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第一章 经典提取和分离方法 1

第一节 提取方法 1

一、溶剂法 2

二、水蒸气蒸馏法 6

三、升华法 7

第二节 分离纯化方法 7

一、两相溶剂萃取法 7

二、分馏法 10

三、沉淀法 10

四、盐析法 11

五、吸附法 12

六、透析法 12

七、衍生物制备 12

八、几种杂质的处理 13

第三节 结晶和重结晶 14

一、结晶的条件 15

二、结晶溶剂的选择 15

三、制备结晶的方法 15

四、结晶的操作 16

五、不易结晶或非晶体化合物的处理 17

第二章 色谱分离方法 18

第一节 硅胶柱色谱 19

一、色谱用硅胶 20

二、硅胶吸附色谱 21

三、硅胶分配色谱 24

四、特殊硅胶色谱 29

第二节 氧化铝柱色谱 30

一、各种氧化铝的制备 31

二、氧化铝及硅胶活性的测定 32

三、氧化铝柱色谱的一般操作及氧化铝的再生 33

第三节 活性炭柱色谱 35

一、活性炭的来源及制备 35

二、活性炭吸附力与结构的关系 36

三、活性炭的选择 37

四、活性炭柱色谱的一般操作 38

五、活性炭柱色谱的操作实例 39

第四节 聚酰胺柱色谱 39

一、色谱用聚酰胺 40

二、聚酰胺吸附原理及吸附力与结构的关系 41

三、聚酰胺柱色谱的一般操作 44

四、聚酰胺柱色谱的操作实例 46

第五节 干柱色谱 47

一、干柱色谱的一般操作 48

二、干柱色谱的操作实例 51

第六节 薄层色谱 54

一、薄层色谱的吸附剂和支持剂 56

二、薄层色谱的一般操作 57

三、制备性薄层色谱 62

四、薄层色谱的应用实例 63

五、各类化合物常用的薄层色谱条件 65

第七节 纸色谱 66

一、纸色谱的一般操作 66

二、纸色谱的操作实例 71

三、纸色谱的常用展开剂 72

第八节 离子交换色谱 73

一、离子交换树脂 73

二、离子交换色谱的一般操作 77

三、离子交换柱色谱的应用 79

第九节 大孔吸附树脂色谱 80

一、大孔吸附树脂 81

二、影响大孔吸附树脂吸附力的因素 82

三、大孔吸附树脂色谱的一般操作 83

四、大孔吸附树脂的应用 84

第十节 凝胶柱色谱 86

一、凝胶的性质及类型 86

二、凝胶色谱的分离原理 90

三、凝胶色谱的一般操作 91

第三章 纯度判断和结构鉴定 95

第一节 化合物的纯度判断 95

第二节 结构研究程序 95

第三节 结构研究中采用的主要方法 96

一、红外光谱（IR） 96

二、紫外-可见吸收光谱（UV-VIS） 97

三、核磁共振谱（NMR） 97

四、质谱（MS） 104

五、旋光谱（ORD）和圆二色散谱（CD） 107

第四节 结构鉴定实例 107

第四章 天然药物化学成分的预实验 114

第一节 概述 114

第二节 预实验的方法 115

一、样品试液的制备（初步分离） 115

二、各类成分的预试检查方法与试液试剂的配制 116

第五章 苯丙素类化合物 127

实验一 溶剂法提取分离七叶内酯 127

实验二 酸碱法提取分离七叶内酯 130

实验三 鬼臼素的提取分离 133

实验四 连翘叶中连翘苷的提取分离 136

第六章 醌类化合物 141

实验一 大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 141

实验二 茜草中醌类成分的提取、分离和鉴定 147

第七章 黄酮类化合物 154

实验一 碱-酸法提取芦丁 154

实验二 沸水法提取黄芩苷 158

实验三 金银花苷的提取、分离与鉴定 162

实验四 银杏叶中总黄酮苷元的提取 166

实验五 补骨脂黄酮体的提取、分离和鉴定 169

实验六 紫外及可见光谱在黄酮类鉴定中的应用实例 173

第八章 萜类和挥发油 191

实验一 丹参酮ⅡA磺酸盐的制备、鉴定及含量测定 191

实验二 挥发油的定性和定量分析 194

实验三 莪术中莪术醇的提取、鉴定及含量测定 196

实验四 山道年的提取、鉴定及含量测定 200

实验五 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 203

第九章 三萜及其苷类化合物 210

实验一 甘草次酸及其甲酯的提取、分离和结构鉴定 210

实验二 酸枣仁中酸枣仁皂苷A和B的分离和鉴定 216

实验三 柴胡皂苷的提取、分离及结构鉴定 221

第十章 甾体及其苷类化合物 233

实验一 穿山龙中薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的提取、分离与检识 233

实验二 重楼中甾体皂苷及薯蓣皂苷元的提取、分离与检识 239

第十一章 生物碱 250

实验一 汉防己中汉防己甲素、乙素的提取、分离和鉴定 250

实验二 氧化苦参碱的提取、分离和鉴定 253

实验三 洋金花中生物碱的提取、分离和鉴定 256

实验四 茶叶中咖啡因的提取、分离和鉴定 259

附录 262

附录一 常用显色剂的配制及显色方法 262

附录二 常用有机溶剂的物理常数及精制方法 283

附录三 常用有机溶剂的介电常数 286

附录四 常用有机溶剂与水的互溶度 287

附录五 常用有机溶剂的共沸混合溶剂 288

附录六 常用有机溶剂的三元共沸混合溶剂 288

附录七 常用有机溶剂的物理常数 289

附录八 常用氘代试剂残留氢的化学位移 289

附录九 乙醇浓度稀释表 289

附录十 常用酸碱的密度和浓度 290

附录十一 密度与波美度换算表 291

附录十二 常用缓冲溶液的配制 291

附录十三 常用树脂的性能表 298

附录十四 高效液相色谱常用的色谱柱 302

附录十五 薄层色谱常用的固定相 304