仪器分析教程PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1　什么是仪器分析 1

1.2　仪器分析的重要性 1

1.3　仪器分析的分类 2

1.4　仪器分析的主要特点 2

第2章　可见和紫外吸光光度法 4

2.1　可见吸光光度法概述 4

2.1.1　可见吸光光度法的特点 4

2.1.2　光的物理特性 4

2.1.3　物质的颜色 5

2.1.4　吸收曲线（吸收光谱） 6

2.2　光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律 7

2.2.1 朗伯定律 7

2.2.2 比耳定律 7

2.2.3　朗伯-比耳定律 7

2.2.4　定量分析方法 8

2.2.5　偏离比耳定律的原因 11

2.3　可见吸光光度分析仪器 12

2.3.1　仪器的基本组成 12

2.3.2　常用可见分光光度计简介 15

2.4　分析方法的建立 17

2.4.1　显色反应的选择 17

2.4.2　显色条件的选择 18

2.4.3　显色剂 20

2.4.4　共存组分干扰的消除 22

2.4.5　光度测量条件的选择 22

2.5　可见吸光光度法的应用 24

2.5.1　高吸光度示差法 24

2.5.2　溶液中多组分分析 26

2.5.3　酸碱离解常数的测定 26

2.5.4　络合物组成及稳定常数的测定 27

2.5.5　催化吸光光度法 28

2.5.6　双波长吸光光度法 29

2.5.7　固相吸光光度法 30

2.5.8　三元络合物在吸光光度法中的应用 31

2.6　简易快速比色法 31

2.6.1 目视比色法 31

2.6.2　快速显色法 32

2.6.3　检气管法 32

2.6.4　试纸比色法 33

2.7　紫外吸收光谱法 33

2.7.1　紫外光区的波长范围及分类 33

2.7.2　分子的能级组成和紫外光谱 33

2.7.3　分子中价电子跃迁的类型 34

2.7.4　溶剂对紫外光谱的影响 35

2.7.5　无机化合物的紫外吸收光谱 36

2.7.6　有机化合物的紫外吸收光谱 36

2.7.7　紫外-可见分光光度计 40

2.7.8　紫外光谱法的应用 41

思考题及习题 42

第3章　红外光谱法 45

3.1　红外光谱的基本原理 45

3.1.1　红外吸收峰的位置 45

3.1.2　分子的基本振动类型和红外吸收峰的数目 46

3.1.3　红外吸收峰的强度 47

3.1.4　影响峰位的因素 47

3.2　红外光谱仪 49

3.2.1　色散型红外光谱仪 49

3.2.2　傅里叶变换红外光谱仪 50

3.3　化合物的红外光谱 51

3.3.1　有机化合物的红外光谱 51

3.3.2　无机化合物的红外光谱 54

3.4　红外光谱分析与应用 55

3.4.1 红外光谱定性分析的一般程序 55

3.4.2　红外光谱解析举例 56

3.4.3　红外光谱定量分析 57

3.4.4　红外光谱的应用 57

3.5　红外光谱法的进展 58

3.5.1　近红外光谱法 58

3.5.2　光声光谱法 59

3.6　激光拉曼光谱法简介 59

思考题及习题 60

第4章　原子吸收光谱法 63

4.1　概述 63

4.1.1　原子吸收现象 63

4.1.2　原子吸收光谱法的特点 63

4.2　原子吸收光谱法的基本原理 63

4.2.1　共振线、吸收线和特征谱线 64

4.2.2　原子吸收和原子蒸气厚度的关系 64

4.2.3　吸收线的轮廓与变宽 64

4.2.4　高温中基态原子和激发态原子的分配 66

4.2.5　原子吸收测量方法 66

4.3　原子吸收分光光度计 68

4.3.1　光源 68

4.3.2　原子化系统 69

4.3.3　单色器（分光系统） 74

4.3.4　检测系统 75

4.4　定量分析方法 77

4.4.1　单点校正法 77

4.4.2　标准曲线法 77

4.4.3　标准加入法 77

4.4.4　浓度直读法 79

4.5　干扰及其抑制方法 79

4.5.1　化学干扰 79

4.5.2　电离干扰 80

4.5.3　光谱干扰 80

4.5.4　物理干扰 82

4.5.5　有机溶剂的影响 83

4.6　灵敏度和检出限 83

4.6.1　灵敏度 83

4.6.2　检出限 84

4.7　样品的处理 85

4.7.1　容器的选用 85

4.7.2　分析实验用水 85

4.7.3　试剂 86

4.7.4　样品处理的常用方法 86

4.7.5　标准样品的配制 90

4.8　测定条件的选择和测定结果的评价 90

4.8.1　测定条件的选择 90

4.8.2　测定结果的评价 92

4.9　原子荧光光谱法简介 93

思考题及习题 94

第5章　原子发射光谱分析 96

5.1　概述 96

5.1.1　AES的基本原理 96

5.1.2　AES的过程 96

5.1.3　AES的基本方法 97

5.2　光谱定性分析 97

5.2.1　光谱定性分析的原理 97

5.2.2　元素的灵敏线、共振线、分析线及特征线组 97

5.2.3　光谱定性分析方法 98

5.3　光谱半定量分析与定量分析 99

5.3.1　光谱半定量分析 99

5.3.2　光谱定量分析 99

5.4　发射光谱分析仪器 102

5.4.1　激发光源 102

5.4.2　分光系统（光谱仪） 104

5.4.3　检测系统 105

5.5　发射光谱分析的特点和应用 106

5.5.1　发射光谱分析的特点 106

5.5.2　应用 107

思考题及习题 107

第6章　分子荧光分析法 108

6.1　荧光分析法的基本原理 108

6.1.1　荧光光谱的产生 108

6.1.2　荧光效率与荧光强度 109

6.2　荧光分析法的基本装置 110

6.2.1　激发光源 110

6.2.2　单色器 111

6.2.3　样品池 111

6.2.4　检测器 111

6.3　荧光分析法及其应用 111

6.3.1　定量分析方法 111

6.3.2　应用 112

思考题及习题 112

第7章　核磁共振波谱法 114

7.1　核磁共振基本原理 114

7.1.1　原子核的自旋和磁矩 114

7.1.2　核在外磁场中的自旋取向 114

7.1.3　核磁共振 115

7.1.4　弛豫过程 115

7.2　实现核磁共振的方法和仪器 116

7.2.1　实现核磁共振的方法 116

7.2.2　核磁共振仪 116

7.3　氢核的化学位移 117

7.3.1　电子屏蔽效应 117

7.3.2　化学位移及其表示方法 118

7.3.3　影响氢核化学位移的因素 119

7.3.4　各类氢核的化学位移 120

7.4　1H NMR谱中的自旋偶合与自旋系统 122

7.4.1 自旋偶合产生的原因 122

7.4.2　偶合常数 122

7.4.3　核的等价性和产生自旋干扰的条件 122

7.4.4　自旋偶合产生的裂分小峰数目和面积比 123

7.4.5 自旋系统的分类 123

7.5　1H NMR谱中的偶合常数与分子结构的关系 124

7.5.1　偕偶、邻偶和芳氢偶合 124

7.5.2　远程偶合 124

7.6　1H NMR谱的应用 125

7.6.1　有机化合物的结构鉴定 125

7.6.2　NMR定量分析 126

7.6.3　1H NMR谱的其他应用 126

7.7 核磁共振碳谱与顺磁共振波谱法 126

7.7.1　核磁共振碳谱法简介 126

7.7.2　顺磁共振波谱法简介 128

思考题及习题 128

第8章　质谱法 129

8.1　质谱仪及质谱表示方法 129

8.1.1　单聚焦质谱仪 129

8.1.2　质谱仪的主要性能指标 131

8.1.3　质谱的表示方法 131

8.2　质谱中的各种离子峰 132

8.2.1　分子离子峰 132

8.2.2　碎片离子峰 132

8.2.3　亚稳离子峰和多电荷离子峰 136

8.2.4　同位素离子峰 137

8.3　有机质谱解析 138

8.3.1　分子量的测定 138

8.3.2　分子式的确定 138

8.3.3　分子结构的推断 139

8.4　其他质谱法简介 142

思考题及习题 142

第9章　气相色谱法 144

9.1　色谱法概述 144

9.1.1　茨维特实验 144

9.1.2　色谱法的分类 144

9.1.3　色谱法的发展过程 145

9.1.4　色谱法的特点 145

9.2　气相色谱分析过程与原理 146

9.2.1　气相色谱分析流程 146

9.2.2　气相色谱仪的基本系统简介 146

9.2.3　气相色谱分析的基本原理 148

9.3　气相色谱固定相 149

9.3.1 固体固定相 149

9.3.2　液体固定相 150

9.3.3　特殊固定相 155

9.4　气相色谱理论基础 157

9.4.1　气相色谱保留值 157

9.4.2　色谱峰宽度 159

9.4.3　分配比与相比 159

9.4.4　塔板理论 160

9.4.5　速率理论 161

9.4.6 色谱分离效能指标——分离度 163

9.5　分离操作条件的选择 165

9.5.1　载气流速的选择 165

9.5.2　载气种类的选择 165

9.5.3 载体表面性质和粒度的选择 166

9.5.4　固定液及其用量的选择 166

9.5.5　柱温的选择 166

9.5.6　柱长、柱内径、柱型的选择 167

9.5.7　进样量和进样时间的选择 167

9.5.8　气化室温度的选择 167

9.6　气相色谱检测器 167

9.6.1　气相色谱检测器的分类 167

9.6.2　检测器的主要性能指标 168

9.6.3　热导池检测器 170

9.6.4　氢焰离子化检测器 173

9.6.5　电子捕获检测器 175

9.6.6　火焰光度检测器 176

9.7　气相色谱定性分析方法 177

9.7.1　纯物质对照法 177

9.7.2　文献保留数据定性法 177

9.7.3　与其他仪器连用定性 178

9.7.4　结合化学反应定性 178

9.7.5　利用检测器的选择性帮助定性 178

9.8　气相色谱定量方法 178

9.8.1　峰面积的测量 178

9.8.2　定量校正因子 179

9.8.3　常用定量方法 180

9.9　毛细管气相色谱法 183

9.9.1 毛细管气相色谱法的发展过程 184

9.9.2　毛细管色谱柱的类型 184

9.9.3　毛细柱速率理论方程 184

9.9.4　毛细管气相色谱的主要特点 185

9.9.5　毛细管柱色谱仪的基本系统 185

9.10　气相色谱常用的进样方法简介 186

9.10.1　直接进样法 187

9.10.2　分流／不分流进样 187

9.10.3　顶空进样法 187

9.10.4　裂解进样法 188

9.10.5　固相微萃取 188

9.11　有机元素分析法简介 189

9.11.1 有机元素分析仪的基本组成 190

9.11.2　有机元素分析仪的工作原理 190

9.11.3　样品的制备 191

思考题及习题 191

第10章　高效液相色谱法 194

10.1　概述 194

10.1.1　HPLC的特点 194

10.1.2　HPLC与GC的比较 194

10.2　高效液相色谱仪 195

10.2.1　高压输液系统 195

10.2.2　进样系统 196

10.2.3　分离系统 197

10.2.4　检测系统 197

10.3　液相色谱速率理论 198

10.4　高效液相色谱法的分类 199

10.4.1　液-液分配色谱法 199

10.4.2　液-固色谱法 201

10.4.3　离子交换色谱法 201

10.4.4　空间排阻色谱法 202

10.5　高效液相色谱分析方法的建立及色谱定性定量方法 204

10.5.1　高效液相色谱分析方法的建立 204

10.5.2　HPLC定性定量方法 205

10.6　高效毛细管电泳 207

10.6.1　HPCE的装置 207

10.6.2　分离原理 208

10.6.3　毛细管电泳的特点 209

10.6.4　毛细管电泳的分离模式 209

10.7　固相萃取 211

10.7.1　SPE的原理 211

10.7.2　SPE的装置 211

10.7.3　SPE的操作步骤 212

10.7.4　SPE的应用 212

思考题及习题 212

第11章 电化学分析法 214

11.1　电化学分析法概述 214

11.1.1　电化学分析法的分类 214

11.1.2　电化学分析法的特点 214

11.1.3　电化学分析法的应用 215

11.1.4　电位分析法的基本原理 215

11.2　参比电极与指示电极 216

11.2.1　参比电极 216

11.2.2　指示电极 217

11.3　电位分析方法 221

11.3.1　直接电位法 221

11.3.2　间接电位法（电位滴定法） 223

11.3.3　影响电位分析法的因素 225

11.4　极谱分析法 225

11.4.1　概述 225

11.4.2　极谱法的装置 226

11.4.3　极谱法的基本原理 226

11.4.4　极谱定量分析 227

11.4.5　极谱分析法的应用 228

11.5　库仑分析法 229

11.5.1　概述 229

11.5.2　法拉第定律 229

11.5.3　控制电位库仑分析法 229

11.5.4　控制电流库仑分析法（库仑滴定法） 231

思考题及习题 232

第12章　流动注射分析法 234

12.1 概述 234

12.2　FIA的基本原理 234

12.2.1　FIA理论基础 235

12.2.2　试样检测 236

12.3　FIA仪器的基本组成及应用 237

12.3.1　载流驱动系统 237

12.3.2　进样系统 237

12.3.3　混合反应系统 237

12.3.4　检测记录系统 238

12.3.5　FIA的应用 238

思考题及习题 238

参考文献 239