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第一章 聚合反应混合液 1

第一节 一步法聚合 1

一、硫氰酸钠含量的测定 1

二、亚硫酸钠法测定丙烯腈含量 2

三、皂化法测定丙烯酸甲酯的含量 3

四、气相色谱法测定丙烯腈、丙烯酸甲酯和异丙醇的含量 4

五、pH值的测定 8

六、比重的测定 9

七、α，α＇-联吡淀比色法测定总含铁量 10

第二节 二步法聚合 11

一、引发剂混合液的分析 11

(一)亚硫酸钠含量 11

(二)氯酸钠含量 12

二、气相色谱法测定混合液和回收液中的丙烯腈、丙烯酸甲酯和水 13

三、甲基丙烯磺酸钠含量的测定 16

第二章 二步法聚合物 19

第一节 聚合物中间产品分析 19

一、含水率的测定 19

二、粘度法测定分子量 19

三、邻菲啰啉比色法测定铁含量 21

四、pH值的测定 22

五、灰分的测定 23

六、沉降容积的测定 23

七、粒度的测定 24

(一)显微镜法 24

(二)沉降法 24

八、聚合的中微量丙烯腈的测定 27

第二节 聚合物成品分析 31

一、聚合物中丙烯腈单元含量的测定 31

二、聚合物中丙烯酸甲酯单元含量的测定 33

三、第三单体--磺酸基团含量的测定 33

四、第三单体--衣康酸含量的测定 35

五、白度的测定 36

六、热稳定性的测定 37

七、分子量分布的测定 37

第三节 其他项目分析 38

一、铝含量的测定 38

二、硫含量的测定 39

三、染色饱和值的测定--残液法 40

四、比重的测定 42

五、表观密度的测定 43

六、钠含量的测定 43

七、硫酸盐含量的测定 45

八、氯化物含量的测定 46

第三章 原液 49

第一节 总固体和硫氰酸钠含量的测定 49

第二节 聚合物分子量的测定 50

第三节 聚合物组成的测定 51

第四节 流变性能的测定 51

一、落球粘度法 51

二、升泡粘度法 52

三、毛细管粘度法测定流变参数 53

第五节 残余单体的测定 57

一、亚硫酸钠法 57

二、色谱法 57

三、硫醇法 60

第六节 二氧化钛含量的测定 62

第七节 其他项目的测定 64

一、pH值的测定 64

二、稳定性的测定 64

三、凝固性能的测定 65

四、过滤性能的测定 66

第四章 回收硫氰酸钠 69

第一节 硫氰酸钠的一般分析 69

一、pH值的测定 69

二、硫氰酸钠含量的测定 69

三、硫氰酸钠中铁含量的测定 70

(一)α，α＇-联吡啶比色法 70

(二)戊醇-醋酸戊酯萃取比色法 70

(三)邻菲啰啉比色法 71

四、比重的测定 72

五、蒸发冷凝液中硫氰酸钠含量的测定 72

第二节 硫氰酸钠中的杂质分析 73

一、比浊法测定氯化物含量 73

二、比浊法测定硫酸盐含量 75

三、重金属含量的测定 76

四、比浊法测定钡含量 77

五、硫化物含量的测定 78

六、总含杂量的测定 79

七、碘耗的测定 80

八、第三单体--甲基丙烯磺酸钠含量的测定 81

第三节 萃取分析 83

一、萃取残液中硫酸含量的测定 83

二、萃取残液中硫氰酸钠含量的测定 84

三、异丙醚中硫氰酸含量的测定 85

第五章 三废处理 86

第一节 污水的一般分析 86

一、重氮偶合比色法测定亚硝酸盐含量 86

二、还原比色法测定硝酸盐含量 88

三、钼蓝比色法测定磷酸盐含量 89

四、污水总固体含量的测定 91

五、污水pH值的测定 92

六、重铬酸钾法测定污水的化学耗氧量(COD) 92

七、稀释法测定污水的生化需氧量(BOD5) 94

第二节 污水的主要成分分析 97

一、分光光度法测定硫氰酸钠含量 97

二、气相色谱法测定污水中丙烯腈、丙烯酸甲酯和异丙醇含量 99

三、比色法测定污水中的氨氮 101

第三节 污水和厂房空气中氰化物的测定 103

一、硝酸银容量法 103

二、吡啶-盐酸联苯胺比色法 104

三、吡啶-吡唑啉酮法 108

第六章 纤维的分析和检验 111

第一节 红外光谱法测定共聚纤维的组成 111

第二节 纤维分子量分布的测定 115

第三节 纤度及纤度偏差 122

一、基本概念及试验目的 122

二、纤维纤度的测定 123

(一)切断称重法 123

(二)直径测量法 124

(三)谐振法 125

第四节 纤维的机械性能 126

一、强度、伸长的基本概念和试验目的 126

二、水压式强力计测定强度和伸长率 128

三、水压式强力计测定勾接强度 130

四、电子强伸度仪测定纤维机械性能 132

五、定伸长弹性回复试验 137

六、卷曲性能试验 140

七、压缩弹性试验 144

第五节 纤维的染色性 146

一、上色率的测定 146

二、染色饱和值的测定 149

第六节 纤维结构参数的测定 149

一、X射线衍射法测定结晶度 149

二、X射线衍射法测定取向度 152

三、X射线衍射法测定有序区大小 153

四、比重的测定 155

第七节 纤维的含油和电阻 162

一、含油率的测定 162

二、电阻的测定 163

第八节 纤维的杂质 164

一、灰分含量的测定 164

二、钠含量的测定 164

三、残余硫氰酸钠含量的测定 164

第九节 纤维其他项目的测试 165

一、回潮率和含水率的测定 165

二、纤维切片的制作 166

第七章 化工原料的分析 169

第一节 丙烯腈 169

一、亚硫酸钠法测定丙烯腈含量 169

二、色谱法测定含水率 170

三、邻菲啰啉比色法测定铁含量 170

四、色谱法测定微量有机杂质 172

(一)气液色谱法 172

(二)气固色谱法 174

五、还原酚酞比色法测定总氰化合物 177

第二节 丙烯酸甲酯含量的测定 179

第三节 甲基丙烯磺酸钠 180

一、溴化碘化测定含量 180

二、硫氰酸盐比色法测定铁含量 181

第四节 衣康酸含量的测定 182

第五节 硫氰酸钠 183

一、重量法测定水不溶物 183

二、比色法测定色度 184

三、pH值的测定 184

四、硫氰酸钠含量的测定 184

五、α，α＇-联吡啶比色法测定铁含量 185

六、氯化物含量的测定 185

七、铵盐含量的测定 185

八、硫酸盐含量的测定 186

九、重金属含量的测定 186

十、硫化物含量的测定 186

十一、总含杂量的测定 186

十二、甲酸钠的测定 186

(一)高锰酸钾滴定法 186

(二)pH指示比色滴定法 187

十三、碘耗的测定 189

第六节 氯酸钠 189

一、氯酸钠含量的测定 189

二、水不溶物的测定 190

三、铁含量的测定 190

第七节 亚硫酸钠 192

一、亚硫酸钠含量的测定 192

二、水不溶物的测定 192

三、铁含量的测定 192

四、游离碱的测定 193

第八节 硝酸 194

一、硝酸含量的测定 194

二、硫酸含量的测定 195

三、四氧化二氮含量的测定 196

四、灼烧残渣试验 197

五、铁含量的测定 197

第九节 氢氧化钠 198

一、氢氧化钠含量的测定 198

二、铁含量的测定 199

第十节 碘量法测定二氧化硫脲含量 200

第十一节 异丙醇 202

一、蒸馏范围的测定 202

二、羟胺法测定丙酮含量 206

三、比重的测定 207

四、酸度的测定 208

第十二节 偶氮二异丁腈 208

一、熔点的测定 208

二、不溶物的测定 209

第十三节 焦亚硫酸钠 210

一、焦亚硫酸钠含量的测定 210

(一)酸碱法 210

(二)碘量法 211

二、硫氰酸盐比色测定铁含量 212

三、水不溶物的测定 213

第八章 油剂的分析 214

第一节 聚氧乙烯脂肪醇醚（MOA） 214

一、昙数的测定 214

二、羟值的测定 214

三、pH值的测定 215

第二节 聚氧乙烯月桂酸酯(LAE9) 215

一、浊点温度的测定 215

二、pH值的测定 215

第三节 白油 216

一、白油粘度的测定 216

二、闪点的测定 216

三、铁含量的测定 217

四、酸值的测定 217

第四节 烷基季铵盐(SN) 218

一、重铬酸钾法测定季铵盐含量 218

二、克氏定氮法测定原料和油剂混合液中季铵盐含量 219

第五节 聚氧乙烯硬脂酸酯(SG) 222

一、水数的测定 222

二、pH值的测定 222

第六节 聚氧乙烯蓖麻油(EL90) 222

一、浊点温度的测定 222

二、pH值的测定 222

第七节 油浴槽中的油浴浓度 222

一、重量法测定油剂混合液的浓度 222

二、折光指数法测定油剂混合液的浓度 223

三、司配-吐温(Span-Tween)含量的测定 223

四、油浴中硫氰酸钠含量的测定 224

附录一 若干特殊溶液和试剂的制备 225

1. 纳氏试剂 225

2. 饱和硫化氢水溶液 225

3. 3.5%硫醇试剂 225

4. 0.5N-碱性催化剂溶液 225

5. 1.9%酸终止液 225

6. 1%盐酸羟胺溶液 225

7. 20%酒石酸铵溶液 226

8. 0.29%对苯二酚溶液 226

9. 0.05%α，α＇-联吡啶溶液 226

10. 0.5%邻菲啰啉(邻二氮菲)溶液 226

11. 10%硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液 226

12. 10%三氯化铁溶液 226

13. 5%氯化钡溶液 226

14. 5%过硫酸钾或过硫酸铵溶液 226

15. 0.1N酸性硝酸银溶液 226

16. 0.01N酸性硝酸银溶液 226

17. 5%醋酸汞-冰醋酸溶液 227

18. 5%草酸溶液 227

19. 5%草酸铵 227

20. 5%溴水溶液 227

21. 4%盐酸羟胺甲醇溶液 227

22. 0.25N硫酸钠-冰醋酸溶液 227

23. 1%对氨基苯磺酸钠溶液 227

24. 10%碘化汞-碘化钾溶液 227

25. 0.5%硫酸肼溶液 228

26. 0.2N溴化碘-冰醋酸溶液 228

27. 0.2%孔雀绿染料溶液 228

28. 2.5%铬酸钡悬浮液 228

29. 含钙氨水 228

30. 1M亚硫酸钠溶液 228

31. 三乙醇胺盐酸盐的制备 229

32. 不含二氧化碳的水 229

33. 不含氨的水 229

34. 不含氧的水 229

35. 不含氨的氢氧化钠溶液 229

36. 0.125N溴酸钾-碘化钾溶液 229

附录二 硫氰酸钠水溶液的浓度、比重、折光指数 231

附录三 聚丙烯腈的比浓度-分子量对照表 233