中药化学实验技术与实验PDF电子书下载

目 录 1

第一章 中药化学实验基础知识 1

第一节实验注意事项 1

一、实验室规则 1

二、实验室安全守则 1

三、急救常识 2

第二节试剂的使用及常用有机溶剂的 3

性能 3

一、试剂的使用 3

二、常用有机溶剂的性能 4

三、有机溶剂外文名称索引 12

29、硅油30、液体石蜡 12

烷27、四氢呋喃28、甘油 12

24、丙醇25、异丙醇26、环己 12

22、乙酸酐23、二甲基亚砜 12

胺20、二甲基甲酰胺21、乙腈 12

氯化碳18、二硫化碳19、甲酰 12

甲烷12、甲苯 13、乙酸14、甲 12

9、正丁醇10、己烷11、二氯 12

6、乙醚 7、苯 8、石油醚 12

4、三氯甲烷 5、乙酸乙酯 12

1、甲醇 2、乙醇 3、丙酮 12

酸15、丁酮16、吡啶17、四 12

一玻璃仪器 13

（一）玻璃的性质及类型 13

第三节常用仪器介绍 13

（二）常用的玻璃仪器及使用方法 14

1、容器类 14

a、烧杯b～h、烧瓶 16

2、量器类 16

a、移液管b、容量瓶 17

c、量筒d、量杯 17

3、冷凝器 17

凝管 18

形冷凝管 e、蛇形回流冷 18

4、滤器 18

a、空气冷凝管b、直形冷凝 18

管c、球形冷凝管 d、蛇 18

a、长颈漏斗b、短颈漏斗 20

c、d、分液漏斗（圆形、锥形及 20

梨形）e、布氏漏斗f、小型 20

多孔板漏斗 g、玻璃钉漏斗 20

h、减压漏斗 i、保温漏斗 20

j、滴液漏斗 20

5、干燥器 20

器 21

6、抽提器 21

a、普通干燥器b、真空干燥 21

器c、直形定温真空干燥 21

a、脂肪油抽提器（球形、蛇 22

形、球蛇形、直滴式）b、水 22

分测定器c、挥发油测定 22

器 22

7、温度计 22

9、常规层析仪器 24

8、标准磨口仪器 24

水银温度计 24

a、玻棒温度计b、电接点式 24

a、展开室b、铺层器 26

c、点样d、喷雾器e、层 26

析板f、层析柱 26

10、其它 26

（三）玻璃仪器的洗涤、干燥与贮藏 28

1、电子交流稳压器 28

二、电气设备 28

测定装置e、下口瓶 28

c、熔点管d、沸点半微量 28

a、球形抽气泵b、抽滤瓶 28

2、调压器 29

3、烘箱 29

4、电冰箱 30

5、离心机 30

6、真空泵 31

7、电热恒温水浴锅 31

蒸馏 32

9、搅拌机 32

a、常压蒸馏b、减压 32

8、电炉、电热套 32

1、显微熔点测定仪 33

三、常用分析仪器 33

10、旋转蒸发器 33

3、折光计 34

2、旋光计 34

5、紫外分析仪（荧光灯） 35

4、天平 35

8、CS—930双波长薄层扫描仪 36

7、SB—1型薄层色谱仪 36

6、离心薄层层析仪 36

10、紫外分光光度计 40

9、ZCX—2型柱层析仪 40

12、原子吸收分光光度计 41

11、红外分光光度计 41

一、溶剂提取法 42

实验技术 42

第二章 中 42

第一节中药化学成分提取方法 42

（二）提取方法 42

6、石油醚 42

乙酯 4、氯仿 5、乙醚 42

1、水 2、乙醇 3、乙酸 42

（一）提取溶剂 42

5、连续回流提取法 43

4、回流提取法 43

3、煎煮法 43

2、渗漉法 43

1、浸渍法 43

2、蒸馏 45

6、薄膜蒸发连续提取法 45

（三）提取液的浓缩 45

1、蒸发 45

（四）提取液的过滤 47

1、常压过滤2、减压过滤 48

二、水蒸气蒸馏法 48

二、升华法 49

第二节中药化学成分的分离方法 49

一、溶剂极性梯度分离法…………49… 50

二、两相溶剂萃取法 50

三、沉淀法 51

（一）铅盐沉淀法 51

（二）乙醇沉淀法 51

（三）酸碱沉淀法 51

四、重结晶法 52

3、洗脱剂的选择 53

2、吸附剂的选择 53

五、柱层析法 53

1层析柱的选择 53

（一）吸附柱层析 53

4、操作方法 54

（二）分配柱层析 54

1、支持剂的选择 55

2、固定相的选择 55

3、洗脱剂的选择 55

4、操作方法 55

（三）离子交换层析 55

1、树脂的选择 56

2、树脂的予处理 57

3操作方法、 57

4、树脂的再生 57

（四）凝胶过滤层析 57

1、凝胶的选择 58

2、操作方法 59

六、薄层层析法 60

（一）制层析板 60

1、干法制板 60

2、湿法制板 60

3、制特殊板 61

（1）酸碱薄板及PH缓 62

冲板 62

（2）荧光板（3）络合薄板 62

（4）涂布有固定相的薄板 62

（5）烧结薄板（6）有浓缩 62

区的薄板 62

（二）点样技术 62

1、展开剂的选择 63

（三）展开 63

1、样品溶液的制备 63

3、点样量 63

2、点样方法 63

2、操作方法 64

（1）上行展开（2）下行 64

展开 64

（3）二次展开（4）双向 64

展开 64

（5）径向展开 64

（四）定位方法 64

1、荧光定位 65

2、显色剂定位 65

3、Rf值的计算 65

1、薄板上直接测定 66

（六）定量方法 66

（五）斑点的取下与洗脱 66

2、洗脱测定 67

七、干柱层析 67

（一）干柱的制备 67

1、玻璃柱 68

2、半玻璃柱 68

3、塑料薄膜柱 68

（二） 加样 68

（三） 展开 69

（四）定位与分割 69

八、高效液相层析 69

1、填充剂的选择 70

2、洗脱剂的选择 71

3、操作方法 71

方法 72

第三节 中药化学成分的鉴定 72

一、化学鉴定法 73

（一）物理常数的测定 73

1、熔点的测定 73

（1）样品的干燥（2）测定 73

方法 73

2、比旋度的测定 73

3、沸点的测定 74

4、折光率的测定 74

5、比重的测定 74

（二）分子式的测定 75

1、元素定性分析 75

（1）氮的鉴定（2）硫的鉴定 76

2、元素定量分析 76

3、实验式的计算 77

4、分子量的测定 77

（2）氮的测定 77

（3）硫的测定 77

（1）碳氢元素的测定 77

5、分子式的计算 78

（三）官能团的检识 78

1、不饱和烃 78

2、共轭烯烃 78

3、醇羟基 79

4、酚羟基 79

5、羰基 80

6、糖类 80

7、羧基 81

8、能碱水解的化合物 81

9、胺类 82

（四）衍生物的制备 83

1、烯烃衍生物的制备 83

10、烷氧基 83

2、芳烃衍生物的制备 84

3、醇衍生物制备 85

4、酚类衍生物的制备 86

5、醛、酮类衍生物的制备 86

6、糖类衍生物的制备 87

7、羧酸衍生物的制备 88

8、酯类衍生物的制备 88

9、缩醛衍生物的制备 88

10、胺类衍生物的制备 88

2、点样 89

1、滤纸的选择 89

（一）纸层析 89

二、层析鉴定法 89

3、展开剂的选择和展开方式 90

4、定位 93

5、定性检查 93

（二）气相层析 93

1、层析柱的选择 94

2、流动相与固定相的选择 95

3、操作方法 95

4、定性、定量分析 96

三、光谱鉴定法 97

（一）紫外吸收光谱 97

1、紫外吸收光谱的产生 98

2、紫外光谱的测定和表示方法 100

3、各类化合物的紫外吸收光谱 102

（2）不饱和脂肪族化合物 115

（3）芳香族化合物 115

（4）杂环化合物 115

4、紫外吸收光谱的应用 115

（1）饱和有机化合物 115

（1）化合物纯度的检查 121

（2）化合物鉴定 121

（3）定量分析 121

（4）有机化合物的结构研究 121

（二）红外吸收光谱 121

1、红外光谱的产生 121

2、红外光谱的测定和表示方法 123

3、各种官能团的特征吸收 124

（8）胺和胺盐 136

（7）香豆素及羟基蒽醌 136

（6）羰基化合物 136

4、红外光谱的应用 136

（1）烷烃 136

（5）醚 136

（4）醇与酚 136

（3）芳烃 136

（2）烯烃 136

（1）化合物的鉴定 138

（2）未知化合物的结构测定 138

（三）核磁共振谱 138

甲、核磁共振氢谱 138

1、核磁共振氢谱的产生 138

2、化学位移 140

3、核磁共振谱的测定和表示法 141

4、化学位移与分子结构 142

（1）电负性 143

（2）各向异性效应 143

（3）范德华效应 143

（4）氢键的去屏蔽效应 143

5、各种氢核的化学位移 143

（4）苯环芳氢 148

（6）杂环氢 148

（5）活泼氢 148

6、自旋偶合与偶合常数 148

（3）烯氢 148

（2）次甲基和亚甲基 148

（1）甲基 148

7、偶合常数与分子结构的关系 150

（1）偕偶 152

（2）邻偶 152

（3）远程偶合 152

8、核磁共振谱的类型 152

（1）一级谱 155

（2）高级谱 155

9、核磁共振谱的解析 155

乙、核磁共振碳谱 158

1、概述 158

2、化学位移及影响因素 159

（6）分子内作用 162

（7）分子间作用 162

（5）共轭效应 162

3、各类碳的化学位移 162

（2）碳核上电子的贫富程度 162

（4）立体效应 162

（3）取代基的诱导效应 162

（1）化学键的杂化程度 162

（1）羰基碳 166

（2）芳香族碳 166

（3）烯碳 166

（4）烷基碳 166

4、各类有机化合物中碳的化学位移 166

5、偶合常数 178

（6）羰基化合物 178

（5）芳香杂环化合物 178

（4）芳香族化合物 178

（3）烯烃 178

（2）取代烷烃（RX） 178

（1）开链脂肪烷烃 178

（1）碳一氢偶合 181

（2）碳一碳偶合 181

（3）碳一杂原子偶合 181

6、驰豫时间及其与分子结构的关系 181

（1）驰豫 183

（2）T1与分子结构的关系 183

7、碳谱的测绘技术 183

8、碳谱在中药化学中的应用 185

（4）特定氢或选择性去偶谱 185

（2）全去偶谱或质子宽频去偶谱 185

（1）不去偶碳谱 185

（3）偏共振去偶谱或半去偶谱 185

（四）质谱 188

1、质谱的产生 188

2、质谱表示法 190

3、质谱中出现的离子类型 191

（1）分子离子 198

（2）碎片离子 198

（3）同位素离子 198

（4）亚稳离子 198

（5）多电荷离子 198

4、各类有机物的质谱 198

（5）羧基化合物 204

5、质谱的应用 204

（6）含氮化合物 204

（1）烃类 204

（4）羰基化合物 204

（3）醚类 204

（2）羟基化合物 204

（1）分子量的测定 213

（2）分子式的测定 213

（3）结构式的测定 213

（五）、四谱综合解析 213

（六）x—射线衍射法简介 220

1、x—射线衍射基本原理 220

结构研究中的应用 221

2、x—射线衍射在中药有成效分 221

实验一 层析练习 223

甲、常用薄层板的制备 223

一、实验原理 223

二、实验方法 223

1、硅胶一羧甲基纤维素钠粘合 223

板的制备 223

2、硅胶G粘合板的制备 223

乙、纸层析练习 223

一、实验原理 223

第三章中药化学实验 223

丙、柱层析练习 224

二、实验方法 224

一、实验原理 224

2、圆形纸层析 224

1、条形纸层析 224

二、实验方法 224

1、装置与条件 226

2、装柱 226

3、洗脱与收集 226

4、检识与合并 226

5、溶剂回收 226

实验二盐酸麻黄碱的提取，分离和 226

鉴定 226

一、麻黄中主要成分的结构与性质 226

二、实验原理 227

（一）提取分离方法 228

三、实验方法 228

1、冷水浸出法 229

2、热水煮提法 229

3、草酸吸收法 229

4、麻黄膏中盐酸麻黄碱的分离 229

（二）鉴定 229

实验三小檗碱的提取、精制、鉴定及 230

一、三棵针与黄柏中主要成分的结构 230

含量测定 230

与性质 230

3、气相层析 230

2、化学检识 230

1、物理常数测定 230

二、实验原理 232

三、实验方法 232

（一）提取与精制 232

1、酸水法—从三棵针提取小檗碱 232

2、酸水法—从黄柏中提取小檗碱 232

（二）鉴定 232

1、化学检识 233

2、薄层鉴定 233

（三）含量测定 233

一黄藤中主要成分的结构与性质 234

索乙素的制备 234

（2）高效液相层析法 234

实验四掌叶防己碱的提取及硫酸延胡 234

2、黄柏中小檗碱的含量测定 234

（比色法） 234

1、三棵针中小檗碱的含量测定 234

（1）电流滴定法 234

二、实验原理 235

三、实验方法 235

（一）掌叶防己碱的提取 236

1、提取 236

2、精制 236

（二）硫酸延胡索乙素的制备 236

1、氢化 236

2、成盐 236

（三）鉴定 236

鉴定及含量测定 237

性质 237

一、粉防己中主要成分的结构与 237

2、薄层鉴定 237

实验五、粉防己生物碱的提取、分离、 237

1、熔点 237

二、实验原理 239

三、实验方法 239

（一）粉防己生物碱的提取 239

（二）粉防己生物碱的分离 239

1、亲脂性生物碱与亲水性生物 239

碱的分离 239

2、亲脂性叔胺碱中酚性和非酚性 239

生物碱的分离 239

3、叔胺生物碱的精制 239

1、 总生物碱的鉴定 240

（三）鉴定 240

分离 240

4、粉防己碱和防己诺林碱的 240

（1） 沉定反应 241

（2） 薄层鉴定 241

（3） 多级缓冲纸层析 241

2、衍生物的制备 241

（4）粉防己碱的Hoffmann降解 243

（3）粉防己总碱的甲基化 243

（四）粉防己中粉防己碱的含量 243

测定 243

实验六、洋金花中生物碱的提取、分离、 243

鉴定及东莨菪碱的含量测定 243

（2）粉防己碱苦味酸盐的制备 243

（1）粉防己碱盐酸盐的制备 243

性质 244

二、实验原理 244

一、洋金花中主要成分的结构与 244

2、酸水提取 245

1、树脂的选择和处理 245

4、生物碱的洗脱 245

（二）东莨菪碱的分离 245

（三）氢溴酸东莨菪碱的制备 245

（四）鉴定 245

3、离子交换 245

三、实验方法 245

（一）总生物碱的提取 245

1、化学检识 246

2、薄层鉴定 246

（五）洋金花中东莨菪碱的 246

含量测定 248

1、比色法 248

2、容量法 248

实验七唐古特山莨菪根中莨菪碱的 248

提取、分离及鉴定 248

二、实验原理 249

（一）总碱的提取 249

三、实验方法 249

一、唐古特山莨菪根中主要成分 249

的结构及性质 249

（二）莨菪碱的分离 250

（三）鉴定 250

1、定性鉴定 251

2、衍生物的制备 251

3、薄层鉴定 251

实验八苦参生物碱的提取、分离、 251

鉴定及含量测定 251

一、苦参中主要成分的结构与性质 252

二、实验原理 253

三、实验方法 253

（一）、苦参总生物碱的提取 253

1、溶剂法 254

2、离子交换法 254

（二）、生物碱的分离 254

2、苦参碱的分离 255

3、其他生物碱的分离 255

（三）、鉴定 255

1、氧化苦参碱的分离 255

1、薄层层折 255

2、纸层析 255

（四）含量测定 255

（3）安培滴定法 257

（2）络合滴定法 257

2、苦参碱、氧化苦参碱的 257

测定（比色法） 257

实验九一叶萩碱的提取、分离、鉴 257

定及含量测定 257

（1）酸碱滴定法 257

1、苦参总碱的测定 257

一、一叶萩中主要成分的结构与性质 257

二、实验原理 258

三、实验方法 258

（一）一叶萩碱的提取、分离 258

1、一叶萩碱纯度的检查 259

2、羧酸一叶萩碱的制备 259

（三）一叶萩中一叶萩碱的含量 259

（二）鉴定 259

测定 259

2、比色法 260

实验十 萝芙木中降压灵的提取、鉴 260

定及利血平、利血胺、坎尼 260

1、紫外分光光度法 260

生的含量测定 260

一、萝芙木中主要成分的结构与性质 261

二、实验原理 264

三、实验方法 264

（一）降压灵的提取 264

（二）降压灵中利血平的薄层鉴 264

定 264

（三）萝芙木中利血平、利血胺 265

和坎尼生的含量测定 265

实验十一芦丁的提取、精制、鉴定 266

及含量测定 266

一、槐米中主要成分的结构与性质 266

二、实验原理 267

1、酸碱提取法 268

2、甲醇提取法 268

（二）芦丁的精制 268

（一）芦丁的提取 268

（三）芦丁的鉴定 268

三、实验方法 268

（1）五乙酰槲皮素 272

6、槲皮素衍生物的制备 272

（2）糖脎的制备及鉴定 272

（2）槲皮素五甲醚 272

（1）纸层析 272

7、槲皮素的降解 272

8、芦丁和槲皮素的化学检识 272

9、芦丁的紫外吸收光谱测定 272

（四）含量测定 272

5、糖的鉴定 272

4、薄层层析 272

3、纸层析 272

2、水解 272

1、物理常数 272

1、芦丁提取物的含量测定 273

2、槐米中芦丁的含量测定 273

实验十二黄芩总黄酮的提取和部分黄 273

酮的分离鉴定及含量测定 273

一、黄芩中主要成分的结构与性质 273

二、实验原理 276

三、实验方法 276

（一）、提取、分离与精制 276

3、黄芩甙和黄芩素的分离 277

4、黄芩甙的精制 277

5、黄芩素的分离精制 277

2、黄芩总黄酮的精制 277

（二）鉴定 277

1、黄芩总黄酮的提取 277

2、呈色反应 279

3、黄芩甙的水解及精制 279

（三）黄芩中黄酮类成分的含量 279

1、溶解度试验 279

测定 279

1、紫外分光光度法 280

2、比色法 280

实验十三葛根中黄酮类化合物的提 280

取、分离及含量测定 280

一、葛根中主要成分的结构与性质 281

二、实验原理………………………281… 281

三、实验方法 281

（一）葛根总黄酮的提取 281

（二）葛根总黄酮的分离 282

（三）鉴定 282

1、纸层析 282

2、薄层层析 282

（四）含量测定 282

1、葛根中总黄酮的含量测定 283

2、葛根中葛根素的含量测定 283

实验十四 虎杖中蒽醌类成分及白黎 283

芦醇甙的提取、分离、鉴 283

定及含量测定 283

一、虎杖中主要成分的结构与性质 283

二、实验原理 284

（一）提取 285

（二）分离 285

三、实验方法 285

（三）鉴定 286

（四）含量测定 286

2、虎杖中结合蒽醌的测定 287

实验十五秦皮中七叶甙、七叶内酯的提 287

取、分离、鉴定及含量测定 287

1、虎杖中游离蒽醌的测定 287

一、秦皮中主要成分的结构与性质 287

三、实验方法 288

（一）提取 288

（二）分离 288

二、实验原理 288

（三）鉴定 288

（四）含量测定 289

实验十六补骨脂中呋喃香豆素的提 289

取及鉴定 289

2、薄层鉴定 289

一、补骨脂中主要成分结构与性质 289

1、化学检识 289

二、实验原理 290

2、显色反应 291

1、溶点测定 291

（三）鉴定 291

3、溶解性试验 291

实验十七黄夹甙的提取、精制、鉴 291

定及含量测定 291

一、黄花夹竹桃果仁中主要成分的 291

（二）薄层分离 291

（一）提取、精制 291

三、实验方法 291

结构与性质 291

二、实理原理 293

三、实验方法 293

（一）黄夹甙的提取和精制 293

（二）鉴定 294

1、化学检识 294

2、层析鉴定 294

（三）含量测定 294

2、黄夹甙的含量测定 295

实验十八夹竹桃强心甙的提取分离 295

及鉴定 295

心甙的测定 295

一、夹竹桃中主要成分的结构与性质 295

1、黄花夹竹桃果仁中总强 295

二、实验原理 296

三、实验方法 296

（一）强心甙的提取 296

（二）夹竹桃甲素和欧夹竹桃甙 296

丙的分离 296

（三）鉴定 296

实验十九狄戈辛、西地兰的制备和毛 299

花洋地黄甙C的含量测定 299

一、毛花洋地黄叶中主要成分的结 300

构与性质 300

二、实验原理 301

三、实验方法 301

（一）狄戈辛的制备 301

（二）西地兰去乙酰甙C的制备 302

（三）毛花洋地黄叶中甙C的 303

含量测定 303

实验二十薯蓣皂甙元的提取、分离、 303

鉴定及含量测定 303

一、穿山龙中主要成分的结构与 304

性质 304

二、实验原理 304

三、实验方法 305

（一）薯蓣皂甙元的提取 305

（二）薯蓣皂甙元的鉴定 305

量测定 306

实验二十一柴胡皂甙的提取、分离、 306

鉴定及含量测定 306

（三）穿山龙中薯芋皂甙元的含 306

一、柴胡主要成分的结构与性质 306

三、实验方法 310

（一）提取 310

二、实验原理 310

（二）分离 311

（三）鉴定 311

（四）含量测定 312

实验二十二鹿蹄草酚甙的提取、鉴 312

定 312

2、薄层鉴定 312

一、鹿蹄草中主要成分结构与性质 312

1、化学检识 312

二、实验原理 314

三、实验方法 314

（一）高熊果甙与异高熊果甙及 314

水晶兰甙的提取 314

（二）分离 314

（三）鉴定 315

3、衍生物的制备 317

2、甙的水解与甙元的分离 317

4、层析鉴定 317

实验二十三丹参酮ⅡA磺酸盐的制备、 317

鉴定及含量测定 317

一、丹参中主要成分结构与性质 317

1、甙的化学检识 317

二、实验原理 318

三、实验方法 319

（一）总丹参酮的提取 319

（二）总丹参酮的柱层分离 319

（三）丹参ⅡA的磺化 319

2、薄层析鉴定 320

2、生药中总丹参酮的含量测定 320

酮Ⅱ的含量测定 320

1、丹参中隐丹参酮和丹参 320

（五）含量测定 320

实验二十四挥发油的定性与定量 320

1、化学检识 320

（四）鉴定 320

分析 320

一、实验原理 320

二、实验方法 321

（一）定性分析 321

（二）挥发油定量分析 322

（4）挥发油的沸点测定 322

（3）挥发油的比旋度测定 322

（2）挥发油折光率测定 322

1、测定比重在1.0以下的挥发油 322

2、测定比重在1.0以上的挥发油 322

实验二十五 丁香挥发油的提取鉴定 322

及丁香酚的含量测定 322

（1）挥发油的比重测定 322

3、挥发油的物理常数测定 322

2、挥发油的薄层鉴定 322

1、薄层予试 322

一、丁香挥发油中主要成分的结 323

构与性质 323

二、实验原理 324

三、实验方法 324

（一）丁香挥发油的提取 324

（二）丁香挥发油的鉴定 324

3、薄层层析 325

2 、气相层析 325

（三）丁香酚的分离及鉴定 325

1、丁香酚的分离 325

2、丁香酚的鉴定 325

3、丁香酚和异丁香酚的薄 325

1、颜色反应 325

层鉴定 325

（四）丁香酚的含量测定 325

4、容量法 327

3、比色法 327

5、重量法 327

实验二十六苍术挥发油的含量测定 327

一、苍术挥发油中主要成分的结构 327

与性质 327

2、红外光谱法 327

1、紫外分光光度法 327

实验二十七 莪术中莪术醇的提取、 328

鉴定及含量测定 328

一、莪术挥发油中主要成分结构与 328

三、实验方法 328

性质 328

二、实验原理 328

二、实验原理 329

三、实验方法 330

（一）莪术挥发油的提取 330

（二）莪术醇的分离 330

（三）鉴定 330

（四）含量测定 331

实验二十八兴安杜鹃挥发油的提取、 332

分离、鉴定及含量测定 332

一、兴安杜鹃叶中主要成分结构与 332

性质 332

二、实验原理 332

（三）杜鹃酮的鉴定 333

（二）杜鹃酮中性油的分离 333

1、物理常数 333

2、化学检识 333

3、薄层检识 333

（四）含量测定 333

（一）挥发油的提取 333

三、实验方法 333

鉴定及丹皮酚的含量测定 334

一、徐长卿中主要成分结构与性质 334

二、实验原理 334

实验二十九徐长卿中挥发油的提取、 334

三、实验方法 334

（一）提取、精制 334

（二）鉴定 335

1、化学检识 335

2、薄层层析 335

（三）含量测定 335

一、落新妇中主要成分的结构与 336

及鉴定 336

实验三十落新妇中佛手配质的提取 336

性质 336

二、实验原理 336

三、实验方法 336

（一）提取、精制 336

3、库伦滴定法 336

2、容量法 336

1、紫外分光光度法 336

（二）鉴定 337

1、物理常数 337

2、衍生物的制备 337

3、薄层层析 337

实验三十一山道年的提取、鉴定及 337

含量测定 337

一、蛔蒿中主要成分的结构与性质 337

二、实验原理 338

（一）山道年的提取、精制 339

（二）山道年的鉴定 339

三、实验方法 339

（三）含量测定 340

4、薄层层析 340

离、鉴定及亚硫酸氢钠 340

加成物的制备 340

一、穿心莲中主要成分的结构与 340

性质 340

实验三十二穿心莲内酯的提取、分 340

2、化学检识 340

1、物理常数 340

3、纸层析 340

二、实验原理 344

三、实验方法 344

（一）内酯类成分的提取 344

（二）分离、精制 344

（三）穿心莲内酯亚硫酸氢钠加 345

成物的制备 345

（四）鉴定 346

实验三十三鞣质的提取鉴定及除鞣 347

二、实验方法 347

一、实验原理 347

质方法 347

（一）鞣质的提取 347

（二）鉴定 348

1、化学检识 349

2、纸层析 349

（三）除鞣方法 349

内酯类的含量测定 350

取分离、鉴定及穿心莲 350

实验三十四穿心莲中萜类成分的提 350

5、聚酰胺法 350

一、实验原理 350

二、实验方法 350

（一）总提取物的制备 350

（二）分离 350

4、明胶法 350

3、醇调PH法 350

2、石灰法 350

1、热处理法 350

（三）鉴定 351

1、显色反应 352

2、薄层层析 352

（四）含量测定 352

实验二十五 中草药化学成分的系统 353

予试 353

一、实验原理 353

二、实验方法 353

（二）各类成分的检查 354

（一）予试液的制备 354

其它常用中药有效成分提取分离 361

方法简介 361

一、川乌中生物碱的提取分离 361

二、常山中生物碱的提取分离 362

中药有效成分的研究方法 363

五、五味子中五味子酯甲的提取 363

四、远志中远志皂甙的提取 363

三、白头翁中白头翁皂甙的提取 363

八、芫花根皮中芫花酯甲的提取 364

九、丹参中丹参酮类化合物的提取 364

与分离 364

七、野菊花中野菊花内酯的提取 364

六、黄花蒿中青蒿素的提取 364

十、苦楝根皮中苦楝素的提取 365

十一、鸦胆中鸦胆子苦素的提取 365

十四、使君子中使君子氨酸的提取 366

十二、甘草中甘草酸的提取 366

十三、青木香中马兜铃总酸的 366

提取 366

十五、大风子中大风子甙的提取 367

一、临床疗效的调查 368

第四章 中药有效 368

二、文献资料查阅与分析 369

四、中药化学成分予试验 376

三、生物活性指标的建立 376

2、查阅方法 376

1、文献的类型 376

五、中药化学成分的分离 380

七、科学论文的撰写 380

六、中药化学成分的鉴定 381

1、对科学论文的要求 383

2、科学论文的结构 383

八、文献综述的撰写 383

2、文献综述的写作步骤 385

3、文献综述的内容 385

附 录 385

1、文献综述的特点 385

一、常用层析显色剂的配制及使用 385

（一）指示剂PH变色域测定缓冲 415

液的配制 415

二、常用缓冲溶液的配制 415

（二）普通缓冲溶液的配制 417

（三）挥发性缓冲溶液的配制 418

（四）磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲 419

溶液 419

（五）醋酸缓冲溶液 419

（六）柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶 420

液 420

（七）磷酸缓冲溶液 420

溶液 421

（八）硼酸缓冲溶液 421

（九）硼砂—氢氧化钠缓冲 421

溶液 421

（十）硼砂—碳酸钠缓冲溶液 421

（十一）碳酸钠—碳酸氢钠缓冲 421

（一）常用酸溶液 422

配制方法 422

三、常用酸碱溶液的浓度、比重及 422

（二）常用碱溶液 422

四、常用吸附剂的性质、规格与 423

再生 423

（一）柱层析常用吸附剂 423

（二）薄层层析常用吸附剂 425

（一）层析定性分析滤纸 426

（二）定量和定性化学分析滤纸 426

五、常用层析滤纸的规格与性能 426

（三）国外常用层析纸的类型和 427

性质 427

六、常用离子交换剂的性能 428

（一）常用国产离子交换树脂的 428

主要性能 428

（二）Serva纤维素离子交换剂 428

（三）葡聚糖（Sephadex）离子 429

交换剂 429

七、常用干燥剂 429

八、乙醇浓度稀释表 431

（1） 苯冷浸法 440

（2） 氧化铝柱层析法 440

5、季铵生物碱—轮环藤酚碱的分 440

离与精制 440