化验员读本 上 化学分析 第3版PDF电子书下载

第一节 玻璃仪器 1

一、仪器玻璃 1

目录 1

第一章 常用玻璃仪器及其它制品 1

二、常用的玻璃仪器 2

（二）各种洗涤液的使用 16

2 合成洗涤剂水刷洗 16

三、玻璃仪器的洗涤方法 16

（一）洗涤仪器的一般步骤 16

1 水刷洗 16

（三）砂芯玻璃滤器的洗涤 18

（四）吸收池（比色皿）的洗涤 19

2 烘干 20

1 晾干 20

（五）特殊的洗涤方法 20

四、玻璃仪器的干燥和保管 20

（一）玻璃仪器的干燥 20

（二）玻璃仪器的保管 21

3 吹干 21

1 喷灯和火焰 22

五、简单玻璃加工操作 22

2 玻璃管的切割 23

3 拉制滴管和毛细管 24

4 弯管 25

5 玻璃棒的加工 26

1 打开粘住的磨口塞 27

六、使用玻璃仪器的小经验 27

第二节 石英玻璃仪器 28

3 在玻璃上作编号的方法 28

2 玻璃磨口塞的修配 28

第三节 瓷器和非金属材料器皿 30

一、铂制品 31

第四节 铂及其它金属器皿 31

二、其它金属器皿 33

一、聚乙烯和聚丙烯制品 34

第五节 塑料制品 34

二、聚四氟乙烯制品 35

1 煤气灯 36

一、加热用品 36

第六节 其它用品 36

3 泥三角、石棉网 37

2 水浴锅 37

3 坩埚钳 38

2 烧杯夹 38

二、夹持器具 38

1 双顶丝、万能夹、烧瓶夹 38

2 移液管架 39

1 滴定台及滴定管夹 39

三、各种台架 39

3 漏斗架 40

5 铁架台、铁环、铁三角架 41

4 试管架、比色管架 41

学习要求 42

2 打孔器 42

四、零星用品 42

1 螺旋夹、弹簧（止水）夹 42

复习题 43

一、天平的分类及各类天平的特点 44

第一节 天平的分类、性能和选用 44

第二章 天平 44

2 分度值 45

1 最大称量 45

二、天平的主要技术规范 45

三、天平的型号及规格 46

3 秤盘直径和秤盘上方的空间 46

四、正确选用天平 48

一、双盘天平的称量原理 49

第二节 双盘天平（部分机械加码分析天平） 49

1 横梁部分 50

二、双盘天平的构造 50

4 制动系统 51

3 立柱部分 51

2 悬挂系统 51

6 机械加码装置 52

5 光学读数系统 52

1 温度和相对湿度 53

（一）对天平室的要求 53

7 外框部分 53

三、双盘天平的安装 53

（二）天平的安装方法 54

3 其它环境条件 54

2 防尘 54

2 砝码的使用与保养 56

1 砝码的等级与规格 56

四、砝码 56

3 称量方法 57

2 天平零点的测定和调整 57

五、双盘天平的使用方法 57

1 使用前的检查 57

一、单盘天平的称量原理与特点 59

第三节 单盘精密天平 59

（二）起升部分 61

（一）外框部分 61

二、单盘天平的构造 61

（三）横梁部分 62

（四）悬挂系统 63

（五）光学读数系统 64

三、单盘天平的安装 65

（六）机械减码装置 65

2 检查及调整零点 66

1 检查及调整水平 66

四、单盘天平的使用方法 66

3 称量方法 67

一、电子天平的称量原理 68

第四节 电子天平 68

二、电子天平的特点 69

（二）电子天平的使用方法 70

（一）电子天平的安装 70

三、电子天平的安装和使用方法 70

第五节 试样的称量方法及称量误差 71

四、电子天平的使用注意事项 71

2 减量法称样 72

1 指定质量的试样的称量方法（固定称样法） 72

一、试样的称量方法 72

二、称量误差 74

3 挥发性液体试样的称量 74

2 天平和砝码的影响 75

1 被称物情况变化的影响 75

第六节 天平的性能指标和砝码的允差 76

5 操作者造成的误差 76

3 环境因素的影响 76

4 空气浮力的影响 76

第七节 天平常见故障及排除 77

一、双盘天平常见故障及排除 78

二、单盘天平常见故障及排除 80

复习题 83

学习要求 83

一、采样的重要性 85

第一节 试样的采取和制备 85

第三章 化验分析的一般知识及基本操作 85

1 金属试样 86

（一）组成比较均匀的试样的采取和制备 86

二、采样的方法 86

2 水样 87

4 气体试样 89

3 化工产品 89

（二）组成很不均匀的试样的采取和制备 90

1 破碎 91

2 缩分 92

二、分解试样的方法 94

一、分解试样的一般要求 94

第二节 试样的分解 94

1 酸溶法 95

（一）溶解 95

2 碱溶法 100

1 酸熔法 101

（二）熔融 101

2 碱熔法 102

1 定温灰化法 104

（三）有机化合物的分解 104

3 坩埚材料的选择 104

（一）原理 105

三、微波加热技术在化验工作中的应用 105

2 氧瓶燃烧法 105

3 湿法分解 105

3 环境分析中的应用 106

2 熔解试样 106

（二）应用 106

1 消化试样 106

二、沉淀 107

一、溶解样品 107

第三节 重量分析基本操作 107

1 滤纸的选择 108

（一）用滤纸过滤 108

三、过滤和洗涤 108

3 滤纸的折叠 109

2 漏斗的选择 109

5 倾泻法过滤和初步洗涤 110

4 做水柱 110

6 沉淀的转移 112

（二）用微孔玻璃坩埚（或漏斗）过滤 113

7 洗涤 113

（一）坩埚的准备 115

四、干燥和灼烧 115

（二）沉淀的干燥和灼烧 116

（三）干燥器的使用方法 118

第四节 滴定分析基本操作 119

（一）种类 120

一、滴定管 120

2 涂油 123

1 洗涤 123

（二）准备 123

4 装溶液和赶气泡 125

3 试漏 125

（三）滴定 126

（四）读数 127

（一）洗涤 129

二、移液管和吸量管（统称吸管） 129

（五）注意事项 129

（二）吸取溶液 130

（四）放出溶液 131

（三）调节液面 131

三、容量瓶 132

（五）注意事项 132

3 转移 133

2 洗涤 133

1 试漏 133

6 使用容量瓶注意事项 134

5 摇匀 134

4 稀释 134

四、容量仪器的校正 135

（一）滴定管的校正 137

1 绝对校正法 138

（三）容量瓶的校正 138

（二）移液管和吸量管的校正 138

学习要求 139

2 相对校正法 139

复习题 141

第四章 分析实验室用水 142

2 有机物 143

1 电解质 143

第一节 源水的杂质 143

一、纯化流程简介 144

第二节 水的纯化方法 144

3 颗粒物质 144

4 微生物 144

5 溶解气体 144

2 电渗析 146

1 离子交换 146

二、纯化方法简介 146

4 超滤和微孔过滤 147

3 反渗透 147

6 紫外线杀菌 148

5 活性炭吸附 148

一、分析实验室用水的规格 149

第三节 分析实验室用水的规格及检验方法 149

6 可溶性硅 150

5 蒸发残渣 150

二、分析实验室用水的检验方法 150

（一）标准方法简介 150

1 pH值范围 150

2 电导率 150

3 可氧化物质 150

4 吸光度 150

（二）一般检验方法 151

第四节 分析实验室用水的贮存和选用 152

一、蒸馏法 153

第五节 蒸馏法制纯水 153

二、亚沸法 154

一、离子交换树脂 155

第六节 离子交换法制纯水 155

二、流程和设备 157

三、离子交换树脂的预处理、装柱和再生 161

（一）树脂的预处理 162

1 阳柱再生方法 163

（三）树脂的再生 163

（二）装柱方法 163

3 混柱的再生方法 164

2 阴柱再生方法 164

（一）离子交换树脂的寿命 166

四、树脂寿命、污染及其清除 166

（二）离子交换树脂的污染及其清除 167

一、电渗析工作原理 168

第七节 电渗析法制纯水 168

（三）操作温度的影响 168

第八节 超纯水制备 170

二、电渗析纯水系统 170

学习要求 171

复习题 172

一、溶液的定义 173

第一节 溶液的基本知识 173

第五章 溶液配制及浓度计算 173

二、溶解过程 174

三、溶解度 175

（一）化学试剂的分类 176

一、化学试剂的分类和规格 176

第二节 化学试剂 176

1 化学试剂的规格 177

（二）化学试剂的规格与包装 177

2 化学试剂的包装与标志 179

二、化学试剂的选用 180

三、化学试剂的使用方法 182

一、法定计量单位 183

第三节 分析化学中的计量关系 183

1 物质的量 184

二、分析化学中常用法定计量单位 184

4 摩尔质量 185

3 体积 185

2 质量 185

5 摩尔体积 186

三、SI词头及其应用 187

8 物质的相对分子质量 187

6 密度 187

7 元素的相对原子质量 187

（一）等物质的量规则的含义 188

四、等物质的量规则及其应用 188

1 计算αA的浓度 189

（二）等物质的量规则在滴定分析中的应用 189

2 计算A的质量和质量分数 190

（三）基本单元的确定 191

一、B的物质的量浓度 192

第四节 溶液浓度表示方法 192

三、B的质量浓度 193

二、B的质量分数 193

1 Ts/x 194

六、滴定度 194

四、B的体积分数 194

五、比例浓度 194

2 Ts 195

1 溶质是固体物质 196

一、物质的量浓度溶液的配制和计算 196

第五节 一般溶液的配制和计算 196

1 溶质是固体物质 197

二、质量分数溶液的配制和计算 197

2 溶质是浓溶液 197

2 溶质是浓溶液 198

五、比例浓度溶液的配制和计算 199

四、体积分数溶液的配制和计算 199

三、质量浓度溶液的配制和计算 199

（一）一般规定 200

一、滴定分析用标准溶液的配制和计算 200

第六节 标准溶液的配制和计算 200

1 直接配制法 201

（二）配制方法 201

2 标定法 203

3 标准溶液浓度的调整 205

4 物质的量浓度（CB）与滴定度（Ts/x）的相互换算 206

二、微量分析用离子标准溶液的配制和计算 207

第七节 配制溶液注意事项 208

复习题 210

学习要求 210

2 总体平均值与样本平均值 212

1 总体与样本 212

第六章 定量分析中的误差 212

第一节 准确度和精密度 212

一、真实值与平均值 212

（一）真实值 212

（二）平均值 212

二、准确度与误差 213

（一）偏差 214

三、精密度与偏差 214

（二）算术平均偏差 215

3 相对标准偏差 216

2 样本标准偏差 216

（三）标准偏差 216

1 总体标准偏差 216

四、准确度与精密度的关系 217

4 样本标准偏差的简化计算 217

第二节 误差来源及消除方法 218

4 操作误差 219

3 试剂误差 219

一、系统误差 219

1 仪器误差 219

2 方法误差 219

二、偶然误差 220

2 增加平行测定的次数 222

1 选择合适的分析方法 222

三、提高分析结果准确度的方法 222

3 消除测定中的系统误差 223

二、有效数字中“0”的意义 224

一、有效效字 224

第三节 有效数字及运算规则 224

三、数字修约规则 226

1 加减法 227

四、有效数字运算规则 227

2 乘除法 228

学习要求 229

3 自然数 229

复习题 230

一、分析化学的任务和分类 231

第一节 概述 231

第七章 化学分析法基础 231

二、化工生产分析的任务和作用 232

3 化学分析和仪器分析 233

2 常量、半微量及微量分析 233

三、分析方法分类 233

1 无机分析和有机分析 233

四、滴定分析法的要求和分类 235

4 例行分析和仲裁分析 235

一、方法简介 236

第二节 酸碱滴定法 236

1 指示剂的变色原理 237

二、酸碱指示剂 237

2 指示剂的变色范围 238

3 混合指示剂 241

1 强碱滴定强酸（或强酸滴定强碱） 244

三、酸碱滴定曲线和指示剂的选择 244

2 强碱滴定弱酸 247

3 强酸滴定弱碱 253

4 多元酸的滴定 255

5 盐类滴定 258

1 NaOH标准溶液的配制和标定 259

四、酸碱标准溶液的配制和标定 259

2 HCI标准溶液的配制和标定 260

3 比较 261

1 铵盐中氮含量的测定 262

五、酸碱滴定法应用示例 262

2 混合碱的测定 263

3 硫磷混合酸的测定 266

4 有机物测定示例 268

一、方法简介 269

第三节 配位滴定法 269

1 EDTA的性质 270

二、EDTA及其分析应用方面的特性 270

2 EDTA与金属离子配合的特点 271

1 配合物的稳定常数 272

三、配合物在水溶液中的离解平衡 272

2 配合物的条件稳定常数 273

四、EDTA酸效应曲线 275

3 配合反应的完全程度 275

1 金属指示剂变色原理 276

五、金属指示剂 276

2 金属指示剂应具备的条件 277

3 常用金属指示剂 278

2 标定 284

1 配制 284

六、EDTA标准溶液的配制和标定 284

1 水硬度的测定 285

七、配位滴定法应用示例 285

3 水中镁的测定 287

2 水中钙的测定 287

2 氧化还原滴定法滴定终点的确定 289

1 氧化还原滴定法的分类 289

第四节 氧化还原滴定法 289

一、方法简介 289

2 标准溶液的配制 292

1 方法简介 292

二、高锰酸钾法 292

3 标准溶液的标定 293

4 应用示例 294

1 方法简介 295

三、重铬酸钾法 295

3 应用示例 296

2 标准溶液的配制和标定 296

2 间接碘量法 298

1 直接碘量法 298

四、碘量法 298

（一）方法简介 298

1 碘标准溶液的配制和标定 299

（二）标准溶液的配制和标定 299

3 碘量法误差来源 299

2 Na2S2O3标准溶液的配制和标定 301

1 氧化塔净化液NaOCl有效氯的测定 304

（三）应用示例 304

2 铜的测定 305

（一）方法简介 307

五、溴酸钾法 307

（二）溴酸钾标准溶液的配制 308

（三）应用示例——苯酚含量的测定 309

1 莫尔法——铬酸钾作指示剂法 311

二、银量法确定理论终点的方法 311

第五节 沉淀滴定法 311

一、方法简介 311

2 佛尔哈德法——铁铵矾作指示剂法 313

3 法扬司法——吸附指示剂法 315

三、AgNO3标准溶液的配制和标定 317

四、NH4SCN标准溶液的配制和标定 318

2 水中氯化物的测定 319

1 电解食盐车间入槽盐水中NaCl含量的测定 319

五、沉淀滴定法的应用示例 319

1 对沉淀式的要求 321

二、重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择 321

第六节 重量分析法 321

一、重量分析法原理 321

3 沉淀剂的选择 322

2 对称量式的要求 322

三、试样和沉淀剂用量的计算 323

2 盐效应 324

1 同离子效应 324

四、影响沉淀溶解度的因素 324

1 共沉淀现象 325

五、影响沉淀纯度的因素 325

3 酸效应 325

4 配位效应 325

5 其它因素 325

2 后沉淀现象 326

2 形成晶形沉淀的条件 327

1 沉淀的形状 327

六、沉淀的条件 327

3 形成无定形沉淀的条件 328

九、重量分析结果计算 329

八、沉淀的烘干或灼烧 329

七、沉淀的过滤和洗涤 329

十、应用示例 331

学习要求 333

复习题 335

4 按所存在的离子形式表示 339

3 按元素形式表示 339

第八章 滴定分析计算与数据处理 339

第一节 分析结果的表示方法 339

1 按实际存在形式表示 339

2 按氧化物形式表示 339

一、直接滴定法计算 340

第二节 滴定分析结果计算 340

二、间接滴定法计算 341

三、反滴定法计算 342

四、混合物滴定结果的计算 344

一、分析结果的判断 345

第三节 分析结果数据处理 345

1 4？法 346

二、分析结果数据的取舍 346

2 Q检验法 347

3 格鲁布斯（Grubbs）法 348

三、平均值精密度的表示方法 349

四、平均值的置信区间 351

2 一元线性回归 353

1 概述 353

五、回归分析法在标准曲线上的应用 353

3 相关关系和相关系数 357

复习题 359

学习要求 359

1 回收率（Rr） 362

第一节 概述 362

第九章 化验分析中的分离和富集方法 362

2 富集倍数（F） 363

3 沉淀为氢氧化物 364

2 沉淀为硫酸盐 364

第二节 沉淀分离法 364

一、无机沉淀剂沉淀分离法 364

1 沉淀为氯化物 364

4 沉淀为硫化物 365

1 8－羟基喹啉 366

二、有机沉淀剂沉淀分离法 366

3 1－亚硝基－2－萘酚 367

2 丁二酮肟 367

三、共沉淀分离法 368

5 氯化四苯鉮 368

4 铜铁试剂 368

（二）有机共沉淀剂 369

（一）无机共沉淀剂 369

1 分配系数 370

一、萃取分离法的基本原理 370

第三节 溶剂萃取分离法 370

2 分配比 371

3 萃取率 372

1 形成螯合物 373

二、萃取体系 373

4 分离因数 373

2 形成离子缔合物 374

1 萃取 375

四、萃取分离操作方法 375

三、有机物的萃取分离 375

五、溶剂萃取的应用 376

3 分离和洗涤 376

2 分层 376

（三）其它仪器分析方法用的分离、富集方法 377

（二）萃取光度分析 377

（一）分离干扰物质 377

一、离子交换树脂 378

第四节 离子交换分离法 378

1 阳离子交换树脂 379

二、离子交换树脂的种类 379

3 螯合型离子交换树脂 380

2 阴离子交换树脂 380

1 离子交换树脂的结构和交联度 381

三、离子交换树脂的性质 381

3 离子交换树脂的交换容量 382

2 离子交换树脂的孔结构 382

4 离子交换的亲和力 383

四、离子交换分离操作方法 384

第五节 色谱分离法 386

3 阴阳离子的分离 386

五、离子交换分离法应用 386

1 水的净化 386

2 微量组分的富集 386

一、柱色谱 387

2 吸附剂 388

1 基本原理 388

（一）吸附柱色谱法 388

3 流动相 389

（二）分配柱色谱 390

4 色谱体系选择 390

4 分配色谱溶剂系统的选择 391

3 固定相与流动相 391

1 基本原理 391

2 载体 391

1 装柱 392

（三）柱色谱操作方法 392

（四）柱色谱分离法的应用 393

3 色谱分离 393

2 加样 393

二、薄层色谱法 394

（一）薄层色谱分离原理 395

1 薄层板制备 396

（二）薄层色谱操作方法 396

3 展开 397

2 点样 397

4 定位与显色 398

5 定性 399

（三）薄层色谱法应用示例 400

6 定量 400

学习要求 401

复习题 402

二、化验室设计要求 403

一、化验室的分类及职责 403

第十章 化验室建设 403

第一节 化验室的分类及设计要求 403

1 精密仪器室 404

2 化学分析室 405

一、概述 407

第二节 分析测试的质量管理和质量保证 407

3 辅助用室 407

二、标准化与标准方法 409

（一）标准物质的分级和分类 413

三、标准物质 413

（二）一些常用的标准物质 414

2 用于评价分析方法 415

1 用于校准分析仪器 415

（三）标准物质的应用 415

6 用于制订标准方法、产品质量监督检验、技术仲裁 416

5 用于分析化学的质量保证 416

3 用作工作标准 416

4 提高实验室间的测定精密度 416

（一）化学试剂 417

五、化学试剂和材料 417

四、化验室环境 417

（二）器皿材料 418

八、原始记录及数据整理 419

七、化验室操作及测定规程 419

六、计量器具的校准 419

一、精密仪器的管理 420

第三节 化验室的管理 420

九、人员的技术能力 420

2 化验室试剂存放要求 421

1 属于危险品的化学药品 421

二、化学药品的管理 421

三、其它实验物品的管理 422

一、防火防爆 423

第四节 化验室安全 423

二、灭火 424

1 毒物 426

三、化学毒物及中毒的救治 426

2 中毒症状与救治方法 427

1 汞蒸气及其它废气 432

四、有毒化学物质的处理 432

2 废液 433

3 废渣 434

2 气瓶的存放及安全使用 435

1 气瓶内装气体的分类 435

五、气瓶的安全使用 435

1 电击防护 436

六、电气安全 436

2 静电防护 437

七、一般安全守则 438

3 用电安全守则 438

学习要求 439

复习题 440

主要参考文献 441

表一 酸、碱的离解常数 442

附录 442

表二 配合物的稳定常数 445

表三 常用缓冲溶液的配制 447

表四 标准电极电位？O（18～25℃） 448

表五 难溶化合物的溶度积（18～25℃） 451

表六 常见化合物的俗名 454

表七 相对分子质量表（1993年） 458

表八 相对原子质量表（1993年） 462

表九 不同标准溶液浓度的温度补正值（ml/L） 463