精细化学品小试技术PDF电子书下载

学习情境一 典型精细化学品的实验室制备 1

项目一 小试岗位岗前培训 1

1.1 认识小试岗位 1

1.1.1 小试的主要任务 1

1.1.2 小试研究的具体内容 1

1.2 混合物分离和提纯方法 2

1.2.1 普通蒸馏 2

1.2.2 分馏 4

1.2.3 减压蒸馏 5

1.2.4 水蒸气蒸馏 7

1.2.5 重结晶 9

1.2.6 萃取 11

1.2.7 升华 12

1.3 认识正交试验法 13

1.3.1 正交试验设计中的基本概念 13

1.3.2 正交表的构造及选用原则 14

1.3.3 正交试验法数据处理 19

1.4 化学品小试开发流程 27

1.4.1 化学品开发的基本原则 27

1.4.2 化学品开发的一般程序 28

1.4.3 选题和立项 28

1.4.4 成果保护——知识产权 30

知识点考核 32

项目二 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的制备（磺化） 33

2.1 认识十二烷基苯磺酸钠 33

2.1.1 产品性能 33

2.1.2 主要用途 34

2.1.3 合成原理及工艺 34

2.1.4 产品指标及分析检测方法 35

2.1.5 撰写产品调研报告 36

2.2 任务驱动下理论知识 37

2.2.1 磺化剂 37

2.2.2 磺化反应原理 39

2.2.3 磺化反应的影响因素 40

2.3 十二烷基苯磺酸钠的制备方案确定 43

2.3.1 原料选择 43

2.3.2 小试设备选择 43

2.3.3 工艺条件选择 43

2.3.4 分离方法选择 43

2.3.5 质量分析 43

2.4 产品制备及效果评价 44

2.4.1 操作步骤流程图 44

2.4.2 具体操作步骤 44

2.4.3 操作要点 44

2.4.4 产品评价 44

2.5 撰写产品合成报告 45

自主项目 对甲苯磺酸钠的制备 46

知识点考核 46

项目三 医药和染料中间体硝基苯的制备（硝化） 47

3.1 认识硝基苯 47

3.1.1 产品性能 47

3.1.2 主要用途 48

3.1.3 合成原理及工艺 48

3.1.4 产品指标及分析检测方法 49

3.1.5 撰写产品调研报告 51

3.2 任务驱动下理论知识 51

3.2.1 硝化反应的特点及方法 51

3.2.2 硝化剂 52

3.2.3 硝化反应原理 52

3.2.4 硝化反应的影响因素 54

3.2.5 硝化产物的分离 58

3.3 硝基苯的制备方案确定 58

3.3.1 原料选择 58

3.3.2 小试设备选择 59

3.3.3 工艺条件选择 59

3.3.4 分离方法选择 59

3.3.5 质量分析 59

3.4 产品制备及效果评价 59

3.4.1 操作步骤流程图 59

3.4.2 具体操作步骤 59

3.4.3 操作要点 60

3.4.4 合成效果评价 60

3.5 撰写产品合成报告 61

自主项目 间二硝基苯的制备 61

知识点考核 61

项目四 医药和染料中间体乙酰苯胺的制备（N-酰化） 63

4.1 认识乙酰苯胺 63

4.1.1 产品性能 63

4.1.2 主要用途 64

4.1.3 合成原理及工艺 64

4.1.4 产品指标及分析检查方法 65

4.1.5 撰写乙酰苯胺调研报告 67

4.2 任务驱动下理论知识 67

4.2.1 N-酰化反应机理及其影响因素 68

4.2.2 N-酰化方法 68

4.2.3 酰基的水解 71

4.2.4 N-酰化终点的控制 72

4.3 乙酰苯胺的制备方案确定 72

4.3.1 原料选择 72

4.3.2 合成反应装置选择 72

4.3.3 操作条件的控制 73

4.3.4 产物的分离精制 73

4.3.5 质量分析 74

4.4 产品制备及效果评价 74

4.4.1 操作步骤流程图 74

4.4.2 具体操作步骤 74

4.4.3 操作要点 75

4.4.4 合成效果评价 75

4.5 撰写产品合成报告 76

自主项目 色酚AS制备 76

知识点考核 76

项目五 医药阿司匹林的制备（O-酰化） 77

5.1 认识阿司匹林 77

5.1.1 产品性能 77

5.1.2 主要用途 78

5.1.3 合成原理及工艺 78

5.1.4 产品指标及分析检测方法 80

5.1.5 撰写产品调研报告 82

5.2 任务驱动下理论知识 82

5.2.1 羧酸法 82

5.2.2 羧酸酐法 84

5.2.3 酰氯法 86

5.2.4 酯交换法 87

5.3 阿司匹林的制备方案确定 87

5.3.1 原料选择 87

5.3.2 小试设备选择 88

5.3.3 工艺条件选择 88

5.3.4 分离方法选择 88

5.3.5 质量分析 89

5.4 产品制备及效果评价 89

5.4.1 操作步骤流程图 89

5.4.2 具体操作步骤 89

5.4.3 操作要点 89

5.4.4 合成效果评价 90

5.5 撰写产品合成报告 90

自主项目 邻苯二甲酸二丁酯的制备 90

知识点考核 90

项目六 防腐剂苯甲酸的制备（氧化） 92

6.1 认识产品苯甲酸 92

6.1.1 产品性能 92

6.1.2 主要用途 93

6.1.3 合成原理及工艺 93

6.1.4 产品指标及分析检测方法 96

6.1.5 撰写产品调研报告 100

6.2 任务驱动下理论知识 101

6.2.1 空气液相氧化 101

6.2.2 空气气-固相接触催化氧化 103

6.2.3 化学氧化剂及其类型 103

6.2.4 电解氧化法 105

6.3 苯甲酸的制备方案确定 105

6.3.1 原料选择 105

6.3.2 小试设备选择 106

6.3.3 工艺条件选择 106

6.3.4 分离方法选择 106

6.3.5 质量分析 106

6.4 产品制备及效果评价 106

6.4.1 操作步骤流程图 106

6.4.2 具体操作步骤 107

6.4.3 操作要点 107

6.4.4 产品合成效果评价 107

6.5 撰写产品合成报告 108

自主项目 对氯苯甲酸的制备 108

知识点考核 108

项目七 化工中间体正溴丁烷的制备（卤化） 109

7.1 认识正溴丁烷 109

7.1.1 产品性能 109

7.1.2 主要用途 110

7.1.3 合成原理及工艺 110

7.1.4 产品指标及分析检测方法 111

7.1.5 撰写产品调研报告 112

7.2 任务驱动下理论知识 113

7.2.1 取代卤化 113

7.2.2 加成卤化 116

7.2.3 置换卤化 118

7.3 正溴丁烷的制备方案确定 120

7.3.1 原料选择 120

7.3.2 催化剂选择 120

7.3.3 小试设备选择 121

7.3.4 工艺条件选择 121

7.3.5 质量分析 121

7.4 产品制备及效果评价 121

7.4.1 操作步骤流程图 121

7.4.2 具体操作步骤 122

7.4.3 操作要点 122

7.4.4 产品合成效果评价 122

7.5 撰写产品合成报告 123

自主项目 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备 123

知识点考核 123

项目八 107胶水的制备（缩合） 125

8.1 认识107胶水 125

8.1.1 产品性能 125

8.1.2 主要用途 126

8.1.3 合成原理及工艺 126

8.1.4 产品指标及分析检测方法 127

8.1.5 撰写产品调研报告 127

8.2 任务驱动下理论知识 127

8.2.1 醛酮与醇的缩合反应 128

8.2.2 聚乙烯醇与甲醛的缩合反应 128

8.3 107胶水的制备方案确定 129

8.3.1 原料选择 129

8.3.2 催化剂选择 133

8.3.3 小试设备选择 134

8.3.4 工艺条件选择 134

8.3.5 质量分析 134

8.4 产品制备及效果评价 135

8.4.1 操作步骤流程图 135

8.4.2 具体操作步骤 135

8.4.3 操作要点 136

8.4.4 合成效果评价 136

8.5 撰写产品合成报告 137

自主项目 肉桂酸的制备 137

知识点考核 137

项目九 指示剂甲基橙的制备（重氮化、偶合） 138

9.1 认识甲基橙 138

9.1.1 产品性能 138

9.1.2 主要用途 139

9.1.3 合成原理及工艺 139

9.1.4 产品指标及分析检测方法 140

9.1.5 撰写产品调研报告 142

9.2 任务驱动下理论知识 142

9.2.1 重氮化反应 142

9.2.2 重氮盐的偶合反应 144

9.2.3 重氮盐的置换 146

9.2.4 重氮盐的还原 148

9.3 甲基橙的制备方案确定 149

9.3.1 原料选择 149

9.3.2 工艺条件选择 149

9.3.3 分离方法选择 149

9.3.4 质量分析 149

9.4 产品制备及效果评价 149

9.4.1 操作步骤流程图 149

9.4.2 具体操作步骤 150

9.4.3 操作要点 150

9.4.4 合成效果评价 150

9.5 撰写产品合成报告 151

自主项目 分散深蓝S-3BG的制备 151

知识点考核 151

项目十 皮革涂饰剂——水性丙烯酸乳液的制备（聚合） 152

10.1 认识丙烯酸乳液 152

10.1.1 丙烯酸树脂涂料简介 153

10.1.2 产品性能 153

10.1.3 主要用途 153

10.1.4 合成工艺 154

10.1.5 产品指标及检测方法 158

10.1.6 产品调研报告 158

10.2 任务驱动下的理论知识 158

10.2.1 丙烯酸树脂的基本化学反应——自由基聚合 158

10.2.2 自由基聚合引发体系 163

10.2.3 聚合速率 166

10.2.4 自由基聚合反应的特征 166

10.2.5 水性丙烯酸树脂聚合方法——乳液聚合 167

10.3 丙烯酸水性涂料制备方案 176

10.3.1 反应体系的确定 176

10.3.2 制备装置选择 178

10.3.3 工艺条件选择 178

10.3.4 产品的质量分析——聚丙烯酸酯乳液性能测试 179

10.4 产品制备及效果评价 180

10.4.1 操作步骤流程图 180

10.4.2 操作步骤 180

10.4.3 操作要点 181

10.4.4 合成效果评价 181

10.5 产品合成报告 182

自主项目 聚氨酯木器漆制备 182

知识点考核 182

学习情境二 精细化学品合成的工艺改进 183

项目十一 香兰素的制备与合成条件改进（甲氧基化、还原、重氮化、羟基化、C-甲酰化） 183

11.1 认识香料香兰素 183

11.1.1 产品性能 184

11.1.2 主要用途 184

11.1.3 合成原理及现有工艺 185

11.1.4 产品指标及分析检测方法 190

11.2 任务驱动下的理论知识 195

11.2.1 愈创木酚合成过程 195

11.2.2 香兰素合成（Reimer-Tiemann反应） 196

11.3 确定原有工艺改进方案 197

11.3.1 原有工艺过程中各步骤反应的影响因素 197

11.3.2 设计工艺改进方案（正交试验设计） 201

11.4 摸索小试优化条件 203

11.4.1 香兰素合成各步反应操作要点 203

11.4.2 香兰素合成最优条件的确定 205

11.5 邻硝基氯苯为起始原料制备香兰素的实施方案 206

11.5.1 邻甲氧基苯胺的合成 206

11.5.2 目标产物香兰素的合成 208

11.6 评价优化新工艺 210

11.6.1 评价过程 210

11.6.2 评价合成工艺主要考虑的方面 210

11.7 撰写项目总结报告 211

自主项目 磺胺类药物SMZ合成 211

学习情境三 新型精细化学品的研发 212

项目十二 染整助剂——N,N-三乙醚二胺的研发 212

12.1 撰写立项书 212

12.1.1 项目课题选择 212

12.1.2 文献检索与研究 212

12.1.3 撰写立项书 215

12.2 拟定小试方案 215

12.2.1 反应原理 215

12.2.2 原料及工艺路线选择 216

12.2.3 分析测试方法 216

12.3 实验室合成路线 218

12.3.1 主要仪器及试剂 218

12.3.2 实验方案实施 219

12.4 改进合成路线 219

12.4.1 构造因素水平表 219

12.4.2 选用正交表安排实验 220

12.4.3 实验验证 220

12.5 确定最终工艺 220

12.6 撰写项目总结报告 220

附录 221

附录一 产品调研报告 221

附录二 产品合成报告 222

附录三 项目立项书 223

附录四 项目总结报告 227

附录五 多因素试验常用正交表 231

参考文献 235