样品前处理仪器与装置PDF电子书下载

第1章　绪论 1

1.1 样品前处理在分析化学中的地位 1

1.2 样品前处理的目的 1

1.3 样品前处理方法的评价标准 2

1.4 传统的样品前处理方法及其缺点 3

1.5 样品前处理技术的分类 4

1.5.1 固体样品前处理技术 4

1.5.2 液体样品前处理技术 5

1.5.3 气体样品前处理技术 7

1.6　样品前处理技术的发展 8

参考文献 10

第2章 固相萃取仪器与装置 12

2.1 概述 12

2.2 固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤 12

2.2.1 固相萃取的基本原理 12

2.2.2 固相萃取的分离模式 13

2.2.3 固相萃取的操作步骤 14

2.3 固相萃取装置 15

2.3.1 固相萃取的基本装置 15

2.3.2 圆盘固相萃取装置 18

2.3.3 真空多歧管固相萃取装置 20

2.3.4　全自动固相萃取仪 22

2.4 固相萃取联用装置 24

2.5 固相萃取吸附剂 26

2.5.1 固相萃取吸附剂的要求 26

2.5.2 常用固相萃取吸附剂 27

2.5.3 固相萃取吸附剂的选择 31

2.6 固相萃取溶剂的选择 32

2.6.1 固定相活化溶剂的选择 32

2.6.2 上样萃取溶剂的选择 33

2.6.3 淋洗溶剂的选择 33

2.6.4 洗脱溶剂的选择 33

2.7 固相萃取的应用 33

2.7.1 固相萃取在环境分析中的应用 33

2.7.2 固相萃取在生物样品分析中的应用 34

2.7.3 固相萃取在食品分析中的应用 34

参考文献 35

第3章 固相微萃取仪器与装置 36

3.1 概述 36

3.2 固相微萃取的基本装置和操作步骤 36

3.3 固相微萃取的理论基础及其发展 38

3.4 固相微萃取装置的进展 39

3.4.1 萃取头内部冷却装置 39

3.4.2　萃取头内部加热装置 40

3.4.3 萃取头形式的改进 41

3.5 固相微萃取气体采样装置 43

3.5.1 室内挥发性有机污染物固相微萃取采样装置 43

3.5.2 人体气味固相微萃取采样装置 46

3.6 固相微萃取联用技术进展 47

3.6.1 固相微萃取-气相色谱联用装置（SPME-GC） 47

3.6.2 固相微萃取-高效液相色谱联用装置（SPME-HPLC） 50

3.6.3 固相微萃取-毛细管电泳联用装置（SPME-CE） 52

3.7 固相微萃取涂层 53

3.7.1 固相微萃取涂层的研究现状 53

3.7.2 固相微萃取涂层的萃取机理及其分类 58

3.7.3 固相微萃取涂层的选择 58

3.7.4 使用固相微萃取涂层时应注意的问题 59

3.8 固相微萃取的应用前景 59

参考文献 60

第4章　微波辅助样品前处理装置 64

4.1 概述 64

4.1.1 微波简介 64

4.1.2 微波加热机理及微波的特性 65

4.1.3 微波加热的特点 68

4.1.4 微波辅助样品前处理技术的发展历程 68

4.2 微波辅助样品前处理装置总论 69

4.2.1 微波辅助样品前处理装置的主要构件和作用 69

4.2.2　微波辅助样品前处理装置的基本结构 72

4.2.3　微波样品容器 74

4.3 微波辅助消解样品前处理装置 75

4.3.1 开罐聚焦微波样品消解系统 75

4.3.2 密闭高压微波样品消解系统 76

4.3.3 在线微波样品消解系统 79

4.3.4 其他微波辅助消解装置 80

4.4 微波辅助萃取样品前处理装置 80

4.4.1 密闭式微波辅助萃取装置 81

4.4.2 开罐式聚焦微波辅助萃取装置 84

4.4.3 微波辅助萃取技术与其他方法的联用 87

4.5 其他微波辅助样品前处理装置 89

4.6 选择微波辅助样品前处理装置的原则和安全防护 91

4.6.1 微波辅助样品前处理装置中功率、温度以及压力控制技术 91

4.6.2 微波辅助样品前处理装置的正确使用与维护 93

4.7 微波辅助样品前处理技术的应用 97

4.7.1 微波辅助消解技术的应用 97

4.7.2 微波辅助萃取技术的应用 99

参考文献 100

第5章　超临界流体萃取仪 105

5.1 概述 105

5.1.1 超临界流体萃取技术的发展 105

5.1.2　超临界流体萃取技术的优点 105

5.1.3 超临界流体萃取与普通液体萃取的比较 106

5.2　超临界流体萃取的基本原理 106

5.2.1 超临界流体的定义 106

5.2.2 常用超临界流体物质的超临界性质 107

5.2.3 超临界流体萃取的基本原理 107

5.3　超临界流体萃取的仪器设备 109

5.3.1 超临界流体萃取的基本流程 109

5.3.2 超临界流体萃取的系统分类 110

5.3.3　超临界流体萃取仪的基本部件 111

5.3.4　超临界流体萃取的收集技术 112

5.4 超临界流体萃取技术的影响因素 114

5.4.1 超临界流体种类的选择 114

5.4.2 萃取压力和温度 116

5.4.3 萃取时间 117

5.4.4　超临界流体流量 117

5.4.5 萃取池的几何形状和尺寸 118

5.4.6 样品量和样品颗粒大小 118

5.4.7　分析物的溶解度 118

5.4.8　样品基体 118

5.4.9 萃取流体及分析物的极性 118

5.4.10 水 119

5.5　超临界流体萃取仪器及其使用 119

5.5.1 超临界流体萃取的商品化仪器 119

5.5.2 超临界流体萃取装置的改进 120

5.5.3 超临界流体萃取与其他分析技术的联用 122

5.6 超临界流体萃取的应用 124

5.6.1 超临界流体萃取技术在生物样品分析中的应用 125

5.6.2 超临界流体萃取技术在天然产物提取中的应用 125

5.6.3 超临界流体萃取技术在药物分析中的应用 126

5.6.4　超临界流体萃取技术在环境样品分析中的应用 126

5.7　超临界流体萃取技术展望 127

参考文献 127

第6章　加速溶剂萃取装置 129

6.1 加速溶剂萃取的工作原理 129

6.1.1 溶解度和质量转移效应 130

6.1.2　表面平衡的瓦解效应 130

6.2 影响加速溶剂萃取效率的因素 130

6.2.1 萃取温度 130

6.2.2 萃取压力 131

6.2.3　溶剂的选择 131

6.2.4 热降解 131

6.3　仪器系统 133

6.3.1 商品化仪器 134

6.3.2　仪器装置的进展 135

6.4 加速溶剂萃取应注意的问题 137

6.4.1 分析样品的预处理 137

6.4.2 加速溶剂萃取条件的选择 137

6.4.3 加速溶剂萃取方法的建立 138

6.5 加速溶剂萃取的应用 139

6.5.1 加速溶剂萃取在环境分析中的应用 139

6.5.2 加速溶剂萃取在食品及农残分析中的应用 139

6.5.3 加速溶剂萃取在制药和天然产物分析中的应用 140

6.5.4 加速溶剂萃取在聚合物分析中的应用 140

参考文献 141

第7章　膜分离技术 143

7.1 膜及膜的分类 143

7.2　膜分离的原理 145

7.2.1 渗透和反渗透 146

7.2.2 微滤 147

7.2.3 超滤 148

7.2.4 纳滤 149

7.2.5 渗析 149

7.2.6 电渗析 149

7.2.7　液膜分离技术 150

7.2.8　其他膜分离过程 151

7.3　膜分离组件 153

7.4 分析样品处理过程中的膜分离模块结构 155

7.4.1 膜分离-质谱联用（MI-MS） 155

7.4.2 膜分离-气相色谱联用 159

7.4.3 膜分离-液相色谱（液相色谱-质谱）联用 160

7.5 膜分离技术在色谱分析中的应用 160

7.5.1 环境样品中挥发性有机污染物的分析 160

7.5.2 食品中风味和香味物质的分析 162

7.5.3 环境样品中多氯联苯及其他农残的分析 163

参考文献 165

第8章　凝胶渗透色谱仪 166

8.1 概述 166

8.1.1　凝胶渗透色谱的发展 166

8.1.2 凝胶渗透色谱与其他样品前处理方法的比较 168

8.2 凝胶渗透色谱法的基本原理和特点 168

8.2.1 空间排斥理论 169

8.2.2 限制扩散理论 171

8.2.3 流动分离理论 171

8.2.4 凝胶渗透色谱的分离特点 172

8.3　凝胶渗透色谱净化系统 173

8.3.1 凝胶渗透色谱净化系统的基本结构 173

8.3.2　凝胶渗透色谱净化系统的操作过程 181

8.3.3　凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱仪的联用 182

8.3.4　凝胶渗透色谱仪的日常维护 183

8.4　凝胶渗透色谱填料和溶剂的选择 183

8.4.1 凝胶填料的类型 183

8.4.2　凝胶填料的性能 184

8.4.3 常用凝胶填料及其选择 184

8.4.4　溶剂的选择 186

8.5　凝胶渗透色谱法的应用 186

参考文献 189

第9章　热解吸装置 191

9.1 热解吸原理 191

9.2 热解吸装置的组成部分 193

9.2.1 加热器 195

9.2.2 冷阱 195

9.2.3 传输管 196

9.3 热解吸应注意的问题 196

9.3.1 吸附柱的选择 196

9.3.2　装置的主要准备工作 197

9.3.3 峰形差 197

9.3.4 吸附柱的老化 197

9.3.5 分析固体样品时的精密度差 198

9.3.6　含水样品的分析 198

9.3.7　样品的重收集 198

9.3.8 玻璃棉的使用 199

9.3.9 安全取样体积的测定 199

9.4 热解吸技术的应用 199

参考文献 201

第10章　吹扫捕集装置 203

10.1　概述 203

10.2 吹扫捕集的基本原理和装置 204

10.2.1 基本原理及操作步骤 204

10.2.2 影响吹扫捕集效率的因素 206

10.2.3 吹扫捕集器的组成部分 207

10.3 吹扫捕集中的吸附剂材料简介 209

10.3.1 吸附剂的类型及性质 209

10.3.2 吸附剂研究进展 210

10.4 商用化的吹扫捕集仪器 211

10.4.1 Tekmar公司吹扫捕集装置 212

10.4.2 Chrompack公司吹扫捕集装置 212

10.4.3 SIS吹扫捕集器及TD-4型短径热脱附系统 213

10.4.4 HAPSITE SituProbe吹扫捕集装置 214

10.5 吹扫捕集法的改进技术 215

10.5.1 吹扫捕集在应用中存在的问题 215

10.5.2 吹扫捕集法的技术改进 216

10.6 吹扫捕集法的应用进展 219

10.6.1 吹扫捕集法在环境样品分析中的应用 219

10.6.2 吹扫捕集法在食品分析中的应用 220

10.6.3 吹扫捕集法在生物样品分析中的应用 220

10.7 吹扫捕集技术展望 220

参考文献 221

第11章　流动注射分析仪 224

11.1 概述 224

11.2 流动注射分析仪的工作原理 225

11.3 流动注射分析仪器设备 226

11.3.1　液体传输设备 226

11.3.2　进样阀 229

11.3.3　连接管道 231

11.3.4 混合反应器 232

11.3.5　检测器 232

11.3.6 流动注射分析中常见的问题以及日常维护 233

11.4 商品化的流动注射分析仪 234

11.5 流动注射分析技术的新进展 235

11.5.1 顺序注射分析技术 235

11.5.2 流动注射-可更新表面技术 236

11.5.3 阀上实验室 237

11.5.4 微流控芯片技术 237

11.6 流动注射分析在样品分离富集中的应用 238

11.6.1 流动注射溶剂萃取分离 239

11.6.2 流动注射在线沉淀及共沉淀分离 241

11.6.3 流动注射吸着分离与预富集 241

11.6.4 流动注射在线渗析系统 241

11.6.5 流动注射在线气体扩散分离系统 241

11.6.6 其他流动注射在线分离系统 243

11.7 流动注射分析的应用 244

11.8 展望 245

参考文献 245

第12章　薄层色谱装置 247

12.1 概述 247

12.2 薄层色谱法的原理及主要技术参数 248

12.2.1 定性参数 248

12.2.2　相平衡参数 249

12.2.3　分离参数 250

12.3 薄层色谱装置及操作程序 250

12.3.1 薄层板的制备 251

12.3.2　点样 252

12.3.3　展开 254

12.3.4　显色 254

12.3.5 扫描测定 255

12.3.6　旋转薄层色谱 259

12.3.7 薄层色谱联用技术 259

12.4 固定相和展开剂的选择 260

12.4.1 固定相的选择 260

12.4.2　展开剂的选择 262

12.5 薄层色谱操作中应注意的问题 263

12.5.1 选择固定相应注意的问题 263

12.5.2 铺板与活化应注意的问题 263

12.5.3 点样时应注意的问题 263

12.5.4 展开时应注意的问题 264

12.5.5 薄层扫描和定量时应注意的问题 264

12.6 薄层色谱的应用 265

12.6.1 薄层色谱在化学工业中的应用 265

12.6.2 薄层色谱在中药研究中的应用 265

12.6.3 薄层色谱在生化分析中的应用 265

12.6.4 薄层色谱在环境分析中的应用 266

参考文献 266

第13章　液相微萃取装置 268

13.1　概述 268

13.2　液相微萃取的模式 268

13.2.1 静态液相微萃取 268

13.2.2 动态液相微萃取 273

13.3 液相微萃取的理论基础 276

13.3.1 两相液相微萃取的理论基础 276

13.3.2 三相液相微萃取的理论基础 277

13.3.3 顶空液相微萃取的理论基础 277

13.4 萃取效率的影响因素 278

13.4.1 有机溶剂种类 278

13.4.2　液滴大小 278

13.4.3　搅拌速率 278

13.4.4 盐效应 279

13.4.5 料液与接受相的体积 279

13.4.6　pH值 279

13.4.7 温度 279

13.4.8　萃取时间 279

13.4.9 柱塞运动的速度和停留时间 280

13.5 液相微萃取技术的应用 280

13.5.1 液相微萃取技术在生物样品前处理中的应用 280

13.5.2 液相微萃取技术在环境水样前处理中的应用 281

13.5.3 液相微萃取技术在其他领域中的应用 281

参考文献 282

第14章　高速逆流色谱仪 284

14.1 高速逆流色谱的原理和特点 284

14.1.1 高速逆流色谱的原理 284

14.1.2 高速逆流色谱技术的特点 287

14.2 高速逆流色谱分离系统 288

14.2.1　液体传输系统 290

14.2.2 连接管道 291

14.2.3　分离柱系统 291

14.2.4 检测器 291

14.3 高速逆流色谱分离效果的影响因素及分离前的准备 293

14.4 商品化的高速逆流色谱仪器 299

14.5 高速逆流色谱技术的发展 301

14.5.1 高速逆流色谱与质谱的联用 301

14.5.2　双向逆流色谱技术 303

14.5.3 pH-区带精制逆流色谱技术 303

14.5.4 正交轴逆流色谱技术 304

14.5.5 高速逆流色谱仪的最新研究进展 304

14.6 高速逆流色谱技术的应用 305

14.6.1 高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用 305

14.6.2 高速逆流色谱在其他方面的应用 308

14.7 高速逆流色谱技术和仪器装置展望 309

参考文献 309

第15章　其他样品前处理装置 312

15.1 液-液萃取装置 312

15.2 索氏萃取装置 314

15.3　液-气萃取装置 315

15.4 蒸馏装置 315

15.5 水蒸气蒸馏装置 317

15.6　柱色谱装置 317

15.7　超声波萃取装置 318