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第1章 绪论 1

1 概述 1

2 仪器分析方法分类 1

3 仪器分析的特点 3

第2章 气相色谱法 5

1 概述 5

2 基本术语 5

3 仪器的基本构造 6

3.1 气路系统 7

3.2 进样器和色谱柱系统 7

3.3 检测器 7

3.4 数据处理系统 7

4 色谱条件的选择 7

4.1 色谱柱 7

4.2 固定相的选择 8

4.3 载气种类和流速的影响 12

4.4 温度的选择 13

5 气相色谱仪的操作注意事项 16

5.1 热导检测器 16

5.2 氢焰检测器 16

5.3 电子捕获检测器 17

6 相色谱法的定性定量分析 17

6.1 定性分析 17

6.2 定量分析 19

7 进样方式 23

7.1 直接进样 23

7.2 分流进样 23

7.3 分流进样 24

7.4 柱头进样 24

7.5 程序升温蒸发进样 24

8 样品前处理 24

8.1 蒸馏 24

8.2 微蒸馏 24

8.3 顶空分析 25

8.4 溶剂萃取 27

8.5 液固萃取 27

8.6 热解 27

8.7 固相微萃取 28

9 填充柱的制备 28

10 应用 29

第3章 高效液相色谱法 33

1 概述 33

2 液相色谱法方法的分类及选择 33

2.1 方法的分类 33

2.2 方法的选择 34

3 仪器装置 35

3.1 流动相输送系统 35

3.2 色谱柱系统 36

3.3 检测系统 36

3.4 数据处理系统 38

3.5 辅助系统 38

4 液相色谱流动相 39

4.1 常用溶剂的性质 39

4.2 对溶剂的基本要求 40

4.3 溶剂强度 40

5 吸附色谱法 41

5.1 正相吸附色谱法 41

5.2 相吸附色谱法 42

6 分配色谱法 42

6.1 正相分配色谱 43

6.2 反相分配色谱 43

7 液相色谱方法的建立 46

8 液相色谱操作中注意事项 47

9 HPLC的日常保养 49

10 应用 49

第4章 离子色谱法 55

1 概述 55

2 离子交换色谱 55

2.1 离子交换剂 55

2.2 仪器构造 56

2.3 影响离子洗脱顺序的因素 56

2.4 双柱离子色谱法 58

2.5 单柱离子色谱法 63

3 离子排斥色谱 66

3.1 分离机理 66

3.2 影响保留时间的因素 66

3.3 淋洗液 67

3.4 抑制器 67

4 离子对色谱 67

4.1 分离过程 68

4.2 影响离子对分离选择性的因素 68

5 离子色谱的干扰 69

6 离子色谱分析中注意的问题 70

7 应用 71

第5章 凝胶色谱法 75

1 概述 75

2 分离原理及特点 75

2.1 原理 75

2.2 分离特点 76

3 平均相对分子质量和相对分子质量分布 76

3.1 平均相对分子质量 77

3.2 相对分子质量分布 78

4 仪器构成 78

5 固定相和流动相 81

5.1 凝胶种类 81

5.2 凝胶的色谱指标 82

5.3 凝胶的选择 84

5.4 流动相 84

6 凝胶色谱的数据处理 86

6.1 凝胶色谱图 86

6.2 色谱柱的标定 86

6.3 平均相对分子质量和相对分子质量分布计算 88

7 影响凝胶色谱结果的因素 88

7.1 色谱柱的选挥 88

7.2 溶剂的选择 89

7.3 样品浓度 89

7.4 流动相的流速 89

7.5 进样量 90

7.6 温度 90

7.7 死体积 90

8 色谱柱的维护 90

9 应用 91

第6章 超临界流体色谱 94

1 概述 94

2 超临界流体色谱原理 94

3 仪器构造 94

3.1 高压泵 95

3.2 色谱柱 96

3.3 流动相 97

3.4 检测器 100

3.5 进样系统 100

3.6 限流器 101

4 SFC应用 101

5 超临界流体萃取 102

5.1 原理 102

5.2 萃取装置 103

5.3 影响SFE萃取效率的因素 103

5.4 应用 105

第7章 毛细管电泳 106

1 概述 106

2 电泳法的基本原理 107

2.1 绝对淌度、有效淌度和表观淌度 107

2.2 电渗的作用 107

2.3 毛细管电泳的分析参数 108

2.4 样品的分离 109

2.5 影响电渗流的因素 109

2.6 电渗流的控制 111

3 毛细管电泳仪系统 111

3.1 高压电源 112

3.2 进样系统 112

3.3 填灌/清洗 112

3.4 毛细管及温度控制 112

3.5 检测记录/数据处理 112

4 基本操作与分离条件的选择 113

4.1 基本操作 113

4.2 毛细管电泳的分离条件 114

4.3 检测条件 117

5 应用 117

第8章 原子吸收光谱法 120

1 概述 120

2 原子吸收与原子浓度的关系 120

3 原子吸收光谱仪的构成 121

3.1 光源 121

3.2 原子化器 122

3.3 分光系统 123

3.4 检测器 124

3.5 数据处理系统 124

4 测量条件的选择 124

4.1 吸收线的选择 124

4.2 灯电流的选择 124

4.3 火焰种类的选择 124

4.4 燃烧气和助燃气的流量 126

4.5 火焰高度 126

4.6 石墨炉原子化条件的选择 126

5 原子吸收光谱的定量方法 127

5.1 标准曲线法 127

5.2 标准加入法 127

5.3 内标法(内标工作曲线法) 128

6 干扰及消除 128

6.1 物理干扰 128

6.2 光谱干扰 129

6.3 电离干扰 129

6.4 化学干扰 130

6.5 背景干扰 131

7 样品处理 132

8 应用 133

第9章 原子发射光谱分析法 139

1 概述 139

2 原理 139

3 仪器构成 139

3.1 光源 140

3.2 分光系统(光谱仪) 140

3.3 测光系统(检测器) 141

4 定性分析 142

4.1 标准谱图比较法定性 143

4.2 波长测定法定性 143

4.3 纯样品比较法定性 144

5 定量分析 144

5.1 定量的基础 144

5.2 相对强度法 145

5.3 基体干扰及消除 145

6 试样引入激发光源的方法 145

7 电感耦合等离子体发射光谱 146

7.1 光源 146

7.2 进样装置 147

7.3 分光系统和检测系统 148

7.4 ICP-AES测量的主要参数 148

7.5 特点及应用 148

第10章 X射线衍射分析和X射线荧光光谱法 151

1 概述 151

2 X射线衍射分析 151

2.1 X射线衍射分析原理 151

2.2 仪器构成 153

2.3 仪器操作(粉末X射线衍射) 153

2.4 定性分析 154

2.5 注意事项 154

2.6 应用 155

3 X射线荧光光谱法 155

3.1 荧光X射线的种类 156

3.2 X射线荧光光谱法仪器 156

3.3 定性定量分析 158

3.4 应用 163

4 X射线衍射分析和X射线荧光分析的比较 164

第11章 X射线光电子能谱简介 167

1 概述 167

2 X射线光电子能谱的工作原理 167

3 X射线光电子能谱的化学位移 168

3.1 化学位移与化学环境 168

3.2 化学位移的实验规律 168

4 X射线光电子能谱的实验方法 169

4.1 样品的预处理 169

4.2 样品的安装 169

4.3 样品的荷电校正 170

4.4 样品的扫描 170

4.5 解释谱图 170

5 X射线光电子能谱的工作内容 170

5.1 XPS的定性分析 170

5.2 XPS的定量分析 172

5.3 XPS的结构分析 172

5.4 XPS的深度剖析 173

5.5 XPS的微区分析 173

6 X射线光电子能谱的应用举例 173

第12章 电子显微分析 175

1 概述 175

2 透射电子显微镜 175

2.1 透射电子显微镜的基本原理 176

2.2 透射电子显微镜样品处理的一般方法 176

2.3 透射电子显微镜的调整和操作 177

2.4 透射电子显微镜的性能及观测内容 178

3 扫描电子显微镜 179

3.1 扫描电子显微镜的基本原理 180

3.2 扫描电子显微镜的样品制备 180

3.3 扫描电子显微镜的调整及操作 181

3.4 扫描电子显微镜的工作内容 182

3.5 扫描电子显微镜的典型应用 182

3.6 扫描电子显微镜的应用实例 183

3.7 扫描电子显微镜的最新进展 186

4 扫描隧道和原子力电子显微镜 187

4.1 仪器的基本原理及功能 187

4.2 扫描隧道和原子力电子显微镜的性能及应用 188

4.3 扫描隧道和原子力电子显微镜的应用举例 189

第13章 紫外和可见分光光度法 190

1 概述 190

2 可见分光光度法 190

2.1 可见吸收光谱 190

2.2 光吸收定律 191

2.3 显色反应及影响因素 193

2.4 仪器构造 196

2.5 定量分析方法 198

2.6 仪器校正和维护 201

2.7 应用 203

3 紫外分光光度法 205

3.1 有机化合物的紫外特征吸收谱带 206

3.2 紫外分光光度计的构造 208

3.3 测定时注意的问题 208

3.4 应用 209

第14章 电化学分析 211

1 概述 211

2 电化学分析方法分类 211

3 电位分析法 212

3.1 电极电位与能斯特方程 212

3.2 指示电极与参比电极 214

3.3 直接电位法——溶液pH值的测定 216

3.4 电位滴定法 217

4 库仑分析法 218

4.1 法拉第电解定律 219

4.2 库仑滴定 219

4.3 微库仑滴定 221

5 电导分析法 223

5.1 电导、电导率和摩尔电导 224

5.2 电导测定 225

5.3 直接电导法 226

5.4 电导滴定法 227

第15章 热分析 230

1 概述 230

2 热分析仪的组成 230

2.1 程序升温系统 230

2.2 测量系统 230

2.3 显示系统 231

2.4 气氛控制系统 231

2.5 操作控制和数据处理系统 231

3 热重法 231

3.1 基本结构 231

3.2 热重分析的影响因素 232

3.3 温度标定 233

3.4 热重曲线的分析 233

3.5 应用 234

4 差热分析 235

4.1 差热曲线 235

4.2 差热分析中的放热及吸热 236

4.3 影响DTA测定的因素 237

4.4 标定 237

4.5 试样容器 238

4.6 DTA应用 238

5 差示扫描量热分析 239

5.1 DSC曲线 239

5.2 DSC仪器 239

5.3 温度和能量标定 240

5.4 应用 240

6 测定的注意事项 242

6.1 试样量 242

6.2 试样的注意事项 242

6.3 试样装填 243

第16章 流动注射分析 244

1 概述 244

2 流动注射分析原理 244

3 仪器构成 245

4 应用 247

4.1 适用于FIA的反应类型 247

4.2 吸光光度法检测的FIA 247

4.3 溶剂萃取在FIA中的应用 249

4.4 化学发光在FIA中的应用 250

第17章 核磁共振波谱 252

1 核磁共振的基本原理 252

1.1 原子核的磁性与自旋 252

1.2 核自旋能级——在磁场中的取向 253

1.3 核磁共振 254

1.4 核自旋弛豫 255

1.5 核磁共振的谱线宽度 257

2 核磁共振仪 257

2.1 连续波谱核磁共振仪 257

2.2 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪 258

3 化学位移 259

3.1 屏蔽常数 259

3.2 化学位移 259

4 核磁共振氢谱 260

4.1 样品的制备 260

4.2 核磁共振氢谱 261

4.3 氢谱中影响化学位移的因素 262

4.4 各类质子的化学位移 265

5 自旋偶合与裂分 274

5.1 自旋偶合与裂分的概念 274

5.2 n+1规律 274

5.3 自旋偶合图、偶合常数和符号 276

5.4 偶合机理及能级图 277

5.5 偶合常数与结构的关系 280

6 常见的自旋系统 284

6.1 核的等价性 284

6.2 自旋系统的分类 285

7 简化核磁氢谱的实验方法 291

7.1 使用高频谱仪器 291

7.2 重氢交换 292

7.3 溶剂效应 292

7.4 位移试剂 292

7.5 双照射去偶 292

8 核磁共振氢谱的解析 293

8.1 解析步骤 293

8.2 1HNMR谱解析实例 295

9 核磁共振碳谱 301

9.1 核磁共振碳谱的特点 301

9.2 核磁共振碳谱的去偶方法 302

9.3 13CNMR中影响化学位移的因素 305

9.4 各类化合物13C的化学位移及计算 307

9.5 核磁共振碳谱的解析步骤 320

9.6 核磁碳谱解析实例 321

第18章 有机质谱 325

1 有机质谱基本知识 325

1.1 质谱仪的分类 325

1.2 质谱仪的结构 325

1.3 质谱仪的主要指标 326

1.4 质谱图 327

1.5 常用的术语及符号 327

1.6 质量分析器 329

2 有机质谱中分子生成离子的主要类型 331

2.1 分子离子 331

2.2 简单裂解产生的碎片离子 332

2.3 重排离子 335

2.4 稳离子 338

2.5 同位素离子 338

2.6 奇电子离子和偶电子离子 338

2.7 多电荷离子 338

3 常见各类有机化合物的质谱 338

3.1 烷烃类 338

3.2 不饱和烃类 340

3.3 芳香烃类 341

3.4 醇、酚、醚类化合物 342

3.5 醛和酮类化合物 344

3.6 羧酸和酸酐类化合物 347

3.7 脂肪酸酯类化合物 348

3.8 硫醇和硫醚类化合物 349

3.9 胺和酰胺类化合物 350

3.10 腈类化合物 352

3.11 卤化物 353

4 同位素峰的识别及应用 353

5 由低分辨质谱图判断分子中的元素组成 355

6 分子式不饱和度的计算及应用 356

7 质谱谱图解析及分子结构推测 357

8 质谱解析实例 358

第19章 红外光谱和拉曼光谱 366

1 红外光谱基本原理 366

2 振动与振动光谱 366

3 红外光谱中的分子振动形式 368

3.1 伸缩振动 368

3.2 弯曲振动(δ) 368

4 各种官能团的特征频率 369

4.1 烃类化合物 369

4.2 烯烃类化合物 371

4.3 芳烃化合物 371

4.4 醇和酚类化合物 372

4.5 醚类化合物 375

4.6 羰基化合物 376

4.7 胺类化合物 377

4.8 硝基、亚硝基化合物 378

4.9 含卤素化合物 379

4.10 含硫化合物 380

4.11 含磷化合物 381

4.12 有机硅化合物 382

5 影响官能团吸收频率的因素 383

6 红外光谱解析 384

6.1 红外吸收区域的划分 384

6.2 红外谱图解析要点及注意事项 389

6.3 红外光谱解析实例 391

7 红外光谱定量分析 396

7.1 红外光谱定量分析原理 396

7.2 分析峰的选择及吸光度的测量 397

7.3 红外定量分析方法 399

7.4 红外定量分析的绝对标准 401

8 红外光谱仪及制样方法 402

8.1 红外分光光度计 402

8.2 傅里叶变换红外光谱仪 403

8.3 制样方法 403

9 红外光声光谱 405

10 拉曼光谱 406

10.1 拉曼光谱的基本原理 406

10.2 拉曼光谱的主要官能团频率 408

10.3 拉曼光谱的优点及应用 411

第20章 联机分析方法 412

1 气相色谱-质谱联用 412

1.1 GC/MS联用系统的组成 413

1.2 GC/MS联用可得到的信息 413

1.3 GC/MS联用仪使用时应注意的问题 414

2 液相色谱-质谱联用 417

3 色谱-傅里叶变换红外光谱联用 418

3.1 气相色谱-红外光谱联用 418

3.2 液相色谱-红外光谱联用 420

4 GC/MS/FTIR联用 420

参考文献 421