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第1章 晶体几何学基础 1

1.1 晶体点阵 1

1.1.1 点阵概念 1

1.1.2 晶胞、晶系 2

1.1.3 点阵类型 3

1.2 晶体的宏观对称性和点群 4

1.2.1 宏观对称元素和宏观对称操作 4

1.2.2 宏观对称性和点群 6

1.3 晶体的微观对称性和空间群 9

1.3.1 微观对称要素与对称操作 9

1.3.2 230种空间群 10

1.4 倒易点阵 11

1.4.1 倒易点阵概念的引入 11

1.4.2 正点阵与倒易点阵间的几何关系 12

1.4.3 晶带、晶带定律 14

1.5 晶体的结合类型 15

1.5.1 离子结合 15

1.5.2 共价结合 16

1.5.3 金属结合 17

1.5.4 分子结合 17

1.5.5 氢键结合 17

1.5.6 混合键晶体 18

参考文献 18

第2章 X射线衍射理论基础 19

2.1 X射线及X射线谱 19

2.1.1 X射线的本质 19

2.1.2 X射线谱 19

2.2 射线与物质的交互作用 22

2.2.1 X射线的吸收 22

2.2.2 激发效应 23

2.2.3 X射线的折射 23

2.2.4 X射线的反射 24

2.2.5 物质对X射线的散射和衍射 24

2.3 衍射线的方向 25

2.3.1 劳厄方程 25

2.3.2 布拉格定律 27

2.4 多晶体衍射强度的运动学理论 29

2.4.1 单个电子散射强度 29

2.4.2 单个原子散射强度 30

2.4.3 单个晶胞散射强度 31

2.4.4 实际小晶粒积分衍射强度 32

2.4.5 实际多晶体衍射强度 33

参考文献 36

第3章 X射线衍射实验装置和方法 37

3.1 X射线源 37

3.1.1 普通X射线源 37

3.1.2 同步辐射光源 38

3.2 X射线探测器和记录系统 43

3.2.1 盖格计数器、正比计数器和闪烁计数器 44

3.2.2 能量探测器 46

3.2.3 面探测器 46

3.2.4 阵列探测器 48

3.2.5 记录系统的发展 49

3.3 现代X射线粉末衍射仪 49

3.3.1 现代X射线粉末衍射仪的结构 49

3.3.2 粉末衍射仪的工作模式 51

3.3.3 X射线粉末衍射仪中的附件 54

3.3.4 X射线粉末衍射仪有关实验技术 55

参考文献 57

第4章 物相定性分析 58

4.1 物相定性原理和ICDD数据库 58

4.1.1 物相定性分析的原理和方法 58

4.1.2 粉末衍射卡组及其索引 59

4.1.3 PDF数据库 63

4.2 定性分析的步骤 67

4.2.1 实验获得待检测物质的衍射数据 67

4.2.2 数据观测与分析 68

4.2.3 检索和匹配 68

4.2.4 最后判断 68

4.3 定性分析的计算机检索 69

4.3.1 PCPDFWIN定性相分析系统的应用 69

4.3.2 Jade定性相分析系统的应用 73

4.3.3 人工检索和计算机检索的比较 78

4.4 复相分析和无卡相分析 79

4.4.1 复相分析 81

4.4.2 无卡相分析 82

4.5 纳米材料定性分析的特点 84

参考文献 84

第5章 多晶物相定量分析 86

5.1 多晶物相定量分析原理 86

5.1.1 单相试样衍射强度的表达式 87

5.1.2 多重性因数 87

5.1.3 结构因数 87

5.1.4 温度因数 88

5.1.5 吸收因数 89

5.1.6 衍射体积 89

5.1.7 多相试样的衍射强度 90

5.2 采用标样的定量相分析方法 91

5.2.1 内标法 91

5.2.2 增量法 94

5.2.3 外标法 102

5.2.4 基体效应消除法（K值法） 107

5.2.5 标样方法的实验比较 110

5.3 无标样的定量相分析方法 111

5.3.1 直接比较法 111

5.3.2 绝热法 113

5.3.3 Zevin的无标样法及其改进 114

5.3.4 无标样法的实验比较 122

5.4 定量分析的最新进展 124

参考文献 126

第6章 纳米材料微结构的X射线表征 127

6.1 谱线线形的卷积关系 127

6.2 微晶宽化与微应力宽化效应 128

6.2.1 微晶宽化效应——谢乐公式 128

6.2.2 微应力引起的宽化 129

6.3 分离微晶和微应力宽化效应的各种方法 130

6.3.1 Fourier级数法 130

6.3.2 方差分解法 131

6.3.3 近似函数法 132

6.3.4 前述几种方法的比较 132

6.4 堆垛层错引起的宽化效应 133

6.4.1 密堆六方的堆垛层错效应 133

6.4.2 面心立方的堆垛层错效应 134

6.4.3 体心立方的堆垛层错效应 135

6.4.4 分离密堆六方ZnO中微晶-层错宽化效应的Langford方法 135

6.5 分离多重宽化效应的最小二乘法 136

6.5.1 分离微晶-微应力宽化效应的最小二乘法 136

6.5.2 分离微晶-层错宽化效应的最小二乘法 137

6.5.3 分离微应力-层错二重宽化效应的最小二乘法 138

6.5.4 分离微晶-微应力-层错三重宽化效应的最小二乘法 140

6.5.5 计算程序的结构 141

6.6 应用举例 142

6.6.1 MmB5储氢合金微结构的研究 143

6.6.2 纳米NiO的制备和微结构的表征 144

6.6.3 纳米Ni粉的制备和微结构的表征 146

6.6.4 V-Ti合金在储放氢过程中的微结构研究 148

6.6.5 β-Ni(OH)2中微结构的研究 150

6.6.6 纳米ZnO微结构的研究 157

6.6.7 Mg-Al合金的微结构研究 160

6.6.8 石墨堆垛无序度的研究 162

6.6.9 应用小结 167

参考文献 167

第7章 纳米薄膜和一维超晶格材料的X射线分析 169

7.1 概述 169

7.2 薄膜分析中常用的X射线方法 170

7.2.1 低角度X射线散射和衍射 170

7.2.2 掠入射X射线衍射 170

7.2.3 粉末衍射仪和薄膜衍射仪 171

7.2.4 双晶衍射仪和多重晶衍射仪 171

7.3 原子尺度薄膜的研究 172

7.4 纳米薄膜和多层膜的研究 173

7.4.1 膜的厚度测定 173

7.4.2 厚度涨落的研究 177

7.4.3 薄膜组分测定 179

7.4.4 薄膜的相分析和相变 180

7.4.5 薄膜晶粒大小和嵌镶块大小的测定 181

7.4.6 单晶膜完整性的观测 182

7.5 薄膜材料中的应力测定 182

7.5.1 单晶薄膜的应变和弯曲度的测定 182

7.5.2 多晶膜的应力测定 184

7.5.3 纳米薄膜材料应力测定的特征 186

7.6 一维超晶格材料的X射线分析 187

7.6.1 非晶超点阵的研究 187

7.6.2 多晶超点阵的研究 188

7.6.3 单晶超点阵的研究 190

7.7 超点阵界面粗糙度的X射线散射理论 196

7.7.1 一般介绍 196

7.7.2 来自不同粗糙界面的散射 199

7.8 不完整性和应变的衍射空间或倒易空间图研究 200

7.8.1 衍射空间绘制 200

7.8.2 倒易空间测绘 201

参考文献 203

第8章 非晶局域结构的X射线分析 204

8.1 非晶物质及其结构模型 204

8.2 各向同性非晶物质结构的表征 205

8.2.1 一种原子的非晶物质的径向分布函数 205

8.2.2 含有多种原子的非晶物质的RDF 206

8.3 各向异性非晶物质结构的表征 208

8.3.1 多重峰分离法 208

8.3.2 取向分布函数 210

8.3.3 柱体分布函数 212

8.4 非晶物质结构参数 213

8.4.1 最近邻原子的平均距离 213

8.4.2 原子的平均位移 213

8.4.3 配位数 213

8.4.4 有序畴尺寸 215

8.5 全径向分布函数的测定 215

8.5.1 实验数据收集和数据处理 215

8.5.2 几个例子 218

8.6 偏径向分布函数的测定 219

8.7 全取向径向分布函数和柱体分布函数的测定 221

8.8 非晶局域结构EXAFS的测定 222

8.8.1 EXAFS的基本原理 222

8.8.2 EXAFS谱的测量方法 225

8.8.3 实验测量EXAFS谱和预处理 227

8.8.4 径向分布函数RDF（r）和结构参数的计算 228

8.9 DAFS和EELFS测定非晶局域结构 229

8.9.1 衍射异常精细结构 230

8.9.2 扩展电子能量损失谱精细结构 231

8.10 局域结构分析方法的比较 232

参考文献 233

第9章 粒度分布和分形结构的小角散射测定 235

9.1 小角X射线散射理论简介 235

9.1.1 一个电子的散射 235

9.1.2 两个电子的散射 236

9.1.3 多电子系统的散射 237

9.1.4 多粒子系统的小角X射线散射 237

9.2 小角X射线散射实验装置 239

9.2.1 三狭缝系统 240

9.2.2 针状狭缝系统 240

9.2.3 锥形狭缝系统 240

9.2.4 Kratky狭缝系统 241

9.2.5 多重晶反射系统 241

9.2.6 同步辐射SAXS装置 242

9.2.7 小角X射线散射的实验配置 242

9.3 小角散射的实验技术和方法 242

9.3.1 试样制备技术 243

9.3.2 光路的校准 243

9.3.3 散射数据的前处理 243

9.4 异常小角X射线散射和二维小角X射线散射 244

9.4.1 异常小角X射线散射 244

9.4.2 二维小角X射线散射 245

9.5 纳米材料颗粒大小及其分布的测定 246

9.5.1 一些常用的计算方法 246

9.5.2 小角散射与其他方法的比较 248

9.6 纳米材料分形结构研究 249

9.6.1 分形 249

9.6.2 来自质量和表面尺幂度体的小角散射 250

9.6.3 散射强度与尺幂度体维度的关系 251

参考文献 252

第10章 化学组分和原子价态的X射线分析 253

10.1 X射线发射谱 253

10.1.1 激发X射线 253

10.1.2 X射线发射谱化学分析 254

10.1.3 X射线发射谱的精细结构 256

10.2 X射线吸收谱 256

10.2.1 吸收限 256

10.2.2 用X射线吸收谱的化学定性定量分析 257

10.3 俄歇电子能谱 258

10.3.1 俄歇电子的能量和强度 258

10.3.2 用俄歇电子谱的元素定性定量分析 259

10.3.3 用俄歇谱的化学价态研究 260

10.4 光电子能谱 260

10.4.1 光电子谱的能量和强度 261

10.4.2 X射线光电子能谱化学分析 262

10.4.3 价态研究 262

10.4.4 价态研究实例 263

10.5 软X射线磁圆二色谱 265

10.5.1 X射线磁圆二色的基本原理 265

10.5.2 软X射线磁圆二色谱实例 266

参考文献 267

第11章 介孔材料的X射线表征 268

11.1 介孔材料的分类 268

11.2 介孔材料的X射线表征 269

11.2.1 X射线表征的特点和实验要求 269

11.2.2 孔结构参数的计算 270

11.3 介孔氧化硅材料的X射线表征 270

11.3.1 二维六方结构 270

11.3.2 立方孔道结构 272

11.3.3 三维六方-立方共生结构 274

11.4 金属氧化物介孔材料的X射线表征 275

11.4.1 金属氧化物介孔材料的结构特征 275

11.4.2 氧化钛介孔材料 276

11.4.3 介孔氧化铁的X射线表征 277

11.4.4 介孔Co3O4和Cr2O3的X射线表征 279

11.4.5 介孔NiO的X射线表征 280

11.4.6 介孔MnO2的X射线表征 281

11.4.7 介孔稀土氧化物的X射线表征 281

11.5 介孔碳材料的X射线表征 282

11.6 介孔聚合物和高分子材料的X射线表征 286

11.6.1 以介孔氧化硅为模板制备的高分子介孔材料 286

11.6.2 以PluronicF127为模板制备的高分子介孔材料 286

11.7 介孔材料的分形结构SAXS研究 289

参考文献 290