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第一章 抗生素药品效价的微生物检定——管碟法 1

第一节 基本原理 1

一、原理部分 1

(一) 抑菌圈形成的原理 1

(二) 效价测定计算式的推导 3

1．二剂量法计算式的推导 3

45．盐酸氯洁霉素(盐酸氯体可霉素)原料药 3

2．三剂量法计算式的推导 6

3．二剂量法计算图绘制法 7

4．一剂量法计算回归直线方程式 9

二、影响因素的讨论 12

(一) 抑菌圈圆正的控制 12

第二节 操作技术 13

(二) 抑菌圈边缘清晰度的控制 14

(三) 抗生素最后稀释液的浓度与抑菌圈直径的直线关系 16

(四) 标准品与供试品同质的要求 16

(五) 直线的斜率与截距 17

(六) 操作技术的注意要求 18

(4) 藤黄八叠球菌菌液 20

第二节 操作技术 21

一、设备、仪器及用具 21

二、准备工作 23

三、试验材料 24

(一) 培养基 24

1．基本要求 24

2．培养基的制备 24

2．缓冲液的制备 26

1．基本要求 26

(二) 缓冲液 26

1．菌种的接种方法 27

(三) 试验用菌液 27

2．冷冻干燥菌种的接种方法 28

3．冷冻干燥菌种的保存 28

4．工作用菌种的保存及传代 29

5．试验用菌液的制备 29

(1) 枯草杆菌芽孢悬液 29

(2) 短小芽孢杆菌芽孢悬液 29

(3) 金黄色葡萄球菌菌液 29

1．金黄色葡萄球菌 30

(6) 黑根霉菌孢子悬液 30

(5) 大肠杆菌菌液 30

(四) 试验用菌种的生物学特性 30

2．枯草杆菌 31

3．藤黄八叠球菌 31

4．蜡样芽孢杆菌 31

5．大肠杆菌 32

6．黑根霉菌 32

7．白色念珠菌 33

8．短小芽孢杆菌 34

四、效价检定方法 34

2．标准直线绘制法 35

1．基本要点 35

(一) 一剂量法(标准直线法) 35

3．供试品的测定 37

4．各种抗生素标准直线的溶液稀释法 39

5．标准品的使用方法 44

(二) 二剂量法[四点(2·2)法] 44

1．基本要点 44

2．二剂量法及其误差统计分析 46

(1) 二剂量法 46

(2) 二剂量法的误差统计分析 47

(1) 三剂量法 52

(三) 三剂量法[六点(3·3)法] 52

1．基本要点 52

2．三剂量法及其误差统计分析 52

(3) 二剂量法的溶液稀释方法 52

(2) 三剂量法的误差统计分析 55

(四) 抗生素效价的微生物检定试验设计 59

五、效价检定操作注意要点 59

(一) 称量 59

(二) 稀释 62

(三) 双碟的制备 62

(四) 滴加抗生素溶液及培养 64

(五) 测量抑菌圈 64

(二) 制剂的效价检定要点 65

六、供试晶溶液的制备操作要点 65

(一) 原料药品效价检定操作要点 65

(六) 技术要求 65

(三) 制剂供试品溶液的稀释操作 68

1．苯唑青霉素钠片(糖衣片) 68

2．硫酸链霉素(原料药) 68

3．注射用硫酸链霉素 68

4．氯霉素眼膏 68

10．金霉素眼药水片 69

9．金霉素眼膏 69

7．氯霉素耳丸 69

8．盐酸金霉素(原料药) 69

5．氯霉素眼药水 69

6．氯霉素滴耳液 69

11．土霉素(原料药) 70

12．土霉素胶囊 70

13．土霉素片(糖衣片) 70

14．土霉素片(无糖衣) 70

15．盐酸土霉素(原料药) 70

16．盐酸土霉素片(糖衣片) 70

17．盐酸土霉素片(无糖衣) 70

18．四环素原料药 70

19．四环素片(糖衣片) 70

26．盐酸脱氧土霉素(盐酸强力霉素)原料药 71

28．红霉素(原料药) 71

27．盐酸脱氧土霉素(盐酸强力霉素)无糖衣片 71

20．四环素片(无糖衣片) 71

25．注射用盐酸四环素 71

24．盐酸四环素片(无糖衣片) 71

23．盐酸四环素片(糖衣片) 71

22．盐酸四环素(原料药) 71

21．四环素眼膏 71

34．注射用乳糖酸红霉素 72

33．乳糖酸红霉素(原料药) 72

35．硫酸卡那霉素(原料药) 72

30．红霉素眼膏 72

31．无味红霉素(原料药) 72

32．无味红霉素片 72

29．红霉素片(肠溶衣片) 72

44．盐酸洁霉素片(无糖衣片) 73

43．盐酸洁霉素片(糖衣片) 73

42．盐酸洁霉素胶囊 73

41．盐酸洁霉素注射液 73

39．卡那霉素眼药水 73

38．硫酸卡那霉素注射液 73

37．单硫酸卡那霉素(原料药) 73

40．盐酸洁霉素(盐酸林可霉素)原料药 73

36．注射用硫酸卡那霉素 73

46．盐酸氯洁霉素胶囊 74

47．硫酸巴龙霉素(原料药) 74

48．硫酸巴龙霉素片(糖衣片) 74

49．硫酸巴龙霉素片(无糖衣片) 74

50．制霉菌素(原料药) 74

51．制霉菌素片(糖衣片) 74

52．硫酸新霉素(原料药) 74

58．新生霉素钠(原料药) 75

61．硫酸庆大霉素注射液 75

60．硫酸庆大霉素(原料药) 75

59．注射用新生霉素钠 75

54．杆菌肽(原料药) 75

57．注射用盐酸万古霉素 75

56．盐酸万古霉素(原料药) 75

55．注射用杆菌肽 75

53．硫酸新霉素片(无糖衣片) 75

62．庆大霉素眼药水 76

七、几种抗生素效价微生物检定参考方法 76

1．力复霉素SV(Rifamycin SV) 76

4．抗敌素(多粘菌素E，Polymyxin E) 77

3．麦地霉素(Medicamycin) 77

2．平阳霉素(博来霉素A_?，Bleomycin) 77

6．两性霉素 B(Amphoteriein B) 78

7．卷曲霉素(Capreomycin) 78

5．多粘菌素B(Polymyxiu B) 78

参号文献 79

第二章 抗生素药品效价的微生物检定——比浊法 80

第一节 基本原理 80

一、原理部分 80

二、影响因素的讨论 81

(一) 影响比浊测定的物理因素 81

1．散射现象 81

1．仪器的选择 83

3．细菌体大小的变化 83

(二) 仪器(分光光度计)的使用 83

2．菌液的浓度 83

2．气泡和振摇的误差 84

3．流动双折射误差 84

(三) 培养基 84

1．培养基的成分 84

2．pH与抗菌活性 84

3．抗生素的稀释剂 84

(六) 试验设计 85

(五) 剂量反应曲线参数的转换 85

2．通气 85

1．温度 85

(四) 培养 85

3．培养时间 85

5．培养 86

8．比浊法测定结果的意义 86

7．测量的误差 86

6．机械的误差 86

(七) 试验的误差来源 86

2．容量仪器及稀释 86

1．仪器的清洁 86

4．试验菌 86

3．培养基 86

第二节 操作技术 87

一、设备、仪器及用具 87

二、准备工作 88

三、试验材料 88

(一) 培养基 88

1．基本要求 88

(二) 缓冲液 88

1．基本要求 88

2．培养基的制备 88

2．缓冲液的制备 89

(三) 试验用菌液 金黄色葡萄球菌液的制备 89

四、微生物比浊法效价检定方法 89

(一) 二剂量法的试验设计 89

1．基本要点 89

2．二剂量法的操作及误差统计分析 90

(1) 妥布霉素效价比浊法测定 91

3．方法举例 91

(2) 四环素效价比浊法测定 94

(二) 标准曲线法的试验设计 94

参考文献 97

第三章 抗生素药品的无菌试验 99

第一节 基本原理 99

1．无菌操作环境 102

2．灭菌方法 102

(1) 热压灭菌 102

一、无菌条件 102

(2) 100℃蒸气火菌 103

(3) 干热灭菌 103

2) 硅藻土滤柱 106

1) 瓷质滤柱 106

(4) 除菌过滤 106

3) 垂熔玻璃滤器 107

4) 微孔滤膜 107

5) 除菌过滤的原理 109

(5) 常用化学消毒剂 112

1) 气体灭菌法常用的化学消毒剂 112

① 乙烯化氧 112

② 甲醛 113

2) 其它常用的化学消毒剂 113

① 甲酚 114

② 新洁尔灭 114

③ 碘洒(碘酊) 114

④ 酒精 115

2．无菌操作要点 116

⑤ 液体化学剂杀芽孢作用 116

⑥ 不同消毒剂对微生物的作用 116

二、抗生素灭活方法的选择 117

1．抗生素的灭活 118

2．无菌试验中抗生素的分离 121

三、适宜的培养条件 121

1．设备 121

四、无菌试验结果的判断 123

一、设备及用具 123

(一) 基本要点 124

(二) 培养基的制备 124

三、培养基 124

二、药品 124

四、准备工作 128

五、灭活剂 131

(一) 青霉素酶溶液 131

2．青霉素酶培养基 131

3．青霉素酶的摇瓶培养法 132

4．青霉素酶的无菌过滤操作法(实验室用) 133

5．青霉素酶的无菌分装 134

6．青霉素酶的无菌检查 134

7．青霉素酶的活性化学测定法 135

(二) 离子交换树脂混悬液 136

六、对照用菌液的制备 136

1．无菌操作取样 137

七、无菌试验操作方法 137

2．供试品的灭活处理 138

3．直接接种法 138

4．微孔滤膜过滤法 138

5．试验结果的观察 142

参考文献 142

第四章 抗生素药品的安全试验(异常毒性检查法) 143

第一节 基本原理 143

一、原理 143

二、安全试验的影响因素 146

三、急性毒性式验的基本原理 147

(一)生物差异的规律以及剂量反应的关系 147

(二)有效量或致死量的测定(ED_(50)或LD_(50)) 149

1．简化机率单位(Probit Unit)法 150

2．序贯法(Stuircase Method) 153

第二节 操作技术 156

一、设备及用具 156

二、药品及试剂 156

三、试验用动物——小白鼠 157

四、准备工作 157

(一) 用具的洗涤 157

(二) 用具的灭菌 157

(三) 试验动物的准备 157

(四) 供试品溶液的制备 157

五、操作方法 158

(一) 小白鼠尾静脉注射法 158

(五) 小白鼠口服给药法 159

(四) 小白鼠腹腔注射法 159

六、抗生素药品的安全试验操作方法 159

(三) 小白鼠肌内注射法 159

(二) 小白鼠皮下注射法 159

参考文献 161

第五章 抗生素药品的热原试验 163

第一节 基本原理 163

一、热原的来源 163

二、热原的物理性质及化学性质 164

三、热原的药理作用 165

1．增高体温的作用 165

2．对白血球的作用 166

3．动物对热原的耐受性 166

四、热原的检查试验 167

(一) 试验动物——家兔 167

(二) 测量兔体温 168

五、热原的其他检查方法 170

(一) 白血球计数法 170

(二) 一些化学或物理学方法 170

(三) 鲎试剂法检测热原 171

第二节 操作技术 173

一、设备及用具 173

二、药品及试剂 173

三、试验用材料 173

(一) 试验用动物——家兔 173

(二) 注射用水 174

四、准备工作 174

(一) 用具的洗涤 174

(二) 用具的除热原处理 174

(三) 试验动物的准备——预测体温 174

(四) 供试品溶液的配制 175

五、操作方法 176

参考文献 177

第六章 抗生素药品的降压物质试验 179

第一节 基本原理 179

一、原理(概述) 179

二、组胺的药理作用 180

(一) 作用机理 180

(二) 组胺的效应 180

1．心血管系统毛细血管扩张 180

2．血管以外的平滑肌 181

3．刺激胃的分泌 181

4．对神经末梢的作用 181

(三) 药物及毒素释放组胺 181

(一) 设备及用具 182

第二节 操作技术 182

(二) 药品及试剂 183

(三) 试验动物 183

(四) 准备工作 183

(五) 操作方法 184

(六) 试验结果的记录及试验后的处理 188

参考文献 188

第七章 抗生素药品的鉴别试验与性状 189

第一节 鉴别试验原理概述 189

第二节 各种抗生素药品的鉴别试验与性状 189

1．青霉素钠 190

2．注射用青霉素钠 190

3．青霉素钾 190

7．苄星青霉素 191

6．注射用普鲁卡因青霉素 191

4．注射用青霉素钾 191

5．普鲁卡因青霉素 191

8．注射用苄星青霉素 192

9．氨苄青霉素钠 192

10．注射用氨苄青霉素钠 193

11．苯唑青霉素钠 193

12．苯唑青霉素钠片 194

13．苯唑青霉素胶囊 194

14．注射用苯唑青霉素钠 194

15．乙氧萘青霉素 194

16．乙氧萘青霉素钠胶囊 194

17．双氯肯霉素钠 194

19．邻氯青霉素钠 195

18．双氯青霉素钠片 195

20．注射用邻氯青霉素钠 196

21．噻孢霉素钠 196

22．注射用噻孢霉素钠 196

23．头孢氨苄(Cefalexin) 196

24．头孢氨苄胶囊 196

25．羟氨苄青霉素(Amoxicillin) 196

26．羟氨苄青霉素胶囊 197

27．羧苄青霉素钠(Carbenicillin Sodium) 197

28．硫酸链霉素 197

29．注射用硫酸链霉素 198

30．氯霉素 198

36．氯霉素滴耳液 200

35．氯霉素眼膏 200

37．琥珀氯霉素 200

38．注射用琥珀氯霉素 200

33．氯霉素胶囊 200

32．氯霉素耳丸 200

21．氯霉素片 200

34．氯霉素眼药水 200

39．无味氯霉素(棕榈氯霉素) 201

40．无味氯霉素片(B晶型) 201

41．无味氯霉素悬浮剂 201

45．土霉素片 202

47．盐酸土霉素 202

46．土霉素胶囊 202

48．盐酸土霉素片 202

44．土霉素 202

43．金霉素眼膏 202

42．盐酸金霉素 202

49．四环素 203

50．四环素片 203

51．四环素眼膏 203

52．盐酸四环素 203

53．盐酸四环素片 203

54．盐酸四环素胶囊 203

55．注射用盐酸四环素 203

56．盐酸脱氧土霉素(盐酸强力霉素) 203

65．灰黄霉素 204

64．注射用乳糖酸红霉素 204

63．乳糖酸红霉素 204

61．无味红霉素 204

62．无味红霉素片 204

60．红霉素眼膏 204

59．红霉素片 204

58．红霉素 204

57．盐酸脱氧土霉素片(盐酸强力霉素片) 204

66．灰黄霉素片 205

67．硫酸卡那霉素 205

68．注射用硫酸卡那霉素 205

69．单硫酸卡那霉素 205

70．硫酸卡那霉素注射 205

78．硫酸巴龙霉素 206

77．盐酸氯洁霉素胶囊 206

76．盐酸氯洁霉素 206

75．盐酸洁霉素胶囊 206

74．盐酸洁霉素注射液 206

73．盐酸洁霉素片 206

72．盐酸洁霉素 206

71．卡那霉素眼药水 206

79．硫酸巴龙霉素片 207

80．制霉菌素 207

81．制霉菌素片 208

82．硫酸新霉素 208

83．硫酸新霉素片 208

84．杆菌肽 208

85．注射用杆菌肽 208

86．盐酸万古霉素 209

87．注射用盐酸万古霉素 209

88．新生霉素钠 209

93．盐酸正定霉素 210

92．庆大霉素眼药水 210

94．注射用盐酸正定霉素 210

90．硫酸庆大霉素 210

89．注射用新生霉素钠 210

91．硫酸庆大霉素注射液 210

95．更生霉素(放线菌素D) 211

96．注射用更生霉素 211

第三节 几种抗生素药品的鉴别参考方法 211

1．硫酸多粘菌素B 211

2．硫酸多粘菌素E(硫酸抗敌素) 212

3．两性霉素 212

4．硫酸卷曲霉素 212

5．乙酰螺旋霉素(Acetyl-spiramycin) 212

7．盐酸平阳霉素(博来霉素A_5 Bleomycin A_5) 213

8．利福平(甲哌力复霉素，Rifampicin) 213

6．麦地霉素(Medecamycin) 213

9．利福霉素钠(Rifamycin Sodium) 214

参考文献 214

第八章 抗生素药品的层析试验 215

第一节 原理(概述) 215

第二节 薄层层析法 217

一、原理 217

二、仪器及用具 218

三、操作方法 218

四、几种抗生素药品的薄层层析 219

1．盐酸土霉素的鉴别 219

2．盐酸四环素有关物质的检查 219

3．盐酸脱氧土霉素的鉴别 219

6．噻孢霉素钠的鉴别 220

4．盐酸脱氧土霉素中有关物质的检查 220

5．盐酸脱氧土霉素的薄层层析 220

7．羟氨苄青霉素(Amoxici-llin)的薄层层析鉴别 221

8．羧苄青霉素茚满脂(Indanyl Carbenicillin Sodium)的薄层层析鉴别 221

9．缩酮氨苄青霉素(Hetaci-llin)的薄层层析鉴别 222

10．氨环烷青霉素(Cyclacillin)的薄层层析鉴别 222

11．氰甲基头孢菌素(Cephacetrile Sodium)的薄层层析鉴别 223

12．噻吩甲氧头孢菌素(Cefoxitin)的薄层层析鉴别 223

13．羟羧苄内胺素(Moxalactam)的薄层层析鉴别 223

14．甲砜脒酮氨苄青霉素钠(Mezlocillin Sodium)的薄层层析鉴别 224

15．氨苄青霉素甲戊酯(Bacampicillin)的薄层层析鉴别 224

16．杆菌肽和杆菌肽锌(Bacitrucin Bacitracin Zinc)的薄层层析鉴别 224

17．制霉菌素的薄层层析 225

18．灰黄霉素的薄层层析鉴别 225

19．丝裂霉素(Mitomycin)的薄层层析鉴别 225

20．盐酸阿霉素(Doxorubicin，Adriamvtill)的薄层层析试验 226

21．注射用盐酸阿霉素的薄层鉴别 227

22．庆大霉素C组份薄层-紫外分光光度测定法 228

23．硫酸巴龙霉素的薄层层析鉴别 228

24．硫酸新霉素的薄层层析鉴别 228

25．氯霉素滴眼液的薄层层析鉴别 229

26．氯霉素滴耳液的薄层层析鉴别 229

第三节 连续展开(流动)薄层层析法 229

一、原理(概述) 229

二、儿种抗生素药品的连续展开薄层层析方法 230

1．羟唑头孢菌素(Cefamandole Nafate)的连续展开(流动)薄层层析鉴别 230

2．连续展开(流动)薄层层析鉴别试验 230

3．西梭霉素(Sisomicin紫苏霉素)的薄层层析鉴别 231

4．妥布霉素(Tobramytin)的薄层层析鉴别 231

第四节 纸层析法 231

一、原理 231

2．上行法 232

1．下行法 232

三、操作方法 232

二、仪器及用具 232

3．水平圆形法(圆形纸层析法) 233

四、几种抗生素药品的纸层析 233

1．盐酸金霉素中有关物质的检查 233

2．无味红霉素的鉴别 234

3．硫酸巴龙霉素的鉴别 234

4．链霉素的纸层析 234

5．新霉素的纸层析 235

6．6-去甲基去氧四环素的纸层析 236

7．二甲胺基四环素的纸层析 237

8．庆大霉素C_1、C_(12)及C_2组份测定纸层析法 237

9．三乙酰竹桃霉素(Troleandomycin)纸层析鉴别 239

10．卷曲霉素(Carpreomytin)Ⅰ含量测定纸层析法 239

第五节 柱层析法 240

一、原理(概述) 241

1．博来霉素(Bleomycin)的梯度层析 242

二、几种抗生素药品的柱层析方法 242

2．平阳霉素(Beomycin)A_5组分的含量测定 244

3．脱水四环素及4-差向脱水四环素的含量测定柱层析法 244

参考文献 247

第九章 抗生素药品的溶液澄明度与颜色、混悬剂的混悬时间及颗粒大小试验 249

第一节 溶液的澄明度与颜色 249

一、原理(概述) 249

二、仪器及用具 250

三、药品 251

四、操作方法 251

五、澄明度检查方法 251

1．澄明度检查 251

混浊标准液的制备 252

2．异物的检查 253

(1) 际准比色液的制备 254

② 比色用氯化钴液 254

3．溶液颜色检查 254

关于异物、特殊的异物及判断说明 254

③ 比色用重铬酸钾液 255

④ 比色用硫酸铜液 255

(2) 各种色调、色级比色液的配制 256

(3) 色泽检查法 256

2．抽针试验 258

四、几种抗生素药品的混县时间及抽针试验 258

1．混悬时间试验 258

1．注射用苄星青霉素 258

2．注射用普鲁因青霉素 258

三、操作方法 258

二、仪器及用具 258

一、原理(概述) 258

第二节 混悬时间及抽针试验 258

二、仪器及用具 259

一、原理(概述) 259

三、药品 259

第三节 颗粒大小计数 259

五、操作方法 260

参考文献 260

四、准备工作 260

第一节 熔点测定 262

一、原理(概述) 262

第十章 抗生素药品的熔点、炽灼残渣、重金属、旋光度及pH的测定 262

3．温度计 263

2．搅拌器 263

4．熔点测定毛细管 263

三、药品 263

1．容器 263

二、仪器及用具 263

四、操作方法 264

第二节 炽灼残渣测定 266

一、原理(概述) 266

三、药品 267

四、操作方法 267

二、仪器及用具 267

第三节 重金属限度试验 269

一、原理(概述) 269

三、药品 270

四、试液的制备 270

二、仪器及用具 270

3．硫化氢试液 271

2．标准铅溶液 271

五、操作方法 271

1．铅贮备液 271

第四节 旋光度测定 274

一、原理(概述) 274

二、仪器及用具 275

三、药品 275

四、操作方法 276

五、供试品的测定 276

羧苄青霉素茚满酯的旋光法含量测定 277

第五节 pH值测定 278

一、原理(概述) 278

1．甘汞电极 278

2．玻璃电极 279

3．缓冲液的性质 280

(1) 稀释价 280

(2) 盐效应 280

(3) 温度效应 281

4．抗生素药品pH值与制品质量 281

1．草酸三氢钾标准缓冲液 282

四、标准缓冲液的配制 282

2．邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 282

三、药品 282

二、仪器及用具 282

6．25℃饱和的酒石酸氢钾标准缓冲液 283

5．硼砂标准缓冲液 283

7．250C饱和的氢氧化钙溶腋 283

3．pH6.8磷酸盐标准缓冲液 283

4．pH7.4磷酸盐标准缓冲液 283

五、操作方法 284

六、供试品的测定 284

参考文献 285

第十一章 抗生素药品的分光光度法测定 287

第一节 紫外分光光度法 287

一、原理 287

1．波寇定律 288

2．比耳定律 289

3．波寇-比耳联合定律 289

4．几个术语表示法 290

(1) 中国药典表示法 290

(2) 克分子吸收系数 290

5．定量测定的原理 291

(1) 绝对法测定 291

(3) 最大吸收 291

(2) 标准品对照法(标准曲线法) 292

二、仪器及用具 293

三、操作方法 293

1．仪器及操作方法 293

2．仪器的调正及准备 293

(1) 光源的校正 293

(2) 波长的校正 293

3．溶剂的吸收度测试 294

4．吸收池的校正 294

5．吸收度误差的校验 295

6．吸收度的准确度 296

7．杂散光的检测 296

四、分光光度法测定中的误差因素 297

1．氨苄青霉素钠 298

五、几种抗生素药品的含量测定 298

2．注射用氨苄青霉素钠 300

3．灰黄霉素 300

4．灰黄霉素片 300

5．盐酸正定霉素 300

6．注射用盐酸正定霉素 301

7．更生霉素(放线菌素D，Dactinomycin) 301

8．注射用更生霉素 301

[附]注射用更生霉素含量均匀度 301

9．甲哌力复霉素 301

10．氯霉素 301

11．氯霉素胶囊 301

12．氯霉素片 301

六、几种抗生素药品的其他紫外分光光度法 302

1．邻氯青霉素钠一水物的含量测定 302

2．乙氧萘青霉素钠一水物(Nafcillin Sodium Monohydrate)的含量测定 302

5．青霉素V的含量测定 303

4．苄星青霉素C(Penicillin G Benzathine)的含量测定 303

6．两性霉素B制品中两性霉素A含量测定 303

3．苯唑青霉素钠一水物(Oxacillin Sodium lnonohydrate)的含量测定 303

7．两性霉素B的鉴别 304

8．杀念珠菌素(Candicidin)的鉴别 304

11．制霉菌素的鉴别 305

10．纳他霉素(游霉素Natamycin，Pimaricin)的鉴别 305

12．放线菌素D (Dactinomycin)吸收系数的测定 305

9．灰黄霉素的鉴别 305

13．放线菌素D的含量测定 306

14．丝裂霉素(Mitomycin)吸收系数的测定 306

16．无味氯霉素(氯霉素棕榈酸酯)的含量测定 307

1f．耽珀氯霉素的含量测定 307

15．氯霉素的含量测定 307

18．盐酸四环素的吸收系数测定 308

19．四环素磷酸复盐的吸收系数测定 308

22．噻孢霉素钠的光吸收度测定 309

21．青霉素钠的光吸收度测定 309

23．盐酸四环素杂质吸收度测定 309

20．放酸土霉素的吸收系数测定 309

第二节 红外分光光度法 310

25．更生霉素的光吸收度测定 310

一、原理(概述) 310

24．盐酸脱氧土霉素的光吸收度测定 310

二、仪器及用具 312

1．仪器的校验 313

四、操作方法 313

2．固体样品压片法——溴化钾压片法 313

三、药品 313

五、检查法 314

1．无味氯霉素悬浮剂的晶型检查 314

3．固体样品——糊状法 314

2．几种抗生素药品的红外光图谱 315

3．几种抗生素药品的国外红外光图谱 319

第十二章 抗生素药品的水分测定及干燥失重测定 326

4．制剂样品的处理方法 334

参考文献 334

第一节 水分测定 336

一、原理(概述) 336

三、药品 338

二、仪器及用具 338

四、试液的准备 339

1．无水甲醇 339

2．无水吡啶 339

3．碘 339

4．二氧化硫 339

5．费休氏试液 339

五、费休氏试液的标定 340

1．直接称水法 340

2．水标准溶液法 340

六、供试品的测定 341

1．直接滴定法 341

2．反滴定法 342

七、费休氏试液法测定水分的注意要点 342

[附]永停滴定法 343

第二节 干燥失重测定 345

一、原理(概述) 345

2．药品 349

1．仪器及用具 349

3．供试品的测定 349

二、常压干燥法 349

2．药品 351

1．仪器及用具 351

3．供试品的测定 351

三、真空干燥法 351

第十三章 抗生素药品含量的化学测定法 353

第一节 青霉素含量测定——酸碱滴定法 353

1．乙氧萘青霉素钠 354

2．乙氧萘青霉素钠胶囊 354

4．注射用邻氯青霉素钠 355

5．青霉青钠 355

3．邻氯青霉素钠 355

9．苯唑青霉素钠 356

8．注射用青霉素钾 356

10．苯唑青霉素胶囊 356

7．青霉素钾 356

6．注射用青霉素钠 356

11．羧苄青霉素钠 357

第二节 青霉素、头孢菌素含量测定——碘量法 360

1．注射用苄星青霉素 361

2．普鲁卡因青霉素 361

3．注射用普鲁卡因青霉素 362

4．噻孢霉素钠 362

5．注射用噻孢霉素钠 363

6．头孢氨苄(苯甘孢霉素，Cefalexin) 363

9．羟氨苄青霉素胶囊 364

8．羟氨苄青霉素(Amoxicillin) 364

第三节 青霉素、头孢菌素含量测定——羟胺比色法 364

7．头孢氨卡胶囊 364

第四节 氯霉素含量测定——重氮化滴定法 366

4．琥珀氯霉素 368

3．氯霉素片 368

5．注射用琥珀氯霉素 368

2．氯霉素胶囊 368

1．氯霉素 368

8．无味氯霉素悬浮剂 369

7．无味氯霉素片 369

参考文献 369

6．无味氯霉素(棕榈氯霉素) 369

第十四章 抗生素标准品的标定 370

第一节 原理(概述) 370

第二节 原料的选择 372

第三节 分装条件 373

第四节 标准品的效价标定 373

第五节 标定结果的误差统计分析方法 375

参考文献 380

第十五章 抗生素的标示量、异名、化学结构式、效价定义、标准品及抗菌作用 381

第一节 抗生素效价标示量的意义 381

第二节 抗生素的化学结构式、效价定义、异名、标准品及抗菌作用 383

(一) 青霉素类 383

1．青霉素G 386

2．氨苄青霉素 386

6．哌酮氨苄青霉素 387

5．氨苄青霉素酞酯 387

7．甲砜脒酮氨苄青霉素 387

4．氨苄青霉素甲戊酯 387

3．氨苄青霉素钠 387

9．羟氦苄青霉素 388

10．苯唑青霉素 388

8．缩酮氨苄青霉素钾 388

12．双氯青霉素 389

13．氟氯青霉素 389

11．邻氯青霉素 389

16．苯羧苄青霉素钠 390

15．羧苄青霉素茚满酯 390

17．磺苄青霉素 390

14．羧苄青霉素 390

20．苯氧甲青霉素 391

19．氮?脒青霉素双酯 391

21．苯乙青霉素 391

18．羧噻吩青霉素 391

23．甲氧苯青霉素 392

24．氨环烷青霉素 392

22．苯丙青霉素 392

(二) 羟羧苄内胺素 393

(三) 头孢菌素类 393

1．氨苄氯头孢菌素 395

3．氨苄甲酯头孢菌素 396

4．羟氮苄头孢菌素 396

2．氨苄甲基头孢菌素 396

7．环己烯胺头孢菌素 397

6．哌酮羟氨苄头孢菌素钠 397

8．环己烯胺甲氧头孢菌素 397

5．羟氨三氮唑头孢菌素 397

10．羟唑头孢菌素 398

11．去甲唑啉头孢菌素 398

9．唑啉头孢菌素钠 398

12．噻孢霉素钠 399

13．噻吩甲啶头孢菌素 399

15．甲肟氨噻唑头孢菌素钠 400

16．氨噻唑四唑头孢菌素盐酸盐 400

14．噻吩甲氧头孢菌素 400

19．吡硫头孢菌素钠 401

18．呋肟头孢菌素 401

20．磺苄啶头孢菌素钠 401

17．肟噻唑头孢菌素钠 401

(四) 氨基糖甙类 402

22．氰甲硫头孢菌素 402

1．链霉素 402

21．氰甲头孢菌素钠 402

2．卡那霉素 403

3．妥布霉素 405

4．庆大霉素系 405

5．小单孢菌素 406

6．西梭霉素 407

7．巴龙霉素 407

8．新霉素 408

9．核糖霉素 410

10．奇放线菌素 410

(五) 力复霉素类 411

甲哌力复霉素 411

(六) 氯霉素类 412

1．氯霉素 412

2．甲砜霉素 413

(七) 新生霉素 413

1．洁霉素(Jiemyein，林可霉素Lincomycin) 414

2．氯洁霉素(Lojiemycin，氯林可霉素Clindamycin) 414

(八) 林可霉素类 414

(九) 磷霉素 415

(十) 环丝氨酸 415

(十一) 四环素类 416

1．土霉素 416

2．脱氧土霉素 417

3．甲烯土霉素(甲烯环素) 417

5．去甲基金霉素(cycline，地美环素) 418

6．四环素 418

4．金霉素 418

7．二甲氨基四环素(cyclinc、米诺环素) 419

8．四氢吡咯甲基四环素(Rolltetracycline、罗利环素) 419

(十二) 多烯类及非烯类 420

1．两性霉素B 420

2．制霉菌素 421

3．纳他霉素(Natamycin，匹马立星) 421

4．灰黄霉素 422

(十三) 大环内酯类 423

6．杀念珠菌素 423

1．红霉素 423

5．癣可宁 423

2．螺旋霉素 425

3．柱晶白霉素(吉他霉素) 426

4．交沙霉素(Josamyein、角沙霉素) 427

5．麦利多霉素丙酯 427

6．竹桃霉素 428

7．麦地霉素 429

1．杆菌肽 430

2．多粘菌素B 430

(十四) 多肽类 430

3．多粘菌素E 432

4．卷曲霉素 433

5．紫霉素 433

6．恩维霉素 434

7．万古霉素 434

(十五) 抗肿瘤抗生素 435

1．放线菌素D 435

2．阿克霉素 436

3．柔红霉素 436

4．多柔比星 437

5．正定霉素 437

6．博米霉素 438

8．配洛霉素 439

9．色霉素A_3 439

7．平阳霉素 439

10．丝裂霉素C 440

参考文献 442

第一节 抗生素药品的其他分析 444

1．苄青霉素(G)的含量测定 444

第十六章 抗生素药品的其他检验方法 444

2．普鲁卡因青素G的含量测定 446

3．链霉素中微量青霉素的测定 447

4．链霉素的电泳分析法 448

附录1 常用溶液的配制 450

6．多粘菌素B的电泳分析法 451

7．博来霉素的电泳分析法 451

5．凝胶电泳法分离微量青霉素、链霉素混合液 451

8．卡那霉素制品中卡那霉素B的测定 452

9．新霉胺对照品的制备 453

10．无味红霉素中十二烷基硫酸的测定 454

11．盐酸土霉素中甲醇限量试验 455

12．无味氯霉素中游离棕榈酸的测定 456

3．热稳定性试验 457

4．结晶性观察 457

第二节 抗生素制剂的其他检验 457

2．眼膏剂的溢漏试验 457

1．眼膏剂中金属颗粒的试验 457

5．抗生素制剂的装量差异检查 458

(1) 片剂的重量差异 458

(2) 注射用灭菌粉末的装量差异 458

(3) 胶囊剂的装量差异 458

参考文献 459

附录2 当量液的配制 461

附录3 试液及试验用溶液 473

附录4 指示剂与指示液 474

附录5 常用酸、碱的浓度 477

附录6 缓冲液 478

附录7 常用参考数据 483

附录8 常用其他技术方法 493

附录9 抗生素的溶解度 499

附录10 抗生素的急性毒性LD_(50)表 514

附录11 常用生物统计公式及表 521

附录12 度量衡简明表 529

附录13 原子量表 531

附录14 抗生素检验实验室安全须知 531

附录15 五位常用对数表 534

① 比色用三氯化铁标准液 2541