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第一篇 总论 3

第一章 概论 3

一、药品质量控制与药物分析 3

二、药品质量控制体系 4

三、药品质量标准 8

四、药物分析实验的基本程序 18

五、常用的分析方法和方法设计依据 21

第二章 药物分析实验方法的选择、建立和验证 25

第一节 药物分析实验方法的选择原则 25

一、鉴别试验 25

二、检查 27

三、含量测定 33

第二节 药物分析实验方法的建立 37

一、容量分析法 37

二、分光光度法 39

三、色谱法 43

第三节 药品质量标准分析方法验证 53

一、需要验证的检测项目 53

二、方法验证的内容 53

三、方法的再验证 61

四、应用示例 62

第三章 常用的药品质量控制方法 72

第一节 物理常数测定法 72

一、熔点测定法 72

二、旋光度测定法 74

三、折光率测定法 75

四、黏度测定法 76

五、pH值测定法 79

六、相对密度测定法 82

七、凝点测定法 83

第二节 化学分析法 85

一、重量分析法 85

二、酸碱滴定法 88

三、氧化还原滴定法 89

四、非水溶液滴定法 89

五、配位滴定法 90

六、沉淀滴定法 91

第三节 分光光度法 92

一、紫外-可见分光光度法 93

二、红外分光光度法 95

三、原子吸收分光光度法 97

四、荧光分析法 99

五、火焰光度法 101

第四节 色谱法 102

一、纸色谱法 103

二、薄层色谱法 104

三、柱色谱法 106

四、高效液相色谱法 107

五、气相色谱法 113

六、分子排阻色谱法 115

第四章 药品质量控制中的新方法与新技术 117

第一节 光谱分析法中的新方法与新技术 117

一、质谱 117

二、X-射线粉末衍射 126

三、核磁共振波谱法 129

四、近红外分光光度法 142

第二节 色谱分析法中的新方法与新技术 149

一、毛细管电泳法 149

二、高效液相色谱法中的新方法与新技术 156

三、气相色谱法中的新方法与新技术 168

四、中药指纹图谱法 181

第五章 药物分析中样品的前处理方法 188

第一节 原料药和制剂分析中常用的样品前处理方法 188

一、非有机破坏的分析方法 188

二、经有机破坏的分析方法 192

三、用过滤或萃取手段除去干扰 200

第二节 生物样品定量分析的前处理方法 206

一、沉淀蛋白质 206

二、液-液萃取 208

三、固相萃取 210

四、固相微萃取 211

五、HPLC柱切换技术 213

第二篇 各论 219

第一章 巴比妥类药物分析实验方法 219

第一节 巴比妥类药物分析的特点 219

第二节 鉴别试验方法 220

一、丙二酰脲类鉴别反应 220

二、测定熔点 223

三、取代基或元素的鉴别试验 224

四、红外光谱鉴别试验 225

第三节 杂质检查实验方法 227

一、苯巴比妥的检查 227

二、司可巴比妥钠的检查 228

第四节 含量测定实验方法 230

一、苯巴比妥及其钠盐的含量测定 230

二、苯巴比妥片的含量测定 232

三、司可巴比妥的含量测定 233

四、注射用硫喷妥钠的含量测定 234

第二章 芳酸及其酯类药物分析实验方法 237

第一节 芳酸及其酯类药物分析的特点 237

一、水杨酸类 237

二、苯甲酸类 240

三、其他芳酸类 242

第二节 鉴别试验方法 245

一、阿司匹林的鉴别 245

二、丙磺舒片的鉴别 248

三、布洛芬片的鉴别 252

第三节 杂质检查实验方法 253

一、阿司匹林片的检查 253

二、泛影酸的检查 257

三、氯贝丁酯胶囊的检查 266

第四节 含量测定实验方法 268

一、阿司匹林肠溶片的含量测定 268

二、苯甲酸钠的含量测定 271

三、萘普生栓的含量测定 272

第三章 胺类药物分析实验方法 275

第一节 胺类药物分析的特点 275

一、芳胺类药物 275

二、芳烃胺类药物 278

三、氨基醚衍生物类药物 282

四、季铵盐类药物 284

五、磺胺类药物 285

第二节 鉴别试验方法 286

一、重氮化-偶合反应 286

二、与三氯化铁的反应 288

三、与重金属离子的反应 289

四、水解产物的反应 292

五、与甲醛-硫酸反应 293

六、氧化反应 293

七、与亚硝基铁氰化钠的反应 294

八、双缩脲反应 294

九、高锰酸钾氧化反应 295

十、氯化物的鉴别试验 296

十一、硫酸盐的鉴别试验 296

十二、铵盐的鉴别 297

十三、溴化物的鉴别 298

十四、制备衍生物测熔点 298

十五、紫外分光光度法 299

十六、红外分光光度法 300

十七、旋光法 302

第三节 杂质检查实验方法 303

一、对乙酰氨基酚的检查 303

二、盐酸普鲁卡因注射液的检查 310

三、盐酸普萘洛尔的检查 311

四、氯化铵的检查 312

五、氯化琥珀胆碱的检查 314

六、肾上腺素的检查 316

七、盐酸克仑特罗的检查 317

八、马来酸依那普利的检查 317

九、盐酸苯乙双胍的检查 319

第四节 含量测定实验方法 320

一、亚硝酸钠滴定法 320

二、非水溶液滴定法 323

三、溴量法 327

四、提取酸碱滴定法 330

五、紫外分光光度法 332

六、比色法 336

七、高效液相色谱法 338

八、银量法 341

九、凯氏定氮法 342

第四章 杂环类药物分析实验方法 345

第一节 杂环类药物分析的特点 345

一、吡啶类药物分析特点 345

二、吩噻嗪类药物分析特点 348

三、苯骈二氮杂？类药物分析特点 350

四、喹诺酮类药物分析特点 353

第二节 鉴别试验方法 355

一、异烟肼的鉴别 355

二、硝苯地平的鉴别 357

三、盐酸异丙嗪的鉴别 358

四、地西泮的鉴别 560

五、氧氟沙星的鉴别 362

第三节 杂质检查实验方法 363

一、异烟肼的检查 363

二、硝苯地平的检查 369

三、盐酸异丙嗪的检查 371

四、地西泮的检查 372

五、氧氟沙星的检查 373

第四节 含量测定实验方法 375

一、异烟肼的含量测定 375

二、硝苯地平的含量测定 376

三、盐酸异丙嗪的含量测定 378

四、地西泮的含量测定 379

五、氧氟沙星的含量测定 380

第五章 生物碱类药物分析实验方法 383

第一节 生物碱类药物结构特点与分析方法 383

第二节 鉴别试验方法 388

一、盐酸麻黄碱的鉴别 388

二、磷酸可待因的鉴别 390

三、咖啡因的鉴别 391

四、硫酸奎宁和硫酸奎尼丁的鉴别 392

五、盐酸小檗碱的鉴别 393

六、秋水仙碱的鉴别 395

第三节 杂质检查实验方法 396

一、硝酸士的宁的检查 396

二、马来酸麦角新碱的检查 398

三、咖啡因的检查 399

四、盐酸小檗碱的检查 401

五、己酮可可碱的检查 403

六、秋水仙碱的检查 405

第四节 含量测定实验方法 406

一、盐酸麻黄碱的含量测定 406

二、磷酸可待因的含量测定 407

三、利血平的含量测定 409

四、硝酸毛果芸香碱的含量测定 410

五、盐酸小檗碱的含量测定 411

第六章 维生素类药物分析实验方法 413

第一节 维生素类药物分析的特点 413

一、维生素A的分析特点 413

二、维生素B1的分析特点 414

三、维生素C的分析特点 415

四、维生素D的分析特点 416

五、维生素E的分析特点 417

第二节 鉴别试验方法 417

一、维生素A的鉴别 417

二、维生素B1的鉴别 418

三、维生素C的鉴别 419

四、维生素D的鉴别 420

五、维生素E的鉴别 421

第三节 杂质检查实验方法 422

一、维生素A的杂质检查 422

二、维生素B1的杂质检查 422

三、维生素C的杂质检查 425

四、维生素D2的杂质检查 426

五、维生素E的杂质检查 426

第四节 含量测定实验方法 427

一、维生素A的含量测定 427

二、维生素B1的含量测定 431

三、维生素C的含量测定 432

四、维生素D的含量测定 433

五、维生素E的含量测定 435

第七章 甾体激素类药物分析实验方法 437

第一节 甾体激素类药物分析的特点 437

一、基本结构 437

二、结构特点与分析方法的关系 438

第二节 鉴别试验方法 443

一、醋酸可的松的鉴别 443

二、醋酸地塞米松的鉴别 447

三、苯丙酸诺龙注射液的鉴别 450

四、黄体酮的鉴别 452

五、炔雌醇的鉴别 454

第三节 杂质检查实验方法 455

一、地塞米松磷酸钠的检查 455

二、醋酸地塞米松的检查 458

三、醋酸泼尼松的检查 461

四、醋酸甲地孕酮的检查 461

五、雌二醇缓释贴片的检查 465

第四节 含量测定实验方法 468

一、醋酸地塞米松注射液的含量测定 468

二、苯丙酸诺龙注射液的含量测定 469

三、醋酸甲地孕酮的含量测定 471

四、炔雌醚的含量测定 472

五、醋酸地塞米松乳膏的含量测定 472

第八章 抗生素类药物分析实验方法 474

第一节 抗生素类药物分析的特点 474

一、抗生素药物的特点 474

二、抗生素药物的质量分析 474

三、抗生素的化学结构、性质与分析方法的关系 475

第二节 鉴别试验方法 488

一、青霉素钠的鉴别 488

二、头孢氨苄的鉴别 491

三、硫酸庆大霉素的鉴别 492

四、硫酸链霉素的鉴别 495

五、盐酸四环素的鉴别 497

六、红霉素的鉴别 500

第三节 杂质检查实验方法 500

一、青霉素钠的检查 500

二、头孢曲松钠的检查 502

三、硫酸庆大霉素的检查 506

四、盐酸四环素胶囊的检查 512

五、红霉素的检查 514

第四节 含量测定实验方法 518

一、青霉素钠的含量测定 518

二、阿莫西林片的含量测定 519

三、注射用普鲁卡因青霉素的含量测定 520

四、盐酸四环素胶囊的含量测定 523

五、罗红霉素分散片的含量测定 524

第九章 中药分析实验方法 526

第一节 中药制剂分析的特点 526

第二节 中药及其制剂分析的基本程序 527

一、取样 527

二、供试品溶液的制备 528

三、鉴别 530

四、检查 531

五、含量测定 531

六、检验记录 532

第三节 鉴别试验方法 532

一、性状鉴别 532

二、显微鉴别 533

三、化学鉴别 534

四、色谱鉴别 536

第四节 杂质检查方法 536

一、水分检查法 537

二、灰分测定法 538

三、重金属检查法 538

四、砷盐检查法 540

五、农药残留量测定法 541

第五节 含量测定实验方法 543

一、含量测定项目的选定原则 543

二、含量测定方法 544

第六节 中药及各种制剂的质量分析要点 546

一、中药材及其炮制品 546

二、液体制剂 547

三、半固体制剂分析 549

四、固体制剂分析 550

附录一 原子量表 557

附录二 常用化合物相对分子量表 558

附录三 中华人民共和国法定计量单位 560

附录四 国际制（SI）单位与cgs单位换算及常用物理化学常数 562

附录五 药物分析实验常用仪器使用注意事项 564

附录六 常用的药物分析网址 574

参考文献 576

中文索引 577

英文索引 586