冶金化学分析PDF电子书下载

1 冶金化学分析基本知识 1

1.1 化学分析概述 1

1.1.1 分析化学分类 1

1.1.2 化学分析的发展与地位 2

1.2 钢中常见元素的存在形态及钢种分类 3

1.2.1 钢中常见元素简介 3

1.2.2 怎样识别钢号 9

1.3 化学分析基础操作 11

1.3.1 分析天平 11

1.3.2 滴定分析基本操作 13

1.3.3 化学试剂分类及纯水制备 18

1.3.4 分离、富集及隐蔽 21

1.3.5 分析试样的采集与制备 29

1.3.6 试样的分解 35

1.4 化学分析计量 44

1.4.1 化学分析法定计量单位 44

1.4.2 溶液浓度的表示方法 45

1.4.3 等物质的量规则 46

1.5 分析结果的评价与处理 47

1.5.1 测量结果的评价 47

1.5.2 测量结果的处理 60

习题 64

2 重量分析法 65

2.1 重量分析法简介 65

2.1.1 基本原理 65

2.1.2 沉淀的溶解度及影响沉淀溶解度的因素 65

2.1.3 沉淀的条件及对沉淀的要求 67

2.2 沉淀重量法的基本操作 69

2.2.1 沉淀的过滤和洗涤 69

2.2.2 干燥和灼烧 72

2.2.3 重量分析的称量和计算 72

2.3 应用实例 73

2.3.1 钢中硅的测定 73

2.3.2 钢中镍的测定 75

2.3.3 钢中钨的测定 77

2.3.4 铜合金中铜的测定 79

习题 80

3 酸碱滴定法 82

3.1 概述 82

3.1.1 溶液的酸碱性 82

3.1.2 酸碱溶液pH值的计算 86

3.1.3 缓冲溶液 87

3.1.4 酸碱指示剂及指示剂的选择 89

3.2 酸碱标准溶液的配制和标定 95

3.2.1 碱标准溶液的配制和标定 95

3.2.2 酸标准溶液的配制和标定 96

3.3 酸碱滴定法在冶金分析中的应用 97

3.3.1 硅铁中硅的测定 97

3.3.2 钢中氮的测定 99

3.3.3 混合碱的分析 101

习题 102

4 氧化还原滴定法 104

4.1 氧化还原平衡 104

4.2 氧化还原基本单元 105

4.3 能斯特方程 106

4.4 氧化还原滴定曲线 108

4.4.1 氧化还原滴定过程中的电位变化 108

4.4.2 氧化还原滴定终点的确定 111

4.5 氧化还原滴定法的应用 112

4.5.1 KMnO4法 112

4.5.2 K2Cr2O7法 114

4.5.3 碘量法 118

4.5.4 Na3AsO3-NaNO2法测定钢铁中的锰 123

习题 125

5 络合滴定法 127

5.1 络合物的基本概念 127

5.1.1 络合物的结构 127

5.1.2 络合物与一般化合物的主要区别 127

5.1.3 络合物的类型和特点 127

5.2 乙二胺四乙酸 128

5.3 络合平衡 129

5.3.1 络合平衡和络合平衡常数 129

5.3.2 络合平衡的副反应和副反应系数 129

5.4 络合滴定的基本原理 131

5.4.1 络合滴定曲线 131

5.4.2 络合滴定对表观稳定常数的要求 131

5.4.3 络合滴定的最高允许酸度和最低允许酸度 131

5.4.4 酸效应曲线 132

5.5 金属指示剂 133

5.5.1 金属指示剂的作用原理和条件 133

5.5.2 常用金属指示剂 133

5.6 络合滴定方式 134

5.6.1 直接滴定法 134

5.6.2 返滴定法 135

5.6.3 置换滴定法 135

5.7 提高络合滴定选择性的途径 136

5.7.1 隐蔽法 136

5.7.2 酸度的控制 136

5.7.3 采用不同的滴定方式 136

5.7.4 应用其他络合剂的滴定 137

5.8 应用实例 137

5.8.1 标准溶液的配制和标定 137

5.8.2 石灰石中氧化钙、氧化镁的测定 138

5.8.3 铝的测定 139

5.8.4 钢中镍的测定 141

习题 142

6 紫外可见分光光度分析法 144

6.1 光吸收与物质的颜色 144

6.1.1 光与光的颜色 144

6.1.2 光吸收与物质的颜色 144

6.1.3 吸收光谱的产生 144

6.2 光度分析的基本原理 146

6.2.1 朗伯—比尔定律 146

6.2.2 朗伯—比尔定律的偏离 147

6.3 紫外可见分光光度计的组成 149

6.3.1 紫外可见分光光度计的基本结构 149

6.3.2 紫外可见分光光度计的分类 151

6.3.3 紫外可见分光光度计的校正 153

6.4 分光光度测定方法 154

6.4.1 常规的定量分析方法 154

6.4.2 差示分光光度法 154

6.4.3 导数分光光度法 156

6.4.4 双波长分光光度法 157

6.5 显色反应及其影响因素 158

6.5.1 显色反应和显色剂 158

6.5.2 影响显色反应的因素 160

6.5.3 三元配合物显色体系 163

6.6 光度分析的灵敏度与准确度 164

6.6.1 光度分析的灵敏度 164

6.6.2 光度分析的准确度 166

6.6.3 测量条件的选择 169

6.7 应用实例 169

6.7.1 硅相蓝光度法测定碳素钢、低合金钢中硅 169

6.7.2 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法测定钢中铬 171

6.7.3 硫氰酸盐光度法快速测定钢中相 173

习题 175

7 化学分析规程实例 176

7.1 钢铁分析 176

7.1.1 燃烧气体容量法测定钢铁及合金中碳量 176

7.1.2 高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳、硫量 178

7.1.3 燃烧碘量滴定法测定硫量 179

7.1.4 高氯酸脱水重量法测定硅量 181

7.1.5 硅钥蓝光度法测定硅量 182

7.1.6 硅钥蓝光度法测定硅量（快速法） 184

7.1.7 高碘酸钠（钾）氧化光度法测定锰量 185

7.1.8 铋磷相蓝光度法测定磷量 186

7.1.9 过硫酸铵银盐氧化—亚铁滴定法测定铬量 187

7.1.10 丁二酮肟光度法测定镍量 190

7.1.11 丁二酮肟沉淀分离EDTA滴定法测定镍量 191

7.1.12 Zn-EDTA隐蔽铬天青S光度法测定铝量 192

7.1.13 硫氰酸盐光度法测定钨量 193

7.1.14 氯磺酚S光度法测定铌量 194

7.1.15 偶氮氯膦光度法测定稀土总量 195

7.2 铁合金分析 196

7.2.1 硅铁—氟硅酸钾滴定法测定硅量 196

7.2.2 硅铁—高氯酸脱水重量法测定硅量 197

7.2.3 硅铁—铋磷钥蓝光度法测定磷量 198

7.2.4 硅铁—高碘酸盐氧化光度法测定锰量 199

7.2.5 硅铁—Zn-EDTA隐蔽铬天青S光度法测定铝量 200

7.2.6 锰铁、硅锰合金—三价锰—硫酸亚铁铵滴定法测定锰量 201

7.2.7 钥铁—钼酸铅重量法测定钼量 202

7.2.8 钒铁—高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钒量 203

7.2.9 钒铁—过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钒量 204

7.2.10 铬铁、硅铬合金—酸溶—过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬量 205

7.2.11 铬铁、硅铬合金—碱熔—过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬量 206

7.2.12 铬铁、硅铬合金—高氯酸脱水重量法测定硅量 207

7.2.13 铬铁、硅铬合金—铋磷钼蓝光度法测定磷量 208

7.2.14 钛铁—硫酸高铁铵滴定法测定钛量 209

7.2.15 磷铁—磷钼酸铵酸碱滴定法测定磷量 210

7.2.16 磷铁—磷钒钼黄光度法测定磷量 211

7.2.17 硅系合金—硫酸钡重量法测定钡量 212

7.2.18 稀土合金—过硫酸铵氧化—亚铁滴定法测定饰量 213

7.3 矿石、原材料及炉渣分析 214

7.3.1 三氯化铁—重铬酸钾滴定法测定全铁量 214

7.3.2 重铬酸钾滴定法测定亚铁量 216

7.3.3 三氯化铁分解—重铬酸钾滴定法测定金属铁量 217

7.3.4 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁量的联合测定 218

7.3.5 硅钥蓝光度法测定二氧化硅量 222

7.3.6 铋磷钼蓝光度法测定磷量 223

7.3.7 Zn-EDTA隐蔽铬天青S光度法测量三氧化二铝量 225

7.3.8 氢氟酸重量法测定硅石中二氧化硅量 226

7.3.9 邻菲罗琳光度法测定硅石中三氧化二铁量 227

7.3.10 二安替吡淋甲烷光度法测定硅石中二氧化钛量 227

7.3.11 铬天青S光度法测定硅石中三氧化二铝量 228

7.3.12 蒸馏—错盐滴定测定保护渣中氟量 229

7.3.13 保护渣中游离碳量的测定 230

7.3.14 EDTA滴定法测定石灰石、白云石中氧化钙和氧化镁量 232

7.3.15 硅钼蓝光度法测定石灰石、白云石中二氧化硅量 233

7.3.16 邻菲罗琳光度法测定石灰石、白云石中氧化铁量（方法提要） 234

7.3.17 EDTA滴定法测定萤石中氟化钙量 235

7.4 有色金属分析 236

7.4.1 EDTA滴定法测定铝及铝合金中铝量 236

7.4.2 硅相蓝光度法测定铝及铝合金中硅量 237

7.4.3 铝及铝合金中硅、铁、锰、铜、镍、铁、铬量的联合测定 238

7.4.4 电解重量法测定铜及铜合金中铜量 243

7.4.5 次磷酸盐还原—碘酸钾滴定法测定锡量 246

7.4.6 铬酸铅沉淀—亚铁滴定法测定铅量 248

7.4.7 磷钒钼黄光度法测定磷量 249

7.4.8 沉淀分离EDTA滴定法测定铅锡合金中铅量 251

7.4.9 碘量法测定锡量 252

7.4.10 氟取代EDTA滴定法测定锡量 253

7.4.11 高锰酸钾滴定法测定锑量 254

附录 256

附表1 元素周期表 256

附表2 常用标准溶液配制方法 257

附表3 换算因数 260

附表4 试样分解方法选编 262

部分习题答案 288

参考文献 289