基础化学 药物定量分析基础部分PDF电子书下载

第一章 定量分析概述 1

一、定量分析的方法 1

（一）重量分析法 1

（二）容量分析法 1

（三）仪器分析法 1

二、分析天平 1

（一）分析天平的构造原理 1

（二）分析天平的基本构造 3

（三）分析天平主要部件的作用 3

（四）分析天平的灵敏度 5

1.分析天平灵敏度的测定方法 5

2.天平的使用 5

（五）分析天平的维护 6

三、重量法的一般概念 6

第二章 容量分析总论 8

一、容量分析的实质 8

二、容量法的分类和滴定方法 8

（一）属于离子结合反应的容量法 8

（二）属于电子转移反应的容量法 9

三、标准溶液的浓度表示法 9

（一）当量浓度 9

（二）克分子浓度 10

（三）标准溶液的配制 10

1.直接配制法 10

2.间接配制法 10

四、容量分析结果的计算 10

（一）克当量 11

（二）毫克当量及毫克当量数 12

1.溶液中溶质的毫克当量数 12

2.固体物质的毫克当量数 12

（三）容量分析的计算 13

1.N1V1=N2V2 13

2.NV=W/E/1000 13

3.A%=NBVB×EA/1000/S×100 14

五、准确度、精密度与有效数字的保留 15

（一）准确度 16

（二）精密度 16

（三）有效数字的保留 16

第三章 中和法 19

一、概述 19

二、中和法指示剂 20

（一）指示剂变色原理 20

1.酚酞 20

2.甲基橙 20

3.石蕊 20

（二）指示剂的变色范围 21

三、滴定曲线及指示剂的选择 23

（一）强硷滴定强酸或强酸滴定强硷 23

（二）强硷滴定弱酸 26

（三）强酸滴定弱硷 28

四、标准溶液的配制及标定 28

（一）强硷标准溶液的配制 28

1. 0.1N盐酸溶液的配制 28

2. 0.1N NaOH溶液的配制 28

（二）酸、硷标准液的标定 29

1.盐酸标准溶液的标定 29

2.NaOH标准溶液的标定 29

五、中和法在药物分析上的应用 30

（一）酸类的测定 30

1.枸橼酸的含量测定 30

2.翻酸的含量测定 31

3.阿司匹林 31

（二）硷类的测定 32

1.氨基比林的含量测定 32

2.苯丙胺的含量测定 33

（三）盐类的测定 33

1.翻砂 33

2.盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 34

3.水杨酸钠的含量测定 34

第四章 沉淀法 36

一、概念 36

二、滴定曲线 36

三、铬酸钾作指示剂的方法（摩尔法） 38

四、铁铵矾作指示剂的方法（佛尔哈德法） 38

五、吸附指示剂的方法（法扬司法） 39

六、标准溶液的配制及标定 41

（一）AgNO3标准溶液的配制及标定 41

（二）NH4CNS标准溶液的配制及标定 41

七、沉淀法在药物分析上的应用 42

（一）溴化钠的含量测定 42

（二）生理食盐水中NaCl的含量测定 42

（三）有机药物的测定 42

1.巴比妥的含量测定 42

2.盐酸麻黄素片的含量测定 43

第五章 络合量法 45

一、概述 45

二、金属指示剂 47

（一）常用的指示剂 47

（二）指示剂的变色域 49

三、络合滴定原理 50

（一）滴定原理 50

（二）滴定曲线 50

（三）指示剂的选择 52

四、EDTA二钠标准液的配制及标定 53

（一）直接配制法 53

（二）间接配制法 53

五、络合量法在药物分析上的应用 54

（一）直接滴定法 54

1.铋盐的测定 54

2.氯化钙注射液的含量测定 55

（二）间接滴定法 55

1.硫酸盐的测定 55

2.氢氧化铝凝胶的含量测定 56

第六章 氧化还原法 57

一、概述 57

（一）氧化还原法的实质 57

（二）氧化还原法中当量的计算 57

（三）氧化还原法分类 58

二、氧化还原反应速度 58

三、氧化还原法的指示剂 59

四、碘量法 59

（一）概述 59

（二）测定法和条件 60

1.直接法 60

2.间接法 60

（三）指示剂 61

（四）标准溶液的配制与标定 61

1. 0.1N碘溶液的配制 61

2.碘溶液的标定 62

3.硫代硫酸钠溶液的配制 62

4.硫代硫酸钠溶液的标定 63

5.碘和硫代硫酸钠标准溶液的比较 63

（五）碘量法在药物分析上的应用 64

1.直接滴定 64

（1）维生素C注射液的含量测定 64

（2）安乃近注射液的含量测定 65

2.剩余滴定 65

（1）葡萄糖的含量测定 65

（2）咖啡因的测定 66

（3）青霉素的含量测定 67

3.置换滴定 68

（1）哈拉宗的测定 68

（2）漂白粉中有效氯的测定 69

（3）甘露醇注射液的含量测定 69

五、高锰酸钾法 70

（一）概述 70

（二）标准液的配制及标定 71

（三）高锰酸钾法在药物分析上的应用 71

1.直接测定法：H2O2（3%）的含量测定 71

2.间接测定法：NaNO2的含量测定 72

六、溴酸钾法 72

（一）概述 72

（二）标准液的配制及标定 73

（三）溴酸钾法在药物分析上的应用 74

1.直接法：酒石酸锑钾的测定 74

2.间接法：苯酚的测定 74

七、其他法——重氮化法 75

（一）概述 75

（二）进行重氮化法的条件 75

（三）亚硝酸钠标准液的配制及标定 76

（四）重氮化法在药物分析上的应用 77

1.磺胺嘧啶的含量测定 77

2.非那西汀的含量测定 77

第七章 仪器分析法 79

一、折光率测定法 79

（一）仪器结构介绍 80

（二）折光的一般原理 81

（三）阿贝折光计测定液体折光率的原理 82

（四）阿贝折光计的使用方法 83

（五）折光计的应用 83

1.药物溶液百分含量的测定 83

2.挥发油折光率的测定 84

二、旋光度测定法 86

（一）旋光计的构造 86

（二）旋光计测定药物旋光度的基本原理 88

（三）旋光计的使用方法 88

（四）旋光计测定法的应用 89

1.溶液百分含量的测定 89

2.比旋度的测定 90

三、光电比色分析法 91

（一）有色溶液对不同波长的光的吸收 91

1.单色光 91

2.有色溶液对不同波长的光吸收 92

3.溶液的浓度、厚度与它对单色光吸收之间的量的关系 92

（二）光电比色计 93

1.单光电池比色计 93

2.72型光电分光光度计 95

（三）光电比色法在药物分析上的应用 97

1.盐酸吗啡注射液的含量测定 97

2.芦丁片的含量测定 99

3.硫酸阿托品注射液的含量测定 100

4.醋酸可的松的含量测定 101

四、pH计测定法 102

（一）PH计构造介绍 102

（二）测定原理 103

（三）仪器的使用 104

（四）使用中应注意的事项 104

（五）PH计的应用 104

第八章 色层分析法 106

一、吸附层离法 106

（一）概述 106

（二）常用的吸附剂及选择 107

1.常的的吸附剂 107

2.吸附剂的选择 108

（三）溶剂与洗脱剂 108

（四）吸附层离法的仪器及操作 119

1.仪器要求 119

2.装管 110

3.加样品溶液及洗脱 110

4.定性或定量 110

二、分配层离法 110

（一）概述 110

（二）常用的支持剂 110

（三）固定相液体 111

（四）流动相与溶剂 111

（五）操作方法 111

（六）吸附层离法及分配层离法的应用 111

附：吸附层离法中吸附剂的处理方法及等级的测定 112

三、纸上色层法 113

（一）概述 113

（二）滤纸 114

（三）溶剂 114

（四）纸上色层的操作方法 115

1.点样 115

2.展层 115

3.显色 116

4.Rf值的测定 116

5.定量 118

（五）纸上色层法的应用 118

1.磺胺类化合物的纸上色层 118

2.生物硷类的纸上层离 118

四、离子交换法 119

（一）概述 119

（二）离子交换剂的分类及其交换反应 119

1.无机离子交换剂 119

2.有机离子交换剂 120

（三）离子交换剂的选择 120

（四）离子交换法的操作方法 121

1.离子交换剂使用前的处理 121

2.装柱，交换及洗脱 121

3.测定 121

4.交换剂的再生 121

（五）离子交换法的应用 122

1.制备注射用水 122

2.药物的含量测定 122

五、薄层层离法 123

（一）概述 123

（二）薄层层离法的类型 124

（三）吸附剂 124

（四）层离板的类型及其制备 124

（五）薄层层离的操作方法与展开方式 126

1.点样 126

2.展开方式 126

3.展开溶剂的选择 126

4.显色 127

5.Rf值的测定 127

6.定量 128

（六）薄层层离法的应用 128

附：吸附剂的精制和处理 129

实验 131

附录 166

一、常用原子量表 166

二、常用分子量表 166

三、常用试剂配制法 168

四、一些酸和碱的电离常数 170

五、标准氧化还原电位表 174

六、难溶物质的溶解度和溶度积 175

七、四位对数表 176