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第一章 化验室基础知识 1

第一节 化学检验安全知识 1

一、化验室安全规则 1

二、化验室意外事故的处理 2

三、化验室的“三废”处理 5

四、气体钢瓶的正确使用 11

五、化验室的灭火基本常识 13

六、化验室的安全用电常识 16

第二节 化验室化学实验技术 17

一、化学基本操作 17

二、物理常数的测定 45

第三节 化验室溶液的配制 53

一、化验室用水 53

二、化学试剂 56

三、常见溶液的配制 62

第四节 化验室常用设备及使用方法 67

一、化验室常用的玻璃仪器 67

二、化验室常用的电气设备 71

第五节 化验室的组织管理 76

一、化验室的部门设置 76

二、化验室的人员配备 76

三、化验室的管理方法 76

四、化验室的认证与认可 77

第二章 滴定分析基础 79

第一节 化学检验数据处理 79

一、有效数字及运算规则 79

二、分析测试中的误差 81

三、正态分布与t分布 87

四、分析数据的可靠性检验 89

五、异常值的检验与取舍 91

第二节 化学检验常用仪器及其使用 93

一、分析天平 93

二、滴定分析仪器的使用 101

第三节 定量分析过程 116

一、滴定分析专用术语 116

二、滴定分析法的分类 117

三、滴定分析法对滴定反应的要求和滴定方式 118

四、基准物质和标准滴定溶液 119

五、滴定分析计算 120

六、定量分析过程 124

第四节 试样的采取和制备 126

一、采样的基本术语 126

二、采样原则 126

三、液体试样的采取 129

四、固体试样的采取和制备 129

五、试样的分解 131

第三章 酸碱滴定法 136

第一节 溶液的酸碱度计算 136

一、溶液的酸度和酸的浓度 136

二、酸碱水溶液中pH值计算 139

第二节 酸碱缓冲溶液 143

一、缓冲溶液的pH值计算 143

二、缓冲容量与缓冲范围 143

三、缓冲溶液的选择 144

第三节 酸碱指示剂 145

一、酸碱指示剂的作用原理 145

二、变色范围和变色点 146

三、混合指示剂 148

第四节 酸碱滴定条件的选择 150

一、一元酸碱的滴定 150

二、多元酸、混合酸和多元碱的滴定 159

第五节 酸碱标准溶液的配制与标定 164

一、HCI标准溶液的配制与标定 164

二、NaOH标准溶液的配制与标定 165

第六节 测定示例 166

一、食醋中总酸度的测定 166

二、混合碱组分的测定 167

第四章 氧化还原滴定法 171

第一节 氧化还原滴定法概述 171

一、条件电极电位 171

二、氧化还原反应进行的程度 174

三、影响氧化还原反应速度的因素 176

四、氧化还原滴定曲线 177

五、氧化还原指示剂 180

六、氧化还原滴定前的预处理 181

第二节 高锰酸钾滴定法 185

一、工作原理 185

二、标准溶液的制备 185

三、工业用双氧水组分的测定 187

四、水中化学耗氧量CODMn（高锰酸钾指数）的测定 187

第三节 重铬酸钾滴定法 189

一、工作原理 189

二、标准溶液的制备 189

三、铁矿石中全铁量的测定 190

四、水中化学耗氧量CODcr（重铬酸钾指数法）的测定 191

第四节 碘量滴定法 192

一、工作原理 192

二、标准溶液的制备 194

三、维生素C （Vc）含量的测定 195

四、铜合金中铜含量的测定 196

第五章 配位滴定法 198

第一节 配位滴定法概述 198

一、有机配位剂与螯合物 198

二、乙二胺四乙酸（EDTA）及其螯合物 199

三、条件稳定常数 201

第二节 金属指示剂 206

一、金属指示剂的作用原理 206

二、金属指示剂具备的条件 207

三、常用的金属指示剂及其配制 208

四、封闭与僵化 209

第三节 滴定条件的选择 211

一、配位滴定曲线 211

二、酸效应曲线及其应用 214

第四节 EDTA标准溶液的配制与标定 220

一、EDTA标准溶液的配制 220

二、EDTA标准溶液的标定 221

第五节 配位滴定法及其应用 222

一、直接滴定法 222

二、返滴定法 224

三、置换滴定法 225

四、间接滴定法 225

第六节 测定示例 226

一、水的硬度测定 226

二、铝盐中铝含量的测定 227

第六章 沉淀滴定法 229

第一节 沉淀滴定法概述 229

第二节 银量法滴定终点的确定 230

一、莫尔法——铬酸钾作为指示剂 230

二、佛尔哈德法——铁铵矾作为指示剂 231

三、法扬司法——吸附指示剂 233

第三节 测定示例 235

一、水中氯离子含量的测定（莫尔法） 235

二、酱油中NaCl含量的测定（佛尔哈德法） 236

第七章 电位分析法 238

第一节 电位分析法概述 238

一、电位分析法的分类 238

二、电位分析法的原理 239

三、电极的类型 242

第二节 直接电位法 249

一、直接电位法测定溶液的pH值 249

二、直接电位法测定溶液的离子活（浓）度 254

三、影响电位测定准确度的因素 259

第三节 电位滴定法 261

一、基本原理 261

二、滴定终点的确定方法 261

三、电位滴定装置 264

第四节 测定示例 267

一、直接电位法测定溶液的pH值 267

二、电位滴定法测定绿矾的含量 268

第八章 紫外-可见吸收光谱分析法 271

第一节 基本原理 271

一、光的性质 271

二、物质对光的选择性吸收 273

三、光吸收定律 274

第二节 可见分光光度法 278

一、显色剂应具备的条件 278

二、显色条件的选择 281

三、测量条件的选择 284

四、定量方法 285

第三节 紫外-可见分光光度法 289

一、紫外吸收光谱常用术语 290

二、紫外-可见分光光度法的应用 291

第四节 紫外-可见分光光度计 296

一、仪器的组成部件 296

二、紫外-可见分光光度计的类型 301

三、分光光度计的检验 302

四、紫外-可见分光光度计的使用与维护 305

第五节 测定示例 311

一、分光光度法测定微量铁 311

二、分光光度法测定工业废水中的微量酚 313

第九章 原子吸收光谱分析法 316

第一节 基本原理 316

一、共振线和吸收线 317

二、谱线轮廓与谱线宽度 317

三、基态原子数与原子化程度的关系 319

四、原子吸收值与待测元素浓度的定量关系 320

第二节 测定条件的选择 322

一、吸收线的选择 322

二、光谱通带的选择 323

三、灯电流的选择 324

四、火焰的选择 324

五、燃烧器高度的选择 325

六、进样量的选择 326

七、光谱干扰及其抑制 326

第三节 定量分析方法及评价 331

一、工作曲线法 331

二、标准加入法 332

三、灵敏度、检出限和回收率 332

第四节 原子吸收分光光度计 335

一、原子吸收分光光度计的主要部件 335

二、原子吸收分光光度计的使用和维护 342

第五节 测定示例 350

一、火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锌 350

二、原子吸收分光光度法测定自来水中Ca、 Mg含量 352

三、石墨炉原子吸收分光光度法测定蒸馏酒中的铅含量 354

第十章 色谱分析法 356

第一节 基本原理 356

一、色谱分析法的分类 356

二、色谱分析法的分离原理 357

三、色谱流出曲线及其术语 359

四、色谱分析法的特点 363

第二节 色谱分析法的基本理论 363

一、塔板理论 363

二、速率理论 365

第三节 色谱分析法的定性分析与定量分析 369

一、定性分析 369

二、定量分析 371

第四节 气相色谱分析法 374

一、气相色谱仪 374

二、气相色谱固定相 394

三、气相色谱条件的选择 397

第五节 高效液相色谱分析法 400

一、高效液相色谱仪 400

二、常用的高效液相色谱仪的使用及维护 406

三、高效液相色谱固定相与流动相 409

四、实验技术 412

第六节 测定示例 413

一、苯、甲苯、二甲苯混合样品的气相色谱分析 413

二、白酒主要成分的气相色谱分析 415

三、维生素E胶丸中α-VE含量的液相色谱分析 417

四、果汁中有机酸的液相色谱分析 419

五、饮料中咖啡因含量的液相色谱分析 421

第十一章 化工产品综合分析示例 423

第一节 常见化工产品的分析 423

一、烧碱的全分析 423

二、工业硫酸的全分析 430

第二节 合成洗涤剂的全分析 441

一、粉状洗涤剂中水分及挥发物含量的测定 442

二、粉状洗涤剂中活性氧含量的测定 443

三、粉状洗涤剂颗粒度的测定 444

四、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定 445

五、合成洗涤剂发泡力的测定 449

六、合成洗涤剂中总活性物含量的测定 451

七、合成洗涤剂用4A沸石的分析 454

八、粉状洗涤剂中二氧化硅含量的测定 456

第三节 化肥产品分析 459

一、尿素的全分析 459

二、碳酸氢铵的全分析 471

第四节 农药产品分析 480

一、拟除虫菊酯类农药的全分析 480

二、有机磷类农药的全分析 482

第五节 涂料产品分析 485

一、挥发性有机化合物含量的测定（VOC） 487

二、游离甲醛含量的测定 490

三、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘含量的测定 492

四、氨含量的测定 493

五、甲苯二异氰酸酯单体（TDI）含量的测定 495

六、可溶性重金属含量的测定 496

第六节 水泥产品分析 497

一、三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法） 498

二、二氧化硅的测定——氯化铵重量法（基准法） 498

三、三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法 501

四、三氧化二铝的测定——EDTA直接滴定法（基准法） 503

五、氧化钙的测定——EDTA滴定法 504

六、氧化镁的测定——原子吸收光谱法 505

七、二氧化钛的测定——二安替比林甲烷光度法 507

八、氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法 508

九、氯离子的测定——硫氰酸铵容量法 510

十、硫化物的测定——碘量法 511

十一、一氧化锰的测定——高碘酸氧化分光光度法 514

十二、五氧化二磷的测定——磷钼酸铵分光光度法 515

第十二章 文献检索概论 517

第一节 分析化学文献检索和检索工具 517

一、化学文献的现状 517

二、美国《化学文摘》（Chemical Abstracts，简称CA） 518

三、分析文摘（Analytical Abstracts，简称AA） 527

四、分析化学文摘 528

五、中国无机分析化学文摘 528

六、仪器分析文摘 528

第二节 专利文献检索工具 530

第三节 标准文献 531

一、标准文献的特点及类型 531

二、中国标准文献 533

三、国际标准文献 535

第四节 查阅文献的方法 536

一、文献检索步骤 536

二、手工检索工具查找法 536

三、计算机检索方法 540

第五节 文献检索方法出版物和CD-ROM光盘数据库 544

一、文献检索方法出版物 545

二、CD-ROM光盘数据库 546

附录 547

附录A危险品化学试剂的分类储存 547

附录B非危险品化学试剂的分类贮存 549

附录C混合后能燃烧、爆炸的化学试剂的分类储存 552

附录D弱酸在水中的离解常数（25℃， I=0） 553

附录E弱碱在水中的离解常数（25℃ ， I=0） 555

附录F金属配位化合物的稳定常数 556

附录G金属离子与氨羧配位剂配位化合物稳定常数的对数 559

附录H标准电极电位？（25℃） 560

附录I部分氧化还原电对的条件电位？°＇ （25℃） 562

附录J难溶化合物的活度积（K?sp）和溶度积（Ksp，25℃） 563

附录K部分有机化合物在TCD上的校正因子 566

附录L部分有机化合物在FID上的校正因子 577

附录M相对原子质量（Ar）表 582

附录N化合物的摩尔质量（M）表 583