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绪论 1

1 光分析法导论 5

1.1 概述 5

1.2 光的性质及其与物质的相互作用 5

1.2.1 光—电磁辐射 5

1.2.2 光与物质的相互作用 6

1.3 光分析法的分类 8

1.3.1 光谱法 8

1.3.2 非光谱法 10

习题 10

2 原子发射光谱分析法 11

2.1 引言 11

2.2 原子发射光谱分析的方法原理 12

2.2.1 原子光谱的产生 12

2.2.2 谱线强度 13

2.3 原子发射光谱的仪器装置 14

2.3.1 光源 14

2.3.2 光谱仪 17

2.3.3 观测设备 21

2.4 光谱定性分析方法 22

2.4.1 元素的最后线及分析线 22

2.4.2 定性分析方法 23

2.5 原子发射光谱定量分析 26

2.5.1 光谱定量分析的基本关系 26

2.5.2 内标法原理 27

2.5.3 谱线强度的测量 28

2.5.4 光谱定量分析方法 31

2.5.5 光谱定量分析的精确度和准确度 34

2.5.6 光谱定量分析的灵敏度和检出限 35

2.5.7 光谱标样的要求 36

2.6 光谱半定量分析 36

2.6.1 谱线强度比较法 36

2.6.2 谱线呈现法 37

2.6.3 均称线对法 37

2.7 看谱分析 37

2.8 火焰光度分析法 38

2.9 测定实例 39

2.9.1 材料与方法 39

2.9.2 结果与讨论 40

2.9.3 结论 42

习题 42

3 原子吸收光谱法 44

3.1 引言 44

3.2 原子吸收光谱法的基本原理 45

3.2.1 共振线与吸收线 45

3.2.2 火焰中基态原子数与原子总数的关系 46

3.2.3 吸收定律 47

3.2.4 谱线的轮廓与变宽因素 47

3.2.5 积分吸收与峰值吸收 49

3.3 原子吸收光谱仪 51

3.3.1 光源 52

3.3.2 原子化系统 54

3.3.3 分光系统 58

3.3.4 检测系统 59

3.4 原子吸收的定量分析方法 59

3.4.1 标准曲线法 59

3.4.2 标准加入法 60

3.4.3 内标法 60

3.5 干扰及其消除 61

3.5.1 光谱干扰 61

3.5.2 物理干扰 63

3.5.3 化学干扰 63

3.5.4 电离干扰 64

3.6 原子吸收测量条件的选择 65

3.6.1 灯电流的选择 65

3.6.2 火焰 65

3.6.3 燃烧器高度的选择 65

3.6.4 分析线的选择 66

3.6.5 狭缝宽度的选择 66

3.7 原子吸收光谱分析的灵敏度和检测极限 66

3.7.1 灵敏度 66

3.7.2 检测极限 67

3.8 原子荧光光谱简介 67

3.9 测定实例 络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉 68

3.9.1 实验部分 68

3.9.2 结果 69

3.9.3 讨论 70

习题 70

4 紫外—可见吸收光谱法 72

4.1 光吸收定律 72

4.1.1 朗伯—比尔定律 72

4.1.2 吸光度的加和性 72

4.1.3 朗伯—比耳定律应用的局限性 73

4.2 分子吸收光谱 73

4.3 有机化合物的紫外—可见吸收光谱 75

4.3.1 电子跃迁的类型 75

4.3.2 基本术语 76

4.3.3 有机化合物的紫外—可见吸收光谱 77

4.3.4 无机化合物的紫外—可见吸收光谱 79

4.4 紫外—可见分光光度计 80

4.4.1 主要组成部件 80

4.4.2 紫外—可见分光光度计的类型 82

4.5 分析条件的选择 83

4.5.1 仪器测量条件 83

4.5.2 反应条件的选择 84

4.5.3 参比溶液的选择 86

4.5.4 干扰及消除方法 87

4.6 紫外—可见分光光度法的应用 87

4.6.1 定性分析 87

4.6.2 有机化合物构型的确定 90

4.6.3 定量分析 91

4.7 分析实例 紫外分光光度法测定大豆中的总皂甙 94

4.7.1 材料与方法 94

4.7.2 结果与讨论 96

4.7.3 结论 97

习题 97

5 红外吸收光谱法 99

5.1 引言 99

5.1.1 红外光区的划分及主要应用 99

5.1.2 红外吸收光谱法的特点 99

5.2 基本原理 100

5.2.1 红外吸收光谱产生的条件 100

5.2.2 双原子分子的振动 100

5.2.3 多原子分子的振动 102

5.2.4 红外吸收谱带的强度及影响因素 105

5.2.5 影响吸收峰位移的因素 106

5.3 基团频率和特征吸收峰 108

5.3.1 官能团区 108

5.3.2 指纹区 109

5.4 几类主要有机化合物的红外光谱 110

5.4.1 烷烃 110

5.4.2 烯烃 111

5.4.3 炔烃 112

5.4.4 芳香烃 112

5.4.5 醚 113

5.4.6 醇和酚 114

5.4.7 羰基化合物 114

5.4.8 胺和酰胺 117

5.4.9 腈 117

5.4.10 硝基化合物 117

5.4.11 卤素化合物 117

5.5 红外光谱仪 118

5.5.1 色散型红外分光光度计 118

5.5.2 傅里叶变换红外分光光度计 119

5.5.3 非色散型红外光度计 120

5.5.4 样品制备技术 120

5.6 红外吸收光谱法的定性分析 121

5.6.1 一般步骤 121

5.6.2 常用的标准图谱 121

5.6.3 可以采用“否定法” 122

5.6.4 “肯定法”解析 123

习题 126

6 电分析化学导论 129

6.1 化学电池 129

6.2 电极电位 130

6.2.1 平衡电极电位 130

6.2.2 电位的测量 130

6.2.3 标准电极电位？θ 131

6.2.4 电极电位的计算式——能斯特方程式 131

6.2.5 条件电极电位？ 132

6.3 电极的极化与超电位 133

6.3.1 电极的极化 134

6.3.2 超电位 134

6.4 电极 134

6.4.1 金属电极、膜电极、微电极和化学修饰电极 134

6.4.2 指示电极、参比电极、极化和去极化电极 136

6.5 电化学分析方法的分类和特点 138

习题 138

7 电位分析法与离子选择性电极 140

7.1 离子选择性电极和膜电位 140

7.1.1 离子选择电极 140

7.1.2 离子选择电极的分类 141

7.1.3 膜电位 141

7.1.4 玻璃膜电极 141

7.1.5 晶体膜电极 143

7.1.6 流动载体电极（液膜电极） 144

7.1.7 气敏电极 145

7.1.8 生物电极 145

7.1.9 离子敏感场效应晶体管 145

7.2 离子选择性电极的性能参数 145

7.2.1 Nernst响应、线性范围、检测下限 145

7.2.2 选择性系数 146

7.2.3 响应时间 146

7.2.4 内阻 146

7.2.5 稳定性 147

7.3 直接电位法 147

7.3.1 校准曲线法 147

7.3.2 标准加入法 147

7.3.3 直接电位法的准确度 148

7.3.4 pH计直读法测量溶液的pH值 148

7.4 电位滴定法 149

7.4.1 作图法 149

7.4.2 微商计算法 150

7.4.3 电位滴定法的应用 150

7.5 离子计和自动电位滴定仪 150

7.5.1 离子计 150

7.5.2 自动电位滴定仪 151

7.6 电位分析法的应用与计算示例 151

7.6.1 应用 151

7.6.2 计算示例 151

7.7 分析实例 离子选择电极法测定水中氟化物 153

7.7.1 适用范围 153

7.7.2 原理 153

7.7.3 试剂 154

7.7.4 仪器和装置 154

7.7.5 采样与样品 155

7.7.6 步骤 155

7.7.7 结果的表示 156

习题 156

8 电解和库仑分析法 158

8.1 电解分析的基本原理 158

8.1.1 分解电压 158

8.1.2 极化、超电位与析出电位 159

8.1.3 电解方式 160

8.1.4 法拉第定律 162

8.2 电重量分析法 162

8.2.1 控制电位电解分析法 162

8.2.2 恒电流电解分析法 163

8.2.3 应用 163

8.3 库仑分析法 164

8.3.1 库仑滴定法 164

8.3.2 控制电位库仑分析法 166

8.3.3 微库仑分析法 166

8.3.4 库仑分析法的应用 166

8.4 分析实例 167

8.4.1 适用范围 167

8.4.2 方法原理 167

8.4.3 仪器和装置 167

8.4.4 操作步骤 167

8.4.5 计算 168

习题 168

9 伏安法和极谱法 170

9.1 直流极谱法的基本原理 171

9.1.1 极谱仪的结构 171

9.1.2 直流极谱法的原理 172

9.1.3 三电极系统和经典直流极谱法的缺陷 174

9.2 极谱电流 175

9.2.1 迁移电流和支持电解质 176

9.2.2 残余电流 176

9.2.3 极谱极大 178

9.2.4 氧波 178

9.2.5 氢波 179

9.2.6 叠波和前波 179

9.2.7 扩散电流 180

9.3 直流极谱波方程 185

9.3.1 极谱波的分类 185

9.3.2 可逆极谱波与不可逆极谱波 185

9.3.2 简单金属离子的可逆极谱波方程 186

9.3.3 配合物离子的可逆极谱波方程 188

9.3.4 有机物的极谱波方程 190

9.4 极谱分析与实验技术 191

9.4.1 定量分析 191

9.4.2 极谱分析实验技术 194

9.5 极谱和伏安分析技术的发展 194

9.5.1 单扫描极谱法（线性扫描示波极谱法） 195

9.5.2 循环伏安法 198

9.5.3 交流极谱法 200

9.5.4 方波极谱法和脉冲极谱法 201

9.5.5 溶出伏安法 206

9.5.6 极谱催化波 209

9.6 分析实例 示波极谱法测定水质中的铅 211

习题 212

10 色谱分析法导论 214

10.1 色谱法基本概念 214

10.1.1 色谱法定义和发展简史 214

10.1.2 色谱法分类 214

10.1.3 色谱法的特点 215

10.1.4 色谱图及基本概念 216

10.2 色谱法基本理论 218

10.2.1 塔板理论 218

10.2.2 速率理论 221

10.2.3 操作条件的选择 222

10.3 仪器的安装要求和保养维护 226

10.3.1 对实验室的基本要求 226

10.3.2 仪器的保养和维护 226

习题 226

11 气相色谱法 228

11.1 概述 228

11.1.1 气相色谱法的特点 228

11.1.2 气相色谱仪的主要部件 229

11.2 气相色谱柱 232

11.2.1 气固色谱柱 232

11.2.2 气液色谱柱 233

11.2.3 毛细管柱 236

11.3 气相色谱的分析程序和操作方法 236

11.3.1 色谱分离操作条件的选择 236

11.3.2 气相色谱的分析程序 238

11.3.3 气相色谱的操作方法与注意事项 238

11.4 气相色谱定性分析 239

11.4.1 用已知纯物质对照定性 239

11.4.2 用经验规律和文献值进行定性分析 240

11.4.3 根据相对保留值定性 240

11.4.4 根据保留指数定性 241

11.4.5 双柱、多柱定性 242

11.4.6 与其他方法结合定性 242

11.5 定量分析 242

11.5.1 峰面积测量方法 242

11.5.2 定量校正因子 243

11.5.3 定量计算方法 245

11.6 气相色谱的应用实例 247

11.6.1 毛细管气相色谱法测定工作场所空气中33种有机溶剂类化合物 247

11.6.2 填充柱气相色谱法测定土壤中的6种有机磷农药 247

11.6.3 快速气相色谱法分析石油中15种饱和烃 248

习题 249

12 高效液相色谱法 251

12.1 概述 251

12.1.1 高效液相色谱法与气相色谱法 251

12.1.2 高效液相色谱法与经典液相色谱法 252

12.2 高效液相色谱仪 252

12.2.1 高压输液系统 252

12.2.2 进样系统 253

12.2.3 分离系统——色谱柱 254

12.2.4 检测系统 254

12.3 高效液相色谱的固定相和流动相 255

12.3.1 高效液相色谱的固定相 255

12.3.2 高效液相色谱的流动相 256

12.4 高效液相色谱法的主要类型 257

12.4.1 液—液分配色谱法 257

12.4.2 化学键合相色谱法 258

12.4.3 液—固吸附色谱法 260

12.4.4 离子交换色谱法 260

12.4.5 离子色谱法 261

12.4.6 离子对色谱法 263

12.4.7 尺寸排阻色谱法 263

12.4.8 亲和色谱法 264

12.5 分离方式的选择 264

12.6 超临界流体色谱法、高效毛细管电泳法和高速逆流色谱简介 265

12.6.1 超临界流体色谱法 265

12.6.2 高效毛细管电泳法 265

12.6.3 高速逆流色谱 266

12.7 高效液相色谱法的应用 266

12.8 高效液相色谱分析实例 食品中苏丹红染料的检测方法 268

12.8.1 范围 268

12.8.2 术语和定义 268

12.8.3 方法要点 268

12.8.4 试剂与标准品 269

12.8.6 样品制备 269

12.8.7 操作方法 269

习题 271

13 其他分析方法简介 273

13.1 分子发光分析法 273

13.1.1 荧光分析法 273

13.1.2 磷光分析法 276

13.1.3 化学发光分析法 278

13.2 电子能谱分析 280

13.2.1 基本原理 280

13.2.2 电子能谱仪简介 281

13.2.3 应用 282

13.3 X射线荧光光谱分析法 283

13.3.1 X射线荧光光谱分析法概述 283

13.3.2 X射线荧光分析仪 284

13.3.3 应用 286

13.4 热分析法 287

13.4.1 热分析法概述 287

13.4.2 热分析仪的基本结构 289

13.4.3 应用 291

13.5 质谱法（MS） 292

13.5.1 质谱法的基本原理 292

13.5.2 质谱仪 292

13.5.3 质谱图中主要离子峰的类型 293

13.5.4 质谱法的应用 294

13.6 核磁共振波谱法（NMR） 296

13.6.1 核磁共振原理 296

13.6.2 核磁共振波谱仪 299

13.6.3 核磁共振谱与有机化合物结构的关系 299

习题 304

14 计算机在仪器分析中的应用 305

14.1 仪器分析中的计算机及应用简介 305

14.1.1 仪器分析中的计算机 305

14.1.2 计算机在仪器分析中的应用概况 306

14.2 分析仪器中的信息变换 306

14.2.1 分析的基本过程 306

14.2.2 分析仪器的构成和信息变换模式 307

14.3 计算机与分析方法 308

14.3.1 分析方法选择 308

14.3.2 试样的收集和制备 308

14.3.3 分析过程控制 308

14.3.4 分析结果的报告 309

14.4 计算机与分析数据 309

14.4.1 数据的类型、采集及传输 310

14.4.2 分析数据和信息的处理 311

14.5 计算机与实验室自动化 314

习题 315

实验部分 316

实验一 原子发射光谱定性和半定量分析 316

实验二 紫外吸收光谱法测定双组分混合物 319

实验三 紫外吸收光度法测定络合物的化学式和稳定常数 321

实验四 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 323

实验五 自来水中钾、钠、钙、镁等元素的定性与定量原子吸收光谱测定 325

实验六 电位法测定水溶液的pH值 328

实验七 离子选择性电极法测定水中氟含量 331

实验八 电重量分析法测定铜 334

实验九 色谱柱的填充和柱性能考察 336

实验十 空气中苯、甲苯等毒物的测定 340

实验十一 酒中甲醇含量的测定 342

实验十二 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 344

附录 346

附录一 国际原子量表 346

附录二 常用电对的标准电极电势 348

附录三 部分元素灵敏线表 357

参考文献 362