表面活性剂及其助剂分析PDF电子书下载

第一章 导论 1

1.1 表面活性剂的发展和应用 1

1.2 表面活性剂的分类 4

1.2.1 ISO分类法 4

1.2.2 水溶性表面活性剂 9

1.2.3 油溶性表面活性剂 20

1.2.4 高分子表面活性剂 21

1.2.5 含氟表面活性剂 25

1.2.6 有机金属表面活性剂 26

1.2.7 反应性表面活性剂 28

1.3 表面活性剂的分离和分析方法概述 31

1.3.1 分离方法 34

1.3.2 分析方法 35

参考文献 36

第二章 表面活性剂全活性成分的分离 38

2.1 固体试样的分离 38

2.1.2 萃取溶剂的选择 39

2.1.1 索氏萃取器及操作 39

2.2 流体试样的分离 40

2.2.1 半微量液--液萃取法 40

2.2.2 从乳状液中萃取 42

2.2.3 从有机组分中萃取 42

2.2.4 从无机盐溶液中萃取 45

2.2.5 泡沫分馏萃取 45

参考文献 46

3.1 概述 48

第三章 表面活性剂的离子型鉴定 48

3.2 酸性亚甲基蓝试验 49

3.2.1 阴离子型的鉴定 49

3.2.2 阳离子型的鉴定 50

3.2.3 非离子型的鉴定 50

3.3 溴酚蓝法--阳离子型的鉴定 50

3.3.1 酸性溴酚蓝法 50

3.3.2 碱性溴酚蓝法 51

3.4 溴化二氨基菲啶-二硫化蓝VN150鉴定法 51

3.5.2 硫氰酸钴试验 53

3.5 非离子表面活性剂的鉴定 53

3.5.1 浊点试验 53

3.6 两性表面活性剂的鉴定 54

3.6.1 酸性橙Ⅱ法试验 54

3.6.2 烷基甜菜碱型的鉴定 55

3.6.3 α-氨基酸型的鉴定 56

3.7 其他鉴定法 57

3.8 反离子的定性--火焰光谱法 58

参考文献 60

第四章 表面活性剂官能团的化学定性分析 62

4.1 元素定性分析 62

4.1.1 概述 62

4.1.2 灼烧试验 63

4.1.3 钠熔法 65

4.1.4 硅的检验 68

4.1.5 有机硫、磷和无机硫、磷的检验 69

4.2 官能团的化学定性分析 70

4.2.2 盐酸水解试验 73

4.2.1 乙酰化试验--鉴定烷基硫酸酯盐 73

4.2.3 钱塞尔(Chancels)反应--鉴定高级仲醇 74

4.2.4 甲醇--硫酸试验 75

4.2.5 重氮化试验--鉴定芳香伯胺 75

4.2.6 氯化铁试验--鉴定酚 76

4.2.7 芳香族磺酸盐鉴定 76

4.2.8 格贝特(Guerbet)反应--鉴定苯及一元芳香环 77

4.2.10 接触酯化试验--鉴定羧酸和羧酸盐 78

4.2.9 萘环鉴定 78

4.2.11 兴士堡(Hisberg)试验 79

4.2.12 氧化钙热分解试验--鉴定胺 80

4.2.13 高锰酸盐氯仿试验 80

4.2.14 酚酞试验--鉴定季铵盐 81

4.2.15 氢氧化钾试验--鉴定季铵盐 81

4.2.16 铁氰化钾试验--鉴定季铵盐 81

4.2.17 吡啶盐化合物鉴定 82

4.2.18 一氯醋酸钠分解试验--鉴定N-β羟乙基胺 82

4.2.20 溴水试验--鉴定两性型表面活性剂 84

4.2.21 对酰胺的羟肟酸试验 84

4.2.19 氯化钴试验--鉴定咪唑啉盐 84

4.2.22 缩二脲反应--鉴定肽键 85

4.2.23 氧化胺鉴定 86

4.2.24 对酯的羟肟酸试验 87

4.2.25 丙烯醛试验--鉴定甘油衍生物 88

4.2.26 粪臭素试验--鉴定缩水山梨糖醇衍生物 89

4.2.27 费林(Fehling)试验--鉴定蔗糖酯 89

4.2.29 溴和溴化钾试验--鉴定聚氧乙烯基 90

4.2.28 磷酸热分解试验--鉴定聚氧乙烯和聚氧丙烯基 90

4.2.30 德雷根道夫(Dragendorff)试验--鉴定聚氧乙烯衍生物 91

4.2.31 对不饱和双键的高锰酸钾试验 91

4.2.32 对不饱和双键的溴液试验 91

4.2.33 茚满三酮试验--鉴定氨基酸 92

参考文献 92

第五章 单一表面活性剂的定量分析和微量分析法 94

5.1 阴离子表面活性剂 94

5.1.1 亚甲基蓝分相滴定法--维茨伯恩法(Weatherburn) 95

5.1.2 对甲苯胺法--维克玻特法(Wickbold) 97

5.1.3 溴甲酚绿碱性分相滴定法 98

5.1.4 亚甲基蓝分相逆滴定法(半微量法) 100

5.1.5 亚甲基蓝光电比色法(微量法) 103

5.1.6 皂的定量 106

5.1.7 溴化二氨基菲啶-二硫化蓝VN150法(ISO法) 108

5.1.8 染料指示剂-络合定量法的影响因素 111

5.1.9 电位滴定法--烷基磷酸酯盐中单、双酯含量的测定 113

5.2 阳离子表面活性剂 115

5.1.10 紫外光谱法 115

5.2.1 亚甲基蓝分相逆滴定法 116

5.2.2 溴酚蓝分相逆滴定法 120

5.2.3 四苯硼化钠(容量法) 121

5.2.4 铁氰化钾法(容量法) 123

5.2.5 磷钨酸法(重量法) 126

5.2.6 溴酚蓝光电比色法(微量法) 128

5.2.7 酸性橙Ⅱ法(微量法) 129

5.3 非离子表面活性剂 131

5.3.1 钡-磷-钨酸法(重量法) 132

5.3.2 亚铁氰化钾法(容量法) 135

5.3.3 硫氰酸钴法(光电比色法) 136

5.3.4 磷钼酸法(光电比色法) 138

5.4 两性表面活性剂 139

5.4.1 磷钨酸法(容量法) 139

5.4.2 铁氰化钾法(容量法) 141

5.4.3 高氯酸电位滴定法 143

5.4.4 酸性橙Ⅱ法(微量法) 145

参考文献 146

6.1 概述 148

第六章 表面活性剂混合物的分离及定量分析 148

6.2 阳离子型-两性型-非离子型三元混合物的分离定量 150

6.2.1 三元物系中非离子表面活性剂的分离定量 150

6.2.2 三元物系中阳离子表面活性剂的直接定量 157

6.2.3 三元物系中两性表面活性剂的直接定量 158

6.2.4 阳离子型-两性型二元混合物系的分离定量(酸性橙Ⅱ法) 158

6.2.5 分析实例 161

6.3 阴离子型-两性型-非离子型三元混合物的分离定量 163

6.3.1 离子交换色谱法 163

6.3.2 三元物系中阴离子表面活性剂的直接定量 164

6.4.1 阴离子表面活性剂混合物的彼此分离 165

6.4 相同离子型表面活性剂混合物的分离 165

6.4.2 阳离子表面活性剂混合物的彼此分离 166

6.4.3 非离子表面活性剂混合物的彼此分离 167

6.5 烷基硫酸酯盐、磺酸盐与无机硫酸盐、磺酸盐的分离定量 167

参考文献 168

7.1 离子交换色谱 170

7.1.1 离子交换树脂 170

第七章 液相色谱法在表面活性剂分离和分析中的应用 170

7.1.2 离子交换纤维素 173

7.1.3 混合物中非离子表面活性剂的分离 174

7.1.4 离子型表面活性剂混合物的彼此分离 177

7.2 吸附色谱 182

7.2.1 非离子表面活性剂混合物的分离 183

7.2.2 多元醇脂肪酸酯中单、二、三酯的分离 187

7.2.3 蔗糖脂肪酸酯的分离 189

7.2.4 阴离子-非离子表面活性剂混合物的分离定量 189

7.2.5 聚氧乙烯非离子表面活性剂的分子量分布 191

7.2.6 聚氧乙烯非离子表面活性剂与聚乙二醇的分离 192

7.3 盐析色谱 194

7.3.1 概述 194

7.3.2 色谱中的醇和无机盐的作用机理 195

7.3.3 阴离子表面活性剂混合物的分离定量 197

7.3.4 阳离子表面活性剂混合物的分离定量 201

7.4 薄层色谱 204

7.4.1 概述 204

7.4.2 阴离子表面活性剂的分离 208

7.4.3 阳离子表面活性剂的分离 214

7.4.4 非离子表面活性剂的分离 220

7.4.5 两性表面活性剂的分离 234

7.4.6 表面活性剂混合物的分离 235

参考文献 246

第八章 红外光谱法在表面活性剂分析中的应用 249

8.1 红外光谱用于结构定性 249

8.1.1 概述 249

8.1.2 样品的制备 251

8.1.3 红外谱图的解释 252

8.2 单一表面活性剂的红外光谱 262

8.2.1 阴离子表面活性剂 262

8.2.2 阳离子表面活性剂 290

8.2.3 非离子表面活性剂 307

8.2.4 两性表面活性剂 320

8.2.5 含氟表面活性剂 327

8.3 应用红外光谱法分析未知表面活性剂 330

参考文献 339

第九章 紫外光谱法在表面活性剂分析中的应用 340

9.1 紫外光谱法用于表面活性剂的结构定性 341

9.1.1 实施方法和谱图解释 341

9.1.2 紫外光谱法用于结构定性 342

9.2 紫外光谱法用于芳香系表面活性剂的定量分析 346

9.2.1 原理及计算公式 346

9.2.2 定量操作的实施方法 350

9.2.3 非离子型-阳离子型-两性型混合体系中非离子表面活性剂的UV直接定量法 351

参考文献 355

10.1 概述 356

第十章 气相色谱法在表面活性剂分析中的应用 356

10.2 阴离子表面活性剂的疏水基分析 358

10.2.1 烷基硫酸酯盐 358

10.2.2 磺酸盐 366

10.2.3 脂肪酸盐(皂类) 378

10.2.4 蛋白质分解氨基酸衍生物 380

10.2.5 烷基磷酸酯盐 381

10.3 阳离子表面活性剂的结构分析 382

10.3.1 脂肪胺的醋酸盐 383

10.3.2 季铵盐 387

10.3.3 氧化胺 397

10.4 非离子表面活性剂的结构分析 398

10.4.1 概述 398

10.4.2 多元醇的脂肪酸酯 401

10.4.3 聚氧乙烯非离子表面活性剂 410

10.4.4 脂肪酸烷醇酰胺 420

10.4.5 聚氧乙烯非离子表面活性剂中不纯物的分离和定性 422

参考文献 423

11.1.1 高速液相色谱方法特点 426

第十一章 高速液相色谱法在表面活性剂分析中的应用 426

11.1 高速液相色谱法概述 426

11.1.2 高速液相色谱法分类 428

11.2 阴离子表面活性剂的疏水基分析 431

11.2.1 直链烷基苯磺酸钠(LAS) 431

11.2.2 N-酰化氨基酸盐 433

11.2.3 烷基硫酸酯盐 433

11.2.4 反离子烷醇胺的快速分析 434

11.2.5 环保监测--LAS的快速微量分析 435

11.2.6 未反应物的分离分析 439

11.3 季铵盐的疏水基分析 440

11.4 非离子表面活性剂的分析 441

11.4.1 疏水基分析 441

11.4.2 聚氧乙烯基EO数分布的分析 443

11.4.3 多元醇脂肪酸酯的组成分析 444

11.4.4 副产物聚乙二醇的分离分析 446

11.4.5 聚氧乙烯烷基酚醚的微量分析法 450

11.5 两性表面活性剂的分析 451

参考文献 452

第十二章 核磁共振法在表面活性剂结构分析中的应用 454

12.1 概述 454

12.1.1 基本概念 454

12.1.2 谱图解释方法 456

12.1.3 谱图条件和样品的制备 464

12.2 单一表面活性剂的核磁共振谱及解释 465

12.2.1 阴离子表面活性剂 465

12.2.2 阳离子表面活性剂 508

12.2.3 非离子表面活性剂 513

12.2.4 两性表面活性剂 519

12.2.5 测定非离子表面活性剂的HLB值 521

参考文献 523

第十三章 表面活性剂以外成分的分离分析 525

13.1 水分的分离和定量 525

13.1.1 干燥失重法 526

13.1.2 恒沸蒸馏法 527

13.2.1 有机溶剂的鉴定和定量 528

13.2 有机成分的鉴定和定量 528

13.2.2 阴离子表面活性剂中未反应物的分离分析 529

13.2.3 聚乙二醇的鉴定和定量 530

13.2.4 尿素 533

13.2.5 纤维素盐 533

13.3 无机成分的鉴定和定量 535

13.3.1 硫酸盐 536

13.3.2 硫酸盐 537

13.3.3 缩合磷酸盐 538

13.3.4 硅酸盐 539

13.3.5 碳酸盐 540

13.3.6 硼酸盐 543

13.3.7 过氧化物 543

参考文献 545

第十四章 未知助剂的剖析实例 546

14.1 剖析未知助剂的一般程序 546

14.2 纤维工业用油剂 548

14.2.1 一般分析 552

14.2.2 分离和定量分析 553

14.3 纺织印染助剂 559

14.4 金属用油剂 566

14.4.1 一般分析 566

14.4.2 分离和定量分析 567

14.5 农药乳化剂 571

14.5.1 一般分析 571

14.5.2 分离和定量分析 572

14.6 洗发香波 574

14.6.1 一般分析 574

14.6.2 分离分析 576

14.6.3 定量分析 580

14.7 香脂、雪花膏 582

14.7.1 一般分析 583

14.7.2 分离和定量分析 589

14.8 食品用表面活性剂 592

14.8.1 从食品中萃取表面活性剂 593

14.8.2 分析实例 595

参考文献 599

15.1 概述 601

第十五章 环境卫生监测中的表面活性剂分析 601

15.2 表面活性剂的生物降解试验法 602

15.2.1 生物降解概念 602

15.2.2 生物降解度试验法 603

15.3 污水、废水和天然水源中表面活性剂的微量分析法 612

15.3.1 阴离子表面活性剂的分析法 612

15.3.2 非离子表面活性剂的分析法 613

15.3.3 阳离子表面活性剂的分析法 614

参考文献 615

第十六章 表面活性剂分析方法索引 616

附录 636

Ⅰ 离子交换树脂商品的有关数据 636

Ⅱ 离子交换纤维素商品的有关数据 647

Ⅲ 溶剂强度数据 650

Ⅳ HPLC用液-固色谱填充剂 651

Ⅴ 化学键合固定相 655

参考文献 658

缩写符号表 659