液相与气相色谱定量分析使用指南PDF电子书下载

第1部分　色谱数据的评估与预测第1章　色谱图的评估 3

1.1　柱效 4

1.2　EMG模式 6

1.3　色谱图 7

1.4　选择性 8

参考文献 9

第2章　积分参数 10

2.1　峰识别方法 10

2.1.1 经典法 10

2.1.2　替代法 13

2.2　积分和积分参数 13

2.2.1 Empower 2的数据获取和积分 13

2.2.2　Chromeleon的数据获取和积分 15

2.2.3 EZChrom Elite的数据获取和积分 17

2.2.4　ChemStation的数据记录和积分 17

第3章　积分误差 19

3.1　文献中是如何描述积分误差的？ 19

3.2　日常操作中的积分 22

3.2.1　积分，简易和自动化是否可行？ 22

3.2.2 以几个高峰来比较积分系统的异同 24

3.2.3　积分系统的比较—色谱图中含有许多较小的色谱峰 29

3.3　色谱图的模拟 31

3.3.1　数字色谱图的模拟 33

3.3.1.1　单峰 34

3.3.1.2　多个峰 36

3.3.1.3　噪声 37

3.3.1.4　漂移 38

3.3.1.5　峰面积 39

3.3.1.6　峰融合 42

3.3.1.7　不清楚的基线 42

3.3.1.8　拖尾 43

3.3.1.9　数据点的间隔 43

3.3.1.10　其他特征性的量 49

3.3.1.11　气相色谱 51

3.3.1.12　模拟色谱的应用 52

3.3.2　标准曲线的模拟 55

3.3.2.1　定量限处10倍的积分模拟 62

3.3.3　等度色谱的模拟 63

3.3.4　梯度色谱的模拟 74

3.3.5　副产品的分析 81

3.3.6　真实色谱模拟后的处理 90

参考文献 95

第4章　色谱图的模拟 96

4.1　引言 96

4.2　峰的模拟 97

4.2.1　对称峰 97

4.2.2　拖尾峰 99

4.3　基线 102

4.4　色谱图 102

4.5　简单的保留模拟和真实的色谱图 105

4.5.1　等度色谱法 105

4.5.2　梯度色谱法 110

4.6　观点展望 119

参考文献 119

第5章　非对称峰的积分 120

5.1　融合峰之间的峰谷 124

5.2　大峰之间的小峰 126

5.3　色谱峰对 128

5.4　校准模拟 130

5.5　指数平滑法 135

5.6　融合峰的积分 138

5.7　日常的积分操作 140

参考文献 142

第6章　去卷积法（反褶积法） 143

6.1　引言 143

6.1.1　去卷积法的软件应用 146

6.2　去卷积法的影响因素 148

6.2.1　基线路径 148

6.2.2 色谱峰的同质性—峰的数量 149

6.2.3　噪声 150

6.2.4　峰的对称性 150

6.3　高斯型色谱峰的去卷积积分 150

6.3.1　Westerberg报告的模拟 154

6.4　拖尾峰的去卷积法应用 156

6.4.1 不同拖尾类型的峰 159

6.5　梯度色谱的去卷积法 163

6.5.1　复合基线 165

6.6　真实色谱图 169

6.7　观点展望 172

参考文献 174

第7章　色谱图解析 175

7.1　峰高的使用 176

7.2　估值 177

7.2.1　估值的方法 177

7.3　校正 179

7.3.1　线性回归 179

7.3.2　加权线性回归 185

参考文献 189

第8章　分析数据的常规解析 190

8.1　分析数据的（正态）分布 190

8.2　预测的问题 194

8.3　分析变异性 199

8.3.1　变异贡献和精确度水平 199

8.3.2　系统或进样精确度 201

8.3.3　重复性 203

8.3.4　重现性 205

8.3.4.1　系列数 205

8.3.4.2　方差分析 206

8.3.4.3　重现性的基准 208

8.3.5　设计一个色谱分析程序的后果 209

8.3.6　精确度的浓度依赖性 211

8.3.7　结论 213

8.4　关键点 214

参考文献 215

第9章　计量学在色谱数据评估中的应用 216

9.1　引言 216

9.2　测量不确定度 219

9.3　分析测量法的可追溯性 232

参考文献 234

第2部分　色谱法中不同模式的定义与界定第10章　评价和估计气相色谱的数据 239

10.1　引言 239

10.2 GC与HPLC的差异 240

10.2.1　这些差异造成的结果有何不同？ 241

10.2.1.1　GC的应用 241

10.2.1.2　样品进样 245

10.2.1.3　色谱柱 246

10.2.1.4　检测器 248

10.2.1.5　快速气相色谱 249

10.3　定性分析 250

10.3.1 引言 250

10.3.1.1　指纹分析 252

10.3.1.2　峰的纯度 252

10.3.2　保留时间的比较 252

10.3.3　相对保留时间 253

10.3.4　保留时间的锁定 254

10.4　质谱与气相的联用 255

10.4.1　质谱作为具有鉴定作用的检测器（扫描模式） 255

10.4.2 图谱库的应用 257

10.4.3　质谱的去卷积 260

10.4.4　质谱作为质量选择性的检测器 262

10.4.4.1　质量碎片谱（重构或提取的离子色谱图） 262

10.4.4.2　SIM（单个离子检测）或MID（多个离子检测） 263

10.4.5　化学电离法 264

10.5　定量分析 265

10.5.1　分析序列的建立 266

10.6　IDA（同位素稀释分析）或SIDA（稳定的同位素稀释分析） 266

10.7　微量分析中的底物影响 268

10.8　顶空法-气相 268

10.9　利用氢焰离子化检测器（FID）来估测修正因子 269

参考文献 271

第11章　LC-MS中的数据评估 272

11.1　引言 272

11.2　底物对色谱的影响 273

11.3　内标物 282

11.4　质谱仪的调节 285

11.5　评估软件 289

参考文献 290

第12章　离子色谱法的色谱数据评估 291

12.1　引言 291

12.2　洗脱液 292

12.2.1　纯度 292

12.3　水跌—离子色谱中的溶剂峰 294

12.4　污染物 297

12.5　校正 299

参考文献 300

第13章　GPC/GFC/SEC定量检测的数据与结果 301

13.1　引言 301

13.2　GPC/SEC数据处理的原则 303

13.2.1　摩尔质量平均值的计算 304

13.3　GPC/SEC数据处理的指导原则、标准及要求 307

13.4　GPC/SEC数据评估的确证和检验 309

13.4.1 GPC/SEC软件的确证步骤 310

13.4.2　摩尔质量分布计算的确证 311

13.5 数据处理、校正方法和信号质量对GPC/SEC结果准确度和精确度的影响 314

13.5.1 利用摩尔质量外校正法进行GPC/SEC评估的确证 315

13.5.2 利用黏度测定法进行GPC/SEC评估的确证 315

13.5.3　检测器噪声对GPC/SEC结果准确度的影响 316

13.5.4　检测器漂移对GPC/SEC结果准确度的影响 318

13.5.5 数据点数量对GPC/SEC结果准确度的影响 320

13.6　GPC/SEC中的特殊参数对结果准确度和精确度的影响 320

13.6.1 GPC/SEC外校正法中参数的影响 322

13.6.1.1　校正曲线的影响 322

13.6.1.2　仪器参数的影响（仪器的表现） 326

13.6.1.3　评估参数的影响 328

13.6.2 GPC/SEC光散射检测中参数的影响 329

13.6.2.1　仪器校正的影响 331

13.6.2.2　仪器表现的影响 331

13.6.2.3　评估参数的影响 331

13.6.3　GPC/SEC分析的重复性与重现性 333

13.7　总结 333

参考文献 334

第3部分　色谱数据分析的要求——从组织及官方的立场第14章　药物监管中色谱方法的原则 339

14.1　引言 339

14.2　仪器的资格确证 340

14.3　色谱方法（程序） 341

14.4　方法设计、建立与确证 343

14.5　药典方法 346

14.6　结论 346

声明 347

参考文献 347

第15章　根据药典规定解析色谱数据—杂质的控制 348

15.1　提纲 348

15.2　定量数据的解析 349

15.2.1 系统适应性测试 351

15.3　定量分析的数据解析 354

参考文献 356

第16章　药物分析中（色谱）数据的要求 357

16.1　系统适应性测试 357

16.1.1 欧洲药典（EP） 359

16.1.1.1　色谱参数 362

16.1.1.2　信噪比 363

16.1.1.3　系统的精确性 364

16.1.2 美国药典 366

16.1.3　FDA审核者指引 367

16.2　规格和精确度的验收限度 367

16.2.1　含量测定 368

16.2.1.1　基于方法性能指数 368

16.2.1.2　基于95％预测区间（DPhG-Approach） 368

16.2.2　杂质的测定 369

16.2.2.1　规格的验收限度 369

16.2.2.2　定量限和变异 370

16.2.3　要点 370

16.3　分析数据的解析与处理 371

16.3.1　先决条件 371

16.3.2　测试原理和偏差 371

16.3.3　偏离结果（偏离值） 372

16.3.3.1　依据Hampel法的偏离值检验 373

16.3.4　分析结果的比较 373

16.3.4.1　精确度 373

16.3.4.2　准确度 375

16.3.5　要点 377

参考文献 377

第17章　色谱数据的评估与评价 379

17.1　引言 379

17.2　情况—或为什么变化如此之少？ 380

17.3　如何改变和什么时候真正需要改变？ 382

17.4　谁可作出改变？ 385

索引 387