色层法PDF电子书下载

第二版原序 21

目 录 21

第一版原序 22

色层法简史 25

第一部分——吸附层析 27

第1章色层分析的一般技术 27

1．绪论 27

2．液体层析谱或流动层析谱 27

3．前流分析和置换分析 28

4．载体置换 32

5．连续色层分析 34

6．电层析法 35

（一）在填充柱体中的电泳 36

（二）凝胶中的电泳 36

（三）滤纸中的电泳 36

7．其他方法 37

（一）“层析条” 37

（四）连续电泳分离 37

（二）“反向层析” 38

第2章仪器 39

1．层析柱 39

2．加压装置 41

3．分部收集器 42

4．工业用仪器 43

5．控制洗释液的装置 44

2．说明和应用 45

（一）无机吸附剂 45

第3章吸附剂 45

1．粒度 45

（二）有机吸附剂 49

（三）混合吸附剂 50

（四）吸附剂的分类 50

（五）助滤剂 51

3．几种吸附剂的制备 51

4．吸附剂的标定 52

5．用LeRosen法来表征吸附剂的特性 55

6．特殊吸附剂 60

（一）具有“特异性孔隙”的硅胶 60

（二）尿素柱体 61

（三）组蛋白柱体 61

（四）酶的分离 63

（五）抗体的精制 63

7．改良的吸附剂 63

2．洗释 66

1．溶剂的纯制 66

第4章洗释 66

3．梯度洗释 68

4．洗释曲线 72

5．层析谱的描述 72

第5章化学结构与层析行为 74

1．概论 74

2．区带在层析柱上的相对位置 78

3． 用层析法来鉴定物质 81

（二）醛和酮的衍生物 82

（一）醇的衍生物 82

第6章无色物质的色层分析 82

1．转变成有色衍生物 82

（三）酸的衍生物 83

（四）含氮物质的衍生物 83

2．加入有色指示剂 83

3．划线法 84

4．萤光 84

5． 其他方法 86

第7章气体的吸附层析 87

第8章吸附剂引起的次级反应 91

1． 氧化铝 91

2．氧化硅和硅酸盐 96

3． 二氧化锰 97

4．炭 97

5．吸附剂所引起的极化作用 98

6． 离子交换树脂 98

第9章绪论 99

第二部分——离子交换层析 99

第10章合成的离子交换树脂 101

1．性质 101

2．交联 102

3．粒度 103

4．几种离子交换树脂的特征 104

（一）树脂的性质 104

（三）电子交换树脂 108

（二）络合树脂 108

第11章离子交换平衡 109

1．不同离子间的交换平衡 109

（一）无机阳离子 109

（二）无机和有机阴离子 110

2．洗释 111

3．分离因数 112

4．进入离子交换树脂以及在其中的扩散 113

5.不平衡的情况 114

6． 应用有机溶剂的离子交换层析 116

第12章离子交换柱上层析洗释的理论 117

第13章离子交换滤纸 120

第14章有机化合物在离子交换柱上的层析行为 122

1．吸附效应 122

2．离子交换树脂上的吸附层析 122

（一）离子排除 123

（二）用离子交换树脂分离非电离物质 124

3．大分子的层析行为 124

5．特殊的离子交换树脂 125

4．吸留 125

6． 有机化合物在离子交换树脂上的次级反应 127

第三部分——分配层析 129

第15章引言 129

第16章柱型分配层析 134

1．硅胶 134

2．硅藻土 136

3.淀粉 136

4．纤维素 136

5．橡胶 137

第17章气－液分配层析 138

第18章纸上层析 142

1．机制 142

“眞正的分配层析” 143

2．化学结构与RF值之间的关系 143

RM值 144

△RM方法 145

同系物 146

3．有机溶剂 147

（二）“彗星”的形成 148

（一）加酸溶剂 148

（三）复斑 149

4．络合物的形成 150

5．温度变化的影响 150

6．滤纸 151

（一）普通滤纸 151

（二）纯制滤纸 153

（三）化学处理滤纸 154

8． 几个液体前沿的形成（“相析离现象） 155

7．显层时溶剂的移动 155

9．操作技术 156

（一）脱盐 156

（二）滤纸上放置样品的方法 157

（三）滤纸上斑点的转移 158

（四）显层 158

（i）下降显层法 158

（ii）上升显层法 159

（iii）改变滤纸的形状以求得单向离析的改进 162

（iv） 两向显层法 163

（v） 同一方向多次显层法 164

（vi） 径向显层法 164

（vii）制备规模的显层法 165

（五） 获得能重演的RF值的必要条件 166

（六）在滤纸上喷布试剂和检定斑点的一般操作法 167

（七）RF值的测量 168

10．定量方法 168

（一）斑点的测量 168

（二）纸上层析与标准的定量方法结合应用 169

（i）光电池 170

（三）用仪器测量斑点的浓度 170

（ii）摄影方法 171

（四）持着分析法 171

11．放射显迹法 173

第四部分——有机物质的层析 177

第19章烃 177

1．烃的气相层析 177

3．烃的洗释层析 179

2．烃的液相层析 179

4．萜烯的分离 182

5． 从不皂化物中分离烃 182

6．烃－酯混合物的分离 184

第20章醇和酚 185

1．脂肪族醇 185

（一）柱型层析 185

（二）纸上层析 186

（一）柱型层析 188

2． 脂肪族或脂环族多元醇 188

（二）纸上层析 189

3．酚 190

（一）柱型层析 190

（二）纸上层析 192

（i）游离酚 192

（ii）酚类衍生物 195

第21章醛和酮 196

1． 游离醛和酮的分离 196

2．醛和酮衍生物的分离 197

2,4-二硝基苯腙 198

第22章？ 200

1．用吸附法分离 200

（一）游离酸 200

（二）酯 203

（三）羟酸 204

（四）酮酸 204

2．在离子交换柱体上的分离 205

（五）内酯 205

3．分配层析分离 206

（一）柱型分离 206

（i）脂肪酸 206

（ii）羟基酸、酮酸、二羧基酸 212

（iii）芳香族酸 213

（二）酸的纸上层析 214

（ i）低级脂肪酸（C1—C9） 218

（ii）低级脂肪酸的衍生物 219

（iii）高级脂肪酸（C1 0—C22） 220

（iv） 不挥发性脂肪族羟基一、二及三羧酸的纸上层析 222

（v） 酮酸 226

（vi）芳香族酸 228

（vii）芳香族内酯 231

（viii）杂环酸及衍生物 232

第23章含氮化合物 233

1．硝基化合物 233

（一）柱型层析 234

3． 胺 234

2．酰胺 234

（二）纸上层析 236

4.氨基醇 242

5．生物碱 243

（一）柱型层析 243

（二）纸上层析 244

6．其他含氮化合物 249

（一）柱型层析 250

第24章卤？化合物 250

（二）纸上层析 251

第25章含硫化合物 254

（一）柱型层析 254

（二）纸上层析 254

第26章磷酯 259

1． 二元醇、三元醇、多元醇的磷酸酯和酸的磷酸酐 259

2．碳水化合物的磷酸酯 259

3．含氮的磷酸酯 264

（一）柱型层析 266

第27章合成染料 266

（二）纸上层析 267

第28章碳水化合物 271

1．碳水化合物在吸附柱上的分离 271

（一）偶氮酰化糖 271

（二）甲基糖 272

（三）乙酰糖 273

（五）游离糖 274

（四）苯脎 274

（六）糖的各种衍生物 275

（七）低聚糖 276

（八）多糖 277

2．碳水化合物在离子交换柱上的分离 277

在硼酸盐存在时中性碳水化合物的分离 278

3． 碳水化合物在分配柱上的分离 279

4．糖的纸上层析 280

（一）糖的结构与RF值之间的关系 281

（二）各种操作法 283

（三）糖的试剂 290

（四）非还原性碳水化合物、多元醇、甲基糖等的喷显剂 294

（五）定量测定 295

（ i）斑点面积的测定 295

（ii）洗释与测定 295

（六）各种碳水化合物衍生物的纸上层析 296

（一）某些特殊单糖的鉴定 297

（二）低聚糖的分离 297

5．糖类分配层析的某些应用 297

（三）多糖的分析 298

（四）多糖的纸上层析 299

（五）酶反应的研究 299

（六）临床应用 299

（七）其他应用 300

6． 氨基糖 300

7．甙类 303

（一）柱型层析 303

（二）纸上层析 304

第29章脂类 308

1．甘油酯类 309

2．磷脂 310

（一）柱型层析 310

（二）纸上层析 311

3． 蜡 313

4． 甾族化合物 313

（一）在吸附柱上的分离 313

（二）分配柱 317

（三）纸上层析 318

定量方法 329

5．胆汁酸 329

第30章氨基酸 331

1．吸附层析 331

（一）炭 331

（二）其他吸附剂 333

（三）氨基酸有色衍生物的分离 334

2．离子交换层析 334

（一）硷性氨基酸 334

（二）二羧基氨基酸 336

（三）中性氨基酸 337

（四）氨基酸的分组离析 339

（五）在离子交换树脂上的置换层析 340

（六）在Dowex-50树脂上氨基酸的全部分析 343

3．柱上分配层析 347

（一）硅胶 347

（二）淀粉和纤维素 348

（i）pH对氨基酸层析的影响 350

（一）操作方法 350

4．纸上层析 350

（ii）溶剂 351

（iii）斑点的检定 353

（iv）氨基酸在滤纸上的萤光显示 355

（v） 圆形纸上层析 358

（二）几类氨基酸的特殊反应 358

（i）α-氨基酸 358

（ii）N-取代氨基酸 358

（v） 合硫氨基酸 359

（iv）羟－氨基酸 359

（iii）ω-氨基酸 359

（vi）在滤纸上检定D－氨基酸的方法 360

（三）检定各别氨基酸的特殊喷显剂 361

（四）氨基酸的定量测定 362

（五）氨基酸测定中误差的来源 363

（六）含有放射性同位素的氨基酸的纸上层析 365

（七）各别氨基酸纸上层析的某些细节 367

（i ）硷性氨基酸 367

（iii） 中性氨基酸 368

（ii）二羧基氨基酸 368

（iv） 中性羟氨基酸 369

（v） 肌酸与肌酐 369

（vi）含硫氨基酸 369

（vii）卤代氨基酸 370

（viii）新的氨基酸 370

（ix）酶化学的研究 372

（xi） 临床研究 373

（x） 微生物学的研究 373

（xii）植物学的研究 374

5．二硝基苯代氨基酸 378

（一）柱型层析 378

（二）纸上层析 379

第31章肽类 381

1．引言 381

2． 分组离析 381

3． 吸附层析 383

4．离子交换离析 384

5．柱型分配层析 385

（一）硅胶 385

（二）淀粉 385

（三）纤维素 386

（四）硅藻土 386

6．肽类的纸上层析 386

（一）滤纸上肽的检出 387

（三）低级肽的RF值 388

（二）在滤纸上分离肽类的溶剂 388

（四）末端基团测定法 389

（五）合成的低级肽 390

7．天然肽类及其部分水解产物的提纯 393

（一）低级肽 393

（二）多肽 394

（i）胰岛素 394

（iii）ACTH（促皮质素） 395

（ii）溶菌酶 395

（iv） 其他的低级肽和多肽 396

（三）二硝基苯肽 397

第32章蛋白质 399

1．吸附层析 399

（一）吸附剂 399

（二）盐析吸附 400

（三）酶 402

（四）色蛋白 402

（五）其他 402

2．离子交换层析 403

3．柱型分配层析 405

4．纸上层析 408

（一）酶的离析 408

（二）酶以外蛋白质的离析 409

（i）滤纸上的蛋白质试剂 409

（ii）用单向显层法分离血液蛋白质 410

（iii）血浆蛋白质的两向离析 410

（三）其他 411

（一）柱体法 413

第33章尿圜、间氮苯和有关物质 413

1．尿圜和间氮苯 413

（二）纸上层析 414

2．核甙 420

（一）柱型层析 420

（二）纸上层析 421

3．核甙酸 422

（一）柱型层析 422

（i）核糖核甙酸 422

（ii）脱氧核糖核甙酸 423

（iii）寡核甙酸 424

（iv） 磷酸腺甙 424

（v）氮苯核甙酸 426

（vi） 黄素核甙酸 426

（二）纸上层析 426

（i）尿圜及间氮苯核甙酸 426

（ii）磷酸腺甙 429

（iii）氮苯及黄素核甙酸 430

4．核酸 432

第34章天然色素 434

1．类胡罗卜素 434

2．花黄甙和花青甙 437

3．醌 439

（一）萘醌 439

（二）蒽醌 439

4．？族化合物 441

5．胆色素 443

6．叶绿素 444

7．尿色素 444

8．蝶呤 445

9． 其他 446

第35章维生素 447

1．脂溶维生素 447

（一）维生素A 447

（三）维生素E 449

（二）维生素D 449

（四）维生素K 451

2．水溶维生素 452

（一）硫胺素和核黄素 452

（二）泛酸 455

（三）烟酸及其衍生物 455

（四）生物素 456

（五）维生素B6 456

（八）硫辛酸 457

（九）钴维生素（维生素B12） 457

（七）叶酸 457

（六）对氨基苯甲酸 457

（十）肉毒硷 459

（十一）维生素C 459

第36章激素 461

1． 甾族激素 461

（一）雌激素 461

（一）肾上腺素 463

2．水溶激素 463

（二）孕甾酮 463

（二）甲状腺激素 465

（三）其他 466

（四）植物激素 468

第37章抗生素 474

1．青霉素 474

2．链霉素 475

3．其他 477

1．柱型层析 479

第38章高分子聚合物的分离 479

2．纸上层析 480

第39章立体？构体的分离 481

1．光学异构体 481

2．顺式－反式异构体 486

3．在环烷族物质中的立体因素 487

4．非对映异构体的分离 487

第40章无机吸附剂 489

1．引言 489

第五部分——无机物质的层析 489

2．氧化铝 490

（一）阳离子的离析 490

（i）放射分析法 493

（ii）金属络合物的离析 493

（二）阴离子的离析 494

（三）Al（OH）3作为吸附剂 495

（四）在定量和定性分析中的应用 495

（五）在浸有Al2O3的纸条上的离析 496

（六）表面层析法 497

3． 其他的无机吸附剂 497

4．旋光异构体的分离 499

惰性气体的分离 499

第41章有机吸附剂 500

1． 引言 500

2．8-羟基氮萘 500

3．其他吸附剂 501

4． 用有机吸附剂浸渗的滤纸 502

5． 层析柱的非分离性的定量应用 504

6．工业上的分离 504

7． 用凝胶作为吸附剂的层析法 505

第42章在离子交换柱上的无机离析 506

1．仪器 506

2．树脂层的制备 508

3．稀土金属的分离 509

（一）影响分离的因素 509

（i）pH 509

（ii）柱体的负荷 511

（iv） 流速 511

（ii ）枸橼酸盐的浓度 511

（v）柱体的大小 512

（vi） 粒度 512

（vii）温度 512

（viii）在枸橼酸盐溶液中霉菌的生长 515

（ix） 其他的变数 516

（二）稀土金属的微量分离 517

（三）稀土金属盐类的大规模分离 520

（四）分离稀土金属的其他方法 522

4．越铀元素的分离 523

（五）Ac和Sc的分离 523

5． 锆与其他金属的分离 528

从U的裂变混合物中分离Zr和Nb 528

锆的提纯 528

锆与铪的分离 528

6．Nb、Ta、Pa和Zr的分离 529

7．钍与其他元素的分离 529

8．铀与其他元素的分离 530

9．碱金属的分离 530

10．碱土金属的分离 532

11．过渡元素的分离 533

12．金属的分组离析 537

13．铂金属的分离 537

14．在用H2S饱和的阴离子交换剂中金属的沉淀 538

15．磷酸盐类的测定 538

16．盐类总浓度的测定 538

18．痕量元素 539

19．阴离子与阳离子的分离 539

17．铬鞣液的分析 539

20．络合化合物的分离 540

21．无机酸的离析 541

（一）卤化物 541

（二）锝和铼 542

（三）铁氰化物和亚铁氰化物 542

（四）亚硒酸盐和亚碲酸盐 542

（五）缩合的磷酸盐 542

（一）溶剂系统的分组 544

2．溶剂 544

1．引言 544

第43章无机纸上层析 544

（二）浸有盐溶液的滤纸 548

3．金属和酸类的检示法 548

（一）普通试剂 548

（二）放射化学检示法 549

（三）仪器分析法 550

4． 两向离析 551

（一）第1组 561

5．金属的分组离析 561

（二）第2组 562

（三）第3组 563

（四）第4组和第5组 564

（ i ） F？,A1,Cr的分离 564

（ii） F？,Co,Ni,Mn的分离 565

（iii） Co,Ni,Mn,Zn的分离 565

（iv）Cr,Al,Zn的分离 566

（v） Fe,Ti,Al和V的分离 566

（i ）碱土金属 567

（五）第6组和第7组 567

（vi）Cu和Co的分离 567

（vii）K,Ti,V,Mo和F？的分离 567

（ii）碱金属 568

（iii） 其他 569

6．金属的特异性试验 570

（一）汞 570

（二）砷 570

（三）锑 571

（四）金 571

（五）钒 571

（六 ）铜 572

（七）铊 572

（八）铀 572

（九）钼 572

7．稀有金属（铂族金属）的分离 573

（一）金、铂、钯、铜、银 573

（二）金、铂、钯、铑、铱、钌、锇 573

（一）铍、铝和锆 574

8．其他的稀有金属混合物 574

（二）铝、镓、铟、锌 575

（三）锗 576

（四）稀土金属、？和钍 576

（五）铀和钍 580

（六）铪和锆 580

9．酸类的分离 581

（一）Cl-,Br-,I-和CNS- 581

（七）不同价的同一元素的分离 581

（二）亚硒酸根离子和亚蹄酸根离子 582

（三）碲酸根离子和亚碲酸根离子的分离 583

（四）砷酸根离子，亚砷酸根离子，铬酸根离子和铁氰离子 583

（五）含氧卤酸 584

（六）硅酸根离子，硼酸根离子和钼酸根离子 584

（七）磷酸 585

（八）亚膦酸，次膦酸和次亚膦酸 587

（九）高锝酸根离子和高铼酸根离子 587

（十）连多硫酸根离子 587

（十一）酸类的一般层析行为 588

（十二）阳离子与阴离子的分离 589

1．定量方法 589

纸上层析后应用其他方法的定量测定 589

（i）比色法 589

（ii）极谱法 591

（iii）滴定法 591

（iv）直接光学法 592

11．大量分析法 592

i． 纤维素柱 592

（一）钢中的钴、镍和铜 592

（二）金的定量测定 592

（三）氧铀离子 593

（四）钍的提取 593

（五）？和铌的分离 596

（三）铀的分离 597

（二）金与铂及钯的分离 597

（一）铊与钴、铼、铜及铁的分离 597

（七）铝 597

（六）钪与稀土金属的分离 597

ii．厚的滤纸条 597

12．络合离子 598

13．放射性元素的纸上层析 599

（一）概述 599

（二）天然放射性元素 599

14．其他的离析 601

（一）过氧化氢 601

（三）人工放射性元素 601

（二）胲和肼 602

第44章同位素的色层分离 603

1． 同位素的富集 603

2．锂同位素的分离 603

3．氖同位素的分离 603

4．氮同位素的分离 604

5． 其他 604

参考文献 605

附录 690