碳硫分析专论PDF电子书下载

第一部分 绪论 1

1　碳量与硫量测定方法综述 1

1.1　重量法测碳硫 1

1.2　气体容量法测碳 1

1.3　非水定碳与碘酸钾容量法测硫 1

1.4　电导法测碳硫 2

1.5　库仑法测碳硫 2

1.6　红外法测碳硫 3

1.7　光谱法测碳硫 3

1.8　电化学分析法测碳硫 4

1.9　质谱法测碳硫 4

1.10　色谱法测碳硫 4

1.11　X射线荧光光谱法测碳硫 4

1.12　活化分析法测碳硫 5

第二部分 燃烧红外法碳硫分析 5

2　红外法碳硫的检测原理 7

2.1 概述 7

2.2　朗伯-比耳定律 7

2.3　红外检测体系 8

2.3.1 红外光源 8

2.3.2 滤波器 9

2.3.3　热释电红外探测器 9

2.4　讨论与注意问题 11

2.4.1 光源与电压 11

2.4.2　碳吸收池与硫吸收池 11

2.4.3　吸收池应在等压等温条件下工作 12

2.5　红外碳硫分析仪的创新 12

2.5.1 双碳池技术的研究 12

2.5.2　红外微型光源的改进 12

2.5.3 高频加热炉电路原理特性 12

2.5.4　静电屏蔽措施 12

2.5.5　干燥剂装置 13

2.5.6 电子气体流量计 13

2.5.7 气室恒温装置 13

2.5.8　新型的碳硫测量池体 13

2.5.9　技术改进 13

2.5.10　光导纤维的应用 13

3　红外吸收法碳硫分析仪 14

3.1 高频炉-红外碳硫分析仪（CS-8800型高频红外碳硫分析仪） 14

3.1.1 高频燃烧-红外检测原理 14

3.1.2　仪器概述 15

3.2　电弧炉-红外碳硫分析仪（CS-8620型电弧红外碳硫分析仪） 16

3.2.1　仪器概述 16

3.2.2　仪器主要技术指标 16

3.2.3　设备主要特点 17

3.3　管式炉-红外碳硫分析仪（CS-8510型管式红外碳硫分析仪） 17

3.3.1　仪器概述 17

3.3.2　仪器组成及构造 17

3.3.3　仪器技术指标 18

4　红外法碳硫分析应用技术 19

4.1　仪器分析性能的检验 19

4.2　坩埚的处理 19

4.3　添加剂空白 19

4.4　表面吸附空白 20

4.5　燃烧系统引入的“差错” 20

4.6　空白值的测定 21

4.7　标准物质 21

4.8　试样 22

4.9　水的干扰问题 22

4.10　电子天平 22

4.11　实例应用 23

5　CS-8800型高频红外碳硫分析仪 26

5.1 概述 26

5.1.1 用途及性能 26

5.1.2　组成及构造 26

5.1.3　技术指标 27

5.2　仪器安装 27

5.2.1　安装前的准备工作 27

5.2.2　高频炉安装 27

5.2.3　红外检测部分的安装 28

5.3　操作软件的安装与注册 31

5.3.1　软件的安装 31

5.3.2　软件的注册 32

5.4　分析 35

5.4.1 准备工作 35

5.4.2　分析操作 35

5.5　分析软件的使用 35

5.5.1 主分析界面介绍 35

5.5.2　主菜单功能介绍 35

5.5.3 系统功能 36

5.5.4　分析控制 40

5.5.5 结果处理 46

5.5.6　界面操作 56

5.6　基本工作原理 57

5.6.1　红外检测原理 57

5.6.2　高频加热原理 57

5.6.3 高频感应电路工作原理 57

5.6.4　气路工作原理 58

5.6.5　整机工作原理 59

5.7　仪器常见故障及处理办法 59

5.7.1 池电压故障 59

5.7.2　燃烧问题 60

5.7.3　分析过程常见故障 61

第三部分 燃烧法碳硫分析技术 61

6 CO2的数字化热解方程与CO和CO2的热平衡 63

6.1 CO的生成 63

6.2 CO2+C=2CO反应的转化方程 63

6.3　CO2的数字化热解方程 64

参考文献 65

7 SO2的数字转化方程与SO2和SO3的热平衡 66

7.1 数字化方程的提出 66

7.2 SO2的数字化转化方程 66

7.3 SO2的转化速度 69

7.3.1　反应速度的指数定律 69

7.3.2　催化剂与转化速度 69

7.3.3　温度与转化速度 70

8　碳硫联合测定的最佳温度 72

参考文献 73

9　燃烧法测定碳硫的添加剂 74

9.1　常用添加剂的种类 74

9.2　添加剂的作用 74

9.2.1 助熔作用 74

9.2.2　发热作用 74

9.2.3　调节介质的酸碱性 74

9.2.4　搅拌作用 74

9.2.5　催化作用 74

9.2.6　稳燃作用 75

9.2.7　抗干扰作用 75

9.2.8　参与化学反应 75

9.3　对添加剂的要求 75

9.4　添加剂燃烧的热力学分析 75

9.5　管式炉燃烧常用添加剂的作用原理 77

9.6　电弧炉常用添加剂的作用原理 77

9.6.1 发热作用 77

9.6.2MoO3的作用原理 78

9.6.3　铁、硅添加剂的作用原理 78

9.6.4　复合添加剂的作用原理 78

9.7　高频炉常用添加剂简介 79

9.7.1 高频感应炉对添加剂的要求 79

9.7.2　钨粒添加剂 79

9.7.3　钨系列添加剂 80

参考文献 80

10　气体容量法的创新与自动化碳硫分析 81

10.1　等压与差压气体容量法碳量测定简述 81

10.2　等压定碳 81

10.3　差压定碳 82

10.4　解差压定碳方程 82

10.4.1 建立模型图 82

10.4.2　体积补正 82

10.4.3 求解K值 83

10.4.4 高度的计算与验证 84

10.4.5 绘制差压定碳的函数关系点线图 85

10.5　重现性理论的应用 86

10.6　直读式差压碳硫分析仪的研制 86

10.7　数字式差压碳硫分析仪的研制 87

10.7.1　仪器原理 87

10.7.2 自动定碳原理 87

10.7.3 自动定硫原理 88

10.7.4　仪器特点 88

10.8　差压测定碳硫新方法 88

10.8.1　碳的分析方法 88

10.8.2　硫的分析方法 89

10.9　气体容量法碳硫分析仪 89

10.9.1 CS-H60D型高智能碳硫分析仪 89

10.9.2　CS-H60C型和CS-H60型碳硫分析仪 90

11 自动定硫与非水定碳的原理与仪器 92

11.1　微机自动定硫仪的研发 92

11.2　化学原理 93

11.2.1 碘量法测硫的化学反应 93

11.2.2　硫滴定液 93

11.2.3　非水定碳原理 93

11.2.4　碳滴定液 93

11.3　气路原理 94

11.4　测试原理 94

11.5　碳硫自动滴定原理 94

11.6　自动定硫分析仪 95

11.6.1 SH60D型高智能硫分析仪 95

11.6.2　SH60型微机硫分析仪 95

12　电导法碳硫分析技术 97

12.1　概述 97

12.2　特点 97

12.3　电导池及其相关技术 98

12.3.1 电源与电极 98

12.3.2　试剂的配制与电导池的反应及其传递 99

12.3.3　对电导吸收液的要求 99

12.3.4　超低碳分析的专用电导液 100

12.4　碳硫测定模型及相关技术 100

12.4.1　碳硫测定模型 100

12.4.2　二标试样法测k、b值 101

12.4.3　用一标试样法测k值（一点法） 102

12.5　测试过程（求△U） 102

12.6　质量跟踪 104

12.6.1 精密度 104

12.6.2　可靠性 104

12.7　CS-H60DD型高智能（电导）碳硫分析仪 104

13　电弧炉的燃烧 106

13.1 电弧炉的燃烧 106

13.2　电弧炉的热量来源 106

13.3　燃烧体系的热量损耗 107

13.4　燃烧温度 108

13.4.1 高速燃烧与温度 108

13.4.2　试样用量与温度 108

13.4.3　CO的产生与温度 108

13.5　电弧炉燃烧的通氧工艺 109

13.5.1　预通氧 109

13.5.2　前大氧，后控氧 110

13.6　高速自动引燃炉 110

13.7　电弧炉仪器 112

13.7.1 WF-T88型高频感应燃烧炉 112

13.7.2　WI-H86B型高速自动引燃炉 112

14　高速溶样 114

14.1　溶样机理探新 114

14.2　公式的推导 114

14.3　快速溶样的动力学分析 115

14.3.1 有关搅拌的问题 115

14.3.2　有关温度的问题 115

14.3.3　有关颗粒度问题 116

14.4　试样快速溶解的热力学分析 117

15　冒烟原理 118

15.1 冒烟原理解析 118

15.2　冒高氯酸烟 118

15.3 冒硫酸烟 119

15.4　冒磷酸烟 119

15.5　综合冒烟 120

15.6　脱水冒烟 120

第四部分 碳硫分析方法 123

16　硫酸盐中硫含量的测定 123

16.1　新思路高速测定硫酸盐 123

16.2 SO3的生成 123

16.3 SO3和SO2的相互转化 124

16.4 硅与硫酸盐热分析（水泥和玻璃中SO3的测定） 124

16.5 WO3与硫酸盐的热分析（粉煤灰中SO3的测定） 125

16.6 钨与硫酸盐的热分析（烟尘中SO3的测定） 126

16.7 热法评定 127

参考文献 127

17 通氮燃烧测硫 128

17.1 概述 128

17.2　原理 128

17.3　优点 128

17.4　通氮燃烧测定金属锰中的硫 128

17.4.1 仪器与试剂 128

17.4.2 空白值的测定 129

17.4.3 添加剂配比的确定 129

17.4.4　测定方法 129

17.4.5　测定结果 129

17.5　添加剂的选用 129

17.6　通氮燃烧测硫转化率高的原因 130

17.6.1 SO2生成 130

17.6.2 SO2的转化 130

17.6.3 SO2的吸收 130

17.7 通氮燃烧比通氩燃烧测硫转化率高的原因 131

参考文献 132

18 铁合金中碳量与硫量的测定 133

18.1 红外法测定铁合金标样中的碳和硫 133

18.1.1 引言 133

18.1.2 试验 133

18.1.3 讨论 134

18.2　高频燃烧-红外法测定硅铁中的碳和硫 135

18.2.1 引言 135

18.2.2　仪器与试剂 135

18.2.3　样品的用量 136

18.2.4　添加剂的选择 136

18.2.5 空白值的测定与扣除 136

18.2.6　测定方法 136

18.2.7 测定结果 137

18.3　通氮燃烧碘量法测定锰铁及硅铁中硫 137

18.3.1　基本试验 137

18.3.2　助熔剂的选择试验 138

18.3.3　载气的试验 139

18.3.4　分析结果 139

19　SiC中碳量的测定 140

19.1　气体容量法测定耐火材料中游离碳及SiC含量 140

19.1.1 试验 140

19.1.2　结果与讨论 141

19.2　红外碳硫分析仪测定铁沟料中游离碳和SiC含量 141

19.2.1 试验部分 142

19.2.2 结果与讨论 142

19.2.3　样品分析 143

19.2.4　精密度试验 144

19.3　SiC的重量法测定 144

19.3.1 试验 144

19.3.2　结果与讨论 144

19.3.3　样品分析 144

19.4　用HV-4B型微机碳硫分析仪测定SiC脱氧剂的SiC含量 145

19.4.1 试验 145

19.4.2　结果讨论 145

19.5　耐火材料中碳化物含量的红外法测定 146

19.5.1 试验 146

19.5.2 实验结果与讨论 146

参考文献 146

20　稀土金属及其化合物中碳量与硫量的测定 147

20.1 高频红外仪测定稀土材料中碳量与硫量 147

20.1.1　仪器和试剂 147

20.1.2　试验方法 147

20.2　红外法测定富镧混合稀土中碳和硫 148

20.2.1 试验 148

20.2.2　结果与讨论 149

20.3　管式炉红外碳硫分析仪测定稀土金属中的碳硫 149

20.3.1 试验 150

20.3.2　结果与讨论 150

参考文献 152

21　超低碳分析及高碳量测定 153

21.1 概述 153

21.1.1 空白值问题 153

21.1.2　仪器的校准 155

21.1.3　仪器性能 156

21.1.4 小结 157

21.2　在CS-244碳硫测定仪上进行超低碳硫分析的探讨 157

21.2.1 应用红外碳硫测定仪分析超低碳硫的可能性 157

21.2.2 用Leco CS-244碳硫测定仪分析超低碳硫的试验 158

21.2.3 小结 159

21.3　高频燃烧-红外法测定高碳量与高硫量 159

21.3.1 试验 159

21.3.2　讨论 161

21.4　碳纤维中高碳量的测定 162

21.4.1 试验 162

21.4.2　结果与讨论 162

参考文献 163

22　铜、铜合金及铜精矿中碳量与硫量的测定 164

22.1 管式炉-红外法测定铜及铜合金中碳硫 164

22.1.1 试验 164

22.1.2　讨论 165

22.2　高频炉-红外法测定铜及铜合金中碳硫 166

22.2.1 试验 166

22.2.2　试验方法 167

22.2.3 实验结果与讨论 167

22.3　高频炉-红外法测定铜精矿及高硫化矿中硫 168

22.3.1 试验部分 168

22.3.2　结果与讨论 169

参考文献 171

23　热法快速测定含水物质的碳量和硫量 172

23.1 电弧引燃炉法快速测定石油产品硫含量 172

23.1.1 试验 172

23.1.2　结果与讨论 172

23.1.3 小结 175

23.2　含结晶水铁矿中硫的红外法测定 175

23.2.1 试验条件 175

23.2.2　样品的分析 176

23.3　红外法测定煤中碳量与硫量 177

23.3.1 仪器与试剂 177

23.3.2 空白值的测定 177

23.3.3　试样量 177

23.3.4　测定方法Ⅰ（标准样品） 177

23.3.5　讨论 179

23.3.6　煤试样测定Ⅱ 179

23.3.7　说明 180

23.4　艾氏卡法预处理红外法测定煤炭中硫 180

23.4.1 试验 180

23.4.2　结果与讨论 181

23.5　红外法测定铁矿石中痕量硫 182

23.5.1 试验 182

23.5.2　结果与讨论 183

参考文献 184

24　红外法测定一些特殊物质的碳量和硫量 185

24.1 高频炉-红外法测定土壤、黏土、岩石和矿石中的硫量 185

24.1.1 试验 185

24.1.2　讨论 186

24.2　红外吸收法测定重铀酸盐中硫 186

24.2.1 试验 186

24.2.2　结果与讨论 187

24.3　红外法测定BaCO3中硫量 188

24.3.1　试验 188

24.3.2　结果与讨论 189

24.3.3 样品分析 189

24.3.4　结论 189

24.4　可燃硫及有效硫的红外法测定 190

24.4.1　硫的测定 190

24.4.2　可燃硫 190

24.4.3　有效硫 190

24.4.4　试验 190

24.4.5　讨论 192

24.5 电弧炉燃烧-红外法测定碳量与硫量 193

24.5.1 试验 193

24.5.2　结果与讨论 193

24.6　高频红外法测定金属锑中微量硫 195

24.6.1 试验 196

24.6.2　结果与讨论 196

24.7　管式炉红外法测定可膨胀石墨中的硫量 197

24.7.1 试验 198

24.7.2　结果与讨论 198

参考文献 198