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上册 1

第一章原子发射光谱分析 1

1.1引言 1

目录 1

1.2原子发射光谱 3

1.2.1原子结构 3

1.2.2原子能级和能级图 4

1.2.3光谱和光谱项 8

1.2.4谱线强度 10

1.3.1激发光源 11

1.3光谱分析的仪器设备 11

1.3.2摄谱仪 22

1.3.3映谱仪 28

1.3.4测微光度计 29

1.4光谱感光板 31

1.4.1光谱感光板的构造和成象过程 31

1.4.2乳剂特性曲线 32

1.4.3感光板的特性 36

1.5光谱定性分析 37

1.5.3谱线波长测定法 39

1.5.2铁光谱比较法 39

1.5.1标准试样光谱比较法 39

1.6光谱半定量分析 41

1.6.1比较光谱法 41

1.6.2显线法 41

1.6.3哈维法 42

1.7光谱定量分析 43

1.7.1谱线强度与试样中被测元素浓度的关系 43

1.7.2内标法光谱定量分析的基本原理 46

1.7.3光谱定量分析的方法 47

1.7.4蒸发曲线和燃烧曲线 51

1.7.5光谱背景的扣除方法 52

1.7.6基体纯度的检查 54

1.8光谱分析的灵敏度和准确度 57

1.8.1灵敏度 57

1.8.2光谱分析的准确度 58

习题 60

第二章原子吸收分光光度法 63

2.1引言 63

2.2原子吸收分光光度法的基本原理 64

2.2.1原子吸收光谱与原子发射光谱之间的关系 64

2.2.2原子吸收线的形状 67

2.2.3原子吸收值与原子浓度之间的关系 69

2.3仪器装置 72

2.3.1光源 72

2.3.2原子化器 73

2.3.3分光器 79

2.3.4检测器和信号指示 80

2.3.5原子吸收分光光度计类型 82

2.4原子吸收分光光度法的实验技术 85

2.4.1试样处理 85

2.4.2测定条件的选择 86

2.4.3分析方法 89

2.4.4干扰及其消除方法 91

2.5灵敏度、精密度和准确度 94

2.5.1灵敏度和检出限 94

2.5.2精密度 95

2.5.3准确度 97

2.6原子吸收分光光度法的应用 99

2.6.1直接原子吸收分光光度法 99

2.6.2间接原子吸收分光光度法 100

习题 101

2.6.4其它应用 101

2.6.3同位素分析 101

第三章紫外及可见分光光度法 104

3.1分子光谱概述 104

3.2紫外及可见分光光度法基本原理 109

3.2.1紫外及可见吸收光谱的电子跃迁 109

3.2.2辐射吸收定量——朗伯－比耳定律 115

3.2.3偏离朗伯－比耳定律的因素 118

3.3紫外及可见分光光度计 122

3.3.1紫外及可见分光光度计的结构原理 122

3.3.2 721型和H999型分光光度计的简单介绍 125

3.3.3分光光度计的校正 128

3.4紫外及可见分光光度测定的实验技术 131

3.4.1试样的制备 131

3.4.2测量条件的选择 132

3.4.3反应条件的选择 133

3.4.4分析方法 135

3.5紫外及可见分光光度法的应用 137

3.5.1定性分析 137

3.5.2定量测定 138

3.5.3研究溶液中络合物的形成 146

3.5.4分光光度测定的若干新技术 149

习题 160

第四章红外光谱法 164

4.1引言 164

4.2基本原理 166

4.2.1双原子分子振动——谐振子和非谐振子 166

4.2.2多原子分子的简正振动 171

4.2.3红外光谱的吸收和强度 175

4.2.4多原子分子振动和吸收谱带 176

4.2.5化学键和基团的特征振动频率 177

4.2.6振动－转动光谱简介 179

4.3.1基团振动和红外光谱区域的关系 181

4.3红外光谱与分子结构 181

4.3.2影响基团频率的因素 185

4.4仪器和实验技术 189

4.4.1红外光谱仪 189

4.4.2样品制备 198

4.4.3一些特殊的红外测定技术 201

4.5红外光谱应用 201

4.5.1定性分析 202

4.5.2定量分析 208

4.5.3红外光谱在其它方面的应用 214

习题 220

附：基团频率表 224

5.1引言 230

5.2拉曼光谱基本原理 230

5.2.1拉曼散射 230

第五章激光拉曼光谱法 230

5.2.2红外光谱与拉曼光谱的关系 233

5.2.3偏振度的测定 239

5.3仪器和装置 244

5.3.1光源 244

5.3.2试样装置和缝前光学系统 253

5.3.3单色器 254

5.3.5激光拉曼分光光度计 258

5.3.4检测器 258

5.4应用 260

5.4.1有机物结构分析 260

5.4.2高聚物的分析 267

5.4.3无机体系的研究 268

5.4.4生物高分子方面的研究 269

5.4.5定量分析 272

5.4.6大气污染方面的研究 272

习题 273

6.1引言 276

第六章核磁共振波谱法 276

6.2核磁共振的基本原理 277

6.2.1原子核的自旋和磁矩 277

6.2.2核磁能级——原子核在磁场中的行为 278

6.2.3核磁共振 280

6.2.4波尔兹曼分布 283

6.2.5饱和与弛予 284

6.3核磁共振波谱仪 286

6.3.1磁铁 286

6.3.2探头 288

6.3.3连续波核磁共振仪 289

6.3.4富里哀变换核磁共振仪 290

6.3.5其它装置 292

6.3.6仪器主要性能指标 293

6.4实验技术 295

6.4.1样品的制备 295

6.4.2测量中的问题 297

6.5核磁共振波谱与分子结构 298

6.5.1核磁共振波谱 298

6.5.2化学位移 300

6.5.3自旋－自旋偶合 305

6.5.4一级类型光谱 310

6.5.5复杂类型光谱 313

6.6核磁共振波谱的应用 324

6.6.1结构鉴定 324

6.6.2定量分析 329

6.6.3化学动力学方面的研究 331

6.7其它核的核磁共振 334

习题 335

7.1.1质谱分析法 341

7.1概述 341

第七章质谱分析 341

下册 341

目录 341

7.1.2质谱分析中的一些名词术语 342

7.1.3质谱仪发展的概况 344

7.2质谱仪器 345

7.2.1进样系统 345

7.2.2离子源 346

7.2.3质量分析器 351

7.2.4离子检测器和记录器 361

7.3质谱法气体分析 363

7.2.5色谱－质谱联用仪器的连接装置 364

7.3.1高纯气体分析 368

7.3.2在线分析 370

7.3.3气体同位素比测定 371

7.4无机物成分分析 373

7.4.1火花源双聚焦质谱仪简介 373

7.4.2定性分析 373

7.4.3定量分析 376

7.4.4离子探针微区分析简介 378

7.5.1有机质谱中的离子 381

7.5有机物结构分析 381

7.5.2有机物结构测定 387

习题 397

第八章色谱分析 400

8.1概述 400

8.2气相色谱仪 402

8.2.1气源和流量调节系统 402

8.2.2分离系统 403

8.2.3检测系统 405

8.3.2液体固定相 410

8.3.1固体固定相 410

8.3气相色谱固定相 410

82.4其它辅助系统 410

8.3.3聚合物固定相 416

8.4气相色谱基本理论 417

8.4.1保留值和分配系数的关系 418

8.4.2塔板理论方程 422

8.4.3范第姆特方程——速率理论 425

8.4.4分辨率及操作条件的选择 426

8.5定性分析 431

8.5.1用已知物直接对照定性 431

8.5.2双柱定性 433

8.5.3利用保留值的经验规律定性 434

8.5.4利用保留指数定性 435

8.5.5利用不同类型检测器定性 437

8.6定量分析 438

8.6.1峰面积的测定方法 438

8.6.2定量校正因子 439

8.6.3定量计算方法 441

8.7其它气相色谱技术 444

8.7.1程序升温技术 444

8.7.3裂解色谱技术 447

8.7.2毛细管色谱技术 447

8.7.4反应色谱 450

8.7.5制备色谱 451

8.8高压液相色谱 452

8.8.1概述 452

8.8.2高压液相色谱仪 454

8.8.3理论概述 462

8.9液相色谱的类型及其应用 463

8.9.1液－固吸附色谱 463

8.9.2液－液分配色谱 464

8.9.3离子交换色谱 467

8.9.4凝胶渗透色谱 468

8.9.5液相色谱分离方法的选择 474

习题 474

第九章x射线荧光分析 477

9.1前言 477

9.2 x射线基础知识 478

9.2.1 x射线的产生和x射线谱 478

9.2.2 x射线与固体的相互作用 482

9.3 x射线荧光分析基本原理 490

9.3.1定性分析原理——莫斯莱定律 490

关系 491

9.3.2定量分析原理—谱线强度与元素含量的 491

9.4 x射线荧光谱仪 493

9.4.1 x射线管及高压电源 494

9.4.2晶体分光器 498

9.4.3 x射线探测器 502

9.4.4计数记录单元 506

9.4.5荧光x射线光谱图 507

9.4.6能量色散谱仪 508

9.5分析方法 509

9.5.1定性分析方法 509

9.5.2检测极限 510

9.5.3定量分析方法 511

9.5.4定量误差估计 516

9.6试样制备 517

9.7应用举例 520

习题 521

第十章电子能谱分析 523

10.1引言 523

10.2光电子能谱基础知识 525

10.2.1 x射线光电子能量 525

10.2.2 x射线光电子能谱 532

10.2.3谱峰的位移 537

10.3俄歇电子能谱基础知识 539

10.3.1俄歇过程和俄歇电子能量 539

10.3.2俄歇电子能谱 544

10.4电子能谱仪 550

10.4.1激发源 551

10.4.2氩离子枪 554

10.4.3样品室系统 555

10.4.4电子能量分析器 557

10.4.5探测器 563

10.4.6真空系统 564

10.5 ESCA和AES应用举例 567

10.5.1 AES和ESCA在表面成分分析中的应用 569

10.5.2 ESCA用于化合物的结构分析 572

10.5.3在催化和催化剂研究中的应用 576

10.5.4在摩擦学方面的应用 578

10.5.5研究金属的脆性 579

10.5.6在半导体中的应用 582

习题 584

第十一章透射电子显微术 587

11.1 引言 587

11.2.1电子的波动性及电子波的波长 588

11.2电子显微镜的电子光学基础 588

11.2.2静电透镜 589

11.2.3磁透镜 593

11.2.4电子透镜的象差 601

11.3透射电子显微镜 604

11.3.1电子显微镜的结构 604

11.3.2电子显微镜的主要性能指标 613

11.4透射电子显微镜图象的衬度原理及电子 616

衍射原理 616

11.4.1电子的散射 616

11.4.2散射衬度的形成 617

11.4.3散射衬度图象分析基础 620

11.4.4电子衍射 621

11.4.5衍射衬度简介 625

11.4.6相位衬度简介 629

11.5样品的制备方法及电镜图象的分析 630

11.5.1对样品的一般要求 631

11.5.2粉末颗粒样品的制备及重金属投影 632

11.5.3表面复型方法及图象分析 634

11.5.4直接薄膜样品 639

11.6.1应用综述 645

11.6应用介绍 645

11.6.2应用实例 648

习题 655

第十二章扫描电子显微术 657

12.1前言 657

12.2扫描电镜成象原理 658

12.2.1电子与物质相互作用 658

12.2.2扫描电镜成象原理 660

12.2.3分辨本领与景深 663

12.3仪器结构 665

12.2.4放大倍数及有效放大倍数 665

12.3.1电子光学镜筒 666

12.3.2样品室 670

12.3.3真空系统 671

12.3.4信号检测，显示系统及电源系统 671

12.3.5性能指标 671

12.4图象各论 672

12.4.1二次电子检测与二次电子象 672

12.4.2背散射电子检测与背散射电子象 675

12.4.3吸收电流检测及吸收电流象 677

12.4.4透射电子象 679

12.4.5 x射线及x射线显微分析 681

12.4.6阴极荧光及阴极荧光象 689

12.4.7电子感应电动势及电子感应电动势象 690

12.4.8电子通道效应 692

12.4.9限制和影响扫描电镜分辨本领的 694

主要因素 694

12.5扫描电镜样品制备 696

12.6扫描电镜应用举例 697

12.6.1金属材料方面应用例 698

12.6.2陶瓷材料方面应用例 700

12.6.3高分子材料方面应用例 702

12.6.4半导体方面应用例 704

12.6.5生物学方面应用例 706

12.6.6医学方面应用例 708

12.7结束语 709

12.7.1提高分辨本领 709

12.7.2电子显微分析及表面分析技术 711

12.7.3信息处理及显示 712

12.7.4自动化及小型化 712

12.7.5减少样品污染及提高镜筒真空度 713

习题 714