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第一篇 基础理论 1

第一章 化学分析基础知识 1

1—1 引言 1

1—2 分析天平及分析法码 1

一 天平的构造及原理 2

二 天平的安装和检查 3

三 分析法码及其校正 5

四 分析天平的使用规则 7

1—3 试剂 8

1—4 水的纯化 10

一 蒸馏法制纯水 10

二 离子交换法制纯水 10

1—5 溶液的浓度 13

一 百分浓度 13

二 稀释度浓度 13

三 摩尔浓度 14

四 当量浓度 14

五 滴定度 16

六 pH 17

七 PPm和PPb 17

八 几种浓度的相互换算 17

1—6 化学分析中的一般计算 18

一 概述 18

二 用稀释方法制备溶液的计算 19

三 用纯固体物质来标定标准溶液的计算 20

四 用一已知当量浓度的标准溶液标定另一配制的标准溶液的计算 21

五 求百分含量的计算 21

六 溶液pH值的计算 22

七 配制缓冲溶液的计算 24

1—7 分析结果的处理 26

一 定量分析中的误差及其产生的原因 26

二 准确度、精密度以及误差和偏差 27

三 提高分析结果准确度的方法 30

四 有效数字及运算规则 31

五 分析结果的数据处理 33

第二章 容量分析 37

2—1 容量分析基础知识 37

一 容量分析的特点 37

二 容量分析的分类 37

三 容量分析对化学反应的要求 38

四 容量分析的滴定方法 38

五 标准溶液和基准物质 39

六 容量器皿的校正 40

七 玻璃仪器的洗涤 43

2—2 酸碱滴定法 44

一 酸碱反应的理论基础 44

二 酸碱指示剂 48

三 一元酸碱的滴定 52

四 酸碱溶液的配制和标定 59

五 酸碱滴定法应用原理示例 62

2—3 氧化还原滴定法 68

一 氧化还原滴定的基本原理 68

二 氧化还原滴定指示剂 74

三 高锰酸钾法 75

四 重铬酸钾法 79

五 碘量法 83

六 其它氧化还原滴定方法 88

2—4 沉淀滴定法 92

一 银量法的几种指示终点的方法及其应用 92

二 硫酸根的测定 96

2—5 络合滴定法 97

一 络合滴定的基本原理 97

二 酸度对络合滴定的影响 101

三 络合滴定指示剂 106

四 提高络合滴定选择性的方法 112

五 络合滴定法的各种滴定方式 118

六 标准溶液、指示剂和缓冲溶液配制 120

第三章 比色分析法 125

3—1 概述 125

一 比色分析的特点 125

二 溶液的颜色和光的吸收 125

3—2 光的吸收定律——比尔（Beer）定律 127

一 光的吸收定律 127

二 摩尔吸光系数 129

3—3 比色分析方法及测量条件的选择 131

一 等色法 131

二 等厚法 131

三 比色分析法测量条件的选择 132

3—4 显色反应和显色剂 134

一 显色反应的类型 134

二 影响显色反应的因素 137

三 显色剂 140

3—5 三元络合物在比色分析中的应用 141

一 三元络合物的优点 141

二 三元络合物的类型 142

三 三元络合物在比色分析中的应用 144

3—6 干扰的消除和空白溶液的制备 145

一 比色分析中干扰因素及其消除方法 145

二 空白溶液的制备及其使用 146

3—7 最佳比色分析条件的选择与检量线的绘制 148

一 最佳比色分析条件的选择 148

二 检量线的制作 149

3—8 比色分析的误差 151

一 对比尔定律偏离引起的误差 151

二 吸光度读数误差 152

3—9 示差比色法 153

3—10 常用比色分析仪器介绍 155

一 光电比色计 155

二 可见光分光光度计 158

三 紫外—可见分光光度计 162

四 比色分析用仪器维护要点 164

第四章 元素定量分离方法 166

4—1 概述 166

一 分离目的 166

二 分离的效果和对分离的要求 166

三 常用的分离方法 167

4—2 沉淀分离法 168

一 用无机沉淀剂进行常量组分的分离 168

二 用有机沉淀剂进行常量组分的沉淀分离 174

三 利用无机共沉淀剂分离富集微量组分 179

四 利用有机共沉淀剂分离富集微量组分 180

4—3 萃取分离法 182

一 萃取过程的基本原理 182

二 萃取剂和萃取溶剂 185

三 萃取体系和萃取条件的选择 187

四 萃取操作技术及应用 191

4—4 离子交换分离法 197

一 离子交换树脂 197

二 离子交换的亲和力 199

三 离子交换分离的技术方法 200

四 离子交换分离法的应用 201

4—5 其它重要的分离方法 201

一 电解分离法 201

二 蒸馏、挥发分离法 202

三 层析分离法 203

第五章 试样的备制和分解 204

5—1 试样的采取和制备 204

一 液体和气体试样的采取 204

二 固体试样的采取 204

三 制样的一般规则 205

5—2 试样的分解 206

一 酸碱分解 206

二 熔融分解法 209

三 试样分解方法的选择 210

第二篇 钢铁化学分析方法一般规定 212

第六章 钢铁基础知识 213

6—1 钢的分类和钢号的表示方法 213

6—2 铸铁的分类和铸铁牌号的表示方法 220

6—3 合金元素在钢铁中的存在形式及其影响 222

附表：中外钢号对照表 231

第七章 普通钢铁的分析方法 253

7—1 碳的测定 253

7—2 硫的测定 257

7—3 非水滴定法定碳碘酸钾法定硫 259

7—4 电导法测碳硫 261

7—5 硅的测定（硅钼兰光度法） 264

7—6 磷的测定 266

一 氟化钠—氯化亚锡法 267

二 氟化钠—氯化亚锡—抗坏血酸法 268

三 正丁醇—氯仿萃取光度法 270

7—7 锰的测定 271

一 过硫酸铵容量法（亚砷酸钠—亚硝酸钠法） 272

二 过硫酸铵—银盐氧化室温显色光度法 274

7—8 磷的测定（二苯偕肼光度法） 275

7—9 镍的测定（丁二酮肟光度法） 277

7—10 生铁系统快速分析 278

一、磷的测定 278

二、硅的测定 279

三、锰的测定 280

四、铬的测定 281

五、镍的测定 281

六、钼的测定 282

七、铜的测定 283

八、钛的测定 284

7—11 球墨铸铁中稀土总量和镁的直接测定 284

一、稀土总量的测定（草酸掩蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法） 285

二、镁的测定（偶氮氯膦Ⅰ光度法） 286

三、稀土总量（偶氮氯膦—mA光度法）和镁的联合直接测定 288

7—12 合金铸铁的分析 290

一、锰的测定 290

二、硅的测定 291

三、磷的测定 293

四、铬的测定 293

五、钼的测定 294

六、铜的测定 295

七、镍的测定 296

八、硼的测定 297

附表：普通钢铁的化学成分表 299

第八章 合金钢的分析方法 303

8—1 磷的测定 303

一、方法（甲） 303

二、方法（乙） 303

8—2 硅的测定 304

一、低含量硅钼兰光度法 304

二、高含量硅钼兰光度法 305

三、重量法 306

8—3 锰的测定 308

一、过硫酸铵容量法（亚砷酸钠—亚硝酸钠法） 308

二、过硫酸铵—银盐氧化光度法 309

8—4 铬的测定 310

一、过硫酸铵银盐容量法（Ⅰ） 313

二、过硫酸铵银盐容量法（Ⅱ）（高锰酸钾回滴定法） 313

三、铬钒连续测定法 315

8—5 钒的测定 317

一、高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵容量法 318

二、PAR—H2O2光度法 320

三、钽试剂—氯仿萃取光度法 321

8—6 镍的测定 324

一、丁二酮肟重量法 324

二、丁二酮肟光度法 326

三、萃取分离—丁二酮肟光度法 327

8—7 钼的测定 328

一、氯化亚锡还原—硫氰酸盐光度法 329

二、抗坏血酸还原—硫氰酸盐光度法 331

三、硫氰酸盐—乙酸丁酯萃取光度法 333

8—8 钨的测定 335

一、硫氰酸盐直接光度法 336

二、氯化四苯砷—硫氰酸盐三氯甲烷萃取光度法 338

8—9 钛的测定 339

一、变色酸光度法 340

二、二安替比林甲烷光度法 341

8—10 铝的测定 343

一、铬天青S光度法 344

二、EDTA容量法 348

8—11 硼的测定 350

一、次甲基兰—二氯乙烷萃取光度法 351

二、HPTA光度法 353

三、氟硼酸根离子选择性电极法 355

8—12 铌的测定（二甲酚橙光度法） 357

附表：合金结构钢、合金工具钢等的化学成分表 359

第九章 不锈钢的分析方法 387

9—1 磷的测定（磷钼兰光度法） 387

一、快速分析法 387

二、系统分析法 388

9—2 硅的测定（硅钼兰光度法） 389

一、快速分析法 389

二、直接光度法 389

9—3 铬的测定 390

一、过硫酸铵银盐容量法 390

二、高氯酸氧化容量法 392

9—4 镍的测定（丁二酮肟光度法） 393

一、丁二酮肟光度法（溴酸钾的氧化剂） 393

二、丁二酮肟光度法（碘为氧化剂） 394

9—5 锰的测定 395

一、过硫酸铵—银盐氧化光度法 395

二、磷酸—三价锰容量法 396

9—6 钛的测定 397

一、变色酸性 397

二、二安替比林甲烷光度法 398

9—7 钼的测定（硫氰酸盐光度法） 399

一、硫氰酸盐光度法（氯化亚锡还原法） 399

二、硫氰酸盐光度法（抗坏血酸还原法） 401

9—8 钒的测定（高锰酸钾氧化—亚铁容量法） 402

9—9 铝的测定 403

一、EDTA容量法 403

二、铬天青S光度法 405

9—10 铜的测定 407

9—11 钴的测定 408

一、亚硝基-R盐法 409

二、5-Cl-PADAB光度法 410

9—12 铌的测定 412

一、氯代磺酚S光度法 413

二、二甲酚橙光度法 414

9—13 化合氮的测定 416

一、酸碱滴定法 416

二、纳氏试剂光度法 418

附表：不锈钢的化学成分表 421

第十章 高速钢的分析方法 427

10—1 钨的测定 427

一、硫氰酸盐直接光度法 427

二、β—萘喹啉重量法 428

10—2 铬的测定（过硫酸铵银盐容量法） 431

10—3 钒的测定 433

一、铬钒的连续测定法 433

二、二苯胺磺酸钠光度法 434

10—4 钼的测定（硫氰酸盐光度法） 436

一、氯化亚锡还原法 436

二、抗坏血酸还原法 437

10—5 锰的测定 438

一、高碘酸钾氧化光度法 438

二、过硫酸铵银盐氧化光度法 440

10—6 硅的测定（硅钼兰光度法） 441

10—7 磷的测定（磷钼兰光度法） 442

一、氟化钠—氟化亚锡—抗坏血酸法 442

二、正丁醇—三氯甲烷萃取光度法 443

10—8 钴的测定（亚硝基—R盐光度法） 444

10一9 镍的测定（丁二酮肟光度法） 446

10一10 铜的测定（BCO光度法） 447

10一11 铝的测定（EDTA容量法） 448

附表：高速工具钢的化学成分表 450

第十一章 铁合金的分析方法 451

11—1 锰铁的分析 451

一、锰的测定（磷酸—三价锰容量法） 451

二、磷的测定（钒钼黄光度法） 453

三、硅的测定 453

11—2 硅铁的分析 455

一、硅的测定 455

二、磷的测定（磷钼兰光度法） 457

11—3 铬铁的分析 458

一、铬的测定（过硫酸铵银盐氧化容量法） 458

二、磷的测定（钒钼黄光度法） 461

三、硅的测定（硅钼兰光度法） 462

11～4 钼铁的分析 462

一、钼的测定 462

二、锰的测定（高锰酸钾光度法） 464

三、磷的测定（钒钼黄光度法） 465

四、硅的测定（硅钼兰光度法） 465

11—5 钛铁的分析 467

一、钛的测定 467

二、磷、硅的系统分析 468

11—6 钒铁的分析 469

一、钒的测定（硫酸亚铁铵容量法） 469

二、磷的测定 470

三、硅的测定（重量法） 474

11—7 钨铁的分析 475

一、钨的测定 475

二、磷的测定（乙酸丁酯萃取钼兰光度法） 477

11—8 硅铁稀土镁合金的分析 478

一、试液的制取和硅的测定 479

二、稀土总量的测定 479

三、铁的测定 480

四、钙镁的测定 481

附表：铁合金的化学成分表 483

附录： 489

一、常用酸、碱溶液的浓度和密度 489

二、波美浓度与比重对照表 498

三、钢铁分析允许差范围 500

四、国际原子量表（1981年） 502