度计 192

15.2 应用 192

15.2.1 一种金属着色漆树脂原液黏度随温度的变化 192

15.2.2 法向应力差的测定 192

第16章 毛细管黏度计 194

16.1 仪器结构组成及原理 195

16.2 实验技术 196

16.2.1 样品要求 196

16.2.2 影响因素 196

16.3 毛细管流变仪的应用 196

16.3.1 流变性质与分子结构的关系—指导合成 196

16.3.2 研究添加剂对原材料流变性能的影响 197

16.3.3 聚合物黏弹性的研究 198

16.3.4 研究不同材料对温度的敏感性 200

16.3.5 剪切诱导结晶与压力突增现象 201

第17章 相对流变仪—装有混合器测量头的转矩流变仪 202

17.1 仪器结构及原理 202

17.1.1 仪器结构 202

17.1.2 转矩流变仪的原理 203

17.2 实验技术 204

17.2.1 试样制备 204

17.2.2 影响因素 204

17.3 转矩流变仪的应用 204

17.3.1 研究添加剂对原料性能的改善 204

17.3.2 测试聚合物耐热及耐剪切稳定性 205

17.3.3 增塑剂吸收情况的研究 205

17.3.4 生胶及混炼胶塑化性能的研究 206

第5篇 显微分析技术 208

第18章 光学显微镜法 208

18.1 光学显微镜的结构原理 208

18.1.1 偏光显微镜结构及原理 208

18.1.2 相差显微镜的结构及原理 209

18.2 样品的制备技术 209

18.2.1 热压制膜 209

18.2.2 溶液浇铸制膜 210

18.2.3 切片 210

18.2.4 打磨 210

18.3 光学显微镜在高分子结构研究中的应用 210

18.3.1 偏光显微镜的应用 210

第19章 电子显微镜法 222

19.1 基本原理 222

19.1.1 透射电镜（TEM）基本原理 222

19.1.2 扫描电镜（SEM）基本原理 224

19.2 样品制备技术 226

19.2.1 电镜样品的基本要求 226

19.2.2 SEM的一般制样方法 226

19.2.3 TEM的一般制样方法 226

19.3 电子显微镜在高分子结构研究中的应用 227

19.3.1 观察聚合物的聚集态结构 227

19.3.2 研究聚合物的多相复合体系 228

19.3.3 黏合剂 232

19.3.4 动态和其他特殊实验 233

第20章 原子力显微镜在聚合物领域中的应用 234

20.1 研究聚合物的结晶过程及结晶形态 234

20.2 观察聚合物膜表面的形貌 237

20.3 研究聚合物单链的导电性能 237

20.4 研究聚合物纳米复合材料 237

参考文献 239