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药物分析  第4版
药物分析  第4版

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医药卫生

  • 电子书积分:14 积分如何计算积分?
  • 作 者:刘文英主编(中国药科大学)
  • 出 版 社:北京:人民卫生出版社
  • 出版年份:1980
  • ISBN:711703114X
  • 页数:404 页
图书介绍:
《药物分析 第4版》目录

绪论 1

一、药物分析的性质和任务 1

二、药典和药品质量标准 2

三、药品检验工作的基本程序 3

四、全面控制药品质量的科学管理 4

五、药物分析课程的特点与主要内容 5

第一章 药物的鉴别试验 6

第一节 概述 6

一、鉴别的项目 6

(一)性状 6

(二)一般鉴别试验 6

(三)专属鉴别试验 6

二、鉴别试验条件 7

(一)溶液的浓度 7

(二)溶液的温度 7

(三)溶液的酸碱度 7

(四)干扰成分的存在 7

(五)试验时间 7

三、鉴别试验的灵敏度 7

(一)反应灵敏度和空白试验 7

(二)提高反应灵敏度的方法 8

第二节 药物的一般鉴别试验 8

一、鉴别方法 8

(一)化学鉴别法 8

(二)光谱鉴别法 9

(三)色谱鉴别法 9

二、鉴别试验与原理 10

(一)有机氟化物 10

(二)有机酸盐 10

(三)无机金属盐 12

第二章 药物的杂质检查 20

第一节 药物的纯度要求 20

第二节 杂质的来源 21

第三节 杂质的限量检查 22

第四节 一般杂质及其检查方法 24

一、氯化物检查法 24

二、硫酸盐检查法 26

三、铁盐检查法 26

(一)硫氰酸盐法 26

(二)巯基醋酸法 27

四、重金属检查法 28

五、砷盐检查法 30

(一)古蔡法 30

(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)法] 32

六、溶液颜色检查法 33

七、易炭化物检查法 34

八、溶液澄清度检查法 34

九、炽灼残渣检查法 35

十、干燥失重测定法 35

(一)常压恒温干燥法 35

(二)干燥剂干燥法 35

(三)减压干燥法 36

(四)热分析法 36

十一、有机溶剂残留量测定法 40

第五节 特殊杂质及其检查方法 41

一、利用药物和杂质在物理性质上的差异 41

(一)臭味及挥发性的差异 41

(二)颜色的差异 42

(三)溶解行为的差异 42

(四)旋光性质的差异 42

(五)对光吸收性质的差异 42

(六)吸附或分配性质的差异 45

二、利用药物和杂质在化学性质上的差异 48

(一)酸碱性的差异 48

(二)氧化还原性的差异 48

(三)杂质与一定试剂反应产生沉淀 49

(四)杂质与一定试剂反应产生颜色 49

(五)杂质与一定试剂反应产生气体 49

(六)药物经有机破坏后检查杂质 50

第三章 定量分析样品前处理与测定方法的效能指标 52

第一节 定量分析样品的前处理方法 52

一、概述 52

二、不经有机破坏的分析方法 53

(一)直接测定法 53

(二)经水解后测定法 54

(三)经氧化还原后测定法 54

三、经有机破坏的分析方法 56

(一)湿法破坏 56

(二)干法破坏 57

(三)氧瓶燃烧法 57

第二节 生物样品分析的前处理技术 60

一、常用样品的种类、采集和贮藏 60

(一)血样 60

(二)唾液 62

(三)尿液 63

二、生物样品分析前处理技术 63

(一)去除蛋白质 65

(二)缀合物的水解 66

(三)分离、纯化与浓集 66

(四)化学衍生化 71

第三节 测定方法的效能指标 72

一、精密度 72

二、准确度 72

三、检测限 73

四、定量限 73

五、选择性 73

六、线性与范围 74

七、重现性 74

八、耐用性 75

九、与参比方法测得结果的相关程度的比较 75

第四章 巴比妥类药物的分析 78

第一节 基本结构与特征 78

一、巴比妥类药物的基本结构与一般性质 78

二、巴比妥类药物的特性 79

(一)弱酸性 79

(二)水解反应 79

(三)与重金属离子的反应 80

(四)与香草醛的反应 82

(五)紫外吸收光谱特征 83

(六)薄层色谱行为特征 84

(七)显微结晶 84

(八)衍生物的制备 85

第二节 鉴别试验 86

一、丙二酰脲类鉴别试验 86

二、熔点测定 86

(一)苯巴比妥钠的鉴别 86

(二)司可巴比妥钠的鉴别 86

三、钠盐的鉴别试验 86

四、利用特殊取代基或元素的鉴别试验 87

(一)利用不饱和取代基的鉴别试验 87

(二)利用芳香取代基的鉴别试验 87

(三)利用硫元素的鉴别试验 88

第三节 特殊杂质检查 88

一、苯巴比妥的特殊杂质检查 88

(一)酸度 89

(二)乙醇溶液的澄清度 89

(三)中性或碱性物质 89

二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查 89

(一)溶液的澄清度 90

(二)中性或碱性物质 90

第四节 含量测定方法 90

一、银量法 90

二、溴量法 91

三、酸碱滴定法 91

(一)在水-乙醇混合溶剂中的滴定法 91

(二)在胶束水溶液中进行的滴定法 92

(三)非水滴定法 92

四、紫外分光光度法 93

(一)经提取分离后的紫外分光光度法 93

(二)直接紫外分光光度法 94

(三)差示紫外分光光度法 94

第五章 芳酸及其酯类药物的分析 95

第一节 水杨酸类药物的分析 95

一、理化性质 95

二、鉴别 96

(一)三氯化铁反应 96

(二)水解反应 97

(三)重氮化-偶合反应 97

(四)紫外吸收光谱法 97

(五)红外吸收光谱法 98

三、特殊杂质检查 99

(一)阿司匹林中特殊杂质的检查 99

(二)对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查 100

(三)双水杨酯中有关物质的检查 102

四、含量测定 102

(一)酸碱滴定法 102

(二)亚硝酸钠滴定法 103

(三)高效液相色谱法 103

(四)柱分配色谱-紫外分光光度法 105

五、血清中阿司匹林(ASA)和水杨酸(SA)浓度的高效液相色谱测定法 106

第二节 苯甲酸类药物的分析 107

一、鉴别试验 107

(一)三氯化铁反应 107

(二)分解产物的反应 107

(三)紫外吸收与红外吸收光谱 107

二、有关物质检查 108

三、含量测定 108

(一)酸碱滴定法 108

(二)双相滴定法 108

(三)紫外分光光度法 109

(四)高效液相色谱法 109

(五)尿中丙磺舒的固相萃取净化-高效液相色谱分析法 109

第三节 其他芳酸类药物的分析 111

一、酚磺乙胺的分析 111

(一)鉴别试验 111

(二)酚磺乙胺的特殊杂质检查 111

(三)含量测定 112

二、氯贝丁酯的分析 113

(一)化学结构与鉴别试验 113

(二)杂质检查 113

(二)含量测定 114

第六章 胺类药物的分析 116

第一节 芳胺类药物的分析 116

一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质 116

(一)基本结构与典型药物 116

(二)主要化学性质 116

二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质 117

(一)基本结构与典型药物 117

(二)主要化学性质 117

三、鉴别试验 118

(一)重氮化-偶合反应 118

(二)与三氯化铁反应 119

(三)与重金属离子反应 119

(四)水解产物反应 120

(五)制备衍生物测熔点 120

(六)紫外特征吸收光谱 120

(七)红外吸收光谱 121

四、杂质检查 122

(一)对乙酰氨基酚的杂质检查 122

(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 123

五、含量测定 124

(一)亚硝酸钠滴定法 124

(二)非水溶液滴定法 126

(三)分光光度法 127

(四)比色法 127

(五)盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定 128

(六)高效液相色谱法 128

第二节 苯乙胺类药物的分析 129

一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质 129

(一)基本结构与典型药物 129

(二)主要化学性质 131

二、鉴别试验 131

(一)与三氯化铁反应 131

(二)与甲醛—硫酸反应 131

(三)氧化反应 131

(四)紫外特征吸收与红外吸收光谱 132

(五)与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验) 132

三、杂质检查 132

(一)酮体检查 132

(二)有关物质检查 132

(三)盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 133

四、含量测定 133

(一)非水溶液滴定法 133

(二)溴量法 134

(三)比色法 135

(四)提取酸碱滴定法 136

(五)肾上腺素的荧光分光光度法 136

(六)高效液相色谱法 136

第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 137

一、药物结构与主要理化性质 138

(一)典型药物的结构 138

(二)主要理化性质 138

二、鉴别试验 138

(一)与硫酸反应显色 138

(二)制备三硝基苯酚衍生物测熔点 138

(三)水解反应 138

(四)与硝酸银反应形成沉淀 138

(五)紫外特征吸收和红外吸收光谱 139

三、含量测定 139

(一)非水溶液滴定法 139

(二)银量法 139

(三)酸性染料比色法 140

(四)阴离子表面活性剂滴定法 140

(五)高效液相色谱法 141

第七章 杂环类药物的分析 143

第一节 吡啶类药物的分析 143

一、基本结构与主要化学性质 143

(一)典型药物的结构 143

(二)主要化学性质 143

二、鉴别试验 144

(一)吡啶环的开环反应 144

(二)酰肼基团的反应 145

(三)形成沉淀的反应 146

(四)分解产物的反应 146

(五)紫外吸收光谱特征 146

三、有关物质的检查 146

(一)异烟肼中游离肼的检查 146

(二)尼可刹米中有关物质检查 148

四、含量测定 149

(一)异烟肼的含量测定 149

(二)异烟腙及尼可刹米的含量测定 150

(三)丙硫异烟胺的含量测定 150

第二节 吩噻嗪类药物的分析 151

一、基本结构与化学性质 151

(一)结构特点与典型药物 151

(二)主要化学性质 151

二、鉴别试验 152

(一)紫外特征吸收和红外吸收光谱 152

(二)显色反应 153

(三)分解产物的反应 153

三、有关物质检查 154

(一)盐酸异丙嗪合成工艺与杂质的来源 154

(二)检查方法 154

四、含量测定 155

(一)非水溶液滴定法 155

(二)紫外分光光度法 155

(三)铈量法 157

(四)比色法 158

第三节 苯骈二氮杂?类药物 158

一、结构特征与典型药物的结构 158

二、鉴别试验 159

(一)化学反应 159

(二)紫外和红外吸收光谱 160

(三)薄层色谱法 160

三、有关物质和降解产物的检查 161

(一)有关物质检查 161

(二)降解产物的检查 162

四、含量测定 162

(一)非水溶液滴定法 162

(二)紫外分光光度法 163

(三)比色法 163

(四)高效液相色谱法 164

第八章 生物碱类药物的分析 166

第一节 药物的结构和性质 166

一、苯烃胺类 166

二、托烷类(莨菪烷类) 167

三、喹啉类 167

四、异喹啉类 167

五、吲哚类 168

六、黄嘌呤类 168

第二节 鉴别试验 169

一、生物碱类药物的一般鉴别反应 169

(一)熔点测定法 169

(二)显色反应 169

(三)沉淀反应 169

(四)紫外分光光度法 169

(五)红外分光光度法 170

(六)色谱法 170

二、生物碱类药物的特殊鉴别反应 170

(一)双缩脲反应 170

(二)Vitaili反应 170

(三)绿奎宁(Thakkeioquin)反应 171

(四)紫脲酸铵反应 171

(五)Marquis反应 171

第三节 特殊杂质检查 171

一、物理法 171

二、化学反应法 171

三、色谱法 171

第四节 含量测定 172

一、非水溶液滴定法 172

(一)原理 172

(二)一般方法 173

(三)问题讨论 173

(四)应用实例 174

二、提取酸碱滴定法 175

(一)基本原理 175

(二)问题讨论 176

(三)应用实例 177

三、酸性染料比色法 179

(一)原理 179

(二)问题讨论 179

(三)应用实例 181

四、可见-紫外分光光度法 181

五、色谱法 182

(一)高效液相色谱法 182

(二)气相色谱法 185

第九章 维生素类药物的分析 188

第一节 概述 188

第二节 维生素A 188

一、结构及性质 188

(一)结构 188

(二)性质 189

二、鉴别试验 189

三、含量测定 190

(一)紫外分光光度法(三点校正法) 191

(二)三氯化锑比色法 200

第三节 维生素E 201

一、结构及性质 201

(一)结构 201

(二)性质 201

二、鉴别试验 201

三、游离生育酚的检查 203

四、含量测定 203

(一)气相色谱法 203

(二)铈量法 204

(三)高效液相色谱法 205

(四)反相高效液相色谱法同时测定人血清中维生素A和维生素E的含量 205

第四节 维生素B1 205

一、结构及性质 205

(一)结构 205

(二)性质 206

二、鉴别试验 206

(一)硫色素反应 206

(二)沉淀反应 206

三、含量测定 207

(一)非水溶液滴定法 207

(二)硅钨酸重量法 207

(三)紫外分光光度法 208

(四)硫色素荧光法 208

第五节 维生素C 209

一、结构及性质 209

(一)结构 209

(二)性质 210

二、鉴别试验 210

(一)与硝酸银反应 210

(二)与2,6—二氯靛酚反应 211

(三)与其他氧化剂反应 211

(四)利用维生素C具糖类性质的反应 211

(五)紫外分光光度法 212

三、含量测定 212

(一)碘量法 212

(二)2,6—二氯吲哚酚滴定法 212

(三)高效液相色谱法测定多种维生素含量 213

第十章 甾体激素类药物的分析 215

第一节 基本结构与分类 215

一、结构特点 215

二、分类 215

(一)肾上腺皮质激素 215

(二)雄性激素及蛋白同化激素 216

(三)孕激素 216

(四)雌激素 216

第二节 鉴别试验 217

一、呈色反应 217

(一)与强酸的呈色反应 217

(二)官能团的呈色反应 218

二、沉淀反应 218

(一)与斐林试剂的沉淀反应 218

(二)与氨制硝酸银的沉淀反应 219

(三)与硝酸银的沉淀反应 219

(四)与硝酸-硝酸银的沉淀反应 219

三、制备衍生物测定其熔点 219

(一)酯的生成 219

(二)酮肟的生成 219

(三)缩氨基脲的生成 220

(四)酯的水解 220

四、水解产物的反应 220

五、紫外分光光度法 221

六、红外分光光度法 221

七、薄层色谱法 222

八、高效液相色谱法 223

第三节 特殊杂质检查 223

一、游离磷酸 223

二、甲醇和丙酮 224

三、雌酮 224

四、硒 224

五、其他甾体 224

第四节 含量测定 226

一、四氮唑比色法 226

二、异烟肼比色法 228

三、Kober反应比色法 229

四、紫外分光光度法 230

五、高效液相色谱法 230

第十一章 抗生素类药物的分析 232

第一节 概述 232

第二节 β-内酰胺类抗生素 233

一、化学结构与性质 233

二、鉴别试验 237

(一)钾、钠盐的火焰反应 237

(二)呈色反应 237

(三)沉淀反应 239

(四)光谱法 239

(五)色谱法 240

三、含量测定 241

(一)碘量法 241

(二)汞量法 242

(三)酸碱滴定法 243

(四)可见—紫外分光光度法 244

(五)高效液相色谱法 245

第三节 氨基糖甙类抗生素 246

一、链霉素(即链霉素A) 246

(一)化学结构与性质 246

(二)鉴别试验 247

(三)链霉素B杂质检查 249

(四)含量测定 249

二、庆大霉素 249

(一)化学结构与性质 249

(二)鉴别试验 250

(三)检查——庆大霉素C组分测定 251

(四)含量测定 253

(五)血清中庆大霉素浓度的高效液相色谱测定法 253

第四节 四环素类抗生素 255

一、化学结构与性质 255

二、鉴别试验 258

(一)浓硫酸反应 258

(二)三氯化铁反应 258

(三)氯化物反应 258

(四)紫外分光光度法 258

(五)荧光法 258

(六)薄层色谱法 258

(七)其它方法 258

三、盐酸四环素中特殊杂质检查 258

四、含量测定 260

(一)比色法 260

(二)高效液相色谱法 260

第五节 抗生素类药物的质量考察研究 261

一、青霉素中致敏杂质的分离制备 261

(一)凝胶过滤法 261

(二)GDX104柱色谱 261

二、杂质的研究 262

(一)光谱法 262

(二)色谱法 264

(三)生物法 264

第十二章 药物制剂分析 266

第一节 药物制剂分析的特点 266

第二节 片剂和注射剂的常规检查法 267

一、一般检查 267

(一)片剂的一般检查 267

(二)注射剂的一般检查 268

二、片剂含量均匀度和溶出度的检查 269

(一)片剂含量均匀度的检查 269

(二)片剂溶出度的检查 270

三、注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查 270

(一)注射剂中不溶性微粒的检查 270

(二)注射剂中油溶剂的检查 270

第三节 药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除 271

一、片剂中常见赋形剂的干扰及其排除 271

(一)糖类 271

(二)硬脂酸镁 271

(三)滑石粉等 271

二、注射剂中常见附加剂的干扰及其排除 271

(一)抗氧剂 271

(二)等渗溶液 273

(三)溶剂油 273

(四)其它 275

第四节 复方制剂分析 275

一、复方制剂分析的特点 275

二、复方制剂分析示例 275

(一)复方阿司匹林片剂分析 275

(二)复方炔诺酮制剂分析 285

(三)复方维生素制剂分析 291

第十三章 生化药物分析概论 293

第一节 概述 293

一、生化药物的定义 293

二、生化药物的种类 293

(一)氨基酸及其衍生物类药物 293

(二)药用活性多肽 293

(三)药用蛋白 293

(四)药用酶和辅酶 294

(五)核酸及其降解物和衍生物类药物 294

(六)药用多糖和脂类药物 294

(七)基因工程DNA重组药物 294

三、生化药物的特点 295

第二节 质量检验的基本程序与方法 295

一、鉴别试验 295

二、杂质检查 296

三、安全性检查 296

四、含量(效价)测定 298

第三节 常用定量分析法与应用 298

一、酶法 298

(一)酶活力测定法 298

(二)酶分析法 302

(三)酶分析法应用示例 304

二、电泳法 305

(一)电泳法的基本原理和分类 305

(二)常用电泳法的类型及其应用 306

三、生物检定法 308

(一)概述 308

(二)生物检定法的应用范围 308

四、理化法 308

(一)重量法 308

(二)滴定法 309

(三)比色法 309

(四)紫外分光光度法 309

(五)高效液相色谱法 310

第十四章 中药制剂分析概论 314

第一节 概述 314

一、中药制剂分析的特点 314

二、中药制剂的分类 315

(一)液体制剂 315

(二)半固体制剂 316

(三)固体制剂 317

第二节 中药制剂分析的一般程序 318

一、供试品溶液的制备 318

(一)提取方法 318

(二)纯化方法 320

二、鉴别试验 321

(一)显微鉴别 321

(二)化学鉴别 322

(三)色谱鉴别 322

三、杂质检查 323

(一)水分检查法 323

(二)总灰分和酸不溶性灰分 324

(三)重金属 324

(四)砷盐 325

(五)残留农药 325

四、含量测定项目的选定 326

第三节 常用定量分析方法 327

一、化学分析法 327

二、分光光度法 327

三、薄层扫描法 328

四、高效液相色谱法 330

第十五章 药品质量标准的制订 332

第一节 概述 332

一、制订药品质量标准的目的和意义 332

二、药品质量标准的分类及其制订 332

(一)法定的药品质量标准 332

(二)临床研究用药品质量标准 333

(三)暂行或试行药品标准 333

(四)企业标准 333

三、制订药品质量标准的原则 333

(一)安全有效性 333

(二)先进性 333

(三)针对性 333

四、研究及制订药品质量标准的基础 334

(一)文献资料的查阅及整理 334

(二)对有关研究资料的了解 334

五、药品质量标准制订工作的长期性 334

第二节 药品质量标准的主要内容 335

一、名称 335

二、性状 336

(一)外观与臭味 336

(二)理化常数 336

三、鉴别 339

(一)可选用的方法 339

(二)常用鉴别方法的特点及选择的基本原则 340

四、检查 341

(一)杂质检查的内容与方法 341

(二)杂质检查方法的基本要求 341

(三)确定杂质检查及其限度的基本原则 342

五、含量测定 342

(一)药品含量测定常用的法定方法及其特点 342

(二)选择含量测定法的基本原则 344

(三)含量测定中分析方法的认证 344

(四)含量限度的确定 345

六、贮藏 345

(一)药品稳定性试验的分类及目的 346

(二)药品稳定性试验的条件与要求 346

第三节 药品质量标准与起草说明示例 347

一、起草说明的编写原则 347

二、重酒石酸去甲肾上腺素的质量标准 348

(一)原料药 348

(二)注射液 349

三、重酒石酸去甲肾上腺素质量标准的起草说明 349

(一)原料药 349

(二)注射液 351

第十六章 药品质量控制中的新方法与新技术 354

第一节 药物色谱分析新方法及其应用 354

一、高分辨气相色谱法 354

(一)色谱柱类型 354

(二)进样方式 355

(三)开管柱的选择和性能评价 356

(四)应用示例 356

二、手性分离色谱 357

(一)概述 357

(二)手性分离方法与原理 358

(三)三类手性分离方法的比较 361

(四)应用示例 361

三、高效毛细管电泳分析法 363

(一)简介 363

(二)基本装置与原理 363

(三)主要分离模式 365

(四)HPCE在药物分析中的应用 366

四、色谱分离优化方法 370

(一)最优化过程 370

(二)色谱优化指标 371

(三)单纯形法原理与基本应用 372

第二节 光谱分析新方法及其应用 375

一、差示分光光度法 376

(一)简述 376

(二)AA法的类型和应用示例 376

二、近红外光谱分析法 378

(一)概述 378

(二)常见的NIR吸收波长及其结构归属 379

(三)应用 380

三、核磁共振光谱分析法 384

(一)简述 384

(二)定量分析方法 385

(三)应用示例 386

第三节 色谱联用技术及其应用 390

一、气相色谱-红外光谱联用技术 390

(一)简介 390

(二)CCFTIR系统组成与光谱检索 390

(三)应用示例 391

二、气相色谱-质谱联用技术 393

(一)简述 393

(二)色谱柱 394

(三)接口 394

(四)定量分析方法 395

(五)应用示例 396

三、液相色谱-质谱联用技术 398

(一)概述 398

(二)接口装置 399

(三)应用示例 401

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