现代化学研究技术与实践 方法篇PDF电子书下载

第一章 元素分析 1

第一节 元素分析的原理 1

第二节 元素分析的应用举例 3

参考文献 5

第二章 质谱 6

第一节 质谱分析技术的有关概念 7

第二节 离子化方式 10

一、电子轰击电离 10

二、化学电离 11

三、场致电离 12

四、场解吸离子化 12

五、快原子轰击 13

六、基质辅助激光解吸／离子化 14

七、电喷雾电离 15

第三节 离子质量分析 17

一、单聚焦扇形磁场质量分析器 17

二、双聚焦质量分析器 17

三、四极杆质量分析器 18

四、离子阱质量分析器 19

五、线性离子阱质量分析器 20

六、傅里叶变换离子回旋共振质量分析器 20

七、静电场轨道阱质量分析器 22

八、飞行时间质量分析器 23

第四节 串联质谱技术与色谱-质谱联用技术 24

一、串联质谱 24

二、色谱-质谱联用 26

第五节 质谱应用举例 29

一、ESI-MS在有机合成中的应用 29

二、在兴奋剂检测中的应用 33

三、质谱在地球科学和空间科学研究中的应用 34

四、质谱在组学中的应用 35

五、生物反恐中的应用 37

六、小分子成像中的应用 38

七、高分子材料的表征和添加剂分析 39

参考文献 42

第三章 核磁共振技术 44

第一节 基本概念 47

一、自旋磁矩（μ）与自旋磁量子数（m） 49

二、激发和弛豫 49

三、化学位移 50

四、射频能量的吸收 51

五、信噪比和动态范围 51

六、连续波与脉冲核磁共振波谱仪 52

七、核磁共振实验的灵敏度 53

八、自旋-自旋偶合与偶合常数 53

九、核Overhauser效应 55

第二节 核磁共振软硬件 56

一、探头 57

二、氘锁反馈线圈 58

三、匀场系统 59

第三节 样品的制备和样品的导入 62

第四节 一维核磁共振实验 64

一、一维核磁共振氢谱（1H NMR） 64

二、核磁共振13C谱（13C NMR） 73

第五节 二维核磁共振谱 78

一、J分解谱 80

二、二维同核相关谱 81

三、核Overhauser效应谱（NOESY） 84

四、二维异核相关谱（HETCOR） 84

第六节 核磁共振鉴定有机分子结构 87

第七节 固体核磁共振与核磁共振成像 88

一、固体核磁 88

二、核磁共振成像技术 89

第八节 核磁共振应用举例 90

一、化学中的应用 90

二、生命科学中的应用 91

三、聚合物方面的应用 94

四、航天、探矿方面的应用 95

参考文献 95

第四章 色谱 96

第一节 色谱法概述 96

第二节 色谱分析的相关术语和参数 98

一、基线 98

二、色谱峰 98

三、区域宽度 99

四、保留值 99

五、容量因子 100

六、色谱柱的柱效率和分离度 100

七、分离度、柱效率和容量因子间的关系 102

第三节 色谱定性和定量分析方法 103

一、色谱定性分析方法 103

二、色谱定量分析方法 104

第四节 气相色谱法 107

一、气相色谱法的基本原理 107

二、气相色谱仪 107

三、气相色谱检测器 110

四、气相色谱常用辅助技术 113

五、气相色谱法应用实例 115

第五节 高效液相色谱法 121

一、高效液相色谱的分离原理及分类 121

二、高效液相色谱仪 122

三、液相色谱流动相和固定相 124

四、液相色谱法的应用 126

第六节 色谱分析的最新进展 131

一、多维气相色谱法 131

二、气相色谱仪的微型化 132

三、超高压液相色谱系统 133

四、二维液相色谱法 134

五、毛细管电色谱 135

参考文献 136

第五章 紫外-可见吸收光谱 137

第一节 紫外-可见光谱的基本知识 137

一、紫外吸收的产生 137

二、电子能级跃迁 138

三、Lambert-Beer定律 142

四、溶剂的选择 142

五、紫外光谱中常用的名词术语 143

六、影响紫外吸收波长的因素 145

第二节 紫外光谱仪 148

第三节 各类化合物的紫外吸收光谱 149

一、饱和烃化合物 149

二、简单的不饱和化合物 151

三、共轭双烯 152

四、α,β-不饱和羰基化合物 154

五、芳香族化合物 155

六、含氮化合物 160

七、无机化合物 160

第四节 紫外光谱的应用 161

一、化合物的鉴定 161

二、异构体的确定 162

三、位阻作用的测定 162

四、分子间相互作用的测定 163

参考文献 163

第六章 红外和拉曼光谱 164

第一节 红外光谱的基本原理 164

一、红外和拉曼光谱的产生 165

二、红外光谱与拉曼光谱的比较 166

三、多原子分子的振动 167

四、红外活性与拉曼活性 170

第二节 红外、拉曼光谱仪及应用 176

一、红外光谱仪 176

二、红外光谱样品的制备 178

三、拉曼光谱仪 179

四、激光拉曼光谱的应用 180

第三节 各类化合物的红外、拉曼光谱 181

第四节 红外、拉曼光谱图谱解析 202

一、红外、拉曼光谱的分区 202

二、红外及拉曼标准谱图及检索 203

三、红外图谱的解析 204

参考文献 205

第七章 荧光光谱法 206

第一节 荧光与磷光的产生过程 206

一、分子能级与跃迁 206

二、Jablonski能级图 207

三、分子发光的类型 209

四、激发光谱和发射光谱 209

五、激发光谱与发射光谱的关系 210

六、荧光寿命和荧光量子产率 211

七、荧光强度与溶液浓度的关系 213

第二节 荧光的产生与分子结构的关系 213

一、共轭体系 214

二、刚性的平面结构 214

三、取代基的影响 215

四、重原子效应 216

第三节 影响荧光强度的外部因素 216

一、溶剂性质的影响 216

二、分子离子化对荧光的影响 218

三、温度的影响 218

四、内滤光作用和自吸现象 219

五、荧光的熄灭 219

六、散射光和拉曼光对于荧光分析的干扰 220

第四节 荧光光谱仪结构 221

一、激发光源 221

二、单色器 222

三、样品池 222

四、检测器 222

五、记录、显示装置 222

第五节 荧光分析法新技术简介 222

一、同步荧光测定法 222

二、三维荧光光谱测定法 223

第六节 荧光分析方法与应用 225

参考文献 226

第八章 近红外光谱分析法 227

第一节 近红外光谱法的特点 227

第二节 近红外光谱仪 229

一、常见的近红外光谱仪 229

二、近红外光谱仪的主要性能指标 230

第三节 定性分析和定量分析概述 232

一、定性分析 232

二、定量分析 233

第四节 化学计量学方法 234

一、定量分析模型 235

二、NIPLS算法原理 235

第五节 应用举例 237

一、近红外光谱法在农业中的应用 237

二、近红外光谱法在石油化工工业中的应用 237

三、近红外光谱法在药物分析中的应用 238

四、近红外光谱法在高分子材料分析中的应用 239

五、近红外光谱分析在临床分析中的应用 239

参考文献 240

第九章 X射线衍射分析原理及应用 241

第一节 X射线基础知识及晶体衍射原理 241

一、X射线的产生及性质 241

二、X射线谱 242

三、X射线晶体衍射原理 243

第二节 常用晶体X射线衍射实验方法 248

一、单晶衍射实验方法 248

二、多晶衍射法 252

参考文献 257

第十章 分子磁学简介 258

第一节 关于磁学单位制的说明 258

第二节 最基本的两种磁性质：抗磁性、顺磁性 259

第三节 分子磁学的一些重要公式 260

一、Van Vleck方程、居里定律和布里渊函数 260

二、居里外斯定律的推导 262

三、零场分裂（Zero-field splitting）现象 263

第四节 磁交换参数的求解：双核与多核配合物 264

第五节 几种常见磁现象及其磁特征 268

一、变磁性 268

二、倾斜反铁磁性 269

三、Spin-flop现象 269

四、拓扑亚铁磁性 271

第六节 低维磁体：单分子磁体和单链磁体 272

一、单分子磁体 272

二、单链磁体 274

参考文献 276

第十一章 电子显微镜及其应用 278

第一节 引言 278

一、光学显微镜 278

二、电子的波长 278

第二节 电子显微镜 279

一、电子显微镜的发展 279

二、电子与物质的相互作用 279

三、透射电子显微镜（TEM） 280

四、扫描电子显微镜（SEM） 284

五、原子力显微镜（AFM） 287

参考文献 294

第十二章 热分析在高分子研究中的应用 297

第一节 热分析概述 297

一、热分析定义 297

二、热分析的分类 297

三、高分子研究中常用的热分析方法 298

四、热分析方法在高聚物研究中的应用 299

第二节 DSC法在高聚物研究中的应用 301

一、聚合物的比热容和热容的测定 302

二、高聚物玻璃化转变过程中的热容变化及Tg的测定 303

三、共聚物、高分子共混物（高分子合金）的玻璃化转变 305

四、温度调制DSC（TMDSC）在研究高聚物凝聚态结构中的应用 307

五、聚合物熔融、结晶、结晶度和结晶动力学的研究 309

六、聚合物结晶动力学的研究 311

七、聚合、交联固化反应研究 314

八、聚合物的热-氧老化研究 316

九、增塑剂性能及增塑研究 316

第三节 TG/DTG的原理及应用 317

一、TG/DTG原理 317

二、TG/DTG的应用 318

第四节 动态力学分析（DMA）原理及应用 322

参考文献 323

第十三章 多孔材料的气体吸附分析 325

第一节 气体吸附分析装置及原理 325

第二节 多孔材料气体吸附分析的操作程序 326

一、了解材料的结构特征 326

二、确认材料的纯度和活化条件 326

三、选择分析气体和条件 327

四、样品预处理（真空或气流中加热），惰性气体保护，样品称重 327

五、设定测试程序（数据点分布、平衡时间等） 327

第三节 吸附数据分析 328

参考文献 330

第十四章 化学合成新技术 331

第一节 无水无氧合成技术 331

一、概述 331

二、双排管的实验操作 332

三、玻璃仪器的洗涤干燥 332

四、橡皮材质的处理 333

五、基本的Sch1enk操作 333

第二节 水热和溶剂热合成技术 337

一、背景介绍 337

二、水热与溶剂热反应化学类型 338

三、水热生长体系中的晶粒形成机制 339

四、水热和溶剂热合成装置 340

五、水热与溶剂热合成程序 341

六、水热与溶剂热合成存在的问题 342

七、水热与溶剂热合成方法应用实例 343

第三节 超声波促进的化学合成 347

一、超声波背景介绍 347

二、声化学 347

三、超声作用原理 348

四、超声波声源与声化学反应的影响因素 349

五、声化学反应器 349

六、超声化学反应 350

第四节 微波促进的化学合成 351

一、微波及其特性 351

二、微波对化学反应的影响 352

三、微波反应器 353

四、微波技术在化学合成中的应用 354

参考文献 358