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1绪论 1

1.1色谱法发展简史 1

1.1.1色谱法的产生 1

1.1.2色谱法的发展 1

1.1.3色谱法的现状和未来 3

1.2色谱法的定义与分类 4

1.2.1色谱法的定义 4

1.2.2按流动相和固定相的状态分类 4

1.2.3按固定相使用的方式分类 5

1.2.4按分离机制分类 5

1.2.5按使用领域对色谱仪的分类 6

1.3色谱法与其他分离方法的比较 7

1.3.1色谱法的特点和优点 7

1.3.2色谱法的缺点 7

1.3.3和其他方法的联合使用 7

1.4色谱法的应用领域和性能比较 8

1.4.1色谱法的应用领域 8

1.4.2不同色谱技术的比较 8

1.5国内外主要色谱会议 9

1.5.1国内主要色谱会议 9

1.5.2国外主要色谱会议 9

1.6国内外主要色谱期刊和色谱网站 10

1.6.1国内外主要色谱期刊 10

1.6.2国内外主要色谱网站 10

2基础理论 12

2.1色谱参数 12

2.1.1色谱流出曲线与色谱峰 12

2.1.2定性参数 15

2.1.3柱效参数 17

2.1.4分离参数 19

2.1.5相平衡参数 19

2.1.6色谱基本方程式 21

2.2塔板理论 23

2.2.1基本假设 23

2.2.2正态分布方程式 25

2.2.3塔板理论的作用与不足 26

2.3速率理论 26

2.3.1气相色谱速率方程式 27

2.3.2液相色谱速率理论 31

2.4分子间作用力 35

3气相色谱法 38

3.1概述 38

3.1.1气相色谱法的发展简史 38

3.1.2气相色谱法的分类 39

3.1.3气相色谱法的特点及应用 40

3.1.4气相色谱仪器 41

3.2填充柱气相色谱 42

3.2.1填充柱气液色谱的固定液 43

3.2.2填充柱气液色谱的载体 49

3.2.3气液填充柱的制备 52

3.2.4气-固色谱固定相 53

3.3毛细管柱气相色谱 55

3.3.1毛细管气相色谱分类 56

3.3.2毛细管柱与填充柱性能的比较 57

3.3.3毛细管柱气相色谱的进样方式 58

3.3.4毛细管气相色谱柱的评价 61

3.4顶空气相色谱 62

3.4.1顶空气相色谱的概念和类型 62

3.4.2顶空气相色谱装置 64

3.5气相色谱常用检测器 66

3.5.1检测器的分类和性能评价 67

3.5.2性能指标 68

3.5.3热导检测器 73

3.5.4氢火焰离子化检测器 77

3.5.5电子捕获检测器 80

3.5.6火焰光度检测器 82

3.5.7氮磷检测器 85

3.6气相色谱分离条件的优化 87

3.6.1柱系统的选择 87

3.6.2载气种类和流速的选择 89

3.6.3其他条件的选择 90

3.7定性分析方法 90

3.7.1利用保留值定性 90

3.7.2利用保留值定性规律定性 93

3.7.3利用选择性检测器定性 95

3.7.4利用化学试剂定性 96

3.7.5利用两谱联用定性 96

3.8定量分析方法 97

3.8.1定量校正因子 97

3.8.2定量分析方法 100

3.8.3定量分析方法间的比较 103

3.9气相色谱仪的维护与常见故障排除 104

3.9.1日常维护 104

3.9.2故障诊断与排除 105

4高效液相色谱法 109

4.1概述 109

4.1.1高效液相色谱法的发展简史 109

4.1.2高效液相色谱与经典液相色谱的比较 110

4.1.3高效液相色谱法与气相色谱法的比较 111

4.1.4高效液相色谱仪的国内外生产厂家及仪器型号 112

4.2高效液相色谱仪的基本组成 113

4.2.1高压输液系统 113

4.2.2进样系统 116

4.2.3柱系统 118

4.2.4检测系统 124

4.3高效液相色谱固定相填料 135

4.3.1液-固吸附色谱固定相 135

4.3.2液-液分配色谱固定相 136

4.3.3化学键合固定相 138

4.3.4其他基质材料的固定相 140

4.4高效液相色谱流动相 142

4.4.1高效液相色谱流动相溶剂的物理性质 142

4.4.2正相HPLC 流动相的选择 142

4.4.3反相HPLC流动相的选择 144

4.4.4洗脱方式 145

4.5其他分离模式 147

4.5.1分子排阻色谱 147

4.5.2离子交换色谱 154

4.5.3离子对色谱 158

4.5.4手性色谱 160

4.5.5超临界流体色谱 164

4.5.6高速逆流色谱 168

4.6高效液相色谱仪的维护与常见故障排除 171

4.6.1日常维护 171

4.6.2故障诊断与排除 171

5薄层色谱 179

5.1概述 179

5.1.1薄层色谱法的特点 179

5.1.2薄层色谱法的发展简史和近况 180

5.2薄层色谱法的基础理论 181

5.2.1流速 181

5.2.2保留值 182

5.2.3塔板数和塔板高度 184

5.2.4分离参数 184

5.3薄层色谱系统 187

5.3.1薄层色谱法操作流程图 187

5.3.2薄层板 188

5.3.3点样 191

5.3.4展开 193

5.3.5定位 197

5.4高效薄层色谱法 199

5.4.1高效薄层与经典薄层的比较 199

5.4.2吸附剂粒度与分离效能 200

5.4.3国内的高效薄层预制板 200

5.5反相薄层色谱法 200

5.5.1反相键合相薄层板的制备 200

5.5.2反相键合相薄层板的特点 201

5.5.3反相键合相薄层板的展开 201

5.6薄层定性方法 203

5.6.1利用保留值定性 203

5.6.2利用板上化学反应定性 203

5.6.3利用板上光谱图定性 203

5.6.4与其他技术联用定性 205

5.7定量分析 205

5.7.1目视法 206

5.7.2洗脱法 206

5.7.3薄层扫描法 207

6高效毛细管电泳 213

6.1概述 213

6.1.1毛细管电泳的概念 213

6.1.2毛细管电泳发展简史 213

6.1.3毛细管电泳的特点 214

6.1.4电泳与色谱的比较 215

6.2高效毛细管电泳的基本装置和理论 215

6.2.1高效毛细管电泳仪的基本装置 215

6.2.2毛细管电泳仪主要生产厂家和型号 218

6.2.3毛细管电泳的理论基础 219

6.3毛细管电泳中影响柱效的因素 226

6.3.1进样 228

6.3.2焦耳热和温度效应 229

6.3.3溶质和管壁间的作用 230

6.3.4纵向扩散 231

6.3.5其他影响因素 231

6.4毛细管电泳的基本分离模式和原理 232

6.4.1毛细管区带电泳 232

6.4.2胶束电动毛细管色谱 234

6.4.3毛细管凝胶电泳 237

6.4.4毛细管等电聚焦 238

6.4.5毛细管等速电泳 239

6.5毛细管涂层和进样技术 241

6.5.1毛细管涂层技术 241

6.5.2进样技术 248

6.6毛细管电泳检测方法 252

6.6.1紫外-可见吸收检测 253

6.6.2激光诱导荧光检测 255

6.6.3电化学检测 257

6.6.4质谱检测 258

6.7毛细管电泳分离条件的优化 261

6.7.1分离介质的选择 261

6.7.2分离电压的选择 264

6.7.3添加剂的选择 265

6.7.4分离温度的选择 266

6.7.5毛细管尺寸的选择 267

6.7.6分离条件选择流程 267

6.8毛细管电泳仪的维护与常见故障排除 268

6.8.1日常维护 268

6.8.2故障诊断与排除 269

7毛细管电色谱 272

7.1概述 272

7.1.1毛细管电色谱的发展简史 272

7.1.2毛细管电色谱的特点 273

7.1.3毛细管电色谱的分类 273

7.2毛细管电色谱的基本原理 275

7.2.1分离原理 275

7.2.2保留机制 277

7.2.3分离效能 277

7.3毛细管电色谱柱的制备 278

7.3.1填充法 278

7.3.2拉制法 280

7.3.3填充毛细管柱塞子的制备 280

7.4分离条件的优化 280

7.4.1缓冲溶液浓度 280

7.4.2缓冲溶液pH值 281

7.4.3操作电压 281

7.4.4有机溶剂 281

8联用技术 282

8.1概述 282

8.1.1联用方法及现状 282

8.1.2质谱仪 283

8.1.3接口 287

8.2气相色谱／质谱联用技术 288

8.2.1气相色谱／质谱联用技术的发展 288

8.2.2气相色谱／质谱联用技术的特点 288

8.2.3气相色谱-质谱联用仪的装置 289

8.2.4气相色谱-质谱联用仪的接口 291

8.2.5气相色谱-质谱联用可提供的技术信息 292

8.2.6气相色谱-质谱联用仪操作要点 293

8.2.7气相色谱-质谱联用仪的应用 294

8.3高效液相色谱-质谱联用技术 294

8.3.1高效液相色谱／质谱联用技术的发展 294

8.3.2高效液相色谱-质谱联用的“接口”技术要求 294

8.3.3常见“接口”技术 295

8.4毛细管电泳-质谱联用技术 300

8.4.1毛细管电泳-质谱联用接口的技术要求 300

8.4.2常见毛细管电泳-质谱联用接口 300

9样品前处理技术 303

9.1概述 303

9.1.1样品处理的必要性和重要性 304

9.1.2样品处理的原则 304

9.2物理分离和浓缩 305

9.2.1过滤和超滤 305

9.2.2沉淀分离 308

9.2.3溶剂挥发 310

9.3溶剂萃取 313

9.3.1固-液萃取 313

9.3.2液-液萃取 315

9.4固相萃取 320

9.4.1固相萃取装置和操作 321

9.4.2固相萃取柱的种类 325

9.4.3键合硅胶固相萃取柱的保留机制 330

9.4.4萃取方法的确立 333

9.5化学衍生化技术 335

9.5.1化学衍生化技术在色谱分析中的作用和要求 335

9.5.2柱前衍生化和柱后衍生化 336

9.6用于气相色谱的衍生化反应 339

9.6.1硅烷化反应 339

9.6.2 酯化反应 340

9.6.3酰化反应 341

9.7用于液相色谱的衍生化试剂 345

9.7.1紫外-可见衍生化试剂 345

9.7.2荧光衍生化试剂 349

参考文献 353