最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册 第3卷PDF电子书下载

第一卷 3

第一篇　色谱法概述 3

第一章　色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用 3

第一节　色谱法发展简史 3

一、色谱法的出现 3

二、色谱法的发展 3

三、色谱法的现状和未来 4

第二节　色谱法在工业生产和科学研究中的作用 5

一、色谱法在经济建设和科学研究中的作用 5

二、色谱法在分析化学中的地位和作用 5

第三节　色谱法与其他方法的比较和配合 6

一、色谱法的特点和优点 6

二、色谱法和其他方法的配合 6

第一节　色谱法的定义与分类 7

一、按流动相和固定相的状态分类 7

第二章　色谱法的特点、分类及性能比较 7

第二节　现代色谱法的应用领域和性能比较 8

一、色谱法的应用领域 8

二、按使用领域不同对色谱仪的分类 8

二、各种色谱方法的性能比较 9

第一节　色谱分析的基本原理 11

一、色谱分离的本质 11

第三章　色谱法的原理 11

第二节　色谱法中常用的术语和参数 12

一、气相色谱中常用的术语和参数 12

二、色谱分离的塔板理论 12

第三节　色谱的速率理论 17

一、气相色谱速率理论 17

二、液相色谱中常用的术语和参数 17

二、液相色谱速率理论 20

第一节　色谱模型概述 23

一、色谱模型理论的意义 23

第四章　色谱模型理论 23

二、色谱模型的建立 24

三、色谱模型的求解 27

第二节　线性色谱 30

一、理想过程 31

二、反应色谱 32

三、扩散的影响 34

四、相间传质阻力的影响 44

五、同时含扩散与相同传质阻力的情形 47

第三节　单组分理想非线性色谱 49

一、理想非线性色谱数学模型分析 50

二、谱带发展与流出曲线 52

三、理想非线性色谱间断解的数学意义——弱解 61

四、非线性反应色谱 64

第四节　双组分理想非线性色谱 71

一、数学模型分析 71

二、Langmuir情形 72

三、简单波的传播 75

四、激波 77

五、谱带的发展与保留值的计算 79

第一章　色谱图概述 85

第一节　色谱图的获得 85

第二篇　色谱定性与定量 85

第二节　色谱图中得到的信息 86

第一节　利用保留值定性 91

一、气相色谱中用保留值定性的方法 91

第二章　色谱定性分析 91

二、液相色谱中用保留值定性的方法 95

三、平面色谱中用保留值定性的方法 96

四、影响保留值测定准确性的因素 97

第二节　联机定性 103

一、色谱-质谱联机定性 103

二、色谱-红外光谱联机定性 127

第三节　其他定性方法 160

一、收集洗脱物后进行定性分析 160

二、化学衍生法定性 162

三、选择性检测器定性 169

四、GC-MS和保留指数配合定性 171

五、GC-MS和GC-FTIR配合定性 172

一、定量分析的基本公式 175

第一节　定量分析基础 175

二、峰高和峰面积的准确测定 175

第三章　色谱定量分析 175

三、定量校正因子的测定 190

第二节　定量方法 205

一、峰高法和峰面积法的选择 205

二、归一化法 209

三、标准曲线法 210

四、内标法 211

五、标准加入法 212

第三节　痕量分析 213

一、分离度对痕量分析的影响 214

二、痕量分析中的进样技术 214

三、富集和预分离 215

四、检测方法对痕量分析的影响 215

五、色谱-色谱联用技术在痕量分析中的应用 217

六、痕量分析的校准 218

第四节　色谱定量分析误差及数据处理 219

一、误差的定义和分类 219

二、色谱定量分析中的误差来源及校正方法 220

三、误差和偏差的表示方法及准确度和精密度 222

四、数据的统计处理及分析结果的表示方法 226

五、标准物质在色谱定量分析中的应用 254

六、不确定度评定与表示 260

一、按性能特征分类 273

第一节　检测器的分类 273

第三篇　气相色谱检测方法 273

第一章　概述 273

二、按工作原理（检测方法）分类 274

一、噪声和漂移 275

第二节　检测器的要求 275

二、灵敏度和检测限 276

三、通用性和选择性 278

四、柱后谱带变宽 279

五、时间常数 280

六、相对响应值、线性和线性范围 281

二、放大器的种类和技术指标 284

一、放大器的作用 284

第三节　微电流放大器 284

三、放大器的操作 285

一、记录器 287

第四节　记录器和数据处理系统 287

二、色谱数据处理机 289

三、色谱工作站 290

二、气相色谱检测方法 291

一、气相色谱检测器 291

第五节　气相色谱检测器和气相色谱检测方法 291

一、工作原理 293

第一节　工作原理和响应机理 293

第二章　热导检测器及检测方法 293

二、响应机理 294

一、热导池的结构 300

第二节　热导池的结构和检测电路 300

二、检测电路 302

第三节　单丝流路调制式TCD 305

一、通用性 307

第四节　性能特征 307

二、线性范围 311

三、灵敏度 312

一、载气种类、纯度和流量 313

第五节　检测条件的选择 313

二、桥电流 314

第六节　使用注意事项 315

三、检测器温度 315

一、石油裂解气的分析 317

第七节　热导检测器的应用 317

二、水及氧化性化工产品的程序升温分析 318

三、空气中痕量氯气的直接测定 319

一、工作原理 320

第一节　工作原理和响应机理 320

第三章　氮磷检测器及检测方法 320

二、响应机理 322

一、电离源的成分 325

第二节　电离源的设计 325

二、电离源的形态 326

三、电离源的供电方式和加热电流 327

第三节　性能特征 330

四、极化电压 330

一、灵敏度和专一性 331

二、响应值和分子结构 332

三、稳定性和使用寿命 334

第四节　检测条件的选择 336

二、载气、尾吹气、氢气和空气流速 337

一、加热电流和基流 337

一、热气溶胶法 340

第五节　外热离子电离源 340

二、直接引入碱盐法 341

第六节　使用注意事项 342

一、痕量氮、磷农药的检测 343

第七节　氮磷检测器的应用 343

二、血中茶叶碱的分析 344

一、仪器结构 345

第一节　AED工作原理和仪器结构 345

第四章　原子发射检测器及检测方法 345

二、原理 350

一、检测性能 351

第二节　性能特征 351

第三节　检测条件的选择 354

二、GC-AED多元素检测和经验式测定 354

一、应用范围 355

第四节　原子发射检测器的应用 355

一、传输线以及谐振腔加热温度 355

二、反应气体 355

二、非金属元素的选择性检测 356

四、金属化合物的GC-AED分析 358

三、高聚物分析 358

一、工作原理 361

第一节　工作原理和响应机理 361

第五章　火焰光度检测器及检测方法 361

二、响应机理 363

一、单火焰型 364

第二节　FPD的结构 364

三、脉冲火焰型 365

二、双火焰型 365

一、灵敏度和选择性 366

第三节　性能特征 366

二、线性与非线性 371

三、猝灭 373

四、响应值与分子结构 376

一、硫、磷检测 378

第四节　检测条件的选择 378

五、线性范围 378

二、其他杂原子有机物和有机金属化合物的检测 386

第五节　使用注意事项 392

一、硫、磷化合物的痕量检测 394

第六节　火焰光度检测器的应用 394

二、PFPD对ng/g痕量硫化物的检测 396

三、环境中有机锡化合物的痕量检测 398

一、工作原理 400

第一节　ECD工作原理和响应机理 400

第六章　电子俘获检测器及检测方法 400

二、响应机理 401

一、电离源 402

第二节　ECD池结构和检测电路 402

二、ECD池结构 403

三、检测电路 404

第三节　性能特征 408

四、库仑型 408

一、灵敏度 409

二、选择性 412

三、线性范围 413

一、载气种类、纯度和流速 416

第四节　检测条件的选择 416

三、检测器温度 418

二、色谱柱和柱温 418

四、电源操作参数 420

一、放射源的弊端 423

第五节　脉冲放电电子俘获检测器 423

三、PDECD 424

二、非放射性电离源 424

一、化学敏化ECD 429

第六节　ECD选择性的改善 429

二、光致电离调制ECD 435

第七节　使用注意事项 436

一、多氯联苯（PCBs）和有机氯化合物的多残留检测 437

第八节　电子俘获检测器的应用 437

二、饮用水中三卤甲烷的直接进样分析 439

第七章　化学发光检测器及检测方法 441

一、热能分析器（thermal energy analyzer,TEA） 442

第一节　氧化氮／臭氧检测器（nitric oxide/ozone detector） 442

第二节　硫化学发光检测器 443

二、氧化还原化学发光检测器（redox chemiluminescence detector,RCD） 443

一、结构和工作原理 444

二、性能特征 445

第一节　结构和工作原理 447

第八章　电导检测器及检测方法 447

一、反应器 448

二、电导池 449

二、检测条件选择 451

一、性能特征 451

第二节　性能特征和检测条件选择 451

第一节　结构和工作原理 454

第九章　氧化锆检测器及检测方法 454

一、性能 455

第二节　性能及操作条件的选择 455

二、检测条件选择 456

一、PID结构和工作原理 459

第一节　光电离检测器 459

第十章　电离检测器及检测方法 459

二、性能特征 462

三、检测条件选择和应用 465

四、无窗式光电离检测器 468

一、HID 471

第二节　氦（氩）电离检测器 471

二、改性氩电离检测器（M-AID） 475

三、非放射性HID 477

一、结构和工作原理 480

第三节　表面电离检测器 480

二、性能特征和应用 482

第四节　火焰电离检测器 483

一、工作原理和响应机理 484

二、FID结构 486

三、性能特征 488

四、检测条件的选择 495

五、选择性的改善 498

六、使用注意事项 502

七、应用 503

一、分体组合 506

第一节　组合方式 506

第十一章　多检测器组合检测方法 506

二、一体组合 507

第二节　响应比 509

二、单选择性／通用性（或通用性／选择性）检测器响应比 510

一、含义和计算 510

三、单选择性／选择性检测器响应比 513

第三节　多检测器组合应用 515

四、多选择性／通用性检测器响应比 515

一、用响应比鉴定和分类检测 516

二、结构分析和鉴定 520

三、多维气相色谱中多维检测 524

第一节　噪声和漂移 529

第一章　检测器的性能指标 529

第二卷 529

第四篇　液相色谱检测方法 529

第二节　灵敏度 531

一、浓度敏感型检测器 532

二、质量敏感型检测器 533

第四节　线性范围 534

第三节　检测限 534

第五节　色谱系统的最小检测量和最低检测浓度 535

第六节　影响色谱峰扩展的因素 536

一、示差折光检测器的工作原理 538

第一节　工作原理 538

第二章　示差折光检测器及检测方法 538

二、示差折光检测器的特点 539

三、示差折光检测器对色谱系统的稳定要求 541

四、示差折光检测器的校正 542

一、折射式——偏转式示差折光检测器 543

第二节　仪器结构 543

二、反射式示差折光检测器——弗列斯涅耳折光仪 545

三、干涉式示差折光检测器 547

四、克里斯琴效应示差折光检测法 550

第三节　无标准定量法 553

一、工作原理 556

第一节　工作原理和主要性能 556

第三章　紫外-可见光检测器及检测方法 556

二、检测器的性能 560

第二节　仪器结构 562

一、分类 563

二、结构 564

第三节　光电二极管阵列检测器 575

一、工作原理和仪器结构 576

二、主要特点和功能 580

三、主要应用 584

第一节　安培检测器 591

第四章　电化学检测器及检测方法 591

一、工作原理 592

二、仪器结构 594

三、测量技术 601

五、安培检测器的应用和发展 604

四、对流动相的要求 604

一、库仑检测器类 606

第二节　其它电化学检测器 606

二、电势检测器 609

三、极谱检测器 610

四、介电常数检测器 611

五、电化学检测器的应用和展望 612

一、工作原理 613

第一节　工作原理和仪器结构 613

第五章　荧光检测器及检测方法 613

二、仪器结构 615

三、荧光化合物的检测 622

一、荧光检测器的特点 624

第二节　荧光检测器的特点和适用范围 624

二、荧光化合物及影响荧光强度的因素 625

三、荧光检测器在环境及生物科学等方面的应用 628

一、激光诱导荧光检测器的组成 631

第三节　激光诱导荧光检测器 631

二、双光子激发荧光检测技术 636

一、磷光检测法 638

第四节　液相色谱的长寿命发光检测 638

二、镧系离子溶液发光检测法 639

一、串联 644

第一节　液相色谱检测器的联用 644

第六章　液相色谱检测技术 644

二、并联 646

三、一体化设计 647

一、液相色谱仪与质谱仪的联用 655

第二节　检测器的联用技术 655

二、液相色谱仪与其它仪器的联用 662

第三节　气相色谱检测器在液相色谱检测中的应用 672

一、液相色谱仪和气相色谱检测器的连接 673

二、氢火焰离子化检测器的应用 674

三、热离子化检测器的应用 675

四、火焰光度检测器的应用 677

五、光离子化检测器的应用 678

六、电子捕获检测器的应用 680

七、气相化学发光检测器的应用 682

一、气相色谱基本概念 687

第一节　气相色谱基本原理 687

第五篇　气相色谱方法及应用技术 687

第一章　气相色谱基础 687

二、气相色谱分离基本关系式 691

三、气相色谱分类 692

一、方法开发的一般步骤 693

第二节　气相色谱方法开发 693

二、方法的验证 699

二、速率理论的讨论 701

一、影响峰展宽的因素 701

第三节　影响峰展宽的因素及操作条件的优化 701

三、分离条件的优化 705

一、仪器基本配置 707

第一节　仪器的基本配置及选购 707

第二章　气相色谱仪器及操作 707

二、仪器的选购 709

一、气源 710

第二节　气路系统 710

二、气路控制系统 711

一、进样口结构与技术指标 713

第三节　进样系统 713

二、常用GC进样口及其选择 715

三、手动进样与自动进样 719

一、柱箱尺寸与控温参数 721

第四节　柱系统 721

二、色谱柱的类型与选择 722

三、色谱柱操作注意事项 723

一、检测器的特点与选择 725

第五节　检测系统 725

二、检测器操作注意事项 727

一、基本功能 729

第六节　数据处理系统和控制系统 729

二、选择与使用 731

第七节　色谱工作者的良好习惯 733

一、填充柱进样 736

第一节　填充柱进样口 736

第三章　气相色谱常用进样技术 736

二、大口径毛细管柱直接进样 737

二、分流进样 738

一、进样口结构 738

第二节　分流／不分流进样 738

三、不分流进样 741

二、进样口设计 744

一、冷柱上进样的特点 744

第三节　冷柱上进样 744

一、程序升温汽化进样的特点 746

第四节　程序升温汽化进样 746

三、样品适用性 746

四、操作条件设置 746

二、程序升温汽化进样口的设计 747

三、程序升温汽化进样模式 748

一、提高分析灵敏度的方法 749

第五节　大体积进样 749

四、样品适用性 749

五、操作条件设置 749

二、实现大体积进样的方式 750

三、大体积进样技术的应用 755

一、阀进样的特点 758

第六节　阀进样 758

二、进样阀的结构 759

三、样品适用性 760

四、操作条件的设置 761

二、裂解气相色谱的发展 762

一、分析裂解和应用裂解 762

第四章　裂解气相色谱及其应用技术 762

第一节　概述 762

三、裂解气相色谱的特点 763

二、聚合物的裂解机理简介 764

一、裂解气相色谱分析流程 764

第二节　裂解气相色谱原理 764

三、裂解条件的优化 766

四、谱图解析与数据处理 770

一、裂解器简介 773

第三节　裂解装置和裂解气相色谱的有关技术 773

二、裂解器的选用和安装 781

三、裂解气相色谱有关技术 783

一、聚合物分析 786

第四节　裂解气相色谱的应用 786

二、能源和地球化学 795

三、其他应用举例 796

二、顶空分析基本原理 799

一、引言 799

第五章　顶空气相色谱及其应用技术 799

第一节　概述 799

三、顶空气相色谱的分类与比较 800

二、静态顶空色谱的仪器装置 801

一、静态顶空色谱的理论依据 801

第二节　静态顶空色谱技术与应用 801

三、影响静态顶空色谱分析的因素 805

四、静态顶空色谱的方法开发和常用技术 809

五、静态顶空色谱的应用 813

二、吹扫-捕集进样装置 823

一、吹扫-捕集进样技术的基本原理 823

第三节　动态顶空色谱技术与应用 823

三、吹扫-捕集操作条件选择 824

五、吹扫-捕集进样技术的应用 825

四、影响分析精度的因素 825

一、热解吸进样技术 829

第四节　热解吸进样技术与应用 829

二、热解吸进样技术的应用 830

二、如何实现快速气相色谱 831

一、快速气相色谱的定义 831

第六章　气相色谱新技术及其应用 831

第一节　快速气相色谱 831

三、快速气相色谱应用举例 833

四、快速GC的操作注意事项 835

第二节　保留时间锁定 837

一、保留时间锁定的原理 838

三、保留时间锁定的应用 840

二、保留时间锁定软件 840

一、微型气相色谱的特点 843

第三节　微型气相色谱及其应用 843

二、微型气相色谱的技术指标 844

三、微型气相色谱的应用 845

一、高温气相色谱固定液 849

第四节　高温气相色谱及其应用 849

二、高温气相色谱柱材料 850

一、概述 851

第五节　多维气相色谱及其应用 851

三、高温气相色谱的应用 851

二、多维气相色谱的仪器 853

三、多维气相色谱的应用 854

一、与经典液相（柱）色谱法比较 859

第一节　高效液相色谱法的特点 859

第六篇　高效液相色谱方法及应用技术 859

第一章　高效液相色谱法概述 859

二、与气相色谱法比较 860

三、高效液相色谱法的特点 861

一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类 862

第二节　高效液相色谱法的分类 862

二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类 863

二、方法的局限性 864

一、应用范围 864

第三节　高效液相色谱法的应用范围和局限性 864

一、分离原理 866

第一节　亲和色谱法 866

第二章　高效液相色谱分离方法 866

二、固定相 868

三、流动相 893

第二节　体积排阻色谱法 895

一、分离原理 896

二、固定相 897

三、流动相 904

四、凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布 907

第三节　键合相色谱法 911

一、分离原理 912

二、固定相 914

三、流动相 919

四、离子对色谱法 928

一、分离原理 934

第四节　液固色谱法 934

二、吸附剂的类型 938

三、流动相的选择 940

四、流动相中的缓和剂 941

二、色谱参数的相关性 943

一、色谱参数的分类 943

第三章　高效液相色谱分离条件的优化 943

第一节　高效液相色谱中色谱参数的相关性 943

二、整体色谱图的优化标准 945

一、难分离物质对的峰对分离优化标准 945

第二节　色谱分离条件优化标准的选择 945

二、沃特森（Watson M.W.）和卡尔（Carr P.W.）提出的色谱响应函数 948

一、摩尔根（Morgan S.L.）和戴明（Deming S.N.）提出的色谱响应函数 948

第三节　色谱响应函数和色谱优化函数 948

四、柏日芝（Berridge J.C.）提出的色谱响应函数 949

三、格拉基（Glajch J.L.）和柯克兰（Kirkland J.J.）提出的色谱优化函数 949

一、单纯形法 950

第四节　色谱分离条件的优化方法 950

二、窗图法 952

三、混合液设计实验法 955

四、重叠分离度图法 958

五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法 960

二、专家系统的使用方法 965

一、专家系统的组成 965

第五节　高效液相色谱专家系统简介 965

一、氨基酸、多肽和蛋白质的分析研究 967

第一节　在生物化学和生物工程中的应用 967

第四章　高效液相色谱法的分析应用 967

二、核碱、核苷、核苷酸和核酸的分析研究 978

三、生物胺的分析研究 987

一、常用药物研究中的应用 989

第二节　在医药研究中的应用 989

二、甾体药物研究中的应用 992

三、抗菌素类药物研究中的应用 993

四、生物碱类药物研究中的应用 994

五、手性药物研究中的应用 996

第三节　在食品分析中的应用 997

二、有机酸及酸味剂的分离分析 998

一、糖类的分离分析 998

三、维生素的分离分析 999

四、食品添加剂的分离分析 1000

五、食品污染物的分析 1008

一、多环芳烃的检测 1010

第四节　在环境污染分析中的应用 1010

二、多氯联苯的检测 1013

三、农药残留的检测 1015

四、酚类和胺类的检测 1016

第五节　在精细化工分析中的应用 1018

二、酸和酯的分离分析 1019

一、醇、醛和酮、醚的分离分析 1019

三、表面活性剂的分析 1023

四、聚合物的分析研究 1025

第七篇 平面色谱方法及应用 1029

第一章　平面色谱法概述 1029

第一节　平面色谱法的分类及原理 1029

一、纸色谱法 1029

二、薄层色谱法 1029

三、薄层电泳法 1029

第二节　平面色谱法的技术参数 1030

一、保留值 1030

二、分配系数与容量因子 1031

三、理论塔板数与塔板高度 1032

四、分离度及分离数 1033

第三节　平面色谱法的基本材料及设备 1033

三、点样器 1034

五、显色器 1034

四、展开室 1034

六、薄层扫描仪 1034

二、涂布器 1034

一、滤纸及薄层板 1034

第二章　滤纸及薄层板 1035

第一节　滤纸 1035

第二节　薄层板 1037

一、固定相及载体 1037

二、粘合剂及添加剂 1045

三、薄层的制备方法 1046

四、薄层板的活化及活度标定 1048

五、滤纸及薄层板的预处理 1049

第三节　烧结薄层板 1050

一、普通烧结薄层的制备 1050

四、影响烧结薄层的因素 1051

三、烧结薄层的再生 1051

五、烧结薄层的应用范围 1051

二、荧光烧结薄层的制备 1051

第四节　棒状薄层 1052

一、薄层棒的制备 1052

三、影响棒状薄层定量的因素 1053

四、应用 1053

二、点样、赶样、展开及定量 1053

第一节　点样 1055

第三章　点样与展开 1055

一、样品溶液的制备 1055

第三卷 1055

二、点样设备和技术 1056

第二节　展开 1065

一、展开方式及展开室 1065

二、影响薄层展开的因素 1084

第三节　展开剂 1090

一、溶剂分类及溶剂强度 1091

二、选择展开剂的方法 1093

三、选择展开剂的实例 1094

四、展开剂优化方法 1101

五、胶束薄层色谱法 1105

六、包合薄层色谱法 1109

一、光学检出法 1111

第一节　定位 1111

二、蒸气检出法 1111

第四章　定位与定性 1111

三、试剂显色法 1112

四、生物自显影 1125

五、放射自显影 1126

第二节　定性 1126

一、斑点的Rf值 1127

二、斑点的显色特性 1127

三、斑点的原位光谱扫描 1128

四、薄层色谱与其他分析技术的联用 1129

一、目测比较法 1137

第一节　半定量 1137

二、限量检查法 1137

第五章　含量的测定 1137

第二节　定量 1138

一、间接定量（洗脱测定法） 1138

二、直接定量（原位薄层扫描法） 1140

第六章　薄层荧光衍生化技术 1160

第一节　概述 1160

第二节　自身具荧光的物质 1161

第三节　对较弱荧光物质的加强 1162

第四节　对非荧光物质的荧光衍生化 1163

一、荧光衍生化试剂 1163

二、环化和缩合反应 1166

三、氧化还原反应 1168

四、酸碱反应 1168

六、与重原子反应 1169

七、热解与光解反应 1169

五、络合反应 1169

第五节　荧光猝灭法 1171

第一节　纸色谱法的应用 1179

一、纸色谱法在医药方面的应用 1179

第七章　纸色谱法及薄层色谱法的应用技术 1179

二、纸色谱法在其他方面的应用 1181

第二节　薄层色谱法的应用 1181

一、中草药和中成药的成分分析 1182

二、合成药物的分析 1211

三、生化与抗菌素研究 1223

四、薄层色谱法在其他方面的应用 1225

第一章　离子色谱概述 1261

第一节　离子色谱的定义和发展 1261

第八篇 离子色谱方法及应用技术 1261

第二节　离子色谱的分离方式 1262

第三节　离子色谱系统 1263

第四节　离子色谱的优点 1264

第二章　离子排斥色谱 1266

第一节　离子排斥色谱的分离机理 1266

第二节　离子排斥色谱的固定相 1267

第三节　离子排斥色谱的淋洗液 1267

第四节　离子排斥色谱中的抑制器和抑制反应 1268

一、无机弱酸的分析 1270

二、有机酸的分析 1270

第五节　离子排斥色谱的应用 1270

三、离子排斥色谱与离子交换色谱联用 1272

四、醇和醛的分析 1273

第三章　离子对色谱（MPIC） 1275

第一节　分离机理 1275

第二节　影响保留的实验参数 1277

一、离子对试剂的类型和浓度 1277

二、有机改进剂的类型和浓度 1278

三、无机添加剂和pH的影响 1279

第三节　离子对色谱的抑制反应 1280

第四节　非表面活性离子的分析 1280

第五节　表面活性离子的分析 1283

第四章　离子交换色谱 1286

第一节　基本原理 1286

一、离子交换分离 1286

二、抑制器的工作原理及发展 1290

第二节　影响保留的因素 1297

一、影响保留的一般参数 1297

二、抑制型离子色谱中影响保留的因素 1297

第三节　阴离子交换色谱 1312

一、无机阴离子的分析 1312

二、有机阴离子 1332

一、碱金属、碱土金属及胺类的分析 1345

第四节　阳离子分析 1345

二、重金属和过渡金属的分析 1350

第五章　非抑制型电导检测离子色谱法 1362

第一节　概述 1362

第二节　非抑制型离子色谱的检测 1363

第三节　非抑制型离子色谱的柱填料 1366

第四节　淋洗液 1368

第五节　系统峰 1370

第六章　离子色谱的应用技术 1371

第一节　离子色谱在环境分析中的应用 1371

一、饮用水，生活污水和工业废水的分析 1372

二、大气飘尘与降水的分析 1382

第二节　微电子、电力工业中的痕量分析 1385

一、在线浓缩富集技术 1385

二、高纯水的痕量分析 1391

三、高纯试剂中痕量杂质的测定 1398

第三节　离子色谱在食品和饮料分析中的应用 1401

一、概述 1401

二、无机阴离子与阳离子 1402

三、有机酸 1409

四、胺和其他有机碱 1413

五、碳水化合物（糖类） 1415

第四节　离子色谱在生化分析中的应用 1416

一、体液中无机和有机阴、阳离子的分析 1416

二、糖类化合物和蛋白质的分析 1419

第五节　离子色谱在石油化工分析中的应用 1428

一、石油勘探和钻井 1428

二、石油精炼过程中阴、阳离子和胺的分析 1430

三、石油化学产品分析 1432

第一章　毛细管电泳的基本原理及基本模式 1439

第一节　电泳与色谱 1439

第九篇　毛细管电泳技术及应用 1439

第二节　毛细管电泳分离模式 1440

第三节　毛细管电泳的特点 1441

第二章　毛细管电泳仪器系统 1443

第一节　毛细管电泳仪基本结构 1443

一、基本构成 1444

二、进样方法 1444

第二节　进样系统 1444

第三节　毛细管清洗和缓冲液填灌机构 1446

第五节　毛细管及其温度控制 1447

一、检测窗口制作 1447

第四节　电源及其回路 1447

第六节　检测及其数据记录与处理系统 1448

一、检测 1448

二、温度控制 1448

二、数据记录与处理 1452

第三章　毛细管制作技术 1453

第一节　涂层技术 1453

一、动态吸着方法 1454

二、物理涂布技术 1454

三、化学涂层技术 1455

第二节　凝胶毛细管制备 1458

五、吸附-化学交联 1458

一、基本问题 1458

四、溶胶-凝胶技术 1458

三、琼脂糖凝胶毛细管的制备 1459

四、聚丙烯酰胺凝胶毛细管的制备 1459

二、解决策略 1459

五、梯度聚丙烯酰胺凝胶毛细管制备 1463

第三节　电色谱毛细管的制备 1464

一、柱塞制作方法 1464

二、填充柱的制备 1465

第四节　特殊技术 1466

第四章　电渗控制方法 1467

第一节　理论控制方法 1467

第二节　实用控制方法 1468

一、添加剂法 1468

二、管壁涂层法 1471

第三节　外加电磁场控制法 1472

一、电场控制装置 1472

二、电渗的单电源四电极控制 1474

第四节　电渗电场控制的理论与结论 1478

第五节　电渗控制在分离中的应用 1480

第六节　常用电渗测定方法 1482

一、手性分离基本策略 1483

第一节　毛细管电泳手性分离原理 1483

二、手性消除 1483

第五章　电泳手性分离技术 1483

三、构建手性环境 1484

一、基本原则 1489

二、选择策略 1489

第二节　分离条件选择 1489

第三节　手性毛细管电泳的应用与发展动向 1492

一、红细胞的特点与电动原理 1494

第一节　红细胞电泳 1494

二、红血球的制备 1494

第六章　小离子与大细胞分离技术 1494

三、电泳操作 1495

四、基本结果 1496

五、血红细胞电泳的问题与克服方法 1496

第二节　单细胞分析 1498

一、单细胞进样技术 1498

六、其他颗粒物电泳 1498

二、应用实例 1500

第三节　小离子电泳 1503

一、检测 1503

二、展望 1508

第一节　样品的采集 1511

第一章　样品的采集及样品的处理原则 1511

一、气体样品的采集 1511

第十篇　色谱分析样品的处理 1511

二、液体样品与固体样品的采集 1526

三、大气悬浮颗粒物样品的采集 1527

四、样品采集的注意事项 1531

第二节　样品处理的原则 1537

第一节　溶剂萃取 1540

第二章　常用样品制备技术 1540

一、液-液萃取 1541

二、液-固萃取 1547

三、液-气萃取（溶液吸收） 1548

四、萃取溶剂的选择 1550

一、蒸馏原理 1552

第二节　蒸馏 1552

二、简单蒸馏 1553

三、分馏 1554

四、减压蒸馏 1556

五、水蒸气蒸馏 1558

六、实验室蒸馏的自动化 1560

七、蒸馏技术的应用 1561

一、固相萃取的模式及原理 1563

第三节　固相萃取 1563

二、固相萃取的常用吸附剂（固定相） 1564

三、固相萃取的装置及操作程序 1567

四、固相微萃取 1571

五、固相萃取技术的应用 1573

一、概述 1576

第四节　气体萃取（顶空技术） 1576

二、静态顶空技术 1578

三、动态顶空（吹扫／捕集）技术 1582

一、膜分离技术在色谱领域中的进展 1590

第五节　膜分离 1590

二、色谱分析中的膜过程和模块结构 1591

三、膜分离技术在色谱分析中的应用简介 1596

一、热解吸的原理 1601

第六节　热解吸 1601

二、热解吸装置 1602

三、使用热解吸技术时应注意的问题 1603

四、热解吸技术的应用 1604

一、衍生化的目的与条件 1605

第七节　衍生化技术 1605

二、气相色谱中常用的柱前衍生化方法 1606

三、液相色谱中常用的柱前衍生化方法 1609

四、固相化学衍生化法 1614

五、衍生化反应所需设备及注意事项 1616

六、衍生化技术的应用 1617

一、超临界流体萃取 1619

第八节　其他样品制备技术 1619

二、微波萃取技术 1623

三、热裂解 1626

一、生物样品的采集 1627

第一节　生物样品的采集与细胞破碎 1627

第四卷 1627

第三章　生物样品的制备技术 1627

二、细胞的破碎 1628

一、生物大分子的提取 1629

第二节　生物大分子的提取与蛋白质的去除 1629

二、蛋白质的去除 1630

一、原理 1632

第三节　微透析技术 1632

二、回收率校正 1633

第四节　生物样品制备技术的应用 1634

三、微透析技术的应用、发展与展望 1634

二、HPLC测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚时样品的制备 1635

一、胸腺肽的样品制备 1635

第一节　概述 1637

第四章　离子色谱样品的制备技术 1637

一、去离子水提取 1638

第二节　样品提取方法 1638

二、淋洗液提取 1641

四、有机溶剂提取 1642

三、酸提取 1642

五、其他化学试剂提取 1643

一、三酸消解法 1644

第三节　溶解样品的经典方法 1644

三、碱熔法 1645

二、扩散法 1645

四、半熔法 1648

五、干式灰化法 1650

六、氧瓶、氧弹燃烧法 1651

七、湿式消化法 1653

八、高温水解 1654

九、快速水蒸气蒸馏 1657

一、紫外光分解法 1658

第四节　溶解样品的近代方法 1658

二、微波消解法 1661

三、加速溶剂萃取法 1666

第五节　样品的净化技术 1668

一、固相萃取 1669

二、膜技术 1676

三、阀切换技术 1681

一、常用气体采样管性能 1684

附录 1684

二、不同吸附材料在不同条件下对某些有机化合物的吸附-热解吸的回收率 1688

第二节　色谱联用中的“接口” 1693

第一节　色谱联用的目的 1693

第十一篇　色谱联用技术 1693

第一章　色谱联用技术概述 1693

一、色谱-质谱联用 1694

第三节　常用色谱联用技术 1694

四、色谱-核磁共振波谱联用 1695

三、色谱-原子光谱联用 1695

二、色谱-傅里叶变换红外光谱联用 1695

五、色谱-色谱联用 1696

第一节　液相色谱-质谱联用仪的优点 1697

第二章　液相色谱-质谱联用技术 1697

第三节　液相色谱-质谱联用仪组成 1698

四、可用于无共价键、无官能团的化合物 1698

第二节　液相色谱-质谱能够提供的质谱信息 1698

一、准确的化合物分子量信息 1698

二、未知化合物碎片结构信息 1698

三、汽化问题 1699

二、色谱仪与质谱仪的流量匹配问题 1699

一、色谱仪与质谱仪的压力匹配问题 1699

一、直接液体导入接口 1700

第四节　液相色谱-质谱联用技术的接口 1700

三、热喷雾接口 1701

二、传送带式接口 1701

四、粒子束接口 1702

六、基质辅助激光解吸离子化（MALDI） 1703

五、快原子轰击 1703

七、大气压离子化技术 1704

一、影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素 1707

第五节　高效液相色谱-质谱分析条件的选择和优化 1707

二、电喷雾电离和大气压化学电离接口的选择 1708

四、流动相和流量的选择 1709

三、正、负离子模式的选择 1709

六、系统背景消除 1710

五、温度的选择 1710

一、GC-MS系统的组成 1711

第一节　气相色谱-质谱联用仪器系统 1711

第三章　气相色谱-质谱联用技术 1711

三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 1712

二、GC-MS联用中主要的技术问题 1712

五、一些主要的国外GC-MS联用仪产品简介 1714

四、GC-MS联用仪器的分类 1714

二、目前常用的GC-MS接口 1718

一、GC-MS联用接口技术评介 1718

第二节　气相色谱-质谱联用的接口技术 1718

一、一般介绍 1722

第三节　气相色谱-质谱联用中常用的衍生化方法 1722

二、硅烷化衍生化 1724

三、酰化衍生化 1730

四、烷基化衍生化 1732

一、常用的质谱谱库 1734

第四节　气相色谱-质谱联用质谱谱库和计算机检索 1734

二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 1735

四、互联网上有关GC-MS和MS的信息资源 1736

三、使用谱库检索时应注意的问题 1736

一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 1739

第五节　气相色谱-质谱联用技术的应用 1739

三、GC-MS-MS区分空间异构体 1743

二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 1743

四、常用于GC-MS检测提高信噪比的方法 1745

五、GC-MS（TOF）的应用 1749

第一节　概述 1752

第四章　色谱-色谱联用技术 1752

第二节　气相色谱-气相色谱联用 1753

一、阀切换 1754

二、无阀气控切换 1755

三、在线冷阱 1756

四、全二维气相色谱 1757

五、GC-GC联用技术的应用 1758

第三节　液相色谱-液相色谱联用 1762

一、多通阀的切换 1763

二、LC-LC联用技术的应用 1764

一、保留间隙技术 1767

第四节　液相色谱-气相色谱联用 1767

二、LC-GC联用技术的应用 1769

一、超临界流体色谱-超临界流体色谱联用 1774

第五节　其他色谱-色谱联用技术 1774

三、超临界流体色谱-毛细管气相色谱联用 1775

二、液相色谱-超临界流体色谱联用 1775

四、液相色谱-毛细管电泳联用 1776

五、液相色谱-薄层色谱联用 1780

第一节　概述 1781

第五章　色谱-原子光谱联用技术 1781

一、气相色谱-火焰原子吸收光谱联用 1782

第二节　气相色谱-原子光谱联用技术及其应用 1782

二、气相色谱-等离子体原子发射光谱联用 1783

三、气相色谱用的原子发射检测器 1787

第三节　超临界流体色谱-原子光谱联用技术及其应用 1788

一、液相色谱-火焰原子吸收光谱联用 1789

第四节　液相色谱-原子光谱联用技术及其应用 1789

二、液相色谱-等离子体原子发射光谱联用 1791

第一节　气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用 1795

一、GC-FTIR联用系统的组成 1795

第六章　色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术 1795

二、GC-FTIR用的接口 1796

三、GC-FTIR计算机数据采集与处理 1798

四、影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化 1801

五、GC-FTIR联用技术的应用 1803

六、常用商品GC-FTIR联用系统简介 1807

一、LC-FTIR联用系统的组成 1809

第二节　液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用 1809

二、LC-FTIR联用的接口 1810

三、LC-FTIR联用技术的应用 1815

第三节　薄层色谱-傅里叶变换红外光谱联用 1816

二、自动洗脱物转移法 1817

一、原位TLC-FTIR法 1817

三、TLC-FTIR联用技术的应用 1819

一、流动池法 1820

第四节　超临界流体色谱-傅里叶变换红外光谱联用 1820

二、流动相去除法 1821

三、SFC-FTIR联用技术的应用 1822

第二节　填充气相色谱柱 1825

第一节　气相色谱柱的类型 1825

第十二篇　色谱柱技术 1825

第一章　气相色谱柱 1825

二、气固色谱填充柱 1826

一、填充柱柱管的选择与处理 1826

三、气液色谱填充柱 1833

四、填充柱的制备方法 1844

一、毛细管柱的制备 1845

第三节　毛细管气相色谱柱 1845

二、毛细管柱的质量评价 1857

三、毛细管柱的安装 1861

五、商品毛细管柱 1862

四、毛细管柱的保护 1862

第一节　高效液相色谱柱的类型 1867

第二章　高效液相色谱柱 1867

一、柱子的形状 1868

第二节　高效液相色谱柱的结构 1868

二、高效液相色谱柱系统 1870

一、液相色谱柱的填装 1875

第三节　液相色谱柱的填装、评价及维护 1875

二、色谱柱色谱性能的评价 1878

三、色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商 1880

一、分离机理 1884

第一节　正相填料及色谱柱 1884

第三章　无机基质色谱填料及色谱柱 1884

二、正相色谱填料 1885

三、影响正相色谱分离过程的参数 1886

一、反相色谱的分离原理 1889

第二节　反相填料及色谱柱 1889

二、反相填料的类型和制备方法 1892

三、性质及特点 1894

一、薄壳型离子交换填料 1901

第三节　离子交换填料及色谱柱 1901

四、常见的反相填料及色谱柱 1901

第四节　体积排除色谱填料及色谱柱 1902

二、全多孔硅胶型离子交换填料 1902

一、分离机理 1903

二、SEC的填料 1908

三、SEC实验技术 1911

第五节　亲和色谱填料及色谱柱 1912

二、用于高效亲和色谱的基质 1913

一、高效亲和色谱的特点 1913

三、硅胶的活化 1914

四、一些常见的高效亲和填料 1915

第六节　疏水相互作用填料及色谱柱 1917

第七节　手性色谱填料及色谱柱 1918

二、高分子型手性固定相 1919

一、配体交换手性固定相 1919

三、键合及涂敷型手性固定相（CSP） 1920

四、蛋白类手性固定相 1928

第四章　有机高分子类型液相色谱填料 1930

一、填料的物理结构 1931

第一节　有机高分子类型填料的结构特征 1931

第二节　有机高分子类型填料的基质树脂 1932

二、填料的化学结构 1932

一、多糖型基质材料 1933

二、聚合物型基质材料 1934

第三节　有机高分子类型填料的性能评价 1935

二、填料色谱性能的表征 1936

一、填料物化性质的表征 1936

第四节　有机高分子类型的反相色谱填料 1938

第五节　有机高分子类型的离子交换色谱填料 1942

一、多糖基质的离子交换层析介质 1943

二、聚合物基质的高效离子交换色谱填料 1944

三、高聚物型离子色谱填料 1955

第六节　有机高分子类型的疏水性相互作用色谱填料 1956

第七节　有机高分子类型的体积排除色谱填料 1960

二、凝胶渗透色谱填料 1961

一、SEC填料的一般特征与色谱指标 1961

三、凝胶过滤色谱填料 1963

第八节　有机高分子类型的亲和色谱填料 1969

一、多糖基质的AFC填料 1970

二、高聚物基质的AFC填料 1971

一、一次规则 1975

第二节　应遵循的规则 1975

第十三篇 色谱仪器维护与故障排除 1975

第一章　概述 1975

第一节　色谱仪器故障的定义 1975

五、参考条件规则 1976

四、换回规则 1976

二、二次比较规则 1976

三、取代规则 1976

七、预测规则 1977

六、记录规则 1977

第三节　故障的确定 1978

八、缓冲液规则 1978

一、组装型和整机型 1979

第一节　仪器的选购 1979

第二章　色谱仪器故障的预防 1979

第二节　记录的建立 1980

二、厂商的选择 1980

第三节　仪器的日常维护 1985

第四节　备件和工具箱 1986

一、故障排除表 1987

第一节　气相色谱仪器故障与排除方法综述 1987

第三章　气相色谱仪器故障与排除 1987

二、仪器的调试 2001

三、故障确定程序化 2002

一、气路系统简介 2003

第二节　气路系统 2003

二、流量的调节 2005

三、气路泄漏的检查与排除 2007

四、部件的清洗 2009

一、风扇电机系统 2011

第三节　温度控制系统 2011

二、温度控制系统 2013

三、温度测量示值误差超常 2018

第四节　检测器的故障排除 2019

一、检测器简述 2020

二、故障的产生与解决 2021

一、故障分类、识别与排除表的编排 2043

第一节　故障排除方法综述 2043

第四章　液相色谱仪器故障与排除 2043

二、故障排除表的使用 2067

第二节　贮液器和脱气 2071

一、贮液器与脱气方法 2071

二、故障的预防 2073

三、常见故障与解决办法 2074

第三节　高压输液泵 2075

一、泵的基本类型与构造简介 2076

二、常用的混合方式 2078

三、故障的预防 2080

四、常见故障与解决办法 2080

第四节　管路与接头 2083

一、管路的种类与规格 2083

二、管路故障的预防 2085

三、管路故障与解决办法 2086

四、低压接头和高压接头 2086

第五节　进样系统 2090

一、进样器的设计与操作 2090

二、进样器的零部件和专用部件 2096

三、自动进样器的设计与操作 2097

四、故障的预防 2099

五、手动进样器的维护与故障排除 2101

六、自动进样器故障和解决办法 2103

第六节　色谱柱 2104

一、色谱柱的种类与评价 2105

二、色谱柱预防性保护与柱寿命的延长 2110

三、故障与解决的办法 2112

四、延长柱寿命的方法 2115

第七节　检测器的故障排除 2116

一、检测器的简介与特性 2116

二、检测器故障和解决方法 2123

第八节　记录器和数据系统 2128

一、记录器和数据系统操作原理 2128

二、故障及排除方法 2131

第九节　分离问题与定量问题 2133

一、分离问题 2133

二、定量问题 2151

第十节　梯度洗脱与样品预处理 2159

一、梯度洗脱 2159

二、样品预处理 2162