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薄层色谱速查手册
薄层色谱速查手册

薄层色谱速查手册PDF电子书下载

数理化

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  • 作 者:刘勇著
  • 出 版 社:北京:人民卫生出版社
  • 出版年份:2011
  • ISBN:9787117144353
  • 页数:310 页
图书介绍:进入二十一世纪以后,尽管新兴的分析分离手段相继问世,但作为传统的分析手段的薄层色谱仍然作为基础方法广为应用。特别是在传统中药的研究方面,新兴分析方法的不足日益显现,而薄层色谱经过改进,再辅以其他分析手段,愈发显示出其他分析方法不能比拟的优势。全书以一问一答的形式,针对于薄层色谱使用过程中常见的各种问题作以简明扼要的解答,并提出相应解决方案。主要包括仪器使用及维护方面的问题,样品与试剂配制,以及常见故障及排除方法等。告诉读者,发现问题,你该怎么办。
《薄层色谱速查手册》目录

第一章 概论 1

1.薄层色谱发展简史 1

2.薄层扫描仪发展概况 3

第二章 薄层色谱问答 6

1.什么是薄层色谱法?其分离机制有哪些? 6

2.薄层色谱法应用有哪些? 10

3.薄层色谱的特点有哪些? 11

4.影响到薄层板层析行为的因素有哪些? 13

5.薄层色谱的载板应该具有的特性有哪些? 15

6.薄层色谱对吸附剂的要求有哪些? 15

7.吸附剂对物质组分的吸附能力规律有哪些? 16

8.常用薄层色谱吸附剂有哪些? 16

9.什么是纸色谱?薄层色谱与纸色谱相比优点有哪些? 16

10.纸色谱的分离机制有哪些? 17

11.纸色谱中所用滤纸应该满足的条件有哪些? 18

12.薄层色谱固定相应该满足的基本要求有哪些? 19

13.硅胶作为吸附剂的原理有哪些? 19

14.以硅胶为吸附剂的薄层色谱适合分离的物质有哪些? 21

15.什么是键合相硅胶?分类有哪些? 22

16.影响硅胶的分离效率的因素有哪些? 23

17.什么是氧化铝薄层?其适用于分离化合物有哪些? 24

18.吸附剂氧化铝分类有哪些? 25

19.什么是硅藻土薄层? 25

20.什么是纤维素薄层色谱,其与纸色谱区别有哪些? 25

21.纤维素吸附剂的分类有哪些? 26

22.聚酞胺作为吸附剂的分离原理是什么? 26

23.什么是软板?什么是硬板? 27

24.为什么制备硬板要加入黏结剂?黏结剂要求具有哪些特性? 28

25.黏结剂品种有哪些? 28

26.煅石膏作为黏结剂如何使用?其优缺点有哪些? 28

27.商品吸附剂中字母所代表的意义? 29

28.淀粉作为黏合剂的优缺点有哪些? 29

29.羧甲基纤维素钠作为黏合剂如何使用?其优缺点有哪些? 29

30.荧光指示剂的使用原理有哪些? 30

31.常用的荧光指示剂有哪些? 30

32.商品吸附剂标记以“F”有何含义? 31

33.什么是络合薄层? 31

34.络合薄层的分离原理有哪些? 31

35.如何制备硝酸银薄层板、硼酸薄层板?用途有哪些? 32

36.什么是酸碱薄层板、pH缓冲薄层板? 33

37.什么是烧结薄层板?优点有哪些? 33

38.展开前薄层板的准备事项有哪些? 34

39.什么是薄层板活化?活化薄层板意义有哪些? 35

40.是不是所有的薄层板都需要活化? 35

41.薄层板活化需要的条件有哪些? 35

42.影响点样的主要因素有哪些? 36

43.在展开过程中,水蒸气的影响有哪些? 37

44.什么是边缘效应?产生边缘效应的因素有哪些? 38

45.展开方式类型都有哪些? 39

46.什么是双向展开?什么是分次展开? 39

47.适合用双向展开的情况有哪些? 40

48.斑点定位方式有哪些? 40

49.光学定位有哪些,分别在什么情况下选择应用? 41

50.进行定性分析的步骤有哪些? 42

51.进行定量分析的步骤及方法有哪些? 42

52.影响吸附剂、载体选择的因素有哪些? 44

53.对制备薄层板的玻璃板要求有哪些? 45

54.如何根据样品溶解度选择吸附剂和载体? 45

55.吸附剂、载体酸碱性的选择原则有哪些? 45

56.薄层层析固定相吸附剂的颗粒范围要求有哪些? 46

57.制备碱性薄层板的步骤有哪些? 47

58.造成薄层板表面粗糙的原因有哪些? 47

59.为什么用3%o CMC制硅胶G板正好,而GF254容易脱落? 47

60.为什么薄层板铺板时边和角上有些地方涂抹不上硅胶? 48

61.为什么硅胶G铺板时比硅胶H容易凝固? 48

62.硅胶板活性测定的步骤有哪些? 48

63.薄层固定相常用的材料有哪些? 49

64.为什么硅胶板放置后再次使用时分离效果会变差? 49

65.在涂布薄层板时,还没有完全涂布完,研钵中的硅胶已经凝结,为什么不可以加水研磨再使用? 50

66.为什么不能用刷子洗刷涂布器? 50

67.为什么活化硅胶板时,时间和温度都要严格控制? 50

68.氧化铝薄层活度测定方法及分级标准有哪些? 51

69.为什么同是硅胶吸附剂,硅胶G和硅胶H在同一展开剂系统中展开的效果不一样? 52

70.为什么不同厚度的薄层板层析的效果不一样,什么样的厚度效果最好? 53

71.为什么烧结薄层板能重复使用? 53

72.为什么分析生物碱时用碱性硅胶板多(或用碱性展开剂),不用碱性氧化铝板? 54

73.1%氢氧化钠硅胶G薄层板制备步骤有哪些? 54

74.为什么刚买来的GF254薄层板在365nm下检识有很多亮点,在365nm下做薄层扫描有干扰怎么办? 55

75.制备用薄层板的制作步骤有哪些? 56

76.用磷酸二氢钠、3‰ CMC和硅胶G按一定的比例铺的薄层板,为什么表面会出现裂纹? 56

77.制做薄层板时,为什么有的文献上要在硅胶中加入磷酸二氢钠溶液? 57

78.分析用薄层预制板通常不能用来做制备薄层吗? 57

79.反相薄层板重复使用时方法及注意事项有哪些? 57

80.为什么制备硅胶GF254板不需要加CMC-Na,而HF254需要用CMC-Na? 58

81.为什么薄层板铺完、晾干后表面会出现小洞? 59

82.文献中使用的merck硅胶60F 254薄层板的替代品有哪些? 59

83.为什么多肽薄层检识用12mo1/L的盐酸水解后薄层变成橘红色,无法再观察茚三酮显色结果? 60

84.为什么在薄层层析时常在层析缸的另一侧加入氨水或硫酸把薄层板放进去预平衡?不平衡行吗? 60

85.硅胶G、硅胶GF254这些板在使用上有什么区别?为什么需要高温加热活化?为什么有时候需要喷显色剂而有时候要在紫外灯下看? 61

86.被分析物是碱性时,对板材要求有哪些? 61

87.使用薄层层析硅胶GF254分离物质是否会将硅胶里的荧光成分一并洗下来? 62

88.防止薄层层析时样品点拖尾的方法有哪些? 62

89.防止薄层层析时斑点展开不均匀或者过大的方法有哪些? 63

90.区别薄层板中的样品点过长是严重拖尾造成的还是两个物质的方法有哪些? 63

91.点样时,防止样品点过大的方法有哪些? 65

92.为什么点样时会出现环状斑点,怎么解决? 65

93.为什么有时候一个成分展开后不是一个点,而是一长条? 65

94.为什么薄层点样时几个点都在同一水平线上,可是展开后,由同一点展开出的数点都不在同一水平的线上,而是成斜线? 66

95.为什么点样时是圆形斑点,展开后出现的不是圆形斑点? 67

96.使用微量注射器点样时,解决有机溶剂总沿着注射用的针尖外壁往上爬造成误差的方法有哪些? 67

97.为什么双向展开一般点样量需要稍微多一些? 68

98.目的物只能溶解在吡啶里面,点板后扩散很大,在紫外下就看到很严重的扩散,解决方法有哪些? 68

99.为什么做钠盐薄层(如鱼腥草素钠薄层),不是一个点,而是一条线? 69

100.在薄层色谱上两样品点之间的距离要求有哪些? 69

101.为什么相同浓度和体积的样品和对照品在同一块板上展开,对照品没有出现拖尾而供试品的点有时拖尾? 70

102.聚酞胺薄层的点样技巧有哪些? 71

103.样品用水溶解后做聚酰胺薄层时,防止点扩散的方法有哪些? 72

104.为什么薄层展开时,对照品的斑点形状完好,但样品中与对照品一样成分的斑点不完整,斑点的上面像缺了一个口一样? 72

105.为什么甲乙两人同时在同一块薄层板上点样,在同一条件下展开,乙的结果总好于甲的结果? 73

106.以硫酸酮、对甲苯磺酰氯和吡啶为起始原料制备中间体,用薄层板检测反应是否完全,为什么在紫外下斑点直径很大? 73

107.展开剂的合适用量为多少? 74

108.为什么同一溶剂系统做出的实验结果不一样? 75

109.选择薄层溶剂系统的方法有哪些? 76

110.为什么使用碱性展开剂,有些生物碱层析后出现一个以上的色点? 76

111.适合低分子量寡糖的薄层层析的展开系统有哪些? 77

112.适于黄酮类化合物薄层层析的展开系统有哪些? 78

113.适于蒽醌类化合物的薄层层析的展开系统有哪些? 79

114.强心苷的薄层层析的展开系统有哪些? 80

115.生物碱类化合物的薄层层析的展开系统有哪些? 81

116.挥发油的薄层鉴别用的展开系统有哪些? 83

117.萜类化合物的薄层层析用的展开系统有哪些? 83

118.胆汁酸类成分的薄层层析展开系统有哪些? 84

119.皂苷类成分的薄层层析展开系统有哪些? 85

120.香豆素类化合物常用的展开系统有哪些? 87

121.为什么分析香豆素类化合物时,斑点容易出现拖尾,极性较大的更明显,怎么解决? 88

122.木质素类化合物常用的薄层展开系统有哪些? 88

123.为什么薄层展开的时间有时候很长,达到1个小时以上? 88

124.为什么上行展开法要用方形展开槽? 89

125.使用含水系统的溶剂时加快上行展开的速度的方法有哪些? 90

126.在同一薄层板上分离并兼顾极性相差较大的多种化合物的方法有哪些? 90

127.为什么有时候会出现边缘效应? 91

128.为什么在同一展开槽、用同一溶剂展开,第一次效果比第二次好? 91

129.为什么不同批次、不同厂家的溶剂不要一起用? 92

130.分离未知物时,选择合适展开剂的技巧有哪些? 93

131.聚酞胺薄层色谱溶剂选择有哪些方法? 95

132.适合甾体和甾醇类化合物的薄层展开系统有哪些? 96

133.氨基酸的薄层展开系统有哪些? 97

134.脂肪酸类化合物的薄层展开系统有哪些? 97

135.类脂类的薄层展开系统有哪些? 98

136.一般分析农药的薄层展开系统有哪些? 98

137.分析食用色素的薄层展开系统有哪些? 99

138.分析磺胺类化合物的薄层色谱展开系统有哪些? 99

139.分析羧酸类化合物的薄层色谱展开系统有哪些? 100

140.分析醛和酮的2,4-二硝基苯腙类化合物的薄层色谱展无系统有哪些? 100

141.分析酚类化合物的薄层色谱展开系统有哪些? 101

142.为什么做薄层色谱时有时展开前沿上面出现一条线,同时样品斑点变弯? 101

143.为什么薄层展开的过程中有时展开剂分层? 102

144.薄层层析时为何有时斑点呈“前伸”状(俗说的“伸舌峰”)消除方法有哪些? 103

145.薄层层析时点带向中心靠拢的原因有哪些? 104

146.为什么用同比例的展开剂做薄层层析时,同样的样品效果差很多,甚至斑点的个数都不一样? 104

147.标准中没有写明二次展开,可以用二次展开的情况有哪些? 105

148.为什么薄层展开时样品斑点处于和展开剂前沿相同的位置? 106

149.头孢氨苄原料按照药典做薄层,但跑出来的斑点总是拖尾,改进方法有哪些? 106

150.为什么板蓝根中按药典的方法进行靛蓝鉴别时[靛蓝用氯仿溶解(1mg/m1)],发现样品点原地不动,而靛玉红效果很好,如何解决? 107

151.为什么用含水相的展开剂进行薄层层析时展开速度较慢?未经活化的薄层板层析时展开速度也较慢? 107

152.为什么叶绿素在薄层上展开是多个点? 108

153.分离一组未知组分,用异丙醇-水=2:1比例的层析液走硅胶薄层时发现样品走在前沿,估计Rf=0.85左右,并且向上拖尾,如果将水的比例减少,则向下拖尾,解决此问题方法有哪些? 108

154.为什么做薄层时展开的板上方的斑点形状较好而下面的点却不在一条直线上,甚至有些斑点像逗号一样? 109

155.有一薄层色谱条件为在15℃以下展开,请问在实际操作上该如何操作? 110

156.薄层色谱中被分离组分的性质对选择展开剂的影响有哪些? 110

157.选择展开剂的方法依据有哪些? 111

158.什么是比移值? 112

159.影响Rf值大小的因素有哪些? 113

160.吸附剂对Rf值的影响有哪些? 113

161.薄层板厚度对Rf值的影响有哪些? 114

162.展开溶剂对Rf值的影响有哪些? 114

163.温度对Rf值的影响有哪些? 115

164.Rf值与组分化学结构的关系有哪些? 115

165.什么是相对比移值? 116

166.什么是RM值? 116

167.没有标准品时为什么不能只用Rf值定性鉴别? 117

168.如何增加同一样品Rf值的重现性? 118

169.为什么说薄层中的Rf值与高效液相中的保留时间t没有必然关系? 118

170.为什么在薄层层析时不能仅靠Rf值相同就判断是一种化合物? 119

171.分离同系物时为什么从Rf值可以预测同系未知物的组成? 119

172.为什么从Rf值可以判断出邻、间、对位异构体? 120

173.造成薄层分析药材样品和对照药材中同一成分展开后Rf值不同的原因有哪些? 120

174.药典中“供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点”,到底Rf在多大范围之内算是“相应的位置”,到底怎样判别是否是同一物质斑点? 122

175.薄层板的主要显色方法有哪些? 123

176.为什么有时薄层板在喷完10%硫酸乙醇显色,105℃加热5分钟后,整个板颜色变黑? 124

177.用紫外检测荧光时防止在色谱板的上缘出现1~2条荧光带的方法有哪些? 124

178.为什么纸色谱层析时,有时候喷完显色剂后,斑点会继续扩散? 124

179.用纸色谱分析糖类化合物时用硝酸银试剂显色,滤纸上有些干扰物影响糖的显色,怎么办? 125

180.黄酮类化合物的显色剂有哪些? 125

181.蒽醌类的显色反应有哪些? 126

182.强心苷的显色方法有哪些? 128

183.生物碱的显色方法有哪些? 129

184.挥发油的显色方法有哪些? 130

185.萜类化合物的显色方法有哪些? 131

186.胆汁酸类成分的显色方法有哪些? 131

187.皂苷类成分的显色方法有哪些? 131

188.酚、酚酸类及其衍生物常用显色方法有哪些? 132

189.为什么喷完显色剂的薄层板有些地方不显色,有些地方经加热颜色发暗? 133

190.制备薄层分离化合物时,非破坏性的显色方法有哪些? 134

191.制备薄层分离化合物时,如果找不到非破坏性的显色方法,如何定位斑点(块)? 134

192.配制2%盐酸溶液的步骤有哪些? 135

193.配制2%香兰素-硫酸溶液的步骤有哪些? 136

194.苯胺-邻苯二甲酸显色剂配制时注意事项有哪些? 137

195.为什么单糖纸层析后用苯胺-二苯胺显色,置80℃加热10分钟,结果喷过的地方全部变成黑褐色? 137

196.为什么做青篙素的薄层色谱时,用2%的香草醛硫酸溶液,本来应该显蓝色,显色后却没颜色? 137

197.在薄层鉴别点样时药典上显色剂如:硫酸乙醇溶液(3→10)是什么意思? 138

198.为什么碘化铋钾显色有假阳性,如何处理? 138

199.为什么薄层鉴别有时供试品图谱与对照药材图谱相应位置上出现的是不同颜色的斑点? 138

200.做薄层分析用显色剂来喷硅胶板,为什么硅胶会顺着显色剂流下来,原因有哪些? 139

201.薄层色谱碘显色后主斑点显黄色,薄层板上供试品溶液都有白色斑点,不知道算不算杂质? 140

202.为什么用微晶纤维素薄层做果糖二磷酸钠的TLC有关物质检查时,6-磷酸果糖总是不显斑点? 140

203.为什么说薄层板在荧光灯下有斑点的地方显色后不一定有斑点? 141

204.聚酞胺薄层一般的显色剂有哪些? 142

205.二萜原酸酯类的薄层显色鉴别注意事项有哪些? 142

206.为什么薄层层析用3%三氯化铝为显色剂来分析一种黄酮,可在薄板上不显色? 143

207.从硅胶柱层析分离得到的物质在做薄层鉴别时,10%的硫酸乙醇液不显色的物质可能有哪些? 143

208.什么是熏蒸定位?碘显色应用有哪些? 145

209.什么是显色定位? 146

210.显色时,加热注意事项有哪些? 147

211.通用的显色方法主要有哪些? 147

212.常用的通用显色剂有哪些? 147

213.什么是专用显色剂? 149

214.什么是原位化学反应? 149

215.常用的斑点检测方法有哪些? 150

216.为什么不同的硅胶板观察荧光时要在不同波长下进行? 150

217.薄层层析的样品成分复杂,防止杂质干扰的方法有哪些? 151

218.为什么样品中有被检成分但是用薄层色谱检测不到? 151

219.糖类的薄层层析检测方法有哪些? 152

220.为什么在紫外下观察薄层板上香豆素类化合物的斑点非常明显而高效液相分析时发现含量很低? 153

221.香豆素类化合物常用的检测方法有哪些? 153

222.木质素类化合物常用的检测方法有哪些? 154

223.为什么有些化合物本身荧光很强但薄层色谱展开后荧光减弱不易检测,怎么办? 154

224.为什么不产生荧光的物质也能用紫外检测? 155

225.为什么薄层色谱鉴别时置紫外光灯下检识,荧光斑点很快就消失了? 155

226.要拍摄荧光观察的TLC照片,为了效果更好,除了装UV镜,相机上还应装什么滤光镜? 156

227.薄层层析时在365nm处出现黄色和淡蓝色荧光,如何判断属于何种化合物? 156

228.为什么薄层荧光被掩盖的板不能用? 157

229.为什么薄层色谱可以用来定量? 157

230.成分复杂的样品,获得好的分离度的方法有哪些? 158

231.为什么在同一条件下分离不同生物碱时,有些生物碱能得到好的分离,而有些不能得到好的分离,拖尾现象很严重? 158

232.为什么有些物质在层析时不易展开,而加入较多的极性大的甲醇等溶剂时拖尾现象严重? 159

233.用纸色谱分析糖类时,使不易展开的成分之间的距离变大的方法有哪些? 159

234.为什么在薄层色谱中是一个斑点,而用高效液相测出的是两个峰? 160

235.为什么有些同分异构的皂苷元利用薄层也能得到分离? 161

236.香豆素类化合物用硅胶分离效果不理想时解决方法有哪些? 162

237.薄层色谱分析时防止化合物化学性质不稳定影响分析结果的方法有哪些? 162

238.为什么中药复方中的金银花薄层鉴别效果不好? 163

239.用薄层分析多糖,合适的板材及溶剂系统有哪些? 163

240.咖啡酸的TLC硅胶G板展开后荧光365nm测定的斑点颜色是什么?为什么使用展开剂为乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)上层时有时会出现两个斑点? 164

241.为什么含有当归药材的药品水煎煮后当归的薄层鉴别做不出来? 165

242.使样品中的果糖和葡萄糖达到良好分离效果的方法有哪些? 165

243.铺聚乙烯亚胺纤维素的薄层层析需要准备的设备有哪些? 166

244.为什么单一成分薄层展开后,点样处有斑点显色不应笼统判断为杂质? 167

245.做滴丸剂薄层色谱时,由于PEG溶于有机溶剂(甲醇),提取后做薄层时会受到PEG的干扰,造成薄层前端有大面积扩散,除去PEG或者能降低PEG的影响的方法有哪些? 167

246.蜜丸薄层鉴别时防止蜂蜜干扰的处理方法有哪些? 168

247.做中药复方丸剂中芥子的薄层鉴别时按药典方法甲醇超声萃取,处理出来的样品含糖量太高不能点样,处理方法有哪些? 169

248.为什么按照药典的方法做“续断”的薄层时有时板上没有斑点,连对照药材也没有? 169

249.为什么按药典的方法做薄层色谱有时斑点分不开? 170

250.按照2010版药典的方法分析丹参药材,为什么丹酚酸B的薄层鉴别做不出来? 170

251.为什么用硅胶板分析总生物碱时在紫外灯下(360nm)除样品点外,整个样品经过的地方都有比较强的荧光,怎么解决? 171

252.高效薄层色谱板与一般薄层色谱板的区别有哪些? 172

253.为什么感冒药中氯苯那敏高效液相检测含量合格,而薄层做鉴别却没有斑点? 173

254.为什么做楤木的薄层鉴别时楤木皂苷A对照品的点总是和药材的点对不齐? 174

255.为什么分离3个组分时薄层板层析顺序是1, 2, 3,而硅胶柱分离后却变成了2, 1,3? 174

256.软胶囊由油和助悬剂混合压制成,做软胶囊剂型薄层检查时防止油干扰的方法有哪必? 175

257.多糖的薄层鉴别事项有哪些? 176

258.药品中含有陈皮和金钱草,薄层鉴别时两者黄酮类成分互相有干扰,解决方法有哪些? 177

259.倒扣草薄层鉴别操作步骤有哪些? 178

260.为什么制剂中加入了猪胆粉和吐温80后,用薄层层析,黄芪甲苷检测不出来了? 178

261.薄层酸水解步骤有哪些? 179

262.硅胶薄层层析获得的条件应用到硅胶柱层析上时注意事项有哪些? 180

263.正相硅胶G薄层板分离的物质极性洗脱顺序如何? 180

264.样品极性对选择吸附剂、载体影响有哪些? 181

265.分离的化合物结构彼此相似,Rf值相近,移动缓慢的成分怎么能得到好的层析效果? 181

第三章 薄层扫描法问答 183

1.什么是薄层扫描法? 183

2.与高效液相色谱法相比,薄层扫描法特点有哪些? 183

3.薄层扫描仪部分组成有哪些? 183

4.薄层扫描检测方法有哪些? 184

5.什么叫薄层吸收扫描法? 184

6.为什么说薄层扫描法的定量分析基础是Kubelka-Munk(古柏尔卡-曼克)理论? 185

7.为什么吸光度与物质浓度的关系不服从Lambert-Beer定律? 185

8.为什么薄层扫描法中,浓度与吸光度之间的曲线呈抛物线状,特别是在高浓度时更为明显,如何解决? 185

9.适用于薄层荧光扫描法的物质有哪些? 190

10.为什么荧光分光光度法定量分析的基本公式适用于薄层荧光扫描法? 191

11.为什么Kubelka-Munk曲线不适用于薄层荧光扫描? 191

12.在薄层荧光扫描法中,提高检测灵敏度的方法有哪些? 191

13.为什么薄层荧光扫描法比薄层吸收扫描法的检测灵敏度高? 192

14.薄层吸收扫描法的扫描条件有哪些? 192

15.为什么要选择扫描波长? 192

16.薄层吸收扫描法扫描方式有哪些? 193

17.薄层吸收扫描法的波长选择方法有哪些? 193

18.双波长扫描法中,斑点间的分离度合乎要求且无背景干扰时,波长对的选择方法有哪些? 194

19.使用双波长扫描法进行薄层扫描,若两种组分的分离度不佳,斑点部分重叠或完全重叠时,波长对如何选择? 194

20.排除背景污染干扰的方法有哪些? 195

21.适合薄层吸收扫描法分析的物质有哪些? 196

22.用薄层荧光扫描法进行定量的方法有哪些? 196

23.什么叫薄层荧光扫描法? 197

24.与薄层吸收扫描法相比,薄层荧光扫描法的扫描条件的选择有哪些? 197

25.薄层荧光扫描法激发波长的选择依据有哪些? 197

26.选择薄层荧光扫描法的发射波长依据有哪些? 199

27.薄层扫描仪的发射滤光片分类有哪些? 200

28.前截止滤光片的性能与选择原则有哪些? 200

29.干涉滤光片选择事项有哪些? 201

30.前截止滤光片与干涉滤光片区别有哪些? 201

31.荧光检测与吸收检测相比优势有哪些? 201

32.薄层荧光扫描法扫描方式有哪些? 202

33.与线性扫描仪相比,矩形、锯齿和飞点扫描仪的灵敏度如何? 202

34.什么是线性扫描? 202

35.线性扫描适合的定量分析有哪些? 202

36.作线性扫描时,光带的步进距离调整依据有哪些? 203

37.为什么薄层荧光扫描法中要进行检测方式的选择? 203

38.薄层荧光扫描法中检测方式有哪些? 203

39.透射法缺点有哪些? 204

40.反射法特点有什么? 204

41.根据光源数量不同,薄层扫描分类有哪些? 204

42.什么是单光束扫描? 205

43.什么是双光束扫描? 205

44.什么是双波长扫描? 205

45.薄层色谱定性依据有哪些? 206

46.利用保留值定性步骤有哪些? 206

47.如何通过板上化学反应定性? 207

48.为什么说二维色谱在复杂未知混合物定性中起重要作用? 208

49.什么是通过板上光谱图定性? 208

50.为什么要确定λ 209

51.为什么比较薄层色谱时浓度应相近? 209

52.为什么定性时薄层色谱要与其他技术进行联用? 210

53.间接联用中,薄层色谱所起作用有哪些? 210

54.利用薄层色谱-傅里叶变换红外光谱联用定性特点有哪些? 211

55.目前薄层色谱斑点直接进行质谱分析的方法有哪些? 211

56.影响薄层扫描结果的因素很多,操作注意事项有哪些? 212

57.为什么薄层荧光扫描法发射波长的选择比激发波长的选择更为重要? 212

58.薄层色谱组分(色谱峰)的定性鉴定方法有哪些? 212

59.Rf值与已知物对照法有时会出现不同物质具有类似或相同的Rf值,或者分离条件不佳,而使两种或多种成分的斑点重叠,而产生误认如何防止? 213

60.薄层扫描的定量方法有哪些? 213

61.若采用内标法定量,如果找不到适合的内标物,如何解决? 215

62.为什么在用内标法和叠加法校正定量时,最好使校正线通过原点? 216

63.如何选择使用外标一点法和外标两点法? 216

64.什么是外标一点法? 216

65.什么是外标两点法? 217

66.采用外标法定量注意事项有哪些? 217

67.影响薄层扫描定量的因素有哪些? 218

68.薄层扫描法定量分析结果误差主要来源于哪些方面? 220

69.为什么薄层扫描法定量较HPLC及GC步骤繁杂? 221

70.用薄层扫描法进行分析时,实验应记录的事项有哪些? 222

71.薄层扫描中,不同要求下重复扫描结果的相对标准偏差(RSD)有哪些? 223

72.薄层扫描定量验证实验的内容有哪些? 223

73.设计认证实验步骤有哪些? 223

74.认证实验的主要认证参数有哪些? 224

75.什么是分析方法的选择性? 224

76.认证待测组分在分析方法过程中的稳定性步骤有哪些? 225

77.保存显色后的薄层板方法有哪些? 227

78.什么是线性? 227

79.什么是线性范围? 228

80.线性范围数据的要求有哪些? 228

81.如何认证灵敏度? 229

82.什么是精密度? 229

83.什么是重复性? 230

84.什么是中间精密度? 231

85.什么是重现性? 231

86.什么是检测限? 232

87.什么是定量限? 232

88.什么是准确度? 233

89.测定加样回收情况有哪些? 233

90.什么是专属性? 235

91.什么是耐用性? 236

92.供试品溶液制备事项有哪些? 236

93.薄层色谱法主斑点的分离度和拖尾情况考察事项有哪些? 237

94.直接扫描定量法与使用显色剂相比优点有哪些? 237

95.双波长反射法锯齿形扫描优点有哪些? 237

96.使用薄层扫描对中药中同类总有效成分进行含量测定时步骤有哪些? 238

97.吸附剂性能及薄层质量影响薄层扫描定量的因素有哪些? 238

98.样品的预处理及供试品的制备影响薄层扫描定量原因有哪些? 241

99.样品预处理的方法有哪些? 241

100.点样应注意事项有哪些? 244

101.点样方式有哪些? 245

102.展开应注意的问题有哪些? 246

103.显色注意事项有哪些? 248

104.检测光束是如何影响薄层扫描定量的? 249

105.内标物的选择要求有哪些? 249

106.与高效液相色谱的外标法相比,薄层扫描的外标法能避免的缺点有哪些? 249

107.定量时常用方法有哪些? 250

108.薄层扫描法要求得到分离度和重现性好的薄层色谱,分离度和重现性好内涵有哪些? 250

109.薄层扫描定量方法需考察的内容有哪些? 251

110.薄层分离后组分的定量方法有哪些? 251

111.薄层扫描法的测量方式有哪些? 252

112.薄层扫描仪的基本原理是什么? 252

113.什么是利用非线性方程进行定量? 253

114.薄层扫描仪的用途有哪些方面? 253

115.内标法与外标法的不同之处有哪些? 253

116.为什么样品量与实测值之间呈非线性关系? 253

117.归一化法的原理是什么? 254

118.运用归一化法进行定量的前提有哪些? 254

119.薄层扫描仪的分光器有哪些、测量范围是什么? 254

120.薄层扫描仪的光源及检测器有哪些? 254

121.薄层扫描仪的测光方式有哪些? 255

122.什么是单波长扫描? 255

123.单波长、单光束扫描仪的局限性有哪些? 255

124.单波长、双光束扫描仪的特点有哪些? 256

125.什么是双波长、双光束薄层扫描仪? 256

126.什么是自动多波长扫描? 256

127.什么是光学分离度? 257

128.什么是本底扣除? 257

129.本底扣除的基本过程有哪些? 257

130.本底扣除的特点有哪些? 258

131.什么是直线扫描? 258

132.适合采用直线扫描的情况有哪些? 258

133.什么是圆形扫描? 258

134.圆周扫描情况有哪些? 259

135.什么是倾斜扫描? 259

136.跟踪扫描的原理是什么? 259

137.薄层扫描仪的测定方法有哪些? 260

138.什么是透射法? 260

139.什么是反射法? 260

140.什么是反射-透射法? 261

141.与吸收测定法相比,荧光测定法优点有哪些? 261

142.荧光测定的步骤有哪些? 261

143.荧光测定时需要注意的问题有哪些? 262

144.什么是荧光淬灭法? 263

145.光密度法的基本原理?薄层色谱光密度计,其主要优点有哪些? 263

146.为什么可以在薄层色谱上连接氢火焰电离检测器? 264

147.双波长薄层扫描法优点有哪些? 265

148.薄层扫描法优点有哪些? 265

149.薄层扫描定量的影响因素有哪些? 266

150.什么叫间接定量? 270

151.洗脱测定的主要步骤有哪些? 271

152.决定着斑点面积是否和浓度存在定量关系因素有哪些? 273

153.制备薄层和分析薄层有什么区别?制备薄层特点有哪些? 273

154.把薄层色谱的溶剂系统转到高效液相色谱上去时,注意问题有哪些? 274

155.高性能薄层色谱和常规薄层色谱相比优点有哪些? 275

156.为什么做薄层扫描时要先测定薄层板的线性参数SX? 277

157.薄层扫描时选择波长的方法有哪些? 277

158.为什么双波长法比单波长法准确,可是还要使用单波长法测定含量? 278

159.薄层板底板也显色时,用双波长法测定含量时选择波长的方法有哪些? 279

160.为什么扫描放射性薄层板时,开始检测不到,放置一会后又检测到了? 279

161.低沸点的化合物用薄层测定其含量时注意事项有哪些? 280

162.薄层扫描中的随行标准法如何点样呢?比如供试品8μ1,标准品3μ1、8μ1交叉点于同一硅胶板上,该如何点样呢? 280

第四章 薄层荧光衍生化技术问答 282

1.可以进行薄层荧光测定的情况有哪些? 282

2.自然界天然具荧光的物质有哪些? 282

3.固定相对荧光物质的影响有哪些? 283

4.什么是荧光增强? 284

5.常用的荧光增强剂及使用方法有哪些? 284

6.常用的衍生化技术有哪些? 285

7.荧光衍生化试剂必须满足的要求有哪些? 285

8.常用的荧光衍生化试剂有哪些? 285

第五章 薄层原位化学反应问答 288

1.什么是薄层原位化学反应? 288

2.薄层原位氧化反应常用的氧化剂及还原剂有哪些? 288

3.水解反应在薄层原位反应中的应用有哪些?有何优点? 289

4.薄层原位反应中,可以使用脱水反应的化合物有哪些? 289

5.卤化反应的原理是什么? 289

6.腙衍生化反应常用的试剂有哪些? 290

附录 薄层色谱常用显色剂的配制方法及显色方法 291

参考文献 310

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