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第一章 水分、干物质与灰分的测定 1

一、水分、干物质的测定 1

（一）风干植物、谷物种子类及其加工品、干茶叶、咖啡、坚果、蛋品、肉、海带等绝大部分含水较少的试样 3

A．常压直接烘干法 3

B．减压加热干燥法 5

（二）幼嫩植物组织和新鲜植株及水分超过20％的谷物种子、蔬菜、水果、鲜蛋、鲜乳类、鲜鱼、鲜蟹和其它水产品等含水较多的试样 7

A．共沸蒸馏法 7

B．常压二步烘干法 12

B．卡尔—费歇尔（Karl—Fischer）方法 14

A．共沸蒸馏法 14

（三）脱水果蔬、油料种子（向日葵、大豆、油菜籽、蓖麻种子、花生等）、干果、香料、动植物油脂类、白糖、蜂蜜等糖类及其它糖制品、肉类等试样 14

C．减压加热干燥法 14

C．减压加热干燥法 19

D．常压直接烘干法 19

二、灰分测定 19

（一）植物茎、叶、根、大豆、薯类、蔬菜、水果、饲料、茶叶、咖啡、坚果及其制品、牛乳、提取脂肪后的油脂类、糖及糖制品、鱼类及其制品、海带等试样 21

直接灰化法 21

（二）稻、麦、玉米、荞麦、蚕豆等谷物及其加工品、鸡蛋、去骨的鱼类、肉和肉制品等试样 26

A．添加醋酸镁灰化法 26

B．直接灰化法 27

参考文献 28

常量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4—Se消煮法） 32

（一）新鲜的鱼、肉、蛋及含硝态氮较多的蔬菜等样品粗蛋白质的测定 32

一、蛋白质的测定 32

第二章 蛋白质及氨基酸的测定 32

（二）植物（包括秸秆、绿肥、牧草、种子等）、动物饲料中粗蛋白质的测定 39

A．半微量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4—Se消煮法） 39

B．半微量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4消煮法） 41

C．半微量开氏法（H2SO4—H2O2消煮法） 42

（三）同类种子中粗蛋白质的测定 45

A．染料结合量法（DBC法） 45

B．双缩脲法（小麦和其他谷物） 48

C．荧光法 51

（四）牛奶中蛋白质的测定 52

A．半微量开氏法（H2SO4—K2SO4—CuSO4—Se消煮法） 52

B．染料结合法 53

二、氨基酸的测定 55

（一）全氨基酸和动、植物游离氨基酸的分析——氨基酸分析仪法 56

Ⅰ．全氨基酸试样的制备 57

Ⅱ．植物性产品中游离氨基酸试样的制备 60

Ⅲ．动物性产品中游离氨基酸试样的制备 60

（二）氨基酸总量的测定——茚三酮法 64

（三）谷物与饲料中赖氨酸的测定 68

A．染料结合赖氨酸法（DBL法） 69

B．硝基苯磺酸法（TNBS法） 72

（四）色氨酸的测定 75

A．色氨酸的测定——乙醛酸法 76

B．荧光法 78

（五）蛋氨酸、胱氨酸的测定 79

A．蛋氨酸的测定——气谱法 80

B．胱氨酸＋半胱氨酸的比色测定 82

参考文献 84

第三章 脂类、脂肪酸组成及其化学特性的测定 89

一、脂类的测定 89

（一）油料作物（大豆、向日葵、花生、蓖麻子仁、油菜籽、棉籽、桐油子仁、芝麻等）和谷类作物籽粒中油脂的测定 89

A．乙醚浸提——油重法 89

B．乙醚浸提——残余法 92

C．折光法 95

（二）大豆及其制品中全脂量的测定 97

氯仿—甲醇混合溶液提取法 98

（三）谷物、蛋、水产品中全脂含量的测定——酸分解法 101

（四）动物饲料中的粗脂肪测定 103

A．乙醚浸提——油重法 103

B．乙醚浸提——残余法 103

（五）肉中粗油脂或乙醚提取物的测定 104

A．乙醚浸提——油重法 104

B．巴布科克改良法 105

（六）乳和乳制品中脂肪含量的测定 107

A．罗紫—哥特里（Roese—Gottlieb）法 107

B．盖勃法 111

（七）牛乳脂肪的光学自动测定法 115

（八）蛋品、鱼子中脂肪的测定——氯仿—甲醇（CM）混合溶液提取法 116

（九）鱼类和贝类中脂肪的测定 118

A．乙醚浸提——油重法 119

B．氯仿——甲醇混合溶液提取法 119

（十）蔬菜、水果和海藻中脂肪的测定 120

A．乙醚浸提——油重法 121

B．CM混合溶液提取法 122

二、脂肪酸含量的测定 123

（一）动、植物油脂中脂肪酸的测定——气相色谱法 123

Ⅰ．三氟化硼法制备脂肪酸甲酯 123

Ⅱ．气相色谱法测定脂肪酸甲酯（AOAC—IUPAC法） 126

（二）油菜籽中脂肪酸的测定 131

A．气相色谱法 131

B．薄层色谱法分离种子中主要不饱和脂肪酸 135

（三）粮油籽粒中游离脂肪酸的快速测定 137

三、食用植物油脂化学特性的测定 138

（一）酸价（值）的测定 139

（二）过氧化值的测定 141

（三）油脂皂化价（值）的测定 144

（四）油脂碘值的测定 146

四、油中非食用油的鉴别 149

（一）桐油的检验 150

A．三氯化锑法 150

B．亚硝酸法 150

C．苦味酸法 151

A．溶解法 152

（三）蓖麻油的检验 152

D．硫酸法 152

（二）青油和亚麻仁油的检验 152

B．辛醇试验法 153

（四）巴豆油的检验 153

（五）矿物油的检验 154

A．皂化法 154

B．荧光法 154

（六）大麻籽油的检验 155

A．层析法 155

B．冰醋酸反应 155

C．氢氧化钾反应 155

A．冰冻试验 156

B．荧光光谱分析 156

（七）棕榈油检验 156

D．香荚蓝反应 156

（八）黄麻子油检验 157

参考文献 157

第四章 碳水化合物的测定 163

一、水溶性糖的测定 163

（一）水溶性糖的提取与澄清 163

（二）单糖（还原糖）的测定 165

A．铜还原——直接滴定法（常量法）即兰—埃农法（Lane—Eynon smethod） 165

B．姆松—华尔格法（Munson—Walker method）即高锰酸钾容量法（常量法） 177

C．夏费—索姆吉法（Shaffer—Somogyi s method）——半微量法 182

A．酸水解—铜还原——直接滴定法（Lane—Eynon法） 187

（三）水溶性糖总量的测定 187

B．姆松—华尔格法（Munson—Walker法）即高锰酸钾容量法 189

C．蒽酮比色法（微量法） 190

二、糖料作物中蔗糖的测定 192

（一）蔗糖的计算 192

（二）糖料作物中蔗糖的测定旋光法 193

三、淀粉的测定 197

（一）谷物种子、豆类、蔬菜、水果、动物饲料中粗淀粉的测定 199

A．酸水解——铜还原直接滴定法 199

B．CaCl2—HOAc浸提——旋光法 201

淀粉糖化酶—酸水解法 203

（二）麸皮、小米壳、玉米、甘薯、草本植物（牧草等）的茎、叶中淀粉的测定 203

（三）谷物种子和薯类中直链、支链淀粉的测定 206

A．安培滴定法 206

B．双波长法测定谷物中直链、支链及总淀粉含量 209

四、粗纤维的测定 212

A．酸碱洗涤法 214

B．酸性洗涤剂法 217

五、果胶物质的测定 219

A．重量法 220

B．比色法 222

参考文献 225

（一）总酸度的测定 227

一、有机酸的测定 227

第五章 有机酸及其他成分的分析 227

（二）挥发酸的测定 228

（三）有效酸度（pH值）的测定 230

（四）水果、蔬菜、果酒、啤酒、咖啡等有机酸组分的测定 230

A．气相色谱法 230

（一）水提取后，测定液含氯离子几毫克以上，试液呈中性或接近中性，且不呈深红色或褐色的样品测定 233

B．离子交换色谱法（羧酸分析仪） 236

二、谷物中单宁的测定 239

A．磷钼酸—钨酸钠比色法 239

B．络合滴定法 241

三、茶叶中咖啡碱定量法 243

四、茶叶中儿茶酸定量法 246

五、茶叶中叶绿素—→脱镁叶绿素转化率测定法 248

六、柑桔类水果中柠檬苦素类似物测定法 251

七、生咖啡或茶叶中咖啡碱的测定——改良的Bailey—Andrew法 254

八、鱼、肉样品中吲哚的测定 256

参考文献 258

第六章 常量元素的测定 261

一、钾的测定 261

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中钾的测定 261

A．火焰光度法 261

B．火焰原子吸收分光光度法 264

二、钠的测定 265

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中钠的测定 265

A．火焰光度法 266

B．原子吸收分光光度法 267

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中镁的测定 268

三、镁的测定 268

A．EDTA络合滴定法（包含Ca的测定） 269

B．原子吸收分光光度法 274

四、钙的测定 275

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中钙的测定 275

A．EDTA络合滴定法 275

B．原子吸收分光光度法 275

五、磷的测定 276

谷物、饲料、蔬菜、水果、肉类和鱼类中磷的测定 276

A．喹钼柠酮重量法 277

B．钒钼黄比色法 280

六、氯的测定 282

硝酸银滴定法（直接滴定法） 283

（二）主要成分为蛋白质和脂类，用水难以提出C1-的肉及肉制品，乳及乳制品、蛋及蛋制品等样品中氯的测定 286

反滴定法（间接滴定法） 286

七、碘的测定 288

（一）海藻中碘的测定 290

容量法 290

（二）肉类、蛋类、谷类、蔬菜、水果、乳类、水产类、茶叶、烟草等样品中微量碘的测定 292

硫酸铈接触法 292

参考文献 297

第七章 微量元素分析（Ⅰ） 301

一、谷物、蔬菜、瓜果、豆类、肉、禽及水产品中锌的测定 301

A．火焰原子吸收分光光度法 302

B．双硫腙比色法 306

二、谷物、蔬菜、瓜果、豆类、肉、禽及水产品中铜的测定 310

A．二乙基硫代氨基甲酸盐（DDTC）比色法 312

B．火焰原子吸收分光光度法 315

C．碘化物—MIBK萃取原子吸收分光光度法 317

三、牧草和谷物饲料中钴的测定 319

亚硝基R盐比色法 320

四、谷物、蔬菜、瓜果、豆类、肉、禽及水产品中铁的测定 324

A．邻二氮菲比色法 325

B．火焰原子吸收分光光度法 327

五、谷物、牧草和饲料中锰的测定 328

A．KMnO4比色法 329

B．原子吸收分光光度法 331

六、作物和饲料中硒的测定 332

A．荧光法 333

B．分光光度比色法 336

参考文献 338

第八章 微量元素分析（Ⅱ） 340

一、汞的测定 340

A．冷原子吸收法 342

（一）谷类、薯类、豆类、肉类、蛋类、乳类、动物及植物油中总汞量的测定 342

B．双硫腙比色法 345

（二）蔬菜、水果、水产类中总汞量的测定 350

A．冷原子吸收法 350

B．双硫腙比色法 351

（三）水产品中甲基汞的测定 351

A．气相色谱法 351

B．冷原子吸收法 355

二、砷的测定 356

（一）谷类、薯类、豆类、肉类、蛋类、乳类、蔬菜、水果、茶叶及水产品类中总砷量的测定 358

A．古蔡氏法（砷斑法） 358

B．二乙基二硫代氨基甲酸银法（银盐法） 362

C．无焰原子吸收分光光度法 364

（二）动、植物油中总砷量的测定 367

A．古蔡氏法（砷斑法） 367

B．二乙基二硫代氨基甲酸银法（银盐法） 369

三、铬的测定 369

肉类、蛋类、谷类、蔬菜、水果、乳类、水产类、茶叶及烟草等样品中总铬量的测定 370

A．二苯基碳酰二肼比色法（干灰法） 370

B．二苯基碳酰二肼比色法（湿消化法） 373

C．火焰原子吸收分光光度法 375

四、铅的测定 377

谷物、蔬莱、水果、肉、蛋及水产品中铅的测定 378

A．双硫腙比色法 378

B．碘化物—MIBK萃取——原子吸收分光光度法 383

五、镉的测定 384

谷物、蔬菜、水果、肉、蛋、水产品中镉的测定 386

A．火焰原子吸收分光光度法 386

B．碘化物—MIBK萃取—原子吸收分光光度法 388

六、氟的测定 389

（一）谷类、薯类、蔬菜、水果及茶叶中氟的测定 391

A．扩散—氟试剂比色法 391

B．氟离子选择电极法 394

（二）蛋类、乳类、肉类、水产类及含脂肪高不易过筛的样品（如花生、肥肉等）与含糖分高的果实样品中氟的测定 397

A．扩散——氟试剂比色法 397

B．灰化、蒸馏——氟试剂比色法 399

参考文献 401

第九章 维生素的测定 404

一、维生素A的测定 404

A．三氯化锑比色法 405

B．紫外分光光度法 409

二、维生素B1的测定 410

硫色素荧光法 416

三、维生素B2的测定 416

光黄素荧光法 417

四、维生素C的测定 421

A．还原型抗坏血酸的测定——2,6-二氯靛酚滴定法 422

B．维生素C总量的测定——2,4-二硝基苯肼比色法 427

A．紫外分光光度法 430

五、维生素D的测定 430

B．三氯化锑比色法 432

六、维生素E的测定 434

a.a′-联氮苯比色法 436

七、胡萝卜素的测定——比色法 438

参考文献 443

第十章 有害、有毒物质的分析 444

一、烟碱的测定 444

A．蒸馏—紫外分光光度法 445

B．蒸馏—硅钨酸测定法 447

二、棉酚的测定 448

（一）总棉酚的测定——三氯化锑比色法 451

A．紫外分光光度法 452

（二）游离棉酚的测定 452

B．苯胺法 454

三、油菜籽（饼）中硫葡萄糖甙的测定 456

A．硫酸钡重量法 458

B．原子吸收光谱法 460

四、水产品中组胺的测定 462

荧光法（AOAC法） 463

五、水果、蔬菜及肉类（包括鱼、肉）亚硝酸盐的测定 466

盐酸萘乙二胺比色法 466

六、水果、蔬菜及肉类硝酸盐的测定——镉柱法 470

七、粮食、植物油、鱼、肉、蔬菜中苯并（a）芘的测定 474

荧光分光光度法 476

参考文献 482

一、气相色谱法 484

（一）概述 484

第十一章 几种常用仪器分析法 484

（二）气相色谱基本理论 486

A．色谱馏出曲线及有关术语 486

B．色谱柱效能 488

（三）气相色谱仪 492

A．载气系统 492

B．进样系统 492

C．分离系统 492

D．检测系统 494

B．定量分析 499

（四）定性和定量分析 499

A．定性分析 499

二、原子吸收分光光度法 504

（一）概述 504

（二）原子吸收分光光度法基本原理 505

A．共振线与吸收线 505

B．原子吸收值与原子浓度间的关系 508

（三）原子吸收分光光度计 509

A．原子吸收分光光度计主要有单光束型和双光束型 509

B．原子吸收分光光度计主要分四个部分 510

（四）干扰及其抑制 518

（五）原子吸收分光光度计的使用 522

A．测定条件的选择 523

B．定量分析法 526

（六）主要优缺点 528

三、荧光分析法 529

（一）基本原理 529

（二）定量原理 531

（三）荧光分析方法 533

参考文献 534

第十二章 分析质量控制及数据处理 536

一、分析误差及其控制 536

（一）分析误差的种类 536

B．绝对偏差和相对偏差 537

（二）分析误差的表示方法 537

A．绝对误差和相对误差 537

（三）分析误差的控制 538

A．粗差及系统误差的控制 538

B．偶然误差的控制 540

（四）数据处理 542

A．可疑数据的取舍 542

B．有效数字取舍 545

C．有效数字的运算 546

D．测定结果的表示 547

二、样品的采集、保存及制备 548

（一）样品采集的一般原则 548

（二）采样方法 549

A．样品的包装 551

B．样品的贮存 551

C．样品的初步制备 551

（三）样品的运输、保存及初步制备 551

三、实验室内的质量控制 552

（一）实验室内自控中对所用分析方法特征参数的测定 553

A．分析方法的选择和评价 553

B．准确度 554

C．精密度 555

D．灵敏度 555

E．检出限的确定 556

B．校正曲线 557

（二）实验室内质量控制的一般程序 557

A．空白试验 557

C．标准物质的管理及标准溶液的校正 558

D．质量控制图（图12—3）的绘制及使用 559

E．质量控制图的种类及其应用 560

四、实验室间的质量控制 568

（一）统一分析方法 569

A．方法的选定 569

B．方法的检测限、精密度与准确度 569

（二）实验室质量考核 569

A．考核方案的制订与实施 569

D．分析系数评判法 570

B．标准溶液的比较 570

C．95％置信限考核法 570

（三）实验室误差测验 574

A．双样图测验法 574

B．标准差分析法 575

（四）实验室间质量控制中标准物质的应用 577

A．用标准物质作分析的标准 577

B．用标准物质控制分析质量 577

C．用标准物质评价新的分析方法的可靠性 577

D．用标准物质作仲裁依据 578

E．使用标准物质的注意事项 578

参考文献 578

附录一相对原子质量表 580

附录 580

附录二本书常用符号和代号 583

附录三词头 585

附录四常用缓冲溶液的配制 585

附录五常用酸碱的相对密度和浓度 587

附录六 标准溶液的配制与标定 587

附录七 常用基准物质的干燥条件和应用 593

附录八元素的电离电位、分析线波长、激发能和灵敏度 594

附录九化验室的临时急救措施 597

附录十常用的量和单位 598

附录十一若干非SI单位 599