药物分析方法与应用PDF电子书下载

编写说明 1

第一篇 药物分析概论 1

第一章 药物分析概述 1

第一节 药物分析的性质和任务 1

一、药物分析的性质 1

二、药物分析的任务 1

第二节 药物分析方法分类 2

一、按照被检测样品用量不同的方法分类 2

二、按照检测原理和操作方法不同的方法分类 3

第三节 药物的质量标准 4

第四节 药物分析工作的基本程序 5

一、检验前的准备工作 5

二、药品检验的取样方法 5

三、药品的检验方法 6

四、药品检验记录与报告 7

第五节 药物分析主要参考文献 7

一、主要参考书 8

二、主要刊物 8

一、误差的定义和分类 10

第二节 误差 10

第一节 概述 10

第二章 误差与数据处理 10

二、准确度 12

三、精密度 14

第三节 有效数字及运算法则 16

一、有效数字的定义 16

二、有效数字的运算法则 16

第四节 可疑数据的舍弃 18

一、四倍法 18

二、Q检验法 18

三、格鲁布斯T检验法 19

第五节 相关与回归 20

一、相关与相关系数 20

二、回归 21

第六节 测定结果的表示 21

参考文献 21

第三章 药物分析中常用的实验操作 22

第一节 分析天平及称量 22

一、分析天平的分类 22

二、分析天平的结构与使用 22

一、过量滤和洗涤 26

第二节 重量分析的基本操作 26

二、干燥与灼烧 28

第三节 滴定分析的基本操作 30

一、滴定分析器皿及其使用 30

二、滴定分析器皿的洗涤 34

三、滴定分析仪器的校正 36

第二篇 药物分析方法及其应用 39

第一章 重量分析法及其应用 39

第一节 概述 39

一、挥发重量法 40

第二节 挥发重量法和萃取重量法 40

二、萃取重量法 41

第三节 沉淀重量法 41

一、沉淀重量法对沉淀的要求 41

二、沉淀的形成 43

三、沉淀的溶解 44

四、沉淀的纯净 46

五、进行沉淀的条件 47

六、一般操作步骤 48

七、结果计算 49

二、萃取重量法可测定的药物和示例 50

第四节 重量法的应用 50

一、挥发重量法可测定的药物和示例 50

三、沉淀重量法可测定的药物和示例 51

参考文献 52

第二章 滴定分析法概论 53

第一节 概述 53

第二节 滴定分析法的程序和主要方法 53

一、滴定分析法的程序 53

二、滴定分析的主要方法 53

一、滴定分析反应 54

第三节 滴定分析反应和滴定方式 54

二、滴定的主要方式 55

第四节 滴定分析的滴定溶液 56

一、滴定溶液浓度的表示方法 56

二、滴定溶液的配制与标定 57

第五节 滴定分析中的计算 59

一、滴定分析计算的依据 59

二、滴定分析计算示例 60

第二节 水溶液中酸碱平衡 62

一、质子理论的酸碱概念 62

第一节 概述 62

第三章 酸碱滴定法及其应用 62

二、水的质子？递反应 63

三、酸碱的强度 64

四、酸的浓度和酸度 65

五、酸碱溶液中氢离子浓度的计算 66

第三节 酸碱指示剂 67

一、酸碱指示剂的变色原理 67

二、酸碱指示剂的变色范围 68

三、影响指示剂变色范围的主要因素 77

四、混合指示剂 78

第四节 酸碱滴定曲线和指示剂的选择 79

一、强碱滴定强酸或强酸滴定强碱 80

二、强碱滴定弱酸或强酸滴定弱碱 80

三、多元酸的滴定 81

第五节 酸碱滴定溶液的配制和标定 82

一、HCl滴定溶液（0.1mol/L）的配制和标定 82

二、NaOH滴定溶液（0.1mol/L）的配制和标定 83

第六节 酸碱滴定法的应用 84

一、直接滴定法 84

二、返滴定（剩余滴定）法 88

三、置换酸碱滴定法 89

四、提取酸碱滴定法 91

参考文献 93

第四章 非水滴定法及其应用 94

第一节 概述 94

第二节 非水滴定的原理 94

一、溶剂的性质 94

二、溶剂的分类 97

三、溶剂的选择 97

二、滴定溶液的配制与标定 98

第三节 碱的滴定 98

一、溶剂的选用和处理 98

三、指示终点的方法 100

四、应用和示例 100

五、注意事项 112

第四节 酸的滴定 113

一、溶剂的选用 113

二、滴定溶液的配制与标定 113

三、指示剂 114

四、可测定的药物和示例 114

参考文献 116

五、注意事项 116

第五章 pH指示剂吸收度比值法及其应用 117

第一节 概述 117

第二节 概念与方法 117

一、两个新概念 117

二、测定方法 118

第三节 pH指示剂吸收度比值法的应用 120

一、应用范围 121

二、pH指示剂吸收度比值法可测定的药物和示例 121

参考文献 125

一、氧化还原滴定法的特点 126

二、氧化还原反应的基本概念 126

第六章 氧化还原滴定法及其应用 126

第一节 概述 126

三、氧化还原反应的方向、速度与进行的程度 127

第二节 氧化还原滴定 128

一、滴定曲线 128

二、氧化还原滴定的指示剂 128

三、结果计算 131

第三节 碘量法 132

一、概述 132

二、指示剂 133

三、滴定溶液的配制与标定 134

四、碘量法的应用 135

第四节 溴量法与溴酸钾法 139

一、滴定溶液的配制与标定 140

二、指示剂 140

三、溴量法与溴酸钾法的应用与示例 141

第五节 其他氧化还原滴定法 142

一、铈量法 142

二、高锰酸钾法 144

三、高碘酸钾法 145

四、其他氧化还原滴定法测定的药物 147

参考文献 148

第七章 沉淀滴定法及其应用 149

第一节 概述 149

第二节 银量法 149

一、基本原理 149

二、指示终点的方法 149

三、滴定溶液的配制与标定 152

四、银量法的应用 153

参考文献 158

一、配位化合物的稳定性 159

二、氨羧配位剂 159

第一节 概述 159

第八章 配位滴定法及其应用 159

第二节 乙二胺四乙酸及其配位化合物的性质 160

一、乙二胺四乙酸的性质 160

二、金属-EDTA(Mn+-EDTA)配位化合物的形成及其稳定性 160

第三节 滴定曲线与滴定条件 162

一、滴定过程中金属离子浓度的变化（滴定曲线） 162

二、影响滴定曲线的因素 162

三、其他金属离子的干扰及其排除 162

一、金属指示剂的作用原理 163

第四节 金属指示剂 163

二、金属指示剂的封闭现象与掩蔽作用 164

三、常用的金属指示剂 164

第五节 滴定溶液的配制与标定 172

一、滴定溶液的配制 172

二、滴定溶液的标定 172

第六节 配位滴定法的应用 173

一、配位滴定法的类型 173

二、配位滴定法的应用 173

参考文献 177

二、重氮化滴定的条件 178

一、亚硝酸钠滴定法的反应 178

第九章 亚硝酸钠滴定法及其应用 178

第一节 概述 178

第二节 指示终点的方法 179

一、外指示剂法 179

二、内指示剂法 180

三、永停滴定法 181

第三节 亚硝酸钠滴定法的应用 181

一、滴定溶液的配制与标定 181

二、亚硝酸钠滴定法的应用与示例 181

参考文献 184

第十章 氮测定法及其应用 185

第一节 概述 185

一、破坏（消化、消解、分解） 185

二、蒸馏 187

三、氮的测定原理 188

四、氮的测定方法 189

五、凯氏定氮法的应用 190

参考文献 192

第一节 概述 193

第二节 分子吸收光谱 193

第十一章 紫外-可见分光光度法及其应用 193

一、分子的特征能级和对光的吸收 194

二、吸收光谱和电子跃迁 197

第三节 吸收定律 201

一、吸收定律 201

二、吸收系数和吸收系数的测定 202

三、分光光度法的准确度 205

四、有机化合物的紫外-可见吸收光谱 210

二、结构鉴定 229

第五节 定量分析 234

一、对照品比较法 234

二、吸收系数法 238

三、差示分光光度法及差光谱法 239

四、计算分光光度法 244

参考文献 265

一、药物鉴别 266

第四节 药物鉴别与结构鉴定 266

五、比色法 269

参考文献 277

第二节 基本原理 279

一、分子的荧光机理 279

第一节 概述 279

第十二章 荧光法及其应用 279

二、激发光谱与荧光（光射）光谱 281

三、分子结构与荧光的关系 282

第三节 荧光定量分析 283

一、荧光强度与浓度关系 283

二、影响荧光强度的环境因素 283

三、定量分析方法 284

第四节 仪器与实验技术 285

一、荧光仪器主要组件 285

二、荧光计的分类 286

四、荧光分析条件的选择 287

三、荧光计灵敏度的校正 287

第五节 荧光分析新技术简介 288

一、激光荧光分析 288

二、同步荧光分析 288

三、导数荧光分析 288

四、胶束增敏荧光分析 289

第六节 荧光法在药物分析上的应用 289

一、药物的鉴别 289

二、药物的含量测定 291

参考文献 300

一、双原子分子的振动方程 303

第一节 概述 303

第二节 基本原理 303

第十三章 红外分光光度法及其应用 303

二、多原子分子的振动 304

四、影响红外吸收峰位置的因素 305

三、红外吸收峰的类型 305

五、红外吸收峰的强度 311

六、仪器简介 311

第三节 红外光谱与分子结构 313

一、基团频率及红外光谱的分区 313

二、各类有机化合物的特征基团频率 316

第四节 红外分光光度法在药物分析中的应用 333

一、化合物的鉴别 333

二、定性分析 338

三、定量分析 340

四、近红外技术在药物分析中的应用 342

参考文献 344

第十四章 原子吸收分光光度法及其应用 345

第一节 概述 345

第二节 基本原理 345

一、原子能级与原子光谱项 345

三、原子谱线的轮廓和变宽 347

二、基态原子数与激发态原子数——Boltzmann分布定律 347

四、原子吸收值与原子浓度的关系 349

第三节 原子吸收分光光度计 350

一、主要部件 350

二、原子吸收分光光度计的类型 354

第四节 实验技术 355

一、样品处理 355

二、测定条件的选择 356

三、干扰及其抑制 357

四、定量分析方法 359

第五节 原子吸收分光光度法在药物分析上的应用 360

一、合成药物的含量测定 360

二、中草药无机微量元素的含量测定 362

第十五章 折光与旋光分析法及其应用 368

第一节 概述 368

第二节 折光率测定法及其应用 368

一、折光的一般原理 368

二、折光仪 370

三、折光率的测定 371

四、药物分析中的应用 371

一、偏振光 372

第三节 旋光度测定法及其应用 372

二、物质的旋光性 373

三、旋光性的表示法及影响因素 375

四、旋光度的测定 379

五、药物分析中的应用 381

参考文献 390

第二节 核磁共振（NMR）原理 392

一、原子核的量子论概念 392

第一节 概述 392

第十六章 核磁共振波谱分析法及其应用 392

二、核磁共振 393

三、饱和与弛豫 395

四、核磁共振谱仪 396

第三节 核磁共振氢谱 400

一、化学位移 400

二、偶合常数 407

三、图谱分析 415

第四节 核磁共振碳谱 420

一、13C-NMR的特点 420

二、13C-NMR的化学位移 420

四、13C谱的实验方法 426

三、13C的偶合常数 426

五、1H和13C谱的综合解析 429

第五节 二维核磁共振波谱 431

一、2D-NMR的特点 431

二、几种常用的2D-NMR 431

第六节 核磁共振波谱分析法的应用 435

一、核磁共振波谱分析法的应用示例 435

二、核磁共振波谱确定结构与测定含量的药物 441

参考文献 443

第二节 质谱仪器及基本原理 444

第一节 概述 444

第十七章 质谱法及其应用 444

一、离子源及离子化技术 445

二、质量分析器及质量分离原理 451

三、进样系统 455

四、离子检测器 455

五、质谱仪器的主要技术指标 457

第三节 质谱信息与分子结构 458

一、质谱中的离子 458

二、质谱裂解规律的基本概念 464

三、质谱解析 473

一、定性分析方面的应用 476

第四节 质谱法在药物分析上的应用 476

二、药物代谢方面的应用 479

三、生物大分子分析 483

参考文献 486

第十八章 电化学分析法及其应用 487

第一节 概述 487

第二节 电化学分析法的基本原理 487

一、化学电池 487

二、指示电极与参比电极 488

三、电极电位测量 489

四、电流对电极电位的影响 490

第三节 电位法 491

一、玻璃电极和溶液pH的测量 491

二、离子选择电极及直接电位测量法 498

三、电位滴定法 503

第四节 伏安法和极谱法 511

一、直流极谱法 512

二、直流伏安法 515

三、改进伏安法 515

四、伏安法和极谱法在药物分析上的应用 518

一、永停滴定法 524

第五节 永停滴定法和示波滴定法 524

二、示波滴定法 525

参考文献 533

第十九章 色谱分析法总论 538

第一节 概述 538

一、有关历史和专有名词 538

二、色谱法分类 538

第二节 色谱法的基本原理 540

一、色谱过程 540

二、色谱保留行为与分配系数 540

三、色谱法的分离机制 541

第三节 色谱法用于药物分析的进展 543

一、纸色谱法 543

二、薄层色谱法 543

三、气相色谱法 544

四、高效液相色谱法 544

第二十章 薄层色谱法及其应用 546

第一节 概述 546

一、简介 546

二、TLC法的分类及原理 546

三、TLC法优缺点 548

四、薄层色谱参数 549

第二节 背材、吸附剂和展开剂的选择 550

一、背材的选择 550

二、吸附剂的选择 551

三、展开剂的选择 554

第三节 TLC法各步骤的操作方法 558

一、TLC法薄层板的制备 558

二、样品溶液的配制 559

三、点样 561

四、展开 562

五、显色和定位 563

六、TLC法常见的问题和消除的方法 567

第四节 定性和定量方法 568

一、定性方法 568

二、定量方法 569

第五节 薄层扫描法 569

一、简介 569

二、薄层扫描法分类及实验方法 570

三、各种型号的薄层扫描仪及其功能 572

四、薄层扫描法的定量方法 573

五、影响薄层扫描定量的因素 578

一、药典（1995年版）收载情况 579

第六节 TLC法在药物分析中的应用 579

二、TLC在中草药分析中的应用 585

三、TLC在西药分析中的应用 595

四、TLC法测定体液中的药物 596

参考文献 597

第二十一章 高效液相色谱法及其应用 598

第一节 概述 598

一、史程、专用术语 598

二、色谱分离过程和类型 598

三、色谱流程和仪器 598

四、HPLC的特点 599

第二节 基本理论 600

一、色谱分离过程 600

二、色谱流出曲线和保留值 602

三、色谱柱参数 603

四、分离度及其影响因素 604

五、速率理论及色谱峰扩展的影响因素 606

第三节 仪器 608

一、输液泵及梯度泵 609

二、进样器 610

三、色谱柱 611

四、检测器 612

第四节 定性和定量分析 614

一、定性分析 614

二、定量分析 615

第五节 实际操作中的问题 620

一、HPLC方法的建立 620

二、溶剂的处理 624

三、系统适用性试验 625

四、无参比标准的纯度评价 626

五、仪器的使用 627

六、操作中常出现的问题及其解决方法 628

第六节 HPLC在药物分析中的应用 629

一、HPLC在药典中的应用情况 629

二、HPLC在制剂的测定和稳定性研究中的应用 639

三、HPLC在中草药分析中的应用 647

四、HPLC在体内药物分析中的应用 656

参考文献 664

二、基本的气相色谱仪器和色谱流程 666

一、历史、分类和应用 666

第一节 概述 666

第二十二章 气相色谱法及其应用 666

三、特点 667

第二节 气相色谱法基本原理 667

一、理论塔板数和柱效 667

二、Van Deemter方程式及其影响因素 667

第三节 气相色谱法固定相及其选择 667

一、固定液 668

二、载体 669

二、色谱柱 670

一、气路系统 670

第四节 仪器 670

三、检测器 672

四、GC操作中常出现的问题及解决方法 674

第五节 色谱分离条件的选择 677

一、色谱总分离效能指标 677

二、色谱分离条件的选择 677

第六节 定性定量方法 679

一、定性分析 679

二、杂质检查 679

三、定量分析 680

一、药典（1995年版）收载情况 683

第七节 气相色谱法的应用 683

二、药物制剂中乙醇含量的测定 686

三、在中草药分析中的应用 687

四、在体液测定中的应用 691

参考文献 694

第二十三章 电泳法及其应用 696

第一节 概述 696

第二节 原理及有关因素 696

一、原理 696

二、有关因素 697

第三节 纸电泳 698

一、电泳仪器装置 699

二、滤纸的选择和处理 699

三、操作法 699

第四节 醋酸纤维素膜电泳 702

一、试剂的配制 702

二、操作法 702

第五节 聚丙烯酰胺凝胶电泳 703

一、聚丙烯酰胺凝胶的性质和制备 704

二、聚丙烯酰胺凝胶电泳的有关因素 706

三、SDS——聚丙烯酰胺凝胶电泳 708

四、仪器装置及操作法 709

五、药物分析中的应用 711

第六节 琼脂糖凝胶电泳 717

参考文献 721

第二十四章 流动注射分析法及其应用 722

第一节 概述 722

第二节 FIA法的原理 723

一、FIA的基本管路系统及其功能 723

二、FIA法的多管路系统 723

三、FIA的峰参数 723

四、样品带的分散 725

五、FIA梯度技术 730

六、FIA系统中的化学动力学 732

第三节 实验技术 733

一、单管路FIA系统 733

二、双管路和多管路FIA系统 734

三、停流FIA系统 735

四、平行FIA系统 735

五、间歇泵和合并带技术 736

六、FIA分离技术 738

七、FIA填充反应器技术 739

十、反相FIA技术 740

九、FIA滴定 740

八、多组分同时测定的FIA系统 740

十一、微管路集成块技术 741

第四节 FIA实验装置主要组件 741

一、注入组件 741

二、驱动组件 742

三、检测器 743

第五节 FIA法的应用 743

一、应用范围 743

二、测定药物 743

参考文献 751

第二十五章 免疫分析法及其应用 752

第一节 概述 752

第二节 抗原 753

一、全抗原和半抗原 753

二、人工抗原的合成 753

第三节 抗体 765

一、抗体的制备 765

二、抗体的纯化 768

三、特异性抗体的筛选与效价测定 772

一、抗体亲和力 774

第四节 抗原-抗体的相互作用 774

二、亲和力计算方程式的推导 775

三、亲和力的测定方法 776

第五节 免疫分析方法 777

一、均相免疫分析体系 779

二、液-固免疫分析体系 791

三、免疫分析法的应用及和其他技术的联用 798

参考文献 802

一、钠盐的鉴别试验 803

第二节 药物中金属阳离子的鉴别试验 803

第一节 概述 803

第一章 药物的一般鉴别试验 803

第三篇 药物分析专论 803

二、钾盐的鉴别试验 804

三、铵盐的鉴别试验 805

四、银盐的鉴别试验 805

五、锂盐的鉴别试验 806

六、铁盐和亚铁盐的鉴别试验 807

七、铜盐的鉴别试验 808

八、钡盐的鉴别试验 809

九、钙盐的鉴别试验 809

十、铋盐的鉴别试验 810

十二、亚汞盐和汞盐的鉴别试验 811

十一、锌盐的鉴别试验 811

十三、镁盐的鉴别试验 813

十四、锑盐的鉴别试验 814

十五、砷盐、砷酸盐和亚砷酸盐的鉴别试验 815

第三节 药物中阴离子的鉴别试验 816

一、氯化物的鉴别试验 816

二、溴化物的鉴别试验 817

三、碘化物的鉴别试验 817

五、氰化物的鉴别试验 818

四、有机氟化物的鉴别试验 818

六、醋酸盐的鉴别试验 819

七、硝酸盐的鉴别试验 820

八、硫酸盐和亚硫酸盐的鉴别试验 820

九、碳酸盐和碳酸氢盐的鉴别试验 822

十、磷酸盐的鉴别试验 823

十一、硼酸盐的鉴别试验 823

十二、水杨酸盐的鉴别试验 824

十三、苯甲酸盐的鉴别试验 825

十四、乳酸盐的鉴别试验 825

十五、枸椽酸盐的鉴别试验 826

十六、酒石酸盐的鉴别试验 827

参考文献 828

第二章 药物的杂质检查 829

第一节 概述 829

一、杂质的来源 829

二、杂质检查的要求 831

三、杂质限量计算的方法 831

第二节 一般杂质检查的方法 832

一、氯化物检查法 832

二、硫酸盐检查法 834

三、铁盐检查法 836

四、重金属盐检查法 840

五、砷盐检查法 843

六、硫化物检查法 849

七、硒盐检查法 850

八、氟化物检查法 852

九、氰化物检查法 853

十、铵盐检查法 855

十一、干燥失重测定法 856

十二、水分测定法 857

十三、易碳化物检查法 860

十四、溶液的颜色检查法 861

十五、炽灼残渣检查法 863

十六、澄清度检查法 863

第三节 药物中特殊杂质的检查方法 864

一、特殊杂质检查方法的依据 865

二、特殊杂质的检查方法 866

参考文献 867

第三章 制剂分析 868

第一节 片剂分析 868

一、片剂分析的基本步骤 868

二、片剂的常规检查 869

三、片剂的含量测定 880

四、片剂含量测定结果的计算 884

第二节 注射剂分析 885

一、注射剂分析的基本步骤 885

二、注射剂的常规检查 885

三、注射液的含量测定 888

四、注射剂含量测定结果的计算 893

第三节 胶囊剂分析 894

一、胶囊剂分析的基本步骤 894

二、一般检查 894

三、含量测定 895

第四节 糖浆剂分析 897

一、糖浆剂在分析前应符合的规定 897

二、糖浆剂的常规检查 897

四、胶囊剂含量测定结果的计算 897

三、糖浆剂的含量测定 898

一、药典（1995年版）规定 899

二、软膏剂的常规检查 899

三、软膏剂的含量测定 899

第五节 软膏剂分析 899

四、糖浆剂含量测定结果的计算 899

第六节 栓剂分析 901

一、药典规定 901

二、栓剂的常规检查 901

三、栓剂的含量测定 902

第七节 膜剂分析 904

一、药典（1995年版）规定 904

二、膜剂的常规检查 904

三、膜剂的含量测定 905

第八节 酊剂分析 906

一、酊剂的常规检查 906

二、主药成分的测定 908

三、酊剂含量测定结果的计算 909

第九节 气雾剂分析 909

一、气雾剂的常规检查 909

二、含量测定 910

第十节 浸膏剂和流浸膏剂分析 913

一、浸膏剂和流浸膏剂的常规检查 913

二、含量测定 914

第十一节 复方制剂分析 914

一、不经分离、直接测定制剂中的主要成分 914

二、经分离后，测定制剂中主要成分 917

三、只测定少数主要成分的复分制剂 920

参考文献 921

第四章 药品质量标准的制订 923

第一节 概述 923

一、制订药品质量标准的目的和意义 923

二、制订药品质量标准的原则 923

三、制订药品质量标准和研制新药密切相关 925

第二节 药品质量标准的主要内容及其要点 927

一、名称 928

二、性状 929

三、物理常数 930

四、鉴别 933

五、检查 941

六、含量测定 943

第三节 制订药品质量标准的示例 945

一、概况 945

二、生产工艺 946

三、修改的意见和理由 947

参考文献 952

一、概述 953

第二节 生化药物分析 953

第一节 概述 953

第五章 生物药物分析 953

二、生化药物的分析方法 954

三、各类生化药物的含量测定方法 961

第三节 体内药物分析 979

一、概述 979

二、有关体内药物分析的样品问题 980

三、体内药物的分析方法 986

四、体内药物分析中存在的问题 1007

参考文献 1009

索引 1010