毛细管气相色谱法PDF电子书下载

第一章 引言 1

1.1 环境中的有机污染物 1

1.2 痕量有机分析的进展 2

1.2.1 分离方法 5

1.2.2 WCOT柱气相色谱发展史 7

1.3 气相色谱中的术语和关系 9

1.4 分离数 14

1.4.1 分析所需的柱参数 16

1.4.2 最短分析时间 17

6.2.2 温度效应 18

1.4.3 柱长 19

1.5 极性和选择性的热力学概念 20

1.5.1 极性 20

1.5.2 选择性 25

1.6 固定相 26

第二章 玻璃WCOT柱 30

2.1 作为载体的玻璃表面 30

2.1.1 熔融石英 30

2.1.2 软质玻璃 31

2.1.3 硼硅酸盐玻璃 32

2.2 玻璃表面特性 34

2.3 玻璃表面的脱水和再水合 37

2.4 毛细管的制备 40

2.5 WCOT柱的表面改性 45

2.5.1 概述 45

2.5.2 表面粗糙技术 45

2.5.3 气相中用氯化氢诱发晶体 46

2.5.4 Pyrex玻璃的表面改性 47

2.5.5 碳酸钡沉积 48

2.6 玻璃表面减活及化学改性 50

2.5.6 其它粗糙技术 50

2.7 WCOT柱的涂渍 55

2.7.1 动态涂渍 55

2.7.2 静态涂渍 59

2.8 WCOT的柱老化 67

2.9 玻璃WCOT柱的保护 68

第三章 入口系统 75

3.1 概论 75

3.2 样品引入技术 81

3.2.2 满针进样 82

3.2.3 气塞法 82

3.2.1 冷针进样 82

3.2.4 热针进样 83

3.2.5 溶剂反吹技术 83

3.3 样品分流技术 85

3.4 不分流进样技术 86

3.5 柱头进样技术 89

3.6 直接进样 95

3.7 柱切换技术 96

3.7.1 不分流进样 99

3.7.2 反吹法 99

3.7.3 填充柱预分离中的中峰捕集 100

3.7.4 填充柱预分离，双进样器和中峰捕集 102

3.8 WCOT柱气相色谱中的程序升流速 104

第四章 检测器 110

4.1 火焰离子化检测器（FID） 110

4.1.1 FID的最佳化 112

4.1.2 检测器的维护 112

4.2 电子捕获检测器（ECD） 114

4.2.1 ECD的原理和操作 114

4.2.2 ECD的污染 118

4.2.3 响应因子 119

4.2.4 ECD的故障检修 120

4.2.5 ECD的清洗 122

4.3 热离子（碱金属火焰离子化）检测器 122

4.3.1 TED的选择性机理 124

4.3.3 TED的选择性和响应 125

4.3.2 磷型 125

4.4 光电离检测器（PID） 126

4.5 质谱作为检测器 127

4.5.1 质谱 127

4.5.2 GC/MS最佳组合的必要条件 129

4.5.3 质谱仪的必要条件 129

4.5.4 真空技术 129

4.5.5 离子源光学 130

4.5.6 扫瞄时间 130

4.5.7 重复扫瞄 132

4.5.8 选择离子监测 132

4.5.9 计算机的兼容性 134

4.7 GC/MS接口 135

4.6 离子源的操作方式 135

4.6.2 化学电离（Cl） 136

4.6.1 电子轰击电离（EI） 136

4.6.3 场电离（FI） 137

4.6.4 场解吸（FD） 137

4.6.5 常离解（API） 137

4.6.6 串联质谱（MS/MS）和色谱／质谱／质谱（GC/MS/MS） 138

4.7.1 开管分流 142

4.8 影响GC/MS系统操作的参数 142

4.7.2 直接偶合 142

第五章 样品制备 145

5.1 概论 145

5.2 分析研究的计划 146

5.2.1 采样 146

5.2.2 提取程序 148

5.3 净化程序 149

5.3.1 溶剂和试剂的纯度 150

5.3.2 吸附剂的质量 151

5.3.3 官能团选择性吸附剂 154

5.3.4 开孔聚氨基甲酸酯 156

5.4 液一液萃取 156

5.5 液体色谱 158

5.6 液上空间分析 159

5.6.1 闭路气提技术 162

5.6.2 使用自动吹扫和捕集装置对污染物进行预浓缩 164

5.7 热脱附方法 165

5.8 蒸汽蒸馏 166

5.9 分配方法 166

5.11 空气的样品采集 168

5.10 其它方法 168

5.12 污染源的采样 169

第六章 保留指数系统 180

6.1 引言 180

6.2 柯瓦茨（Kovats）保留指数系统 180

6.2.1 计算的精度 181

6.3 用保留指数鉴定化合物 184

6.4 其它保留数据系统 185

第七章 定量分析 188

7.1 概论 188

7.1.2 峰面积的测量 189

7.1.3 数字积分仪 189

7.1.1 峰高的测量 189

7.1.4 微计算机 190

7.2 定量分析的原则 191

7.2.1 归一化法 191

7.2.2 外标法 194

7.2.3 内标法 195

7.2.4 内加标准物 198

7.3 定量结果的统计审议 199

7.3.1 平均值 200

7.3.2 标准偏差 201

7.3.3 精密度和准确度 201

7.3.4 误差控制极限的建立 204

7.4 空气污染分析的基本标准 205

第八章 环境分析中的应用 208

8.1 引言 208

8.2 水中重点污染物的分析 210

8.2.1 不挥发性污染物 214

8.2.2 碱性—中性提取物 214

8.2.3 酸性提取的重点污染物 219

8.2.4 农药 220

8.3 化合物官能团的测定 225

8.4 多环芳烃（PAH） 228

8.4.1 概论 235

8.4.2 采样的要求 235

8.4.3 高分辨WCOT柱气相色谱 236

8.4.4 检测系统 240

8.4.5 定量分析 241

8.4.6 定性分析 242

8.5 杂环芳烃（HAC） 246

8.5.1 含氮多环芳烃 246

8.5.2 多环芳胺（PAA） 249

8.5.3 硝基多环芳烃（NAC） 251

8.5.4 含硫多环芳烃（HSC） 256

8.6 卤代脂肪烃 261

8.6.1 卤代烷烃和烯烃 261

8.6.2 氯代二甲撑萘和甲撑萘类农药 261

8.6.3 灭蚊灵和开蓬的分析 264

8.7 卤代芳香烃 267

8.7.1 氯苯 268

8.7.2 多氯及多溴联苯及三联苯 274

8.7.3 多溴联苯 281

8.7.4 多氯三联苯 283

8.8 多氯二苯并－对－二噁？（PCDD） 284

8.8.1 样品制备 284

8.8.2 PCDD的定性分析 286

8.8.3 PCDD的定量分析 292

8.8.4 WCOT柱在PCDD分析中的应用 292

8.9 多氯二苯并呋喃 294

8.10 氯酚及有关化合物 298

8.10.2 提取和净化程序 299

8.10.1 样品制备 299

8.10.3 酚类的衍生 300

8.10.4 使用WCOT柱定性和定量 303

8.11 毒杀芬 304

8.11.1 样品制备和净化 305

8.11.2 毒杀芬的WCOT柱色谱分析 307

8.11.3 毒杀芬的定量分析 307

8.11.4 毒杀芬分析 309

8.12.1 定性分析 310

8.12.2 样品制备和净化 310

8.12 苯二甲酸酯 310

8.13 亚硝胺 313

8.13.1 检测系统 313

8.13.2 应用 313

8.14 非离子洗涤剂 315

8.14.1 提取程序 315

8.14.2 定性和定量分析 316

8.15 其它分离 317

8.15.1 均三嗪和取代脲类除草剂的分离 317

8.15.2 挥发性金属离子螯合物 318

8.15.3 水、鱼体和食品中的臭味化合物 319

8.15.4 脂肪酸 320