工业污水的化学分析PDF电子书下载

目录 1

1．污水分析的特点 3

2．污水的物理－化学分析方法 6

2.1．原子吸收光谱法（AAC） 8

2.1.2．铁、镉、钙、钴、镁、锰、铜、镍、铅、银、铬和锌的直接测定 12

2.1.3．用乙炔－氧化氮（N2O）焰测定铝、钡、铍、钼、钒 14

2.1.4．样品中低浓度金属的测定 16

2.1.6．原子吸收法 17

2.1.5．无焰法测定汞 17

2.2．火焰－发射光谱法（火焰光度法） 18

2.1.1．样品的预处理 18

3．预处理操作 21

3.1．微量物质的浓缩 21

3.1.1．蒸发 21

3.1.2．微量组分的蒸馏 21

3.1.3．共沉淀 21

3.1.4．萃取 22

3.1.5．吸附 24

3.1.6．冷冻水 28

3.2．试样的采集与贮存 29

3.3．实验室里分析样品的制备 32

3.4．污水分析前的均一化 33

4.1．氢离子浓度 34

4．水的基本特性及其测定 34

4.2．干燥和灼烧的粗分散物质（悬浮物） 35

4.2.1．用滤膜过滤的测定 36

4.2.2．用过滤坩埚过滤的测定 38

4.3．粗分散杂质沉降与上浮的动力学 38

4.3.1．澄清水中粗分散杂质浓度的定期测定 39

4.3.2．下沉（或上浮）的粗分散杂质体积的测量 40

4.4．干燥残渣 41

4.5．灼烧残渣 42

4.6．起泡性 43

4.7．碱度 43

4.7.1．次氯酸盐工厂污水碱度的测定 47

4.8．酸度 49

5．水质的综合指标 53

5.1．颜色 53

5.2．气味 54

5.3．重金属总量的测定 56

5.4．有机碳 58

5.5．总氮和有机氮 59

5.6．对茚三酮（NPS）呈阳性反应的含氮物质 62

5.7．硫的总量（总硫） 64

5.8.1．理论上的化学需氧量 66

5.8．化学需氧量（COD） 68

5.8.2．测定COD的重铬酸钾仲裁法 68

5.8.4．测定低浓度有机物COD的光度法 71

5.8.3．测定COD的快速方法 71

5.8.4.1．氯离子含量低于25mg/L时COD的测定 72

5.8.4.2．氯离子含量超过25mg/L时COD的测定 74

5.9．COD与有机碳之比（COD/C有机） 74

5.10．生物化学需氧量（BOD） 75

5.10.1．稀释法 77

5.10.2．根据COD的差值测定BOD的方法 82

5.11．氯容法 86

5.12紫外吸收 90

6.1.1.1．干式灼烧 91

6.1.2．重金属 91

6.1.1.2．湿式消解 91

6.1．金属测定的样品预处理 91

6.1.1．碱金属和碱土金属 91

6．金属测定 91

6.2．铝 94

6.2.1．原子吸收法 94

6.2.2．低浓度铝的测定 94

6.2.2.1．羟基喹啉铝萃取光度法 94

6.2.2.2．毛铬喹啉蓝P光度法 95

6.4.1．原子吸收法 97

6.4．铍 97

6.4.2．用铍试剂Ⅲ的光度法 97

6.3.1．原子吸收法 97

6.3．钡 97

6.4.3．试铝灵光度法 98

6.5．钒 99

6.5.1．原子吸收法 99

6.5.2．N－苯甲酰-N-苯基羟胺光度法 99

6.6．铋 101

6.6.1．硫脲光度法 101

6.6.2．二乙氨荒酸钠光度法 101

6.7．铁 102

6.7.1．1,10-二氮杂菲光度法 103

6.7.3．磺酰水杨酸钠光度法 105

6.7.2．原子吸收法 105

6.7.4．络合滴定法 106

6.8．镉 107

6.8.1．原子吸收法 107

6.8.2．双硫腙光度法 108

6.9．钾 110

6.9.1．火焰－发射光谱法 110

6.9.2．四苯硼酸钠－银量法 110

6.1 0．钙 112

6.10.1．原子吸收法 112

6.10.2．EDTA滴定法 112

6.11．钴 113

6.11.1．原子吸收法 113

6.11.2．亚硝基-R-盐光度法 114

6.12.1．火焰－发射光谱法 115

6.13．镁 115

6.13.1．原子吸收法 115

6.13.2．EDTA滴定法 115

6.12．锂 115

6.14．锰 117

6.14.1．原子吸收法 117

6.14.2．光度法 117

6.15.1．原子吸收法 119

6.15.2．碘量法 119

6.15．铜 119

6.15.3．二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法 120

6.15.4．苦胺AE光度法 122

6.15.5．新试铜灵光度法 123

6.16．钼 124

6.16.1．硫氰酸盐光度法 124

6.17．砷 126

6.17.1．二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 126

6.18．钠 129

6.18.1．火焰－发射光谱法 129

6.18.2．醋酸铀酰锌钠沉淀重量法 129

6.13．镍 131

6.19.2．以重量或滴定法完成的二甲基乙二肟法 132

6.19.1．原子吸收法 132

6.19.3．二甲基乙二肟光度法 134

6.19.4．α-联糠酰二肟光度法 135

6.20．锡 136

6.20.1．邻苯二酚紫萃取－光度法 137

6.21．汞 138

6.21.1．原子吸收法 138

6.21.2．双硫腙萃取－滴定法 138

6.21.3．双硫腙光度法 141

6.22.1．原子吸收法 142

6.22.2．铬酸盐光度法 142

6.22．铅 142

6.23．银 144

6.23.1．原子吸收法 144

6.23.2．试银灵光度法 144

6.24．锶 145

6.24.1.火焰－发射光谱法 145

6.25.铬 146

6.25.1.原子吸收法 146

6.25.2.滴定法 146

6.25.3.光度法 147

6.26.锌 152

6.26.1.原子吸收法 152

6.26.2.亚铁氰化钾滴定法 152

6.26.3.羟基喹啉－碘量法 155

6.26.4.双硫腙光度法 157

6.26.5.近似测定锌量的快速双硫腙法 159

6.26.6.若丹明法 159

7．非金属元素和离子的测定 162

7.1．铵离子和氨 162

7.1.1．预蒸馏 162

7.1.2．滴定法 163

7.1.3．酚－次氯酸盐光度法 164

7.1.4．纳氏试剂光度法 166

7.1.5．铵离子和游离氨含量的分别计算 168

7.2．硼 168

7.2.1．姜黄素光度法 169

7.2.2．胭脂红或胭脂红酸光度法 170

7.3．肼 171

7.3.1．光度法 171

7.4．溶解氧 172

7.4.1．Виинклер碘量法 174

7.4.2．Pocc法（还原剂或活性氯存在时） 179

7.4.3．用自动测定仪测定 180

7.5．硝酸盐 181

7.5.1．还原为氨的测定法 181

7.5.2．酸性1号铬变棕光度法 183

7.5.3．镉汞齐还原法 185

7.5.4．水杨酸钠光度法 186

7.6．亚硝酸盐 188

7.6.1．N-〔1-萘基〕－二盐酸乙二胺和磺酰胺光度法 188

7.6.2．对氨基苯磺酸和α-萘胺光度法 190

7.7．臭氧 192

7.7.1．碘量法 192

7.8．硒 194

7.8.1．邻苯二胺分光光度法 194

7.9.硫酸盐 195

7.9.1．络合滴定法 195

7.9.2．重量法 198

7.9.3．双硫腙作指示剂的滴定法 199

7.9.4．铬存在下硫酸盐的测定 200

7.10.硫化物、硫氢化物和硫化氢 201

7.10.1．滴定法 201

7.10.2．生成甲基蓝的光度法 204

7.10.3．液相和固相中硫化物的分别测定 207

7.11．硫化物、亚硫酸盐和硫代硫酸盐的分别测定 207

7.12．磷酸盐、多磷酸盐和总磷 211

7.12.1．光度法——测定可溶性正磷酸盐 211

7.12.1.1．分别计算H3PO4、H2PO4-、HPO42-和PO43-的含量 213

7.12.2．水解性多磷酸盐和磷酸酯的测定 214

7.12.3．光度法——测定总磷量（“总磷”） 215

7.12.4．重量法——测定总磷量（“总磷”） 216

7.13.1．与镧或铈（Ⅲ）和茜素络合的光度法 218

7.12.5．水样固相中总磷量的测定 218

7.13．氟化物 218

7.13.2．锆－茜素光度法 220

7.13.3．蒸馏－光度法 221

7.14．氯化物 223

7.14.1．重量法 223

7.14.2．汞量法 226

7.14.3．双苯胺基脲光度法 228

7.15． “活性氯” 230

7.15.1．碘量法 230

7.15.2． “游离活性氯”与“结合活性氯” 232

7.15.2.1． “游离活性氯”一氯铵和二氯铵的测定 232

7.15.2.2．三氯化氮的测定 234

7.16．氰化物、氰酸盐和硫氰化物 235

7.16.1．氰化物 235

7.16.2．有毒和无毒氰化物总量的测定 238

7.16.2.1．HCN的预蒸馏 238

7.16.2.2．对受有机物严重污染的水进行分析时氰化物的沉淀及HCN的预蒸馏 240

7.1 6.2.3．吡啶－联苯胺光度法 242

7.16.2.4．吡啶－巴比妥酸光度法 243

7.16.2.5．银量滴定法 244

7.16.3． “毒性”氰化物（用“活性氯”氧化的）的测定 245

7.16.3.1．用“活性氯”处理 245

7.16.3.2．Bискsteeg法 246

7.1 6.4．氰化亚铁和氰化铁离子 247

7.16.4.1． 〔Fe（CN）6〕4-和〔Fe（CN）6〕3-总量的测定 247

7.1 6.4.2． 〔Fe（CN）6〕4-和〔Fe（CN）6〕3-的分别测定 248

7.16.5．氯化氰 249

7.16.6．氰酸盐 249

7.1 6.6.1．使NCO-转变为NH4+的方法 250

7.16.6.2．光度法 250

7.16.6.3．滴定法 251

7.16.7．硫氰化物 252

7.16.7.1．以硫氰化铁（Ⅲ）的形式测定NCS-的光度法 252

7.16.7.2．吡啶－巴比妥或吡啶－联苯胺光度法 253

8．污水中阳离子和阴离子测定结果的表达方式 255

9．有机物质的测定 257

9.1．用萃取和基团分离的方法分离污水中的有机物 259

9.1.1．高浓度污水的分析 259

9.1.1.1．含少量挥发性有机物的污水 259

9.1.1.2．含大量挥发性有机物的污水 262

9.1.2．已稀释（或已净化）污水的分析 262

9.2．污水中有机物的分离及蒸馏后分类的方法 266

9.3．与蒸气一起挥发的胺 273

9.3.1．光度法 273

9.4．分子中碳原子数大于10的重胺 275

9.4.1．苦味酸光度法 275

9.4.2．滴定法 277

9.5．芳香烃 278

9.5.1．光度法 279

9.5.2．硝化法测定苯 280

9.6.1．光度法 282

9.6．丙酮 282

9.7．乙二醇（二元醇）和丙三醇 283

9.7.1．乙二醇，光度法 283

9.7.2．吸附色谱法分别测定不同的二乙醇和丙三醇 286

9.8．二硫代磷酸酯 292

9.8.1．磷钼蓝光度法 292

9.8.2．二硫代磷酸铜光度法 293

9.9.1．光度法 295

9.9．二氯乙烷 295

9.10．脂肪和油类 296

9.10.1．分别的测定 296

9.11．挥发性脂肪酸 298

9.11.1．总量的测定 298

9.11.2．挥发酸的分别测定 299

9.11.2.1．气体吸附色谱法 299

9.11.2.2．气相色谱法 302

9.12．非挥发性（C6～C22）脂肪酸 303

9.1 3．黄原酸酯 305

9.1 3.1．光度法 306

9.14．甲醇 308

9.14.1．光度法 308

9.15．甲酸 310

9.15.1．光度法 310

9.16．中性挥发性化合物（醇，醛，酮等） 311

9.1 6.1．气相色谱法 311

9.17．油品 312

9.1 7.1．浊度法 313

9.17.2．重量法 315

9.17.2.1．浓度高于0.3mg/L的油品的测定 316

9.17.2.2．浓度低于0.3mg/L的油品的测定 318

9.17.3．气相色谱法 319

9.17.4．红外光谱法 325

9.17.5．色层－荧光法 326

9.17.5 1．用己烷萃取的油品的测定 326

9.17.5.2．焦油和石油沥青的测定 328

9.17.6．渠道式薄层色谱法（在野外的测定） 330

9.18．农药 332

9.18.1．有机氯农药（OCP） 332

9.18.1.1．OCp和PCB共存时的气相色谱法测定 334

9.18.1.2．OCP的薄层色谱法测定 345

9.18.2．有机磷农药（OPP） 350

9.18.2.1．气相色谱法 351

9.18.2.2．薄层色谱法 355

9.18.3．对称三氮杂苯除莠剂 358

9.18.3.1．气相色谱法 359

9.18.3.2．薄层色谱法 359

9.19．吡啶碱 363

9.19.1．苯胺光度法 363

9.1 9.2．巴比妥酸光度法 365

9.20．聚丙烯酰胺 367

9.20.1．吸附－光度法 367

9.21．二硫化碳 369

9.22．合成表面活性物质（SAA去垢剂） 370

9.22.1．阴离子活性的物质 370

9.22.1.1．总量的测定 370

9.22.1.2．烷基磺酸盐和硫酸盐的分别测定 372

9.22.2．阳离子活性物质的光度测定 372

9.22.3．非离子型的物质（ОП-7，ОП-10等） 373

9.22.3.1．硫氰化钴酸盐光度法 373

9.22.3.2．磁钨酸盐光度法 375

9.22.3.3．Дpareндорф试剂测定法 377

9.23．松节油 379

9.23.1．光度法 379

9.24.1．重量法 381

9.24.2．光度法 381

9.24．焦油 381

9.25．松脂油 383

9.25.1．光度法 383

9.26.四乙基铅 385

9.26.1．光度法 385

9.27．三氯乙烯 387

9.27.1．光度法 387

9.28 1．总酚 388

9.28.2．挥发酚 388

9.28．酚类 388

9.28 2.1．溴量法 389

9.28.2.2．重量法 391

9.28.2.3．4-氨基安替比林光度法 392

9.12.1．气相色谱法分别测定 393

9.28.2.4．微量酚的测定 395

9.28.2.5．甲醛存在时的测定（酚醛树脂生产污水的分析） 396

9.28.2.6．薄层色谱法的分别测定 397

9.28.2.7．气相色谱法的分别测定 401

9.28.3．非挥发酚 402

9.28.3.1．总量的测定 402

9.28.3.2．薄层色谱法的分别测定 402

9.29．甲醛 407

9.29.1．酸性1号铬变棕光度法 407

9.29.2．盐酸苯肼光度法 409

9.30．糠醛及其衍生物 410

9.30.1．糠醛的测定 410

9.30.2．糠醛、甲基糠醛、羟基甲基糠醛总量的测定 411

9.31.1．醌总量的测定——光度法 413

9.31．醌类 413

9.31.2．苯醌和萘醌的分别测定——薄层色谱法 414

9.32．氯仿和四氯化碳 414

9.32.1．总量的测定——光度法 414

9.33．EDTA（乙二胺四乙酸钠，特里隆B） 416

9.33.1．邻苯二酚紫滴定法 417

9.33.2．硫脲滴定法 420

9.33.3．铁（Ⅲ）存在时的测定 420

10.1．生产次氯酸盐的污水 422

10.1.1．次氯酸根离子的测定 422

10．各种工业污水的分析 422

10.1.2．亚氯酸根离子的测定 423

10.1.3．氯酸根离子的测定 424

10.1.4．氯和氯离子总含量的测定 425

10.2．生产己内酰胺的污水 426

10.2.1．己内酰胺的测定 426

10.2.1.1．薄层色谱法 426

10.2.1.2．羟氨光度法 428

10.2.2．光度法测定环己酮 429

10.2.3．光度法测定环己醇 431

10.2.4．光度法测定环己酮肟 432

10.3．生产丙烯腈及丙酮氰醇的污水 433

10.3.1．氰化物的测定 434

10.3.3．游离氨和水解得到的腈总量的测定 435

10.3.4．气相色谱法测定丙烯腈、乙腈、乙醛、丙酮 435

10.3.2．游离氨和铵离子的测定 435

10.3.5．2-羟基丙腈的测定 436

10.3.6．挥发性酸及所有酸的总量的测定 437

10.4．生产纤维素硫酸盐的污水 437

10.4.1．组份分离的方法 437

10.4.2．硫化氢的测定 439

10.4.3．甲硫醇的测定 440

10.4.4．二甲基二硫的测定 440

10.5．含有氰化物、硫氰化物和硫脲的矿石加工厂的污水 441

10.5.1．活性氯处理前的污水 441

10.4.6．缩短分析步骤的可能性 441

10.4.5．二甲硫的测定 441

10.5.1.1．氰化物的测定 442

10.5.1.2．硫氰化物的测定 442

10.5.1.2.1．滴定法 442

10.5.1.2.2．光度法 443

10.5.2．用“活性氯”处理后的污水 443

10.5.2.1．氰化物的测定 444

10.5.2.2．硫氰化物的测定 445

10.5.2.2.1．吡啶－联苯胺光度法 445

10.5.2.2.2．氯化铁（Ⅲ光度法） 445

附录 饮用水和生活水中有害物质的最高容许浓度 447