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目录 1

一般规定 1

第一章 高速分析的产生 3

第一节 分析化学的发展 3

第二节 化学分析和仪器分析 4

第三节 高速分析的产生 7

第二章 高速分析的基本理论 11

第一节 定量分析中的几个问题 11

一、定量分析的实质 12

二、分析过程中的时间因素 14

三、分析工序的简与繁 14

第二节 高速分析的形成因素 16

一、试样溶解高速化 16

二、反应与作用高速化 22

三、取消及合并操作工序 25

四、高速终点测定 30

五、新的高速分析体系 32

六、控制秒钟化 33

第三章 高速分析常用仪器和设备 37

第一节 扭力天平 37

第二节 玻璃仪器 40

一、烧杯和锥形瓶 40

二、量器 41

第三节 高速比色计 43

第四章 普通钢铁及合金钢的高速分析 47

第一节 钢铁试样的高速溶解 47

一、溶剂选择常识 47

二、钢铁高速分析中常用的溶剂 48

第二节 碳、硫的测定 52

（一）电弧炉燃烧，酸碱滴定、非水滴定连续测定法 56

（二）电弧炉燃烧，碘量法、气体容量法连续测定法 61

（三）立式管式炉燃烧，电导法连续测定法 65

第三节 磷的测定 68

一、概述 68

二、碳钢、低合金钢中磷的测定 74

（一）氟化钠—氯化亚锡光度法 74

（二）铋盐—抗坏血酸光度法（Ⅰ） 76

（三）铋盐—抗坏血酸光度法（Ⅱ） 77

三、高锰钢中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法 78

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法 79

五、含钨钢中磷的测定——氟化铵—氯化亚锡光度法 80

六、铸铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法 82

一、概述 83

第四节 硅的测定 83

二、碳钢、低合金钢中硅的测定 85

（一）硅钼蓝光度法（Ⅰ） 85

（二）硅钼蓝光度法（Ⅱ） 86

三、高合金钢中硅的测定 87

（一）盐酸、过氧化氢溶样，硅钼蓝光度法 87

（二）硝酸、盐酸、氢氟酸溶样，硅钼蓝光度法 88

四、高钨钢中硅的测定——硅铝蓝光度法 90

五、钢中低硅的测定——硅钼蓝光度法 91

六、生铁（白口铁）中硅的测定——硅钼蓝光度法 92

第五节 锰的测定 93

一、概述 93

二、碳钢、低合金钢中锰的测定 95

（一）高锰酸光度法（Ⅰ） 95

（二）高锰酸光度法（Ⅱ） 95

三、高合金钢中锰的测定——高锰酸光度法 96

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中锰的测定——高锰酸光度法 97

五、高锰钢中锰的测定——高锰酸光度法 98

六、铸铁中锰的测定 98

（一）高锰酸光度法（Ⅰ） 98

（二）高锰酸光度法（Ⅱ） 99

第六节 铬的测定 100

一、概述 100

二、碳素钢中残余铬的测定——二苯偕肼光度法 103

三、低合金钢中铬的测定 103

（一）二苯偕肼光度法（Ⅰ） 103

（二）二苯偕肼光度法（Ⅱ） 104

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中铬的测定——二苯偕肼光度法 106

五、铬镍不锈钢中铬的测定——铬酸光度法 107

六、高铬合金钢中铬的测定——高氯酸氧化，亚铁容量法 108

七、碳钢、低合金钢中低铬的测定——二苯偕肼光度法 109

八、合金铸铁中铬的测定——二苯偕肼光度法 110

九、合金铸铁中锰、铬的连续测定 111

十、钢铁中锰、铬的连续测定 112

第七节 镍的测定 114

一、概述 114

二、碳素钢中残余镍的测定——丁二酮肟光度法 116

三、钢中镍的测定 116

（一）碱性丁二酮肟光度法 116

（二）氨性丁二酮肟光度法 117

四、铬钢、铬镍钢、铬钼钢中镍的测定——氨性丁二酮肟光度法 119

五、不锈钢中镍的测定——氨性丁二酮肟光度法 120

六、合金钢中镍的测定——丁二酮肟光度法 121

一、概述 123

第八节 钼的测定 123

二、碳钢、低合金钢中钼的测定 127

（一）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法（Ⅰ） 127

（二）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法（Ⅱ） 128

（三）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法（Ⅲ） 129

三、合金铸铁、低合金钢、高合金钢中钼的测定 130

（一）氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法 130

（二）抗坏血酸还原，硫氰酸盐光度法 131

四、高钼不锈钢中钼的测定——抗坏血酸还原，硫氰酸盐光度法 132

五、合金钢中钼的测定——硫氰酸盐示差光度法 133

第九节 铜的测定 135

一、概述 135

二、碳素钢中残余铜的测定——铜试剂光度法 137

（一）BCO光度法（Ⅰ） 138

三、碳钢、低合金钢中铜的测定 138

（二）BCO光度法（Ⅱ） 139

四、钢中铜的测定——BCO光度法 140

五、低合金钢、高合金钢中铜的测定——铜试剂光度法 142

第十节 钒的测定 144

一、概述 144

二、低合金钢中钒的测定 146

（一）PAR-H2O2光度法 146

（二）钽试剂氯仿萃取光度法 148

三、合金钢中钒的测定——二苯胺磺酸钠光度法 148

第十一节 钛的测定 150

一、概述 150

二、铸铁、低合金钢中钛的测定——变色酸光度法 151

三、高合金钢中钛的测定——变色酸光度法 152

第十二节 钨的测定 153

一、概述 153

二、合金钢中钨的测定——硫氰酸盐光度法 158

三、高速钢中钨的测定——钨蓝光度法 159

第十三节 铝的测定 160

一、概述 160

二、低合金钢中铝的测定——铬天青S光度法 163

三、普通钢中铝的测定——铬天青S光度法 165

第十四节 稀土总量的测定 166

一、概述 166

二、稀土球墨铸铁及低合金钢中稀土总量的测定 169

（一）偶氮氯膦Ⅲ光度法 169

（二）偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基胺光度法 171

三、球墨铸铁中稀土总量的测定 173

（一）偶氮氯膦-mA光度法（Ⅰ） 173

（二）偶氮氯膦-mA光度法（Ⅱ） 174

第十五节 镁的测定 175

（一）偶氮氯膦Ⅰ光度法（Ⅰ） 178

（二）偶氮氯膦Ⅰ光度法（Ⅱ） 180

第十六节 锆的测定 181

第五章 铁合金的高速分析 184

第一节 铁合金试样的高速溶解 184

第二节 磷的测定 185

一、硅铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法 185

二、钒铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法 187

三、锰铁中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法 188

四、钼铁中磷的测定 189

（一）氟化钠—氯化亚锡光度法 189

（二）铋盐—抗坏血酸光度法 190

第三节 锰的测定 191

一、硅铁中锰的测定——高锰酸光度法 191

二、锰铁、金属锰中锰的测定——硝酸铵氧化，三价锰容量法 192

三、磷铁中锰的测定——高锰酸光度法 194

四、钛铁中锰的测定——高锰酸光度法 196

五、稀土硅铁镁合金中锰的测定——高锰酸光度法 197

第四节 硅的测定 198

一、钼铁中硅的测定——硅钼蓝光度法 198

二、钒铁中硅的测定——硅钼蓝光度法 199

第五节 铬的测定 201

第六节 钒的测定 202

第七节 铜的测定 204

第八节 铁的测定 205

第九节 稀土总量、镁的测定 207

第一节 铜合金试样的高速溶解 211

第二节 铜的测定 211

第六章 铜合金的高速分析 211

第三节 ？的测定 213

一、锡青铜及黄铜中铅的测定——偶氮胂Ⅲ光度法 213

二、铜合金中常量铅的测定——甲基百里酚蓝光度法 216

第四节 锌的测定 218

一、锡青铜中锌的测定——二甲酚橙光度法 218

二、硅黄铜中锌的测定——EDTA络合滴定法 221

第五节 铁的测定 222

一、铜合金中铁的测定 222

（一）Fe（Ⅲ）—EDTA—H2O2光度法 222

（二）邻菲啰啉光度法 224

二、黄铜中铁的测定——磺基水杨酸光度法 225

三、铅青铜中铁的测定——磺基水杨酸光度法 227

第六节 镍的测定 228

（一）硅钼蓝光度法（Ⅰ） 230

（二）硅钼蓝光度法（Ⅱ） 230

第七节 硅的测定 230

第八节 磷的测定 231

一、磷青铜中磷的测定 231

——氟化钠—氯化亚锡光度法 231

二、磷铜合金中磷的测定——磷钒钼黄光度法 232

三、黄铜中磷的测定——氟化钠—氯化亚锡光度法 235

第九节 锰的测定 236

第十节 稀土总量的测定 237

第十一节 锡青铜的高速系统分析 238

第七章 纯铝及铝合金的高速分析 243

第一节 纯铝及铝合金试样的高速溶解 243

第二节 硅的测定 243

一、纯铝及普通铝合金中硅的测定——碱溶样，硅钼蓝光度法 243

（一）碱溶样，硅钼蓝光度法 245

二、高硅铝合金中硅的测定 245

（二）硝酸、盐酸、氢氟酸溶样，硅钼蓝光度法 246

第三节 铁的测定 247

第四节 铜的测定 248

第五节 镁的测定 249

第六节 镍的测定 250

第七节 钛的测定 252

第八节 锑的测定 253

第九节 稀土的测定 255

第十节 高硅铝合金的高速系统分析 256

第八章 金属镁及镁合金的高速分析 260

第一节 金属镁及镁合金试样的高速溶解 260

第二节 镁合金中锌的测定 261

第三节 金属镁中微量铝、铍的连续测定 262

第一节 二氧化硅的测定 266

第九章 炉渣的高速分析 266

第二节 五氧化二磷的测定 267

第三节 氧化钙的测定 268

第四节 全氧化铁的测定 268

（一）EDTA络合滴定法 268

（二）三氯化钛滴定法 269

第十章 表面处理溶液的高速分析 272

第一节 概述 272

第二节 镀前处理溶液的测定 274

一、酸洗溶液中游离酸（盐酸）的测定——中和滴定法 274

二、去油溶液中氢氧化钠的测定——中和滴定法 275

第三节 镀铬溶液的测定 276

一、铬酸酐的测定——碘量法 276

二、三氧化二铬的测定——吸收光度法 277

三、铁的测定——磺基水杨酸光度法 277

（一）燃烧碘量法 278

四、硫酸根的测定 278

（二）硫酸钡—曲通X—100浊度分析法 279

五、氟硅酸的测定 280

——H2SiF6退色，Zr—XO络合物光度法 282

第四节 磷化溶液的测定 282

一、五氧化二磷的测定——磷钒钼黄光度法 282

二、铁（Ⅱ）的测定——2，2′—联吡啶光度法 284

三、游离酸、总酸、锌和锰的连续测定 285

四、硝酸根的测定 286

附录一 部分测定方法所需时间一览表 287

附录二 常用缓冲溶液的配制 290

附录三 市售浓酸、氨水的比重及浓度 292

附录四 常见试剂名称及缩写符号对照表 293

附录五 国际原子量表（1981年） 297

参考文献 299