中药现代化研究的化学法导论PDF电子书下载

第一章 绪论 1

1.1中药现代化的意义和必要性 1

1.2中药现代化的目标 2

1.3实现中药现代化的策略 3

1.4中药现代化与化学 5

参考文献 7

第二章 提取和分离方法 8

2.1引言 8

2.2中草药的提取和初步分离 8

2.2.1溶剂提取法 8

2.2.2水蒸气蒸馏法 10

2.2.3分馏法 10

2.2.4吸附法 10

2.2.5沉淀及盐析法 10

2.2.7萃取法 11

2.2.6升华法 11

2.2.8结晶和重结晶 12

2.2.9膜分离方法 12

2.2.10超临界流体提取法 14

2.3色谱分离方法 14

2.3.1柱色谱 14

2.3.2薄层色谱 15

2.3.3纸色谱 19

2.3.4几种常用的色谱材料 21

参考文献 26

第三章 各类化学成分的提取分离 28

3.1引言 28

3.2生物碱的提取分离 28

3.2.1生物碱盐类的提取 28

3.2.2游离生物碱的提取 30

3.2.3挥发性生物碱的提取 30

3.2.4生物碱的分离纯化方法 31

3.3糖苷的提取分离 32

3.3.1强心苷的提取分离 33

3.3.2皂苷的分离 34

3.4黄酮、蒽醌、苯丙素酚类和鞣质的提取分离 36

3.4.1黄酮类 36

3.4.2醌类和蒽衍生物 38

3.4.3苯丙素酚类化合物 39

3.4.4鞣质的提取分离 40

3.5萜类化合物的提取分离 42

3.5.1单萜化合物 42

3.5.2倍半萜类 43

3.5.3二萜类化合物 43

3.5.4三萜类化合物 44

3.6糖类的分离 45

参考文献 47

4.1概述 48

4.1.1色谱法发展简史 48

第四章 色谱法（Ⅰ） 48

4.1.2色谱法的分类 50

4.1.3不同色谱分离模式的特征 52

4.2色谱理论基础 53

4.2.1色谱基本概念和基本参数 54

4.2.2塔板理论 60

4.2.3气相色谱速率理论 64

4.2.4液相色谱质量平衡理论 68

4.3.1气相色谱仪器系统 71

4.3气相色谱法 71

4.3.2气相色谱分离条件的选择 73

4.3.3定性与定量 78

4.3.4气相色谱在中药分析中的应用 82

4.4薄层色谱法和纸色谱法 87

4.4.1基本原理 87

4.4.2基本操作 89

4.4.3色谱条件的选择 91

4.4.4定性 95

4.4.5定量 97

4.5中草药和中成药的成分分析 98

参考文献 119

第五章 色谱法（Ⅱ） 121

5.1液相色谱的热力学过程 121

5.1.1 中性化合物的物理化学模型 121

5.1.2基于离子静电作用力的色谱保留机制 128

5.2液相色谱固定相和流动相 132

5.2.1液相色谱流动相 132

5.2.2 高效液相色谱常用固定相 138

5.2.3液相色谱中各种参数对保留值的影响 147

5.3微渗析－HPLC方法 152

5.3.1微渗析 152

5.3.2超滤膜技术 154

5.4.1 色谱技术方面的进展 155

5.4液相色谱在中药分析中的应用 155

5.4.2 HPLC在中药及药用植物分析中的应用 157

5.5生物色谱应用于中药活性成分的筛选和分离分析 163

5.5.1 中药活性成分筛选的现状和发展趋势 163

5.5.2分子生物色谱的基本生理及特点 164

5.5.3分子生物色谱分离分析中药研究的进展 165

5.5.4发展思路和策略 166

参考文献 168

6.1概述 170

第六章 紫外光谱法 170

6.2紫外光谱原理及分析方法 171

6.2.1基本原理 171

6.2.2仪器装置 172

6.2.3实验技术 173

6.2.4紫外吸收与分子结构 174

6.2.5应用示例 185

6.3定量分析 189

参考文献 190

第七章 红外光谱法 191

7.1引言 191

7.2基本原理 191

7.3仪器 192

7.4实验技术 193

7.5各种官能团的特征吸收 195

7.6应用 207

7.6.1定性鉴定 207

7.6.2定量分析 209

7.6.3测定有机化合物结构 210

参考文献 215

第八章 质谱法 216

8.1 引言 216

8.2有机质谱仪器 216

8.2.1进样系统 216

8.2.2 电离方式和离子源 218

8.2.3质量分析器 224

8.3质谱裂解机制 229

8.3.1游离基中心引发的裂解 229

8.3.2电荷中心引发的裂解 230

8.3.3游离基中心引发的重排 231

8.3.4电荷中心引发的重排 232

8.3.5其他裂解反应 233

8.3.6影响离子丰度的因素 233

8.4 MS/MS法 236

8.4.1 MS/MS质谱法的原理 236

8.4.2 MS/MS仪器 237

8.4.3 MS/MS质谱法的应用 238

8.5应用示例 244

第九章 核磁共振法 258

9.1引言 258

9.2核磁共振仪 258

9.2.1核磁共振仪的分类 258

9.2.2核磁共振仪的结构组成 259

9.3核磁共振基本原理 260

9.3.1原子核的磁性 260

9.3.2核自旋能级——在磁场中的取向 261

9.3.3核磁共振的产生 262

9.4化学位移 262

9.4.1屏蔽常数σ 262

9.4.2化学位移 263

9.4.3影响化学位移的因素 264

9.5 自旋－自旋偶合 270

9.5.1 自旋－自旋偶合和自旋－自旋裂分 270

9.5.2“n+1”规律 271

9.5.3 自旋偶合图和偶合常数J 272

9.5.4影响偶合常数的因素 273

9.6自旋体系 282

9.6.1核的等价性 282

9.6.3几种常见的自旋系统 284

9.6.2 自旋系统的分类 284

9.7核磁共振氢谱 285

9.7.1核磁共振氢谱 285

9.7.2各类质子的化学位移 287

9.8核磁共振碳谱 290

9.8.1碳键状态与13C化学位移的关系 290

9.8.213C化学位移的计算 291

9.8.4碳谱的解析 300

9.8.3碳谱中的偶合现象及各种去偶方法 300

9.9核磁共振二维谱 301

9.9.1二维核磁共振原理 301

9.9.2二维J分解谱 303

9.9.3化学位移相关谱 306

9.9.4 NOE二维谱（NOESY） 317

9.10应用示例 320

参考文献 335

10.1引言 336

第十章 核磁共振波谱与其他色谱及提取分离方法联用技术[1～10] 336

10.2HPLC-NMR原理 337

10.3 HPLC-NMR操作技术类型 338

10.3.1流动型采样模式 338

10.3.2间歇式采样模式 340

10.3.3“峰”泊位型（停车场型）采集模式 342

10.4用于天然产物化学成分分析实例 342

10.5 SFE-NMR 354

10.6 SFC-NMR超临界色谱－核磁共振联用简介 360

10.7凝胶渗透色谱－核磁共振（GPC-NMR）联用技术简介 364

10.8气相色谱－核磁共振（GC-NMR）联用技术简介 365

10.9毛细管电泳－核磁共振（CE-NMR）联用 368

参考文献 371

第十一章 毛细管电泳法 372

11.1引言 372

11.1.1电泳分类 372

11.1.3毛细管电泳与常规电泳比较 373

11.1.2毛细管电泳特点 373

11.1.4毛细管电泳与高效液相色谱比较 374

11.2原理 374

11.2.1电泳和电渗 374

11.2.2 FSCE分离原理 377

11.2.3 毛细管胶束电动色谱（MEKC） 381

11.2.4环糊精与毛细管电泳手性分离 387

11.3仪器 390

11.3.1进样 390

11.3.2分离 392

11.3.3检测 392

11.3.4数据记录和处理 396

11.3.5定性定量分析 396

11.4应用实例 398

11.4.1 用毛细管胶束电动色谱法对某些药物的分离试验 398

11.4.2喹诺酮类药的毛细管电动色谱分离 399

11.4.3毛细管胶束电动色谱测定解热镇痛药成分 400

11.4.4 电泳法测定中药当归中阿魏酸的含量 401

11.4.5槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的毛细管电泳分析 402

11.4.6 高效毛细管电泳测定中草药川乌、草乌中乌头碱的含量 404

11.4.7牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药苷测定 405

11.4.8银黄冲剂中黄芩苷和绿原酸的毛细管电泳分离分析 406

11.4.9血中苯妥英钠和苯巴比妥钠的高效毛细管电泳优化分析 407

11.4.10常见毒品的毛细管电泳分析 409

11.4.11 毛细管胶束电动色谱在扁桃酸合成中的应用 410

11.4.12手性化合物的毛细管胶束电动色谱分离研究 411

11.4.13 以羟丙基－β－环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离 412

11.4.14苯丙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量 414

参考文献 415

第十二章 方剂药物代谢动力学的分析方法 416

12.1引言 416

12.1.1方剂的非血药浓度法（非化学分析法、生物效应法） 416

12.2.1 中药药物代谢动力学样本的特点 419

12.1.2方剂的血药浓度法（化学分析法） 419

12.2中药药物代谢动力学研究中的样品预处理 419

12.2.2样品预处理的主要作用 420

12.2.3样品预处理技术 421

12.3中药药物代谢动力学研究的分析方法各论 433

12.3.1分光光度法 433

12.3.2色谱法 437

12.3.3免疫法 451

12.3.4其他方法 452

12.4中药单体成分药物代谢动力学分析方法 453

12.4.1测定方法的选择 453

12.4.2测定方法的建立和要求 454

12.5方药研究 456

12.5.1单味药的药物代谢动力学 457

12.5.2中成药的药物代谢动力学 457

12.5.4实例应用 459

12.5.3方剂的药物代谢动力学 459

12.6评价与展望 461

参考文献 462

第十三章 中药质量控制方法 463

13.1样品的前处理及提取净化方法 463

13.1.1液－固提取 463

13.1.2液－液提取 465

13.1.3色谱法 466

13.1.4水蒸气蒸馏法 467

13.1.5超临界流体提取 467

13.2中药材质量控制方法 467

13.2.1鉴别 467

13.2.2检查 470

13.2.3浸出物测定 472

13.2.4含量测定 473

13.3.1鉴别 474

13.3中药制剂质量控制方法 474

13.3.2检查 476

13.3.3含量均匀度检查 477

13.3.4溶出度检查 477

13.3.5注射剂检查项目 478

13.3.6浸出物 479

13.3.7含量测定 479

13.4.1化学对照品 482

13.4 中药新药质量标准用对照品研究的技术要求 482

13.4.2对照药材 483

13.4.3对照品使用说明 483

13.5中药新药质量稳定性研究的技术要求 483

13.5.1 中国药品监督管理局对中药新药质量稳定性研究的规定 483

13.5.2中药新药稳定性试验要求 484

13.6中药分析方法实验认证 484

13.6.1鉴别 485

13.6.2含量测定 485

参考文献 489