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第一章 分析化学中的数据处理 1

1.1 测量误差 1

1.1.1 准确度与误差 1

1.1.2 精密度与偏差 2

1.1.3 误差的传递 5

1.1.4 提高分析准确度的方法 7

1.2 有效数字及其运算法则 8

1.2.1 有效数字 8

1.2.2 有效数字的修约规则 9

1.2.3 有效数字的运算法则 9

1.3.1 t分布曲线 10

1.3 有限量实验数据的统计处理 10

1.3.2 平均值的置信区间 12

1.3.3 显著性检验 13

1.3.4 可疑数据的取舍 17

1.4 回归分析法 19

1.4.1 一元线性回归方程 19

1.4.2 相关系数 21

学习指导 22

基本要求 22

思考题 22

习题 22

参考资料 24

2.1.1 电化学分析法的分类 25

第二章 电位分析法及永停滴定法 25

2.1 概述 25

2.1.2 电化学分析的特点 26

2.2 电位分析法的基本原理 26

2.2.1 原电池与电解池 26

2.2.2 相界电位与液接电位 28

2.2.3 指示电极和参比电极 29

2.2.4 可逆电极和可逆电池 31

2.2.5 电池电动势的测量 31

2.3 电位分析法 32

2.3.1 直接电位法 32

2.3.2 电位滴定法 39

2.4.1 原理 42

2.4 永停滴定法 42

2.4.2 方法 44

2.4.3 应用与示例 45

学习指导 46

基本要求 46

思考题 46

习题 46

参考资料 47

第三章 紫外-可见分光光度法 48

3.1 光谱分析法基本理论 48

3.1.1 电磁辐射与电磁波谱 48

3.1.2 光谱法的分类 50

3.2 紫外-可见分光光度法基本原理 55

3.2.1 朗伯-比尔定律 56

3.2.2 吸收系数和吸收光谱 57

3.2.3 偏离比尔定律的因素 59

3.2.4 透光率测量误差 61

3.3 紫外-可见分光光度计 63

3.3.1 主要部件 63

3.3.2 分光光度计的光学性能与类型 66

3.4 紫外-可见分光光度法在定量分析上的应用 68

3.4.1 单组分的定量方法 69

3.4.2 多组分的测定方法 70

3.4.3 光电比色法 79

3.5 紫外吸收光谱与有机物分子结构的关系 81

3.5.1 基本概念 81

3.5.2 共轭烯类化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用 85

3.5.3 羰基化合物和α，β-不饱和羰基化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用 88

3.5.4 苯和取代苯化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用 90

3.6 紫外吸收光谱在定性和结构分析中的应用 91

3.6.1 官能团及大致结构的探求 91

3.6.2 结构的确定 92

3.6.3 构型（configuration）和构象（conformation）的测定 93

3.6.4 化合物的鉴别 94

习题 95

思考题 95

学习指导 95

基本要求 95

参考资料 97

第四章 荧光光谱分析法 99

4.1 概述 99

4.2 基本原理 99

4.2.1 分子荧光的发生过程 99

4.2.2 分子结构与荧光的关系 103

4.2.3 影响荧光的外界因素 105

4.3 荧光定量分析 108

4.3.1 荧光强度与浓度的关系 108

4.3.2 定量分析法 109

4.4.1 荧光计的主要部件 110

4.4 仪器与技术 110

4.4.2 荧光计的类型 111

4.5 荧光分析法在药物分析中的应用 113

4.5.1 荧光分析法的应用范围 113

4.5.2 荧光分析法的类型 113

学习指导 117

基本要求 117

思考题 118

习题 118

参考资料 118

第五章 红外分光光度法 119

5.1 概述 119

5.2.1 振动能级与振动光谱 121

5.2 基本原理 121

5.2.2 振动形式 122

5.2.3 基频峰与泛频峰 126

5.2.4 特征峰与相关峰 128

5.2.5 吸收峰的位置 129

5.2.6 吸收峰的强度 134

5.2.7 振动的偶合（vibrational coupling） 135

5.3 有机化合物的红外吸收光谱分析 138

5.3.1 烷烃 138

5.3.2 烯烃 140

5.3.3 其他脂肪烃类 143

5.3.4 芳烃 145

5.3.5 醇类和酚类 150

5.3.6 醚环氧及过氧化合物 152

5.3.7 羰基化合物 153

5.3.8 含氮化合物 165

5.4 红外分光光度计和实验技术 171

5.4.1 光栅红外分光光度计 172

5.4.2 干涉分光型红外分光光度计（FT-IR）简介 175

5.4.3 仪器性能 176

5.4.4 制样 177

5.5 应用与示例 178

5.5.1 光谱解析方法 178

5.5.2 光谱解析示例 180

思考题 185

学习指导 185

基本要求 185

习题 187

参考资料 192

第六章 原子吸收分光光度法 193

6.1 概述 193

6.2 基本原理 195

6.2.1 原子吸收光谱的产生 195

6.2.2 原子在各能级的分布 196

6.2.3 原子吸收线的形状 197

6.2.4 原子吸收和原子浓度的关系 198

6.3.1 仪器的主要部件 200

6.3 原子吸收分光光度计 200

6.3.2 原子吸收分光光度计类型及性能指标 204

6.4 实验技术 205

6.4.1 样品处理 205

6.4.2 测定条件的选择 207

6.4.3 定量分析方法 209

6.5 应用与示例 210

6.5.1 直接测定法 210

6.5.2 间接测定法 210

学习指导 211

基本要求 211

思考题 211

习题 211

参考资料 212

第七章 核磁共振波谱法 213

7.1 概述 213

7.1.1 核磁共振波谱与紫外-可见光谱及红外光谱的区别 213

7.1.2 核磁共振波谱法的发展简史 214

7.1.3 核磁共振波谱法的应用 214

7.2 基本理论 215

7.2.1 原子核的自旋 215

7.2.2 原子核的共振 216

7.2.3 弛豫历程 219

7.3 化学位移 221

7.3.1 局部抗磁屏蔽效应 221

7.3.2 化学位移及其表示 222

7.3.3 化学位移的影响因素 223

7.3.4 质子化学位移的计算 227

7.4 自旋偶合和自旋系统 231

7.4.1 自旋偶合与自旋分裂 231

7.4.2 动态变换及其氢谱特征 238

7.4.3 自旋系统及其命名原则 243

7.4.4 一级偶合 244

7.4.5 高级偶合 247

7.5 氢谱解析方法及其辅助手段 253

7.5.1 氢谱解析的辅助手段 253

7.5.2 解析方法 255

7.5.3 解析示例 258

思考题 262

学习指导 262

基本要求 262

习题 263

参考资料 268

附录 各种质子的化学位移 269

第八章 碳-13核磁共振波谱法 275

8.1 碳谱的测定技术和特点 275

8.1.1 碳谱的测定技术 275

8.1.2 碳谱的特点 278

8.2 13C化学位移及其计算 279

8.2.1 烷烃13C化学位移 280

8.2.2 烯烃13C的化学位移 284

8.2.3 炔烃13C的化学位移 286

8.2.4 苯环13C化学位移的计算 287

8.2.5 羰基碳的化学位移 290

8.3 偶合常数 294

8.3.1 13C与1H的偶合 295

8.3.2 13C和13C的偶合 296

8.3.3 13C与其他I=？核的偶合 297

8.4 13C的弛豫时间和分子结构关系简介 299

8.4.1 纵向弛豫 299

8.4.2 横向弛豫 300

8.4.3 弛豫时间T1与分子结构 301

8.4.4 反转恢复法测定T1 301

8.5.2 解析示例 303

8.5 碳谱解析示例 303

8.5.1 13C-NMR谱解析的一般程序 303

8.6 核磁共振新技术简介 306

8.6.1 J调制（或APT） 306

8.6.2 不灵敏核的极化转移增益法（INEPT） 307

8.6.3 无畸变极化转移增益法（DEPT） 307

8.6.4 二维核磁共振谱 308

学习指导 312

基本要求 312

思考题 312

习题 313

参考资料 316

9.1 概述 318

第九章 质谱法 318

9.2 质谱仪及其工作原理 319

9.2.1 原理 319

9.2.2 离子源 320

9.2.3 质量分析器（mass analyzer） 323

9.2.4 离子检测器和记录器 324

9.2.5 质谱仪的主要性能指标 324

9.2.6 质谱 325

9.3 离子类型 326

9.3.1 分子离子 326

9.3.2 碎片离子 326

9.3.3 重排离子 327

9.3.4 同位素离子 328

9.3.5 亚稳离子 329

9.3.6 多电荷离子 330

9.3.7 复合离子 331

9.4 裂解过程 331

9.4.1 简单裂解 331

9.4.2 重排裂解 334

9.5 分子式的测定 336

9.5.1 分子离子峰的确认 336

9.5.2 相对分子质量测定 337

9.5.3 分子式的确定 338

9.6.1 烃类 339

9.6 几类有机化合物的质谱 339

9.6.2 醇类 341

9.6.3 醚类 344

9.6.4 醛和酮 346

9.6.5 酸和酯类 348

9.6.6 胺类 349

9.6.7 腈类 351

9.6.8 有机卤化物 351

9.6.9 有机硫化物 352

9.7 应用与示例 353

9.7.1 解析顺序 353

9.7.2 解析示例 353

基本要求 357

学习指导 357

思考题 358

习题 358

参考资料 361

附录 质谱中常见中性碎片与碎片离子 362

第十章 液相色谱法 368

10.1 概述 368

10.1.1 色谱的基本过程 368

10.1.2 色谱法中的基本术语及参数 369

10.1.3 色谱法的分类 370

10.1.4 色谱法的发展历史 371

10.2.1 吸附柱色谱法 372

10.2 经典柱色谱法 372

10.2.2 离子交换柱色谱法 376

10.3 薄层色谱法 378

10.3.1 分离原理及基本参数 378

10.3.2 薄层色谱操作技术 380

10.3.3 定性与定量 384

10.3.4 其他薄层色谱法 385

10.4 薄层扫描法 385

10.4.1 薄层扫描的原理 386

10.4.2 扫描条件的选择 387

10.4.3 扫描仪器 387

10.4.4 定量方法 388

10.5.1 基本原理 389

10.5 纸色谱法 389

10.5.2 操作技术 390

10.6 应用与示例 391

学习指导 392

基本要求 392

思考题 392

习题 393

参考资料 393

第十一章 气相色谱法 394

11.1 概述 394

11.1.1 气相色谱法分类 394

11.1.2 气相色谱仪的一般流程 394

11.2.1 基本概念 395

11.1.3 气相色谱的特点及应用 395

11.2 基本理论 395

11.2.2 塔板理论 399

11.2.3 速率理论 401

11.3 气相色谱固定相 404

11.3.1 固定液 404

11.3.2 载体 406

11.3.3 气液色谱填充柱的制备 407

11.4 检测器 408

11.4.1 热导检测器 408

11.4.2 氢火焰离子化检测器 410

11.4.3 电子捕获检测器 411

11.4.4 检测器的性能指标 413

11.5 分离条件的选择 414

11.5.1 分离度 414

11.5.2 实验条件的选择 415

11.6 定性与定量分析方法 417

11.6.1 定性分析 417

11.6.2 定量分析 419

11.7 毛细管气相色谱分析简介 423

11.7.1 毛细管色谱柱的分类 423

11.7.2 毛细管柱速率理论 424

11.7.3 毛细管柱的特点 424

11.7.5 毛细管柱色谱系统 425

11.7.4 毛细管柱的柱性能评价 425

11.8 应用与实例 426

11.8.1 微量水分的测定 426

11.8.2 药品含量测定 427

11.8.3 中药挥发组分的含量测定 428

11.8.4 药物及其代谢产物研究 428

学习指导 428

基本要求 428

思考题 429

习题 429

参考资料 432

12.1 概述 433

第十二章 高效液相色谱法 433

12.2 基本理论 434

12.3 各类高效液相色谱法 436

12.3.1 固定相和流动相 437

12.3.2 液-固吸附色谱法 438

12.3.3 液-液分配色谱法 439

12.4 化学键合相色谱法 440

12.4.1 特点 440

12.4.2 化学键合相 441

12.4.3 正相键合相色谱法 442

12.4.4 反相键合相色谱法 442

12.4.6 离子抑制色谱法 443

12.4.5 离子对色谱法 443

12.4.7 分离方法的选择 444

12.5 仪器 444

12.5.1 输液泵 445

12.5.2 进样器 446

12.5.3 色谱柱 446

12.5.4 检测器 447

12.6 定性定量分析及其应用 450

12.6.1 定性分析方法 450

12.6.2 定量分析方法 451

12.6.3 应用与示例 451

学习指导 452

基本要求 452

习题 453

思考题 453

参考资料 454

第十三章 高效毛细管电泳 455

13.1 概述 455

13.2 基本原理 456

13.2.1 基本概念 456

13.2.2 区带宽度与区带展宽 458

13.3 实验技术 460

13.3.1 毛细管电泳柱 460

13.3.2 进样方法 461

13.3.3 检测方法和检测器 462

13.4 分离模式 465

13.4.1 毛细管区带电泳 466

13.4.2 胶束电动毛细管色谱 467

13.5 应用与示例 470

13.5.1 生物样品的分离分析 470

13.5.2 对映体的分离分析 471

13.5.3 药物分析 472

学习指导 473

基本要求 473

思考题 473

习题 473

参考资料 474

14.2 热重法 475

14.1 概述 475

第十四章 热分析法 475

14.2.1 基本原理和仪器 476

14.2.2 影响热重曲线的因素 477

14.3 差热分析与差示扫描量热法 479

14.3.1 差热分析 479

14.3.2 差示扫描量热法 481

14.4 热分析方法在药物分析领域中的应用 483

思考题 485

习题 485

参考资料 485

基本要求 485

学习指导 485

第十五章 X射线衍射分析法简介 487

15.1 概述 487

15.2 X射线粉末衍射分析法 487

15.2.1 晶体与非晶体 487

15.2.2 X射线的产生及其性质 487

15.2.3 X射线衍射原理（布拉格方程） 488

15.2.4 粉末X射线衍射分析仪 489

15.3 X射线粉末衍射分析法的应用 490

学习指导 491

基本要求 491

思考题 491

参考资料 492