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第一章　高效液相色谱法 1

第一节　高效液相色谱分析原理 1

一、高效液相色谱分析的流程 1

二、高效液相色谱的分离过程 1

第二节　高效液相色谱仪 2

一、高效液相色谱仪的输液系统 2

二、高效液相色谱仪的分离系统 3

（一）进样器 3

（二）色谱柱 3

（三）流动相 5

三、高效液相色谱仪的检测系统 5

（一）检测器 5

（二）数据处理器 7

第三节　高效液相色谱的类型 8

一、吸附色谱 8

二、分配色谱 8

三、离子交换色谱 8

四、凝胶色谱 8

（一）凝胶渗透色谱 9

（二）凝胶过滤色谱 9

第四节　高效液相色谱的有关参数 10

一、保留值 10

二、分辨率R 11

三、柱塔板数N 12

第五节　定性定量分析 13

一、定性分析 13

二、定量分析 15

第六节　仪器的维护 16

一、泵故障的预防及解决的方法 16

（一）泵故障的预防 16

（二）泵故障和解决的办法 16

二、进样器的故障和解决办法 17

三、柱故障和解决办法 18

（一）柱的预防性保养 18

（二）柱故障与解决的办法 18

四、检测器故障和解决方法 19

第七节　离子色谱法 20

一、概况 20

二、高效离子（交换）色谱法 21

（一）阴离子交换色谱法 21

（二）阳离子交换色谱法 22

三、高效离子排斥色谱法 23

（一）高效离子排斥色谱法的分离机理 23

（二）HPICE中的抑制反应 23

四、流动相离子色谱法 23

（一）MPIC的分离机理 24

（二）MPIC中的抑制反应 24

五、离子色谱法的检测方式 24

（一）紫外-可见光度检测法（包括二极管阵列检测法） 25

（二）荧光检测法 25

（三）安培检测法 25

（四）其他检测方法 26

六、离子色谱法的样品前处理 26

第八节　高效液相色谱法在食品分析检测上的应用 26

一、食品添加剂的检测 26

（一）食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 26

（二）食品中对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的测定 27

（三）食品中脱氢乙酸的测定 29

（四）单柱双检测器同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸 29

（五）食品中乙酰磺胺酸钾、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定 30

（六）饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、咖啡因的测定 32

（七）食品中合成着色剂的测定 33

（八）食品中β-胡萝卜素的测定 35

（九）食品中栀子黄的测定 37

（十）食品中抗氧化剂的测定 38

（十一）植物油中叔丁基对苯二酚的测定 39

（十二）食品中乳酸的测定 40

（十三）食品中柠檬酸及其盐类的测定 41

（十四）饮料中咖啡因的测定 41

（十五）四种人工合成甜味剂（糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、甜味素）和柠檬酸的测定 42

（十六）味精中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的测定 43

（十七）酵母中海藻糖的测定 44

（十八）F-、Cl-、NO？、SO？-的同时测定 45

（十九）消毒副产物ClO？、ClO？和BrO？的同时测定 46

二、营养强化剂的测定 47

（一）食品中牛磺酸的测定 47

（二）食品中维生素A、维生素D、维生素E和维生素K的同时测定 49

（三）奶制品中维生素A和维生素E的测定 50

（四）维生素B族的测定 52

（五）食品中抗坏血酸的含量的测定 54

（六）食品中维生素D的测定 56

（七）食品中叶酸的测定 56

（八）高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量 58

（九）食品中烟酸的测定 59

（十）食品中烟酰胺的测定 60

（十一）食品中泛酸的测定 61

（十二）食品中氨基酸的测定（ACCQ·Tag法） 61

三、保健食品中功能成分的检测 65

（一）保健食品中芦荟苷的测定 65

（二）保健食品中DHEA的测定 65

（三）保健食品中异秦皮定的测定 66

（四）HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量 67

（五）高效液相同时测定保健食品中两种结构形式洛伐他汀的含量 69

（六）HPLC法测定保健品中红景天苷 70

（七）绿茶中儿茶素的测定 71

（八）水果蔬菜中酚酸的测定 72

（九）HPLC测定盐酸氨基葡萄糖 74

（十）HPLC测定保健食品中五味子甲素、乙素、醇甲的含量 75

（十一）番茄碱的高效液相色谱分析 76

（十二）保健食品中免疫球蛋白IgG的测定 78

（十三）高效液相色谱法测定蜂胶中的黄酮成分 80

（十四）高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮含量 80

（十五）保健食品中异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的测定 83

（十六）10-羟基-α-癸烯酸的测定 85

（十七）浆果中花青素的测定 86

（十八）保健食品中吡啶甲酸铬的测定 87

（十九）保健食品中肉碱的测定 88

（二十）保健食品中人参皂苷的测定 89

（二十一）保健食品中核苷酸的测定 90

（二十二）保健食品中羟脯氨酸的测定 91

（二十三）保健食品中金雀异黄素的测定 92

（二十四）保健品中槲皮素、山奈素、异鼠李素的测定 94

四、农药残留量的测定 94

（一）粮、油、菜中西维因的测定 94

（二）水果中单甲脒的测定 95

（三）大豆及谷物中氟磺胺草醚的测定 97

（四）乳品中涕灭威的测定 99

（五）乳品中速灭威的测定 100

（六）乳品中异丙威的测定 100

（七）乳品中呋喃丹威的测定 101

五、兽药残留量的测定 101

（一）畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素的测定 101

（二）畜禽肉中氯霉素残留量的测定 102

（三）畜禽肌肉中喹乙醇的测定 103

（四）鸡肉中二氯二甲吡啶酚的测定 105

（五）动物组织中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺类药物残留测定 107

（六）畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法 108

（七）阿维菌素类药物的测定 110

（八）鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物的测定 112

（九）动物组织中喹诺酮类药物SPE-HPLC-FLD检测方法 114

（十）动物组织中莱克多巴胺的测定 117

（十一）高效液相测定虾青素的含量 118

六、食品中禁止使用物质的检测 120

（一）畜禽肉中地西泮的测定 120

（二）动物性食品中克伦特罗残留量的测定 121

（三）食品中苏丹红染料的测定 122

（四）禽蛋及其制品中苏丹红的测定 125

（五）同时测定食品中金橙Ⅱ和苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ 126

（六）食品中激素的测定 128

（七）畜禽肉中己烯雌酚的测定 129

（八）畜禽肉和水产品中呋喃唑酮的测定 130

（九）水产品中的孔雀石绿的测定 132

（十）动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留的测定 134

（十一）原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 135

（十二）食品中三聚氰胺残留的测定 138

（十三）原料乳中三聚氰胺快速检测 139

七、霉菌毒素的测定 141

（一）果茶中展青霉素的测定 141

（二）烟曲霉震颤素B的测定 143

第二章　液相色谱-质谱（LC-MS/MS）分析技术 144

第一节　液质接口的历史发展与现状 144

一、传送带接口技术（MBI） 145

二、直接液体导入接口（DLI） 145

三、流动FAB接口（F-FAB） 146

四、粒子束接口（PBI） 147

五、热喷雾（TSP） 147

六、大气压电离（API） 148

（一）电喷雾电离技术（ESI） 149

（二）化学电离技术（APCI） 150

（三）紫外电离技术（UI） 152

第二节　大气压电离源的操作优化 152

一、ESI源 152

（一）电喷雾稳定性喷雾条件 152

（二）分析物的特征与选择性 153

（三）流动相的选择 156

（四）取样锥孔、传输毛细管和干燥气流 157

（五）源内碰撞诱导解离（CID）技术 157

（六）工作曲线与动态范围 157

二、APCI源 159

第三节　质谱仪质量分析器 159

一、四极杆质谱分析器 159

（一）基本原理与马绍方程 160

（二）分辨率与灵敏度 161

二、离子阱质谱分析器 162

（一）共振激发 163

（二）离子阱的分析过程 164

（三）MSn分析 166

三、飞行时间质谱分析器 166

四、串联质谱分析器 168

第四节　液质联用分析的定性定量技术 170

一、定性分析 170

（一）保留时间 170

（二）同位素丰度比和氮规则 170

（三）（准）分子离子峰 170

（四）特征裂解 171

（五）精确质量测定法 173

二、定量分析方法 174

（一）外标法 174

（二）同位素稀释法 174

（三）典型控制软件 174

第五节　在食品检测分析中的应用 175

一、天然产物分析 175

二、天然毒素分析 175

三、有机危害物控制 179

（一）欧盟控制法规 179

（二）食品中违法添加物分析 181

第六节　突发公共卫生食品中毒快速分析 201

一、瘦肉精中毒的检测 201

二、河豚鱼中毒的检测 201

三、原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测 204

第三章　转基因食品的检测 208

第一节　转基因食品发展概述 208

一、转基因食品的安全问题 208

二、正确认识转基因食品的安全性问题 210

第二节　转基因食品的检测技术 210

一、基于蛋白质水平的检测技术 211

（一）酶联免疫吸附法 211

（二）试纸法 211

（三）蛋白质印迹法 212

（四）PCR-ELISA法 212

二、基于核酸水平的检测 212

（一）PCR技术 212

（二）转基因食品核酸水平检测技术的基础 217

（三）DNA提取方法 219

（四）提取核酸DNA浓度纯度的测定 221

（五）定性PCR检测方法举例 222

三、定量PCR 223

（一）定量竞争PCR法 223

（二）实时荧光定量PCR 224

四、转基因食品检测技术的发展趋势 227

第三节　PCR技术在测定转基因食品中的应用 228

一、方法要点 228

二、材料 228

第四章　气相色谱法 230

第一节　气相色谱分析法原理 230

一、色谱中有关术语 230

二、塔板理论 231

三、速率理论 233

第二节　气相色谱仪 236

一、气体 236

二、填充色谱柱 237

第三节　检测器 240

一、检测器的性能指标 240

二、氢火焰离子化检测器 243

三、电子捕获检测器 245

四、火焰光度检测器 247

五、氮磷检测器 248

第四节　色谱分离操作条件的选择 249

一、柱温 249

二、必要的分析时间tne 249

三、汽化室温度 249

四、进样量 249

五、柱径的选择 250

六、柱长 250

第五节　定性及定量分析方法 250

一、定性分析 250

二、定量分析法 251

第六节　毛细管柱气相色谱法 254

一、毛细管柱气相色谱简介 254

二、毛细管柱的选择原则 254

三、毛细管柱的进样技术 257

四、保留时间问题 258

五、毛细管柱的维护与保养 260

六、定性与定量 261

第七节　气相色谱法在食品分析中的应用 262

一、食品中农药残留及环境污染物的测定 262

（一）食品中六六六、滴滴涕的测定 262

（二）食品中辛硫磷残留量的测定 264

（三）粮食中对硫磷残留量的测定 265

（四）稻谷中杀螟硫磷残留量的测定 266

（五）食品中甲基嘧啶硫磷残留量的测定 266

（六）稻米中敌百虫残留量的测定 267

（七）食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷残留量的测定 268

（八）食品中地亚农残留量的测定 269

（九）食品中马拉硫磷残留量的测定 270

（十）大米中吡氟氯禾灵的残留量测定 271

（十一）植物性食品中恶草酮残留量的测定 273

（十二）稻米中久效磷残留量的测定 273

（十三）食品中倍硫磷残留量的测定 274

（十四）食品中甲基异柳磷残留量的测定 275

（十五）水果中杀扑磷残留量的测定 276

（十六）稻米中稻丰散残留量的测定 277

（十七）食品中喹硫磷残留量的测定 279

（十八）食品中伏杀磷残留量的测定 280

（十九）柑橘中水胺硫磷残留量的测定 281

（二十）食品中亚胺硫磷残留量的测定 282

（二十一）水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留量的测定 283

（二十二）食品中氟氯菊酯残留量的测定 284

（二十三）食品中氯氟氰菊酯残留量的测定 286

（二十四）食品中氯氰菊酯残留量的测定 287

（二十五）食品中溴氰菊酯残留量的测定 288

（二十六）食品中氰戊菊酯残留量的测定 290

（二十七）食品中甲氰菊酯残留量的测定 291

（二十八）食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 292

（二十九）食品中拟除虫菊酯农药多残留量的测定 293

（三十）食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留量的测定 295

（三十一）食品中氨基甲酸酯类农药多残留量的测定 296

（三十二）食品中百菌清残留量的测定 298

（三十三）大米中杀虫环残留量的测定 299

（三十四）大米中杀虫双残留量的测定 300

（三十五）稻谷中三环唑残留量的测定 301

（三十六）食品中粉锈宁残留量的测定 302

（三十七）食品中阿特拉津残留量的测定 304

（三十八）粮食中绿麦隆残留量的测定 306

（三十九）大米中禾大壮残留量的测定 307

（四十）食品中五氯硝基苯残留量的测定 308

（四十一）海产食品中多氯联苯的测定 310

二、食品添加剂含量的测定 311

（一）食品中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的测定 311

（二）食品中环己基氨基磺酸钠的测定 312

（三）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法 313

（四）食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法 314

（五）食品中脱氢乙酸的测定 315

（六）面粉中过氧化苯甲酰含量的测定方法 316

三、包装材料检验方法 317

（一）苯乙烯及乙苯等挥发成分的测定方法 317

（二）氯乙烯单体的测定方法 319

（三）乙苯类化合物（以苯乙烯计）的测定方法 320

（四）二氟二氯甲烷的测定方法 322

（五）二氨基甲苯的测定方法 323

（六）样品中残留1,1-二氯乙烷的测定 324

（七）复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定 325

（八）聚氯乙烯食品保鲜膜中增塑剂己二酸二（2-乙基）己酯（DEHA）含量测定 326

（九）鲜猪肉中邻苯二甲酸二异辛酯含量的气相色谱检测方法 327

（十）衍生气相色谱法快速测定食品包装材料中甲醛 329

（十一）塑料袋袋装食品中邻苯二甲酸酯的测定 331

（十二）食品保鲜膜中己二酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定 332

四、食品中有害物质的检测 334

（一）甲醇和高级醇类的测定 334

（二）植物油中残留溶剂的检测 334

（三）面类制品中的游离甲醛的测定 335

（四）谷物中脱氧雪镰刀菌烯醇（DON）和雪腐镰刀菌烯醇（NIV）的测定 336

（五）柑橘中富马酸二甲酯（DMF）残留量的测定 337

（六）海产食品中甲基汞的测定 338

（七）油炸及高温热加工食品中的丙烯酰胺测定 339

（八）原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测（GC-MS和GC-MS/MS） 341

五、食品中营养成分的测定 345

（一）蜂皇浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸含量的测定 345

（二）保健食品中肌醇含量测定方法 346

（三）保健食品中的肌醇和葡萄糖毛细管气相色谱法同时检测 347

（四）食品中胆固醇的测定 348

（五）保健食品中甘露醇的毛细管气相色谱分析 349

（六）保健食品中α-生育酚醋酸酯的测定 351

（七）衍生气相色谱法同时检测亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、AA、EPA、DHA 351

第五章　原子吸收分光光度法 355

第一节　原子吸收分析原理及仪器结构性能 355

一、原子吸收分析原理 355

二、仪器结构及性能 356

第二节　仪器最佳条件的选择 358

一、火焰原子吸收分析最佳条件的选择 358

二、石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择 360

三、原子吸收分析的干扰及消除 361

四、化学基体改进技术 362

第三节　仪器的安装调试与鉴定维修 363

一、安装调试 363

二、仪器的鉴定与验收 364

三、仪器的维护与故障检修 366

第四节　原子吸收分析方法 367

一、直接测定法 368

二、间接测定法 369

第五节　原子吸收分光光度法在食品分析上的应用 369

一、食品中铅的测定 369

（一）火焰原子吸收分光光度法 369

（二）石墨炉原子吸收分光光度法 371

二、食品中镉的测定 372

（一）火焰原子吸收分光光度法（碘化钾-4-甲基戊酮-2法） 372

（二）火焰原子吸收分光光度法（二硫腙-乙酸丁酯法） 373

（三）石墨炉原子吸收分光光度法 374

三、食品中砷的测定——氢化物发生-原子吸收光谱法 376

四、食品中汞的测定——冷原子吸收光谱法 377

五、食品中铜的测定 379

（一）火焰原子吸收分光光度法 379

（二）石墨炉原子吸收分光光度法 380

六、食品中铝的测定 381

（一）火焰原子吸收分光光度法 381

（二）石墨炉原子吸收分光光度法 382

七、食品中铬的测定——石墨炉原子吸收光谱法 383

八、罐装果汁饮料中锡的测定——火焰原子吸收光谱法 384

九、食品中镍的测定——石墨炉原子吸收光谱法 385

十、食品中锌的测定——火焰原子吸收光谱法 387

十一、食品中镁的测定——火焰原子吸收光谱法 388

十二、食品中铁的测定——火焰原子吸收光谱法 389

十三、食品中锰的测定——火焰原子吸收光谱法 390

十四、食品中钙的测定——火焰原子吸收光谱法 391

十五、食品中钾、钠的测定——火焰发射光谱法 392

十六、食品中锗的测定——石墨炉原子吸收分光光度法 393

十七、食品中硒的测定——石墨炉原子吸收光谱法 394

十八、食品中硼的测定——石墨炉原子吸收分光光度法 395

第六章　氢化物发生-原子荧光光谱法 397

第一节　概述 397

第二节　氢化物发生-原子荧光光谱法的原理 397

一、原子荧光光谱法的原理 397

二、HG-AFS法的分析性能与特点 398

三、HG-AFS分析技术发展简况 400

第三节　氢化物发生-原子荧光光谱法的仪器装置 400

一、激发光源 400

二、原子化器 401

三、色散系统与非色散系统 401

四、检测系统 401

第四节　氢化物发生-原子荧光光谱法的实验技术与方法 401

一、氢化物的发生 401

二、HG-AFS仪器的参数设置 404

三、最佳氢化反应的条件 406

四、用HG-AFS测定氢化元素的推荐分析条件 406

五、提高测定灵敏度、降低检测限的方法 407

六、提高测量精密度和准确度的方法 408

七、扩大测量范围的方法 412

八、HG-AFS分析方法的建立 412

九、氢化物发生原子荧光光度计的原理及仪器介绍 414

第五节　氢化物发生原子荧光光谱法在食品分析中的应用 416

一、总论 416

二、氢化物发生原子荧光光谱法在食品分析中的应用 420

（一）食品中砷的测定 420

（二）食品中汞的测定 422

（三）食品中铅的测定 425

（四）食品中硒的测定 426

（五）食品中锡的测定 428

（六）食品中锑的测定 429

（七）食品中锗的测定 431

（八）食品中镉的测定 432

（九）食品中铋的测定 434

第七章　高效毛细管电泳 436

第一节　高效毛细管电泳仪 437

第二节　高效毛细管电泳基本原理 437

一、电泳力和电泳流 437

二、电渗力和电渗流 438

三、电渗流的控制 439

四、分析参数 439

第三节　毛细管区带电泳 441

一、操作电压的选择 442

二、缓冲液种类的选择 442

三、缓冲溶液的添加剂 443

四、毛细管电泳柱 446

五、温度 448

六、毛细管区带电泳操作要点 448

第四节　胶束电动毛细管色谱 448

一、MECC基本原理 449

二、假固定相的类型 451

三、影响选择性的因素 452

第五节　其他分离模式简介 453

一、毛细管凝胶电泳 453

二、毛细管等电聚焦 453

三、毛细管等速电泳 453

四、毛细管电泳联用技术 454

五、几种操作方式的比较 454

第六节　CE的检测方法和检测器 454

一、紫外-可见光检测器 455

二、荧光检测器 455

三、电化学检测法 456

四、质谱测定法 457

第七节　高效毛细管电泳在食品检测中的应用 457

一、芹菜和面包中金属元素的测定 457

二、水中无机阳离子的测定 458

三、水中无机阴离子及有机酸的测定 459

四、食品防腐剂的测定 460

五、食品中有机酸的测定 461

六、食品中氨基酸的测定 462

七、乳清中马尿酸和乳清酸（4-羧基尿嘧啶）的测定 463

八、单糖测定（衍生化法） 464

九、单糖测定（间接紫外法） 465

第八章　紫外-可见分光光度法 467

第一节　紫外-可见分光光度法基础 467

一、光的性质 467

二、物质的颜色 468

三、分子能级与吸收光谱 468

第二节　吸收光谱特性 470

一、电子跃迁的类型 470

二、有关术语 471

三、吸收带 471

四、影响波长位移的因素 473

第三节　物质吸收光的定量关系 474

一、Beer-Lambert定律（比尔-朗伯定律） 474

二、吸收系数 475

三、应用Beer-Lambert定律时应注意的问题 475

第四节　紫外-可见分光光度计 475

一、主要部件 476

（一）光源 476

（二）单色器 476

（三）吸收池 477

（四）检测器 477

（五）指示器 478

二、分光光度计类型 478

第五节　定性与定量分析 479

一、定性分析 479

二、定量分析 479

（一）紫外分光光度法定量分析 480

（二）可见分光光度法定量分析 482

第六节　计算分光光度法 484

一、双波长分光光度法 484

（一）等吸收点法测定原理 485

（二）系数倍率法用于二组分混合液测定时的原理 485

（三）系数倍率法用于三组分混合液测定时的原理 485

二、三波长分光光度法基本原理 487

三、多波长直线回归法 488

（一）两组分测定原理 488

（二）三组分测定原理 489

四、导数分光光度法 489

五、正交函数分光光度法 491

第七节　紫外-可见分光光度法在食品检测上的应用 493

一、食用油中游离棉酚的测定方法（紫外法） 493

二、食用油中游离棉酚的测定方法（可见分光光度法-苯胺法） 494

三、食品中总砷的测定方法 494

四、蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的残留测定（三波长法） 496

参考文献 498