仪器分析教程 第2版PDF电子书下载

第1章 绪论 1

1.1 什么是仪器分析 1

1.2 仪器分析的重要性 1

1.3 仪器分析的分类 2

1.4 仪器分析的主要特点 2

第2章 可见和紫外吸光光度法 4

2.1 可见吸光光度法概述 4

2.1.1 可见吸光光度法的特点 4

2.1.2 光的物理特性 4

2.1.3 物质的颜色 5

2.1.4 吸收曲线（吸收光谱） 6

2.2 光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律 7

2.2.1 朗伯定律 7

2.2.2 比耳定律 7

2.2.3 朗伯-比耳定律 7

2.2.4 定量分析方法 9

2.2.5 偏离比耳定律的原因 11

2.3 可见吸光光度分析仪器 12

2.3.1 仪器的基本组成 13

2.3.2 常用可见分光光度计简介 16

2.4 分析方法的建立 18

2.4.1 显色反应的选择 18

2.4.2 显色条件的选择 19

2.4.3 显色剂 21

2.4.4 共存组分干扰的消除 23

2.4.5 光度测量条件的选择 23

2.5 可见吸光光度法的应用 25

2.5.1 高吸光度示差法 25

2.5.2 溶液中多组分分析 27

2.5.3 酸碱离解常数的测定 27

2.5.4 络合物组成及稳定常数的测定 28

2.5.5 催化吸光光度法 29

2.5.6 固相吸光光度法 30

2.5.7 双波长吸光光度法 31

2.5.8 三元络合物在吸光光度法中的应用 31

2.6 简易快速比色法 32

2.6.1 目视比色法 32

2.6.2 快速显色法 33

2.6.3 检气管法 33

2.6.4 试纸比色法 34

2.7 紫外吸收光谱法 34

2.7.1 紫外光区的波长范围及分类 34

2.7.2 分子的能级组成和紫外光谱 34

2.7.3 分子中价电子跃迁的类型 35

2.7.4 溶剂对紫外光谱的影响 36

2.7.5 无机化合物的紫外吸收光谱 37

2.7.6 有机化合物的紫外吸收光谱 37

2.7.7 紫外-可见分光光度计 41

2.7.8 紫外光谱法的应用 42

2.8 紫外-可见漫反射光谱法 43

2.8.1 漫反射光谱的产生 43

2.8.2 漫反射光的特性参数 44

2.8.3 紫外-可见漫反射光谱法的实验技术 45

2.8.4 紫外-可见漫反射光谱法的应用 46

思考题及习题 47

第3章 红外光谱法 50

3.1 红外光谱的基本原理 50

3.1.1 红外吸收峰的位置 50

3.1.2 分子的基本振动类型和红外吸收峰的数目 51

3.1.3 红外吸收峰的强度 52

3.1.4 影响峰位的因素 52

3.2 红外光谱仪 54

3.2.1 色散型红外光谱仪 54

3.2.2 傅里叶变换红外光谱仪 55

3.3 化合物的红外光谱 56

3.3.1 有机化合物的红外光谱 56

3.3.2 无机化合物的红外光谱 59

3.4 红外光谱分析与应用 60

3.4.1 红外光谱定性分析的一般程序 60

3.4.2 红外光谱解析举例 61

3.4.3 红外光谱定量分析 62

3.4.4 红外光谱的应用 62

3.5 红外光谱法的进展 63

3.5.1 近红外光谱法 63

3.5.2 光声光谱法 64

思考题及习题 64

第4章 原子吸收光谱法 67

4.1 概述 67

4.1.1 原子吸收现象 67

4.1.2 原子吸收光谱法的特点 67

4.2 原子吸收光谱法的基本原理 67

4.2.1 共振线、吸收线和特征谱线 68

4.2.2 原子吸收和原子蒸气厚度的关系 68

4.2.3 吸收线的轮廓与变宽 68

4.2.4 高温中基态原子和激发态原子的分配 70

4.2.5 原子吸收测量方法 70

4.3 原子吸收分光光度计 72

4.3.1 光源 72

4.3.2 原子化系统 73

4.3.3 单色器（分光系统） 78

4.3.4 检测系统 79

4.4 定量分析方法 81

4.4.1 单点校正法 81

4.4.2 标准曲线法 81

4.4.3 标准加入法 81

4.4.4 浓度直读法 83

4.5 干扰及其抑制方法 83

4.5.1 化学干扰 83

4.5.2 电离干扰 84

4.5.3 光谱干扰 85

4.5.4 物理干扰 87

4.5.5 有机溶剂的影响 87

4.6 灵敏度和检出限 88

4.6.1 灵敏度 88

4.6.2 检出限 89

4.7 样品的处理 89

4.7.1 容器的选用 90

4.7.2 分析实验用水 90

4.7.3 试剂 91

4.7.4 样品处理的常用方法 91

4.7.5 标准样品的配制 95

4.8 测定条件的选择和测定结果的评价 95

4.8.1 测定条件的选择 95

4.8.2 测定结果的评价 97

思考题及习题 98

第5章 原子发射光谱法 100

5.1 概述 100

5.1.1 AES的基本原理 100

5.1.2 AES的过程 100

5.1.3 AES的基本方法 101

5.1.4 AES的特点 101

5.2 光谱定性分析 102

5.2.1 光谱定性分析的原理 102

5.2.2 元素的灵敏线、共振线、分析线及特征线组 102

5.2.3 光谱定性分析方法 102

5.3 光谱半定量分析与定量分析 103

5.3.1 光谱半定量分析 103

5.3.2 光谱定量分析 104

5.4 发射光谱分析仪器 107

5.4.1 激发光源 107

5.4.2 分光系统（光谱仪） 111

5.4.3 检测系统 112

5.5 AES的应用及发展 112

5.5.1 AES的应用 112

5.5.2 AES的发展 113

思考题及习题 114

第6章 分子荧光分析法 115

6.1 荧光分析法的基本原理 115

6.1.1 荧光光谱的产生 115

6.1.2 荧光效率与荧光强度 116

6.2 荧光分光光度计 117

6.2.1 激发光源 118

6.2.2 单色器 118

6.2.3 样品池 118

6.2.4 检测器 118

6.3 荧光分析法及其应用 118

6.3.1 定量分析方法 118

6.3.2 应用 119

思考题及习题 119

第7章 核磁共振波谱法 120

7.1 核磁共振基本原理 120

7.1.1 原子核的自旋和磁矩 120

7.1.2 原子核在外磁场中的自旋取向 120

7.1.3 核磁共振 121

7.1.4 弛豫过程 121

7.2 实现核磁共振的方法和仪器 122

7.2.1 实现核磁共振的方法 122

7.2.2 核磁共振仪 122

7.3 氢核的化学位移 123

7.3.1 电子屏蔽效应 123

7.3.2 化学位移及其表示方法 124

7.3.3 影响氢核化学位移的因素 125

7.3.4 各类氢核的化学位移 126

7.4 1H NMR谱中的自旋偶合与自旋系统 128

7.4.1 自旋偶合产生的原因 128

7.4.2 偶合常数 128

7.4.3 核的等价性和产生自旋干扰的条件 128

7.4.4 自旋偶合产生的裂分小峰数目和面积比 129

7.4.5 自旋系统的分类 129

7.5 1 H NMR谱中的偶合常数与分子结构的关系 130

7.5.1 偕偶、邻偶 130

7.5.2 远程偶合 130

7.6 1H NMR谱的应用 131

7.6.1 有机化合物的结构鉴定 131

7.6.2 NMR定量分析 132

7.6.3 1H NMR谱的其他应用 132

7.7 核磁共振碳谱简介 133

思考题及习题 134

第8章 质谱法 135

8.1 质谱仪及质谱表示方法 135

8.1.1 单聚焦质谱仪 135

8.1.2 质谱仪的主要性能指标 137

8.1.3 质谱的表示方法 138

8.2 质谱中的各种离子峰 138

8.2.1 分子离子峰 138

8.2.2 碎片离子峰 139

8.2.3 亚稳离子峰和多电荷离子峰 142

8.2.4 同位素离子峰 143

8.3 有机质谱解析 144

8.3.1 分子量的测定 144

8.3.2 分子式的确定 144

8.3.3 分子结构的推断 145

8.4 其他质谱法简介 148

思考题及习题 149

第9章 气相色谱法 150

9.1 色谱法概述 150

9.1.1 茨维特实验 150

9.1.2 色谱法的分类 150

9.1.3 色谱法的发展过程 151

9.1.4 色谱法的特点 151

9.2 气相色谱分析过程与原理 152

9.2.1 气相色谱分析流程 152

9.2.2 气相色谱仪的基本系统简介 152

9.2.3 气相色谱分析的基本原理 154

9.3 气相色谱固定相 155

9.3.1 固体固定相 155

9.3.2 液体固定相 156

9.3.3 特殊固定相 162

9.4 气相色谱理论基础 164

9.4.1 气相色谱保留值 164

9.4.2 色谱峰宽度 166

9.4.3 分配比与相比 166

9.4.4 塔板理论 166

9.4.5 速率理论 168

9.4.6 色谱分离效能指标——分离度 170

9.5 分离操作条件的选择 171

9.5.1 载气流速的选择 172

9.5.2 载气种类的选择 172

9.5.3 担体表面性质和粒度的选择 172

9.5.4 固定液及其用量的选择 172

9.5.5 柱温的选择 173

9.5.6 柱长、柱内径、柱型的选择 173

9.5.7 进样量和进样时间的选择 174

9.5.8 气化室温度的选择 174

9.6 气相色谱检测器 174

9.6.1 气相色谱检测器的分类 174

9.6.2 检测器的主要性能指标 175

9.6.3 热导池检测器 176

9.6.4 氢焰离子化检测器 180

9.6.5 电子捕获检测器 183

9.6.6 火焰光度检测器 184

9.7 气相色谱定性分析方法 184

9.7.1 纯物质对照法 185

9.7.2 文献保留数据定性法 185

9.7.3 与其他仪器联用定性 185

9.7.4 结合化学反应定性 186

9.7.5 利用检测器的选择性帮助定性 186

9.8 气相色谱定量方法 186

9.8.1 峰面积的测量 186

9.8.2 定量校正因子 187

9.8.3 常用定量方法 188

9.9 毛细管气相色谱法 191

9.9.1 毛细管气相色谱法的发展过程 191

9.9.2 毛细管色谱柱的类型 192

9.9.3 毛细柱速率理论方程 192

9.9.4 毛细管气相色谱的主要特点 192

9.9.5 毛细管柱色谱仪的基本系统 193

9.10 气相色谱常用的进样方法简介 194

9.10.1 直接进样法 194

9.10.2 分流／不分流进样 195

9.10.3 顶空进样法 195

9.10.4 裂解进样法 196

9.10.5 固相微萃取 196

9.11 有机元素分析法简介 197

9.11.1 有机元素分析仪的基本组成 198

9.11.2 有机元素分析仪的工作原理 198

9.11.3 样品的制备 199

思考题及习题 199

第10章 高效液相色谱法 202

10.1 概述 202

10.1.1 HPLC的特点 202

10.1.2 HPLC与GC的比较 202

10.2 高效液相色谱仪 203

10.2.1 高压输液系统 203

10.2.2 进样系统 204

10.2.3 分离系统 205

10.2.4 检测系统 205

10.3 液相色谱速率理论 206

10.4 高效液相色谱法的分类 208

10.4.1 液-液分配色谱法 208

10.4.2 液-固吸附色谱法 209

10.4.3 离子交换色谱法 210

10.4.4 空间排阻色谱法 211

10.5 高效液相色谱分析方法的建立及色谱定性定量方法 213

10.5.1 高效液相色谱分析方法的建立 213

10.5.2 HPLC定性定量方法 214

10.6 高效毛细管电泳 216

10.6.1 HPCE的装置 216

10.6.2 分离原理 217

10.6.3 毛细管电泳的特点 218

10.6.4 毛细管电泳的分离模式 218

10.7 固相萃取 220

10.7.1 SPE的原理 220

10.7.2 SPE的装置 220

10.7.3 SPE的操作步骤 221

10.7.4 SPE的应用 221

思考题及习题 221

第11章 电化学分析法 223

11.1 电化学分析法概述 223

11.1.1 电化学分析法的分类 223

11.1.2 电化学分析法的特点 223

11.1.3 电化学分析法的应用 224

11.1.4 电位分析法的基本原理 224

11.2 参比电极与指示电极 225

11.2.1 参比电极 225

11.2.2 指示电极 226

11.3 电位分析方法 230

11.3.1 直接电位法 230

11.3.2 间接电位法（电位滴定法） 232

11.3.3 影响电位分析法的因素 234

11.4 极谱分析法 234

11.4.1 概述 234

11.4.2 极谱法的装置 235

11.4.3 极谱法的基本原理 235

11.4.4 极谱定量分析 236

11.4.5 极谱分析法的应用 237

11.5 库仑分析法 238

11.5.1 概述 238

11.5.2 法拉第定律 238

11.5.3 控制电位库仑分析法 238

11.5.4 控制电流库仑分析法（库仑滴定法） 240

11.6 电导分析法 241

11.6.1 电导分析法的基本原理 241

11.6.2 电导的测量方法 242

11.6.3 电导分析方法及其应用 243

思考题及习题 244

第12章 流动注射分析法 246

12.1 概述 246

12.2 FIA的基本原理 246

12.2.1 FIA理论基础 247

12.2.2 试样检测 248

12.3 FIA仪器的基本组成及应用 249

12.3.1 载流驱动系统 249

12.3.2 进样系统 249

12.3.3 混合反应系统 249

12.3.4 检测记录系统 250

12.3.5 FIA的应用 250

思考题及习题 250

第13章 热分析法 251

13.1 热重法 251

13.1.1 热重分析仪 251

13.1.2 热重数据的表示方法 252

13.1.3 影响热重分析的主要因素 252

13.1.4 热重分析的应用 253

13.2 差热分析法 253

13.2.1 DTA仪器 254

13.2.2 DTA曲线 254

13.2.3 影响DTA曲线的主要因素 254

13.2.4 DTA的应用 255

13.3 差示扫描量热法 255

13.3.1 DSC仪器 255

13.3.2 DSC曲线 256

13.3.3 影响DSC曲线的主要因素 256

13.3.4 DSC的应用 256

思考题及习题 256

第14章 常用现代仪器分析方法简介 258

14.1 激光拉曼光谱法 258

14.2 原子荧光光谱法 259

14.3 电子顺磁共振波谱法 260

14.4 超临界流体色谱法 260

14.5 高速逆流色谱法 260

14.6 X射线衍射分析 261

14.6.1 基本原理 261

14.6.2 X射线衍射仪 262

14.6.3 XRD的应用 262

14.7 X射线荧光光谱法 263

14.8 X射线光电子能谱 263

14.8.1 基本原理 264

14.8.2 XPS仪器 264

14.8.3 XPS的应用 265

14.9 紫外光电子能谱 265

14.10 俄歇电子能谱 265

14.11 透射电子显微镜法 266

14.11.1 TEM的工作原理与构造 266

14.11.2 TEM的样品制备技术 266

14.11.3 TEM的应用 268

14.12 扫描电子显微镜法 268

14.12.1 SEM的工作原理与构造 268

14.12.2 SEM的样品制备 269

14.12.3 SEM的应用 269

14.13 扫描隧道显微镜 269

14.14 原子力显微镜 270

14.15 中子活化分析 271

思考题及习题 271

参考文献 273