欧洲药典质量标准的起草技术指南PDF电子书下载

1绪论 1

1.1本指南的目的 1

1.2测定方法 1

1.3仪器 2

1.4供试品数量 2

1.5试剂 3

1.6商品名称 4

1.7标准物质 4

2药用物质的药典质量标准 4

2.1定义 5

2.1.1化合物 6

2.1.2含量 6

2.2性状 7

2.2.1外观 7

2.2.2味道 8

2.2.3气味 8

2.2.4溶解度 8

2.2.5稳定性因素 9

2.2.6引湿性 9

2.2.7固态性质 9

2.2.8其他特性 9

2.2.9溶液的稳定性 10

2.3鉴别 10

2.3.1一般鉴别 10

2.3.1.1需要复杂仪器设备的鉴别方法 11

2.3.1.2其他方法 11

2.3.2红外吸收光谱 11

2.3.2.1有机酸（碱）的盐 11

2.3.2.2化学有关物质 11

2.3.2.3多晶型 12

2.3.2.4光学异构体 12

2.3.3紫外-可见吸收光谱 12

2.3.4熔点、凝点和沸点 13

2.3.5比旋度 13

2.3.6薄层色谱法 13

2.3.7气相色谱法和液相色谱法 14

2.3.8化学反应鉴别 14

2.4检查 15

2.4.1一般检查项目 15

2.4.2检查项目的名称 15

2.4.3供试品溶液 15

2.4.4溶液的颜色和澄清度检查 16

2.4.4.1溶液的澄清度检查 17

2.4.4.2溶液的颜色检查 17

2.4.5 pH、酸度／碱度检查 18

2.4.6旋光度检查 19

2.4.7吸收光谱（紫外-可见光谱法） 20

2.4.8有关物质 20

2.4.8.1薄层色谱法 22

2.4.8.2液相色谱法 23

2.4.8.3气相色谱法 26

2.4.8.4毛细管电泳法 26

2.4.9易炭化物 27

2.4.10外来阳离子或阴离子 27

2.4.11重金属 28

2.4.12干燥失重 29

2.4.13热重法（附录2.2.34） 30

2.4.14半微量水分测定（卡尔费休氏法-附录2.5.12） 30

2.4.15 微量水分测定（附录2.5.32） 30

2.4.16气相色谱法测定水分 30

2.4.17共沸蒸馏（附录2.2.13） 30

2.4.18硫酸灰分 30

2.4.19不挥发物 31

2.4.20残留溶剂 31

2.5含量测定 31

2.5.1紫外-可见分光光度法 32

2.5.1.1直接测定法 32

2.5.1.2经过颜色反应后的测定 32

2.5.2容量分析 32

2.5.3色谱法 33

2.5.4经硫酸消解的氮测定法（半微量定氮法） 33

2.6贮藏 33

2.7标签 34

2.8杂质 34

2.9与功能相关的性状 34

3分析方法的验证 35

3.1定义和术语 35

3.1.1介绍 35

3.1.2需要验证的分析方法（步骤）的类型 35

3.1.3验证项目及其要求 36

3.1.4术语 37

3.2方法学 38

3.2.1介绍 39

3.2.2专属性 39

3.2.1鉴别 39

3.2.2.2含量测定和杂质检查 40

3.2.3线性 40

3.2.4范围 41

3.2.5准确度 41

3.2.5.1含量测定 42

3.2.5.2杂质（定量） 42

3.2.5.3推荐的数据 42

3.2.6精密度 42

3.2.6.1重复性 42

3.2.6.2中间精密度 43

3.2.6.3再现性 43

3.2.6.4推荐的数据 43

3.2.7检测限 43

3.2.7.1目视法 43

3.2.7.2信噪比法 43

3.2.7.3根据响应值的标准偏差和斜率 43

3.2.7.4推荐的数据 44

3.2.8定量限 44

3.2.8.1目视法 44

3.2.8.2信噪比法 44

3.2.8.3根据响应值的标准偏差和斜率 44

3.2.8.4推荐的数据 45

3.2.9耐用性 45

3.2.10系统适用性试验 46

3.3药典所用方法的特殊应用 46

3.3.1旋光度（附录2.2.7） 46

3.3.1.1介绍 46

3.3.1.2鉴别 46

3.3.1.3检查 46

3.3.1.4含量测定 47

3.3.2紫外分光光度法（附录2.2.25） 47

3.3.2.1鉴别 47

3.3.2.2限度检查 47

3.3.2.3含量测定 47

3.3.3非仪器法限度检查 48

3.3.3.1溶液的性状（溶液的澄清度与颜色附录2.2.1和附录2.2.2） 48

3.3.3.2酸／碱度 48

3.3.3.3阴／阳离子的限度检查（附录2.4） 48

3.3.4原子吸收分光光度法（附录2.2.23） 49

3.3.4.1专属性 49

3.3.4.2标准曲线 50

3.3.4.3基质效应 50

3.3.4.4检测限和定量限 51

3.3.5分离技术 51

3.3.5.1薄层色谱法（附录2.2.27） 51

3.3.5.2液相色谱（附录2.2.29） 52

3.3.5.3气相色谱法（附录2.2.28） 53

3.3.6半微量水分测定（附录2.5.12） 54

3.3.7容量滴定法（附录2.5.11，附录2.2.19，附录2.2.20） 55