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第一章 绪论 1

1.1 尺寸效应 1

1.1.1 量子尺寸效应 2

1.1.2 表界面效应 3

1.2 纳米结构功能材料与器件的分子工程研究 4

1.3 纳米结构分析器件 5

1.3.1 金属纳米簇的锚定与DNA检测生物芯片 5

1.3.2 纳米结构化学传感器 7

参考文献 7

第二章 扫描隧道显微术 9

2.1 STM基础知识 9

2.1.1 隧道效应 9

2.1.2 STM工作原理 12

2.1.3 STM仪器结构 13

2.1.3.1 三维扫描控制 14

2.1.3.2 振动隔离系统 15

2.1.3.3 针尖-样品位置粗调 17

2.1.3.4 控制电子学 18

2.2 STM实验方法 19

2.2.1 STM针尖的制备与处理方法 19

2.2.1.1 针尖材料 20

2.2.1.2 针尖制备方法 20

2.2.1.3 常用针尖处理方法 22

2.2.2 样品制备 25

2.2.2.1 金属样品 25

2.2.2.2 半金属 27

2.2.2.3 半导体 27

2.2.2.4 绝缘体 28

2.2.2.5 生物样品 29

2.2.3 STM图像解释 30

2.3 STM应用举例 34

2.3.1 表面结构观测 35

2.3.2 表面化学反应研究 36

2.3.3 STM信息存储 39

参考文献 40

第三章 原子力显微术 42

3.1 AFM基础知识 43

3.1.1 工作原理 43

3.1.2 微悬臂形变的检测方法 44

3.1.2.1 隧道电流检测法 44

3.1.2.2 电容检测法 45

3.1.2.3 光学检测法 45

3.1.2.4 压敏电阻检测法 48

3.1.3 微悬臂的设计、制备及力常数的测定 49

3.1.3.1 微悬臂的设计 49

3.1.3.2 微悬臂的制作 51

3.1.3.3 微悬臂力常数的测定 53

3.2 AFM的不同操作模式 54

3.2.1 成像模式 54

3.2.1.1 接触模式 54

3.2.1.2 非接触模式 55

3.2.1.3 轻敲模式 56

3.2.1.4 插行扫描(Interleave)模式 57

3.2.1.5 力调制模式 59

3.2.1.6 影响成像测定和分辨率的因素 59

3.2.2 力曲线模式 60

3.2.2.1 接触式力曲线 60

3.2.2.2 轻敲式力曲线 62

3.2.2.3 力分布成像(Force Volume Imaging) 63

3.2.2.4 影响力曲线测定的因素 64

3.3 纳米材料研究中的AFM 64

3.3.1 AFM的样品制备 64

3.3.2 纳米材料的形貌测定 65

3.3.3 纳米尺度的物性测量 67

3.3.3.1 纳米尺度电学性质的研究 67

3.3.3.2 纳米尺度的机械性质 68

3.3.4 生物材料研究 70

3.3.5.1 原子分子操纵 71

3.3.5 纳米结构加工 71

3.3.5.2 机械加工制备纳米结构 72

3.3.6 针尖放大效应 72

参考文献 74

第四章 针尖化学 76

4.1 针尖化学的概念 76

4.2 针尖的化学修饰方法 77

4.2.1 胶体粒子修饰针尖 77

4.2.2 金属薄膜修饰针尖 78

4.2.3 自组装单分子膜修饰针尖 78

4.2.4 生物分子修饰针尖 78

4.2.5 碳纳米管修饰针尖 79

4.3 分子间力与表面力 80

4.4 化学力滴定 84

4.5 表面化学识别 87

4.6 表面化学反应的监测 88

4.7 键能与键强度的测定 90

4.8 化学反应的限域 91

4.8.1 针尖直接诱导表面化学反应 92

4.8.2 针尖诱导局域化学气相沉积 92

4.8.3 针尖诱导局域电化学反应 93

4.8.4 局域氧化法制备纳米结构 93

4.8.5 表面抗蚀层化学反应 95

4.8.6 蘸笔纳米刻蚀技术(Dip-Pen Nanolithography) 96

4.9.1 单分子力谱 97

4.9 单分子性质测定 97

4.9.2 单分子反应性质 99

4.9.3 单原子与单分子操纵 100

4.9.4 单分子研究展望 102

参考文献 103

第五章 XPS及与其他技术组合在纳米材料分析中的应用 107

5.1 XPS对Au(111)上4-巯基氢化肉桂酸自组装膜的表征 107

5.2 XPS与高分辨透射与扫描电镜组合对纳米线和纳米电缆的表征 109

5.3 XPS等研究pH对纳米结晶WO3膜结构和光致变色特性的影响 110

5.4 角分解XPS(Angle-Resolved XPS.ARXPS)对自组装单层(Self-Assembled Monolayers,SAMs)的分析 112

5.5 XPS等对在引发剂修饰的SAMs上进行聚(CN-异丙基丙烯酸胺)合成的分析 116

5.6 烷基胺和烷基硫醇对小Pt纳米原子团簇的表面修饰：XPS研究有机配体对小Pt纳米原子团簇结合能的影响 117

5.7 用XPS峰形分析测定表面纳米结构 119

5.8 XPS和近边X射线吸收精细结构对Au和Ag上含硫芳香族自组装单层结构的分析 123

5.9 X射线光电子衍射(X-ray Photoelectron Diffraction,XPD)对SiC和AlN外延膜多种类型和极化性的研究 128

参考文献 131

第六章 紫外光电子能谱在纳米材料分析中的应用 133

6.1 第一排过渡金属和C3原子团簇的振动分辨光电子能谱：MC？ (M=Sc,V,Cr,Mn,Fe,Co和Ni) 133

6.2 UPS等对自组装有机/无机半导体界面上酞菁铅电子结构的分析 138

6.3 光电发射谱对单壁碳纳米管束的分析 143

6.4 角分解光电子发射分析准一维导体Nb3Te4 147

6.5 角分解光电子能谱(ARPES)和STM等分析半导体表面上自组织的量子线 151

参考文献 153

第七章 飞行时间二次离子质谱术、电子能量损失谱和表面扩展X射线吸收精细结构等在纳米材料分析中的应用 155

7.1 飞行时间二次离子质谱术对自组装单层的分析 155

7.1.1 自组装膜 155

7.1.2 自组装单层(SAMs) 156

7.1.3 自组装单层对高聚物和蛋白质的阳离子化效应 159

7.2 电子能量损失谱在纳米材料分析中的应用 161

7.2.1 单根纳米管的电子能量损失谱 161

7.2.2 线扫描模式的TEM(Transmission Electron Microscope,透射电镜)-EELS研究纳米尺度多层 164

7.2.3 EELS对激光烧蚀合成Y-Ba-Cu-O纳米杆的分析 167

7.2.4 EELS分析共轴纳米电缆：用氮化硼和碳包复氧化硅和碳化硅 169

7.2.5 EELS等技术对纳米粒子和具明确分层BN和C纳米管合成的分析 172

7.2.6 模板合成BN：C纳米盒的分析 176

7.3 表面扩展X射线吸收精细结构谱等对Cu(100)上自组装纳米尺度Fe岛结构和磁性的分析 179

7.4 近边X射线吸收精细结构谱(NEXAFS)等对氧化硅纳米原子团的形态、光致发光和电子结构的分析 183

7.5 XPS等对Si纳米线中表面结构、光致发光和激发的比较研究 186

参考文献 189

第八章 俄歇电子能谱在纳米材料分析中的应用 190

8.1 引言 190

8.2 俄歇电子能谱原理 191

8.2.1 俄歇电子产生过程 191

8.2.2 俄歇跃迁过程定义及标记 192

8.2.3 俄歇电子动能 192

8.2.4.1 电离截面 193

8.2.4 俄歇电子强度 193

8.2.4.2 俄歇跃迁几率与X射线荧光几率 194

8.2.4.3 平均自由程与平均逃逸深度 195

8.3 俄歇电子能谱仪的结构 196

8.3.1 AES谱仪的基本结构 196

8.3.2 电子束源 196

8.4 俄歇电子能谱的实验技术 196

8.4.1 样品制备技术 196

8.4.1.1 含有挥发性物质和表面污染的样品 197

8.4.1.2 带有微弱磁性的样品 197

8.4.2 离子束溅射技术 197

8.4.3 样品荷电问题 198

8.4.4 俄歇电子能谱采样深度 198

8.5 俄歇电子能谱图的分析技术 199

8.5.1 俄歇电子能谱的定性分析 199

8.5.2 表面元素的半定量分析 201

8.5.4 元素深度分布分析 202

8.5.3 表面元素的化学价态分析 202

8.5.5 微区分析 204

8.5.5.1 选点分析 204

8.5.5.2 线扫描分析 206

8.5.5.3 元素面分布分析 207

8.6 俄歇电子能谱在纳米材料研究上的应用 208

8.6.1 纳米薄膜表面清洁程度的测定 209

8.6.2 表面吸附和化学反应的研究 209

8.6.4 纳米薄膜的界面扩散反应研究 211

8.6.3 纳米薄膜厚度测定 211

8.6.5 固体表面离子注入分布及化学状态的研究 214

8.6.6 纳米薄膜制备的研究 217

8.6.7 纳米薄膜化学反应研究 219

8.6.8 纳米薄膜表面扩散研究 222

8.6.9 薄膜催化剂的研究 222

8.6.10 MoO3的表面单层扩散研究 225

8.6.11 金属负载纳米薄膜光催化剂的研究 226

8.6.12.1 纳米尺度的多层膜分析 230

8.6.12 纳米尺度多层膜的俄歇电子能谱分析 230

8.6.12.2 元素的俄歇电子像和二次电子像 234

参考文献 234

第九章 X射线结构分析技术 236

9.1 X射线衍射分析基础 236

9.1.1 X衍射分析历史 236

9.1.2 X射线的产生 236

9.1.3 X射线谱 237

9.2 X射线衍射的基本理论 237

9.2.1 衍射的概念 237

9.2.2 X射线衍射方向 238

9.2.3 X射线的衍射强度 239

9.3 X射线衍射装置和实验 239

9.3.1 X射线衍射的方法 239

9.3.2 样品制备 240

9.4 X射线衍射分析 240

9.4.2 物相定量分析 241

9.4.1 XRD物相定性分析 241

9.4.3 晶粒大小的测定原理 243

9.4.4 小角X射线衍射 245

9.4.5 应力的测定 246

9.4.6 薄膜厚度和界面结构测定 247

9.4.7 物质状态的鉴别 248

9.5 纳米材料研究中的XRD分析 248

9.5.1 纳米材料合成中的物相结构分析 248

9.5.2 纳米材料晶粒度的分析 253

9.5.3 纳米介孔结构的测定 254

9.5.4 纳米薄膜分析 257

9.5.4.1 TiO2薄膜的晶相结构和薄膜结构 257

9.5.4.2 煅烧过程对TiO2薄膜光催化剂晶型结构的影响 259

9.5.5 纳米催化剂中毒研究 260

9.5.6 XRD物相定量分析研究纳米催化剂的单层分散 261

参考文献 262

10.1 基础知识 263

10.2 粒度分析方法 263

第十章 纳米材料的颗粒度分析 263

10.2.1 电镜观察法 264

10.2.2 激光粒度分析法 264

10.2.2.1 激光粒度分析原理 264

10.2.2.2 激光粒度分析仪装置 265

10.2.3 沉降法粒度分析 266

10.2.4 电超声粒度分析法 267

10.3 粒度分析的样品制备 268

10.4 粒度分析在纳米材料中的应用 269

10.4.1 电镜观察法研究高分子纳米球 269

10.4.2 TiO2纳米光催化剂颗粒分布研究 269

10.4.3 石墨颗粒的粒度分析 272

10.4.4 炭黑粒度分析 272

10.4.5 多酸淀粉复合物的纳米颗粒 274

10.4.6 光子相关光谱技术分析纳米颗粒 274

参考文献 276

第十一章 电子显微分析技术 277

11.1 透射电镜(TEM)基础知识 278

11.1.1 透射电镜构造 278

11.1.1.1 电子光学部分 278

11.1.1.2 真空部分 280

11.1.1.3 电子学部分和其他 280

11.1.1.4 样品台 280

11.1.1.5 透射电镜的合轴调整 280

11.1.2 透射电镜成像原理 281

11.1.3 电子衍射 282

11.1.4 衍射衬度像 284

11.1.5 高分辨电子显微术(HREM) 285

11.1.6 会聚束衍射(CBED) 287

11.1.7 微衍射(NED) 287

11.1.8 X射线能谱仪(EDS) 288

11.1.8.1 能谱仪原理 289

11.1.8.2 EDS性能 289

11.1.8.3 X射线谱仪的分析方法 290

11.1.10 透射电镜样品制备 292

11.1.9 电子能量损失谱(EELS) 292

11.2 扫描电镜(SEM)基础知识 295

11.2.1 扫描电镜的基本结构 295

11.2.2 扫描电镜像形成衬度原理 295

11.2.2.1 二次电子像形成衬度原理 296

11.2.2.2 背散射电子像形成衬度原理 297

11.2.2.3 扫描电镜性能特点及其分辨率 297

11.2.4 能谱仪和波谱仪 298

11.2.3 SEM的试样制备 298

11.2.5 环境扫描显微镜(ESEM) 300

11.3 电镜技术在纳米材料研究中的应用 300

11.3.1 表观形貌分析、结构分析、化学成分分析、电子结构分析 300

11.3.2 力学性能测量和电学性能测量 308

11.3.2.1 碳纳米管的弯曲模量的测量 309

11.3.2.2 世界上最小的纳米天平 310

11.3.2.3 碳纳米管电导的测量 311

11.3.2.4 碳纳米管的场发射和逸出功的测量 312

11.3.3 纳孔结构分析 313

参考文献 316

第十二章 振动光谱技术 318

12.1 振动光谱的基本原理 318

12.1.1 分子的振动光谱 318

12.1.2 红外光谱 319

12.1.3 拉曼光谱 322

12.1.4 红外光谱与拉曼光谱比较 324

12.2.1 纳米材料的特性 327

12.2 纳米材料的红外吸收和拉曼散射行为 327

12.2.2 纳米材料的红外吸收 328

12.2.3 纳米材料的拉曼散射 331

12.3 几种典型的振动光谱实验技术 336

12.3.1 反射吸收红外光谱技术 336

12.3.1.1 掠角反射吸收红外光谱技术 337

12.3.1.2 衰减全反射红外光谱技术 344

12.3.2 表面增强红外光谱技术 345

12.3.3 表面增强拉曼光谱技术 349

参考文献 354