气相色谱操作与实践PDF电子书下载

绪 论 1

第一部分 气相色谱基础操作 4

第一章 气相色谱样品的取样 4

1.1 气体样品取样 4

1.1.1 气体样品取样方式的分类 4

1.1.2 低压取样 5

1.1.3 高压球胆或气袋取样 5

1.1.4 高压钢瓶取样 5

1.1.5 扩展阅读 7

1.2 液体样品的取样 8

1.2.1 液体样品取样方式的分类 8

1.2.2 低黏度液体样品取样 9

1.2.3 含易挥发组分的液体样品取样 9

1.3 液化气体样品的取样 9

1.3.1 液化气体样品取样方式的分类 9

1.3.2 液化气体气袋或球胆取样 10

1.3.3 液化气体钢瓶取样 10

1.3.4 扩展阅读：临界压力和临界温度 13

1.4 样品中危害组分的识别和净化 14

1.4.1 水分 14

1.4.2 重组分 14

1.4.3 固体颗粒 15

1.4.4 扩展阅读：顶空进样技术 15

第二章 气相色谱样品的进样 16

2.1 气体样品进样 16

2.1.1 气密注射器进样 16

2.1.2 六通阀进样 17

2.1.3 扩展阅读：进样阀后鼓泡瓶的连接 18

2.2 液体样品进样 19

2.2.1 微量注射器手动进样 19

2.2.2 微量注射器的清洗 20

2.2.3 液体自动进样器 20

2.2.4 更换自动进样器的微量注射器 21

2.2.5 易挥发液体的进样 21

2.2.6 扩展阅读：针头效应和记忆效应 22

2.3 液化气体样品进样 22

2.3.1 液化气体样品的汽化进样 22

2.3.2 液相进样阀进样 23

2.3.3 扩展阅读：高压液相阀 24

第三章 气相色谱的定量 26

3.1 外标法 26

3.1.1 外标法的应用 26

3.1.2 外标法应用实例 27

3.1.3 扩展阅读：绝对校正因子 29

3.2 面积归一化法 29

3.2.1 面积归一化法的应用 29

3.2.2 面积归一化法应用实例 30

3.2.3 面积归一化法的变化应用 31

3.2.4 带校正因子的面积归一化法应用实例 31

3.2.5 扩展阅读：相对校正因子 32

3.3 内标法 33

3.3.1 内标法操作过程 33

3.3.2 内标法应用实例 34

3.3.3 内标物的选择和加入量 34

3.3.4 扩展阅读：内加法 35

第四章 载气钢瓶和气体发生器的使用 37

4.1 载气和载气钢瓶 37

4.1.1 常用载气 37

4.1.2 载气钢瓶 38

4.1.3 扩展阅读：钢瓶组及压力自动切换 40

4.2 气体发生器 41

4.2.1 氢气发生器 41

4.2.2 空气发生器 42

4.2.3 氮气发生器 43

4.3 扩展阅读 44

4.3.1 几种常见载气 44

4.3.2 气体纯度低的不良影响 45

第二部分 气相色谱进阶操作 48

第五章 气相色谱日常操作 48

5.1 气体纯化装置的检查和更换 48

5.1.1 气体纯化的目的 48

5.1.2 常见气体纯化剂 49

5.1.3 气体纯化装置的结构 49

5.1.4 常见气体纯化装置失活的检查与更换 50

5.1.5 气体纯化剂的再生 51

5.1.6 扩展阅读 52

5.2 进样隔垫和玻璃衬管的更换 53

5.2.1 液体进样装置的结构 53

5.2.2 进样隔垫的作用 53

5.2.3 进样隔垫使用情况的检查和更换 53

5.2.4 玻璃衬管和石英棉的作用 54

5.2.5 玻璃衬管和石英棉的更换 54

5.3 色谱柱的装填和更换 55

5.3.1 填充柱的结构 55

5.3.2 填充柱管内壁的预处理 55

5.3.3 担体的作用和选择 56

5.3.4 固定液的涂渍 56

5.3.5 填充柱的装填 56

5.3.6 更换填充柱的过程和要点 57

5.4 毛细管色谱柱的更换 57

5.4.1 毛细管柱的结构和特点 57

5.4.2 分流／不分流进样口的结构 58

5.4.3 进样口端毛细管柱的连接 58

5.4.4 检测器端毛细急抗的连接 59

5.5 气相色谱开停机和紧急停机 59

5.5.1 保护色谱仪的重要性 59

5.5.2 色谱仪开机主要步骤和注意事项 60

5.5.3 色谱仪关机主要步骤和注意事项 60

5.5.4 电源中断的紧急处理 60

5.5.5 载气中断的紧急处理 61

5.6 扩展阅读：气相色谱固定相分类与应用 61

5.6.1 固相固定相 61

5.6.2 液相固定相 62

第六章 气相色谱操作条件的优化 65

6.1 进样口参数优化 65

6.1.1 进样口温度的设定 65

6.1.2 柱前压的设定 66

6.1.3 分流比的设定 66

6.1.4 进样量调整 67

6.1.5 扩展阅读：分流歧视 67

6.2 柱箱参数的优化 68

6.2.1 恒温模式的设定 68

6.2.2 程序升温模式的设定 68

6.2.3 扩展阅读：溶剂聚焦 70

6.3 检测器条件优化（TCD、FID） 70

6.3.1 检测器控温的目的和温度设定 70

6.3.2 TCD桥流的作用和设定 71

6.3.3 FID的结构和原理 71

6.3.4 FID供气流量的设定 72

6.3.5 FID喷嘴的更换 73

6.3.6 FID控温和灵敏度的选择 73

6.4 积分参数优化 74

6.4.1 模数转换与取样频率 74

6.4.2 一阶导数法峰检出的工作原理 76

6.4.3 峰检出灵敏度Slope的设置 76

6.4.4 峰处理间隔Width的设置 78

6.4.5 不完全分离峰的处理 78

6.4.6 最小峰高、最小峰面积的使用 79

第七章 气相色谱分析方法的建立 80

7.1 充分了解样品 80

7.2 仪器配置 80

7.2.1 检测器的选择 80

7.2.2 色谱柱的选择 82

7.2.3 进样方式的选择 83

7.2.4 载气及其他附件 83

7.3 色谱操作条件及优化 83

7.4 色谱峰定性 83

7.4.1 标准对照法 84

7.4.2 经验规律法 84

7.4.3 参考峰 85

7.4.4 其他方法 85

7.4.5 时间窗和时间带 85

7.4.6 扩展阅读：保留指数 86

7.5 定量方法的建立 86

7.5.1 定量依据的选择 86

7.5.2 定量方法的选择 86

7.6 色谱仪的标定 88

7.6.1 标准样品的选择 88

7.6.2 测定校正因子 89

7.6.3 重现性检查 89

7.6.4 扩展阅读：相对标准偏差 89

7.7 方法保存 90

7.8 案例：加氢碳四分析方法的建立 91

7.8.1 硬件的确定 91

7.8.2 参数确立和优化 92

7.8.3 积分和定量 92

第八章 气相色谱故障原因分析和预防 94

8.1 气相色谱故障分析的思路和方法 94

8.2 气相色谱仪的可能故障 95

8.2.1 纵向故障原因分析 95

8.2.2 横向故障原因分析 97

8.3 气相色谱仪故障排除案例 101

8.3.1 基线噪声突然增加（一） 101

8.3.2 基线噪声突然增加（二） 101

8.3.3 测定结果异常 102

8.3.4 峰面积逐渐减小 102

8.3.5 FPD检测器异常熄火 103

第三部分 石化行业色谱应用案例 106

第九章 四阀五柱分析炼厂气 106

9.1 系统简介 106

9.2 通道1的分析情况 107

9.3 通道2的分析情况 107

9.4 典型分析色谱图 107

9.5 四阀五柱分析的特点 107

9.6 四阀五柱分析的缺点 108

9.7 阀动作时间整定设计 108

9.8 总结 109

第十章 1+1毛细管多维色谱的应用 110

10.1 岛津公司的多重切割技术 110

10.2 安捷伦公司Deans Switch技术 111

10.3 1+1毛细管多维色谱的特点 112

10.4 1+1多维色谱应用案例——石脑油中的含氧化合物分析 112

10.5 总结 113

第十一章 裂解气中痕量CO与C02的分析 114

11.1 简介 114

11.2 单阀分析的问题 114

11.3 解决方案：双阀中心切割的应用 115

第十二章 液化气体样品的进样 117

12.1 简介 117

12.2 原因查找 118

12.3 原因分析 119

12.4 改进方案 120

12.5 总结 120

第十三章 超低含量CO2分析 122

13.1 简介 122

13.2 流路设计 122

13.3 分析原理 123

13.4 切阀时间整定 124

13.5 操作注意事项 125

参考文献 126

附 录 127

附录1 常见商品气固色谱固定相一览表 127

附录2 常见商品气液色谱固定液一览表 132

附录3 常见商品气液色谱担体一览表 137

附录4 部分化合物在TCD上的相对校正因子（载气：H2；基准物：苯） 139

附录5 部分有机化合物在FID上的质量相对校正因子（基准物：苯） 146

附录6 不同厂家常用气相色谱用商业毛细管柱型号对照表 149

附录7 毛细管柱分析典型色谱图 150