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第一章 溶样技术 1

一、分析工作所用的容器 1

1.玻璃器皿 1

2.瓷器皿 1

3.熔融石英器皿 1

4.金属陶瓷氧化物器皿 1

5.金属器皿 1

6.石墨器皿 2

7.塑料器皿 2

二、分解和溶解样品的误差来源 2

1.取样造成的损失 2

2.呈雾状或粉尘损失 3

3.挥发损失 3

4.容易聚合或水解的组份的损失 3

5.存在酸不溶组份造成的损失 4

6.吸附损失 5

7.与器皿反应造成的损失 5

8.空白值 6

三、试样的分解和溶解 7

1.溶解法 7

2.熔融法 15

3.烧结法 19

4.微波消解法 20

第二章 溶液浓度的表示和计算 25

一、溶液浓度表示方法 25

二、溶液浓度的计算 27

三、滴定度的计算 31

四、各种溶液浓度的换算 32

五、溶液浓度通用图解速算法 33

第三章 标准溶液的配制和浓度的标定 36

一、标准溶液的制备 36

二、标准溶液浓度的标定 36

三、滴定分析中等物质的量规则 37

四、滴定分析标准溶液的配制及标定 39

1.高锰酸钾标准溶液的配制及标定 39

2.重铬酸钾标准溶液的配制及标定 40

3.硫酸高铈标准溶液的配制及标定 41

4.碘标准溶液的配制及标定 43

5.硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定 44

6.硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定 45

7.亚砷酸标准溶液的配制及标定 47

8.亚砷酸一亚硝酸钠标准溶液的配制及标定 49

9.草酸（草酸钠）标准溶液的配制及标定 50

10.亚铁氰化钾标准溶液的配制及标定 50

11.盐酸标准溶液的配制及标定 51

12.氢氧化钠标准溶液的配制及标定 52

13.硝酸银标准溶液的配制及标定 53

14.氯化钠标准溶液的配制及标定 54

15.EDTA标准溶液的配制及标定 54

16.抗坏血酸标准溶液的配制及标定 56

五、元素或离子标准溶液的配制及校对 58

1.钠标准溶液的配制 58

2.钾标准溶液的配制 58

3.铜标准溶液的配制 58

4.银标准溶液的配制 58

5.金标准溶液的配制 58

6.铍标准溶液的配制 59

7.镁标准溶液的配制 59

8.钙标准溶液的配制 59

9.锌标准溶液的配制 59

10.镉标准溶液的配制 59

11.硼标准溶液的配制及校对 60

12.铝标准溶液的配制 60

13.铟标准溶液的配制 61

14.铈标准溶液的配制 61

15.碳标准溶液的配制及校对 61

16.硅标准溶液的配制及校对 61

17.锡标准溶液的配制 63

18.铅标准溶液的配制 63

19.钛标准溶液的配制 63

20.锆标准溶液的配制 63

21.氮标准溶液的配制及校对 64

22.磷标准溶液的配制及校对 64

23.砷标准溶液的配制及校对 65

24.锑标准溶液的配制 65

25.铋标准溶液的配制 66

26.钒标准溶液的配制及校对 66

27.铌标准溶液的配制 66

28.硫标准溶液的配制及校对 67

29.铬标准溶液的配制 67

30.钼标准溶液的配制 68

31.钨标准溶液的配制 68

32.氟标准溶液的配制 68

33.氯标准溶液的配制 68

34.锰标准溶液的配制 68

35.铁标准溶液的配制 69

36.钴标准溶液的配制 69

37.镍标准溶液的配制 69

第四章 误差及数据处理 70

一、误差及误差产生的原因 70

二、误差的表示方法 71

三、少量分析数据的一般处理 74

四、有效数字及运算规则 82

五、提高分析准确度的方法 83

第五章 钢铁分析 85

一、碳的测定 85

1.气体容量法 85

2.电导法 87

3.高频感应炉燃烧红外吸收法 89

二、硫的测定 90

1.燃烧一碘量法 90

2.高频感应炉燃烧红外吸收法 93

三、磷的测定 94

1.磷钼酸铵容量法 94

2.氟化钠一氯化亚锡钼蓝光度法 96

3.铋磷钼蓝光度法 97

4.萃取光度法 99

四、氮的测定 100

蒸馏分离—中和容量法 100

五、硅的测定 103

1.高氯酸脱水质量法 103

2.草酸—硫酸亚铁硅钼蓝光度法 104

3.氟硅酸钾容量法 106

六、锰的测定 107

1.过硫酸铵—银盐光度法 107

2.过硫酸铵容量法 109

3.硝酸铵容量法 110

4.火焰原子吸收分光光度法（一） 112

5.火焰原子吸收分光光度法（二） 114

七、铬的测定 115

1.过硫酸氧化容量法（不含钒） 115

2.过硫酸氧化容量法（含钨、钒） 117

3.过硫酸铵氧化容量法（1号，2号合金） 119

八、镍的测定 119

1.丁二肟光度法 119

2.EDTA紫尿酸铵容量法 122

3.EDTA—5—Br—PADAP络合滴定法 123

4.丁二肟质量法（一） 125

5.丁二肟质量法（二） 126

6.火焰原子吸收分光光度法 127

九、钛的测定 128

1.二安替比林基甲烷光度法 128

十、钼的测定 129

1.α—安息香肟质量法 129

2.硫氰酸盐光度法 131

3.过氧化氢快速光度法 132

4.催化极谱法 133

5.火焰原子吸收分光光度法 135

十一、钨的测定 136

1.0萘喹啉质量法 136

2.硫氰酸盐光度法 138

十二、钒的测定 140

1.高锰酸钾容量法（一） 140

2.高锰酸钾容量法（二） 142

3.5—Br—PADAP—？光度法 143

十三、钴的测定 145

1.亚硝基R盐光度法 145

2.火焰原子吸收分光光度法 146

3.电位滴定法 147

十四、铝的测定 149

1.铬天菁S光度法 149

2.强碱分离容量法 151

十五、铜的测定 152

1.双环己酮草酸二腙快速光度法 152

2.二乙基代氨基甲硫羟酸钠光度法 154

3.极谱法 155

4.火焰原子吸收分光光度法 156

十六、铁的测定 157

1.邻菲罗啉光度法 157

2.重铬酸钾容量法 158

十七、镁的测定 160

1.火焰原子吸收分光光度法 160

十八、铌的测定 161

1.5—Br—PADAP—酒石酸直接快速光度法 161

2.PAR光度法 162

3.氯代磺酚S光度法 163

十九、硼量测定 164

1.酸碱中和容量法 164

二十、稀土（铈）总量的测定 166

1.偶氮胂酸Ⅲ快速光度法 166

2.偶氮氯膦mA光度法 167

3.偶氮氯膦—DBS直接快速光度法 169

二十一、ICP—AES法测定低合金钢中十二种元素（铬、锰、硅、镍、钴、钨、钒、钼、钛、铌、铝、铜） 170

二十二、ICP—AES法测定钢铁中磷、镍、硅、锰、铬、铜 171

二十三、ICP—AES法测定稀土硅铁中十种元素（硅、铁、锰、钛、铝、钙及稀土镧、铈、镨、钕） 173

二十四、ICP-AES法测定钐（铈）钴钢铁合金中四种元素（钐、铈、铜、铁） 174

二十五、ICP-AES法测定高碳高铬钢中硼 176

第六章 铝合金的分析 178

一、铜的测定 178

1.硫代硫酸钠沉淀法 178

2.硫代硫酸钠容量法 179

3.双环己酮乙二酸二腙(BCO+++吸光光度法 180

4.火焰原子吸收分光光度法 181

二、镁的测定 182

1.EDTA容量法 182

2.火焰原子吸收分光光度法 184

三、锰的测定 185

1.亚砷酸—亚硝酸钠容量法 185

2.过硫酸铵氧化光度法 186

3.二安替比林基苯甲烷光度法 188

4.火焰原子吸收分光光度法 189

四、铁的测定 190

1.重铬酸钾容量法 190

2.邻菲罗啉光度法 191

3.火焰原子吸收分光光度法 192

五、硅的测定 194

1.质量法 194

2.硅酸钾快速容量法 195

3.钼蓝光度法 196

4.硅钼蓝快速光度法（高硅） 197

六、锌的测定 198

1.EDTA容量法 198

2.PAN-TWEEN-80光度法 199

3.极谱法 201

4.火焰原子吸收分光光度法 202

七、镍的测定 203

1.丁二肟质量法 203

2.丁二肟光度法 204

3.火焰原子吸收分光光度法 205

八、钒的测定 206

1.硫酸亚铁铵容量法 206

2.磷钨钒酸吸光光度法 207

九、铬的测定 208

1.硫酸亚铁铵容量法 208

2.差示光度法 209

十、钛的测定 210

1.二安替比林基甲烷光度法 210

2.过氧化氢光度法 211

十一、锆的测定 212

1.偶氮胂酸Ⅲ光度法 212

十二、稀土元素总量的测定 213

1.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法 213

2.二G三胺五乙酸（DTPA）络合滴定法 214

十三、锰、铜、铁、锌连续测定——快速极谱法 216

十四、ICP-AES法测定铝合金和锂铝合金中九种元素（锂、铜、镁、锰、铁、硅、钛、锆、铈） 217

十五、ICP-AES法测定铝合金中七种元素（硼、锆、铁、铍、镁、钙、锶） 219

第七章 镁合金 221

一、锰的测定 221

1.硫酸亚铁铵容量法 221

2.亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 221

3.原子吸收火焰光度法 223

二、锌的测定 224

1.极谱法 224

2.火焰原子吸收分光光度法 224

三、锆的测定 225

1.EDTA络合滴定法 225

2.三溴偶氮快速光度法 226

四、铈的测定 227

1.偶氮胂Ⅲ光度法 227

五、铝的测定 229

1.EDTA络合滴定法 229

2.铝铍连续光度法 230

六、铍的测定 232

1.铝铍连续光度法 232

七、钛的测定 232

1.二安替比林基甲烷光度法 232

八、铁的测定 233

1.邻菲罗啉光度法 233

2.火焰原子吸收分光光度法 234

九、铜的测定 235

1.环已二胺四乙酸（CDTA）快速光度法 235

2.双环己酮乙二酰二腙（BCO）光度法 236

3.火焰原子吸收分光光度法 237

十、镍的测定 238

1.直接快速分光光度法 238

2.火焰原子吸收分光光度法 239

十一、硅的测定 240

1.钼蓝光度法 240

十二、ICP-AES法测定镁合金中七种元素（铝、锌、锰、铍、铜、镍、铁） 241

第八章 铜及其铜合金分析 243

一、纯铜的分析 243

1.铜的测定 243

1.1 恒电流电解法 243

2.硅的测定 245

2.1 硅钼蓝萃取光度法 245

3.磷的测定 246

3.1 萃取光度法 246

4.砷的测定 247

4.1 砷化氢光度法 247

5.锑测定 248

5.1 三羟基荧光酮光度法 248

6.铋的测定 250

6.1 TIAB光度法 250

7.镍的测定 251

7.1 导数极谱催化波法 251

8.钛的测定 252

8.1 PV-CFMAB光度法 252

9.银的测定 253

9.1 火焰原子吸收分光光度法 253

二、黄铜的分析 254

1.铜的测定 254

1.1 恒电流电解法 254

1.2 碘化钾—硫代硫酸钠滴定法 256

2.铅的测定 257

2.1 铬酸铅沉淀—亚铁滴定法 257

2.2 火焰原子吸收分光光度法 258

2.3 铅和锰极谱络合吸附法 259

3.锰的测定 261

3.1 过硫酸铵—亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法 261

3.2 高锰酸光度法 262

3.3 锰极谱络合吸附法 263

4.锌的测定 263

4.1 二甲酚橙光度法—锌铅连续测定 263

4.2 PAN-TWEEN-80光度法 265

4.3 极谱法 266

5.铁的测定 267

5.1 邻菲罗啉光度法 267

6.硅的测定 269

6.1 硅钼蓝光度法 269

7.磷的测定 270

7.1 磷钒钼光度法 270

三、锡青铜及其它青铜 271

1.铜的测定 271

1.1 恒电流电解法 271

1.2 控制阴极电解法 272

1.3 碘化钾一硫代硫酸钠滴定法 273

2.锡的测定 273

2.1 EDTA络合滴定法 273

2.2 极谱法 274

2.3 火焰原子吸收分光光度法 275

3.锌的测定 276

3.1 光度法 276

4.磷的测定 278

4.1 磷钒钼光度法 278

5.铝的测定 279

5.1 三乙四胺六乙酸快速络合滴定法 279

6.铍的测定 280

6.1 盐酸快速滴法 280

6.2 络天青S光度法 281

四、ICP—AES法测定锡青铜中磷和锡 282

五、ICP—AES法测铜基耐磨合金中四种元素（铅、锡、铁、锌） 283

第九章 钛合金的分析 286

一、铝的测定 286

1.氢氧化钠分离—EDTA容量法 286

2.EDTA直接联合滴定铝、钒法 287

3.铬天菁—S光度法 289

二、铁的测定 290

1.邻菲罗啉光度法 290

三、硅的测定 291

1.硅钼蓝光度法 291

四、钒的测定 292

1.硫酸亚铁铵容量法 292

2.络合滴定法 294

五、铬的测定 294

1.硫酸亚铁铵的容量法 294

2.火焰原子吸收分光光度法 295

六、锰的测定 296

1.亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 296

2.火焰原子吸收分光光度法 297

七、钼的测定 298

1.硫氰酸盐法 298

八、锡的测定 300

1.铁粉还原碘量法 300

九、铜的测定 301

1.5—Br—PADAP分光光度法 301

第十章 中间合金 303

一、铝锰合金分析 303

1.锰的测定 303

1.1 亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 303

2.铁的测定 304

2.1 邻菲罗啉光度法 304

二、铝铁合金分析 305

1.铁的测定 305

1.1 氯代磺酚—S—重铬酸钾法 305

1.2 氯化亚汞—高锰酸钾法 306

三、铝铍合金分析 307

1.铍的测定 307

1.1 砷酸铍沉淀—碘量法 307

四、铝铜合金分析 308

1.铜的测定 308

1.1 碘化钾—硫代硫酸钠滴定法 308

五、铝锆合金分析 309

1.锆的测定 309

1.1 EDTA络合滴定法 309

六、镁锆合金分析 310

1.锆的测定 310

1.1 EDTA络合滴定法 310

七、铜镁合金分析 311

1.镁的测定 311

1.1 络合滴定法 311

八、铜铬合金分析 312

1.铬的测定 312

1.1 氧化还原法 312

九、铜锰合金分析一 313

1.锰的测定 313

1.1 氧化还原滴定法 313

十、铜镍合金分析 314

1.镍的测定 314

1.1 丁二肟沉淀分离络合滴定法 314

十一、铜铁合金分析 316

1.铁的测定 316

1.1 抗坏血酸滴定法 316

十二、锑铜合金分析 317

1.铜的测定 317

1.1 碘量法 317

十三、磷铜合金分析 318

1.磷的测定 318

1.1 磷钒钼黄光度法 318

十四、钨铜合金分析 319

1.铜的测定 319

1.1 碘量法 319

十五、稀土镁合金钒的分析 320

1.钒的测定 320

1.1 高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵容量法 320

十六、钛铌镍合金分析 321

1.镍的测定 321

1.1 络合滴定法 321

十七、钇镁镝镁合金分析 322

1.钇镝和镁的连续测定 322

1.1 络合滴定连续法 322

十八、ICP-AES法测定硅铁合金中铝 324

第十一章 其它分析 325

一、氧化铝粉的分析 325

1.灼浇减量的测定 325

2.氧化钠的测定 325

2.1 火焰原子吸收分光光度法 325

3.二氧化硅的测定 326

3.1 钼蓝光度法 326

4.三氧化二铁的测定 328

4.1 邻菲罗啉光度法 328

4.2 火焰原于吸收分光光度法 329

5.三氧化二铝的测定 331

二、钨粉的分析 331

1.磷的测定 331

1.1 磷钼蓝光度法 331

2.硅的测定 332

2.1 硅钼蓝光度法 332

3.钴、镍、铜的测定 333

3.1 火焰原子吸收分光光度法 333

4.铁的测定 335

4.1 邻菲罗啉光度法 335

三、氧化锆粉的分析 336

1.氧化锆的测定 336

1.1 BPHA沉淀质量法 336

2.三氧化铁的测定 337

2.1 邻菲罗啉光度法 337

2.2 火焰原子吸收分光光度法 338

四、热处理盐浴分析 339

1.水份的测定 339

2.水不溶物含量的测定 340

3.PH值的测定 340

4.碳酸离子含量的测定 341

5.氯离子含量的测定 341

6.硫酸离子含量的测定 342

五、焊药的分析 343

1.二氧化硅的测定 343

1.1 沉淀质量法 343

2.氧化铁的测定 344

2.1 邻菲罗啉光度法 344

2.2 火焰原子吸收分光光度法 345

3.氧化锰的测定 346

3.1 硝酸铵氧化法 346

3.2 火焰原子吸收分光光度法 348

4.磷的测定 349

4.1 磷钼蓝光度法 349

5.氧化钙、氧化镁、氧化铝的联合测定 350

5.1 EDTA容量法 350

6.氟化钙的测定 352

6.1 蒸馏吸收容量法 352

6.2 离子选择电极法 354

7.硫的测定 355

7.1 高频感应炉燃烧红外吸收法 355

7.2 燃烧—碘量法 355

附表1.气体容量法测定碳的温度、气体补正系数表： 356

（1）本表用1∶1000的硫酸溶液作封闭液 356

（2）本表用氯化钠酸性溶液作封闭液 365

附表2.标准（基准）物质的摩尔质量MB及其对数（g/mol） 374

附表3.被测酸碱物质的摩尔质量（g/mol） 375

附表4.氧化还原滴定被测物质的摩尔质量（g/mol） 376

附表5.EDTA络合滴定被测物质的摩尔质量（g/mol） 378

附表6.沉淀滴定与络合滴定被测物质的摩尔质量（g/mol） 379

附表7.常用市售试剂的密度和浓度 379

附表8.金属在酸与碱中的溶解性质 380

附表9.常用熔剂的性质及应用 382

附表10.基准试剂及纯金属的干燥或预处理 383

附表11.常用物质的干燥条件 384

附表12.相对原子质量表 386

附表13.试剂缩写符号和中文名称 387

主要参考资料 395