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液相与气相色谱定量分析使用指南PDF电子书下载
- 电子书积分:14 积分如何计算积分?
- 作 者:(英)库斯著;陈小明等译
- 出 版 社:北京:人民卫生出版社
- 出版年份:2010
- ISBN:9787117133708
- 页数:402 页
第1部分 色谱数据的评估与预测第1章 色谱图的评估 3
1.1 柱效 4
1.2 EMG模式 6
1.3 色谱图 7
1.4 选择性 8
参考文献 9
第2章 积分参数 10
2.1 峰识别方法 10
2.1.1 经典法 10
2.1.2 替代法 13
2.2 积分和积分参数 13
2.2.1 Empower 2的数据获取和积分 13
2.2.2 Chromeleon的数据获取和积分 15
2.2.3 EZChrom Elite的数据获取和积分 17
2.2.4 ChemStation的数据记录和积分 17
第3章 积分误差 19
3.1 文献中是如何描述积分误差的? 19
3.2 日常操作中的积分 22
3.2.1 积分,简易和自动化是否可行? 22
3.2.2 以几个高峰来比较积分系统的异同 24
3.2.3 积分系统的比较—色谱图中含有许多较小的色谱峰 29
3.3 色谱图的模拟 31
3.3.1 数字色谱图的模拟 33
3.3.1.1 单峰 34
3.3.1.2 多个峰 36
3.3.1.3 噪声 37
3.3.1.4 漂移 38
3.3.1.5 峰面积 39
3.3.1.6 峰融合 42
3.3.1.7 不清楚的基线 42
3.3.1.8 拖尾 43
3.3.1.9 数据点的间隔 43
3.3.1.10 其他特征性的量 49
3.3.1.11 气相色谱 51
3.3.1.12 模拟色谱的应用 52
3.3.2 标准曲线的模拟 55
3.3.2.1 定量限处10倍的积分模拟 62
3.3.3 等度色谱的模拟 63
3.3.4 梯度色谱的模拟 74
3.3.5 副产品的分析 81
3.3.6 真实色谱模拟后的处理 90
参考文献 95
第4章 色谱图的模拟 96
4.1 引言 96
4.2 峰的模拟 97
4.2.1 对称峰 97
4.2.2 拖尾峰 99
4.3 基线 102
4.4 色谱图 102
4.5 简单的保留模拟和真实的色谱图 105
4.5.1 等度色谱法 105
4.5.2 梯度色谱法 110
4.6 观点展望 119
参考文献 119
第5章 非对称峰的积分 120
5.1 融合峰之间的峰谷 124
5.2 大峰之间的小峰 126
5.3 色谱峰对 128
5.4 校准模拟 130
5.5 指数平滑法 135
5.6 融合峰的积分 138
5.7 日常的积分操作 140
参考文献 142
第6章 去卷积法(反褶积法) 143
6.1 引言 143
6.1.1 去卷积法的软件应用 146
6.2 去卷积法的影响因素 148
6.2.1 基线路径 148
6.2.2 色谱峰的同质性—峰的数量 149
6.2.3 噪声 150
6.2.4 峰的对称性 150
6.3 高斯型色谱峰的去卷积积分 150
6.3.1 Westerberg报告的模拟 154
6.4 拖尾峰的去卷积法应用 156
6.4.1 不同拖尾类型的峰 159
6.5 梯度色谱的去卷积法 163
6.5.1 复合基线 165
6.6 真实色谱图 169
6.7 观点展望 172
参考文献 174
第7章 色谱图解析 175
7.1 峰高的使用 176
7.2 估值 177
7.2.1 估值的方法 177
7.3 校正 179
7.3.1 线性回归 179
7.3.2 加权线性回归 185
参考文献 189
第8章 分析数据的常规解析 190
8.1 分析数据的(正态)分布 190
8.2 预测的问题 194
8.3 分析变异性 199
8.3.1 变异贡献和精确度水平 199
8.3.2 系统或进样精确度 201
8.3.3 重复性 203
8.3.4 重现性 205
8.3.4.1 系列数 205
8.3.4.2 方差分析 206
8.3.4.3 重现性的基准 208
8.3.5 设计一个色谱分析程序的后果 209
8.3.6 精确度的浓度依赖性 211
8.3.7 结论 213
8.4 关键点 214
参考文献 215
第9章 计量学在色谱数据评估中的应用 216
9.1 引言 216
9.2 测量不确定度 219
9.3 分析测量法的可追溯性 232
参考文献 234
第2部分 色谱法中不同模式的定义与界定第10章 评价和估计气相色谱的数据 239
10.1 引言 239
10.2 GC与HPLC的差异 240
10.2.1 这些差异造成的结果有何不同? 241
10.2.1.1 GC的应用 241
10.2.1.2 样品进样 245
10.2.1.3 色谱柱 246
10.2.1.4 检测器 248
10.2.1.5 快速气相色谱 249
10.3 定性分析 250
10.3.1 引言 250
10.3.1.1 指纹分析 252
10.3.1.2 峰的纯度 252
10.3.2 保留时间的比较 252
10.3.3 相对保留时间 253
10.3.4 保留时间的锁定 254
10.4 质谱与气相的联用 255
10.4.1 质谱作为具有鉴定作用的检测器(扫描模式) 255
10.4.2 图谱库的应用 257
10.4.3 质谱的去卷积 260
10.4.4 质谱作为质量选择性的检测器 262
10.4.4.1 质量碎片谱(重构或提取的离子色谱图) 262
10.4.4.2 SIM(单个离子检测)或MID(多个离子检测) 263
10.4.5 化学电离法 264
10.5 定量分析 265
10.5.1 分析序列的建立 266
10.6 IDA(同位素稀释分析)或SIDA(稳定的同位素稀释分析) 266
10.7 微量分析中的底物影响 268
10.8 顶空法-气相 268
10.9 利用氢焰离子化检测器(FID)来估测修正因子 269
参考文献 271
第11章 LC-MS中的数据评估 272
11.1 引言 272
11.2 底物对色谱的影响 273
11.3 内标物 282
11.4 质谱仪的调节 285
11.5 评估软件 289
参考文献 290
第12章 离子色谱法的色谱数据评估 291
12.1 引言 291
12.2 洗脱液 292
12.2.1 纯度 292
12.3 水跌—离子色谱中的溶剂峰 294
12.4 污染物 297
12.5 校正 299
参考文献 300
第13章 GPC/GFC/SEC定量检测的数据与结果 301
13.1 引言 301
13.2 GPC/SEC数据处理的原则 303
13.2.1 摩尔质量平均值的计算 304
13.3 GPC/SEC数据处理的指导原则、标准及要求 307
13.4 GPC/SEC数据评估的确证和检验 309
13.4.1 GPC/SEC软件的确证步骤 310
13.4.2 摩尔质量分布计算的确证 311
13.5 数据处理、校正方法和信号质量对GPC/SEC结果准确度和精确度的影响 314
13.5.1 利用摩尔质量外校正法进行GPC/SEC评估的确证 315
13.5.2 利用黏度测定法进行GPC/SEC评估的确证 315
13.5.3 检测器噪声对GPC/SEC结果准确度的影响 316
13.5.4 检测器漂移对GPC/SEC结果准确度的影响 318
13.5.5 数据点数量对GPC/SEC结果准确度的影响 320
13.6 GPC/SEC中的特殊参数对结果准确度和精确度的影响 320
13.6.1 GPC/SEC外校正法中参数的影响 322
13.6.1.1 校正曲线的影响 322
13.6.1.2 仪器参数的影响(仪器的表现) 326
13.6.1.3 评估参数的影响 328
13.6.2 GPC/SEC光散射检测中参数的影响 329
13.6.2.1 仪器校正的影响 331
13.6.2.2 仪器表现的影响 331
13.6.2.3 评估参数的影响 331
13.6.3 GPC/SEC分析的重复性与重现性 333
13.7 总结 333
参考文献 334
第3部分 色谱数据分析的要求——从组织及官方的立场第14章 药物监管中色谱方法的原则 339
14.1 引言 339
14.2 仪器的资格确证 340
14.3 色谱方法(程序) 341
14.4 方法设计、建立与确证 343
14.5 药典方法 346
14.6 结论 346
声明 347
参考文献 347
第15章 根据药典规定解析色谱数据—杂质的控制 348
15.1 提纲 348
15.2 定量数据的解析 349
15.2.1 系统适应性测试 351
15.3 定量分析的数据解析 354
参考文献 356
第16章 药物分析中(色谱)数据的要求 357
16.1 系统适应性测试 357
16.1.1 欧洲药典(EP) 359
16.1.1.1 色谱参数 362
16.1.1.2 信噪比 363
16.1.1.3 系统的精确性 364
16.1.2 美国药典 366
16.1.3 FDA审核者指引 367
16.2 规格和精确度的验收限度 367
16.2.1 含量测定 368
16.2.1.1 基于方法性能指数 368
16.2.1.2 基于95%预测区间(DPhG-Approach) 368
16.2.2 杂质的测定 369
16.2.2.1 规格的验收限度 369
16.2.2.2 定量限和变异 370
16.2.3 要点 370
16.3 分析数据的解析与处理 371
16.3.1 先决条件 371
16.3.2 测试原理和偏差 371
16.3.3 偏离结果(偏离值) 372
16.3.3.1 依据Hampel法的偏离值检验 373
16.3.4 分析结果的比较 373
16.3.4.1 精确度 373
16.3.4.2 准确度 375
16.3.5 要点 377
参考文献 377
第17章 色谱数据的评估与评价 379
17.1 引言 379
17.2 情况—或为什么变化如此之少? 380
17.3 如何改变和什么时候真正需要改变? 382
17.4 谁可作出改变? 385
索引 387
- 《近代旅游指南汇刊二编 16》王强主编 2017
- 《甘肃省档案馆指南》甘肃省档案馆编 2018
- 《“十三五”规划教材 中药鉴定学实验 供中药学 药学及相关专业使用 第2版》吴啟南 2018
- 《近代旅游指南汇刊 31》王强主编 2014
- 《近代旅游指南汇刊二编 10》王强主编 2017
- 《手工咖啡 咖啡爱好者的完美冲煮指南》(美国)杰茜卡·伊斯托,安德烈亚斯·威尔霍夫 2019
- 《近代旅游指南汇刊 13》王强主编 2014
- 《近代旅游指南汇刊 28》王强主编 2014
- 《近代旅游指南汇刊 23》王强主编 2014
- 《重庆市绿色建筑评价技术指南》重庆大学,重庆市建筑节能协会绿色建筑专业委员会主编 2018
- 《中风偏瘫 脑萎缩 痴呆 最新治疗原则与方法》孙作东著 2004
- 《水面舰艇编队作战运筹分析》谭安胜著 2009
- 《王蒙文集 新版 35 评点《红楼梦》 上》王蒙著 2020
- 《TED说话的力量 世界优秀演讲者的口才秘诀》(坦桑)阿卡什·P.卡里亚著 2019
- 《燕堂夜话》蒋忠和著 2019
- 《经久》静水边著 2019
- 《魔法销售台词》(美)埃尔默·惠勒著 2019
- 《微表情密码》(波)卡西亚·韦佐夫斯基,(波)帕特里克·韦佐夫斯基著 2019
- 《看书琐记与作文秘诀》鲁迅著 2019
- 《酒国》莫言著 2019
- 《指向核心素养 北京十一学校名师教学设计 英语 七年级 上 配人教版》周志英总主编 2019
- 《办好人民满意的教育 全国教育满意度调查报告》(中国)中国教育科学研究院 2019
- 《北京生态环境保护》《北京环境保护丛书》编委会编著 2018
- 《人民院士》吴娜著 2019
- 《民国时期医药卫生文献集成 37》路丽明编 2019
- 《指向核心素养 北京十一学校名师教学设计 英语 九年级 上 配人教版》周志英总主编 2019
- 《民国时期医药卫生文献集成 19》路丽明编 2019
- 《中国人民的心》杨朔著;夕琳编 2019
- 《民国时期医药卫生文献集成 24》路丽明编 2019
- 《基层医疗卫生机构安全用药手册》黎月玲,熊慧瑜 2019